CN107529868A - 生产高热输送装置或其部件的方法，所述装置包含含有香料的聚合物组合物或由所述含有香料的聚合物组合物组成 - Google Patents

生产高热输送装置或其部件的方法，所述装置包含含有香料的聚合物组合物或由所述含有香料的聚合物组合物组成 Download PDF

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Abstract

一种生产热输送装置或其部件的方法，所述装置包含含有香料的聚合物组合物或由所述含有香料的聚合物组合物组成，所述方法包括以下步骤：a)通过以下程序生产第一聚合物组合物：将热塑性聚酯、任选的第一热塑性共聚酯弹性体和任选的所述组合物的其它组分进料到挤出机中，并熔融和混合各组分，b)冷却所述第一聚合物组合物，和c)将所述第一聚合物组合物以及包含第二热塑性共聚酯弹性体和所述香料的母料进料到注塑机中，在所述注塑机中熔融和混合所述第一聚合物组合物和所述母料以获得第二聚合物组合物，并将如此获得的熔融的第二聚合物组合物注塑到所述高热输送装置或其部件的模具中。

Description

生产高热输送装置或其部件的方法，所述装置包含含有香料 的聚合物组合物或由所述含有香料的聚合物组合物组成
本发明涉及生产高热输送装置或其部件的方法，所述装置包含含有香料的聚合物组合物或由所述含有香料的聚合物组合物组成。
期望在用头发造型设备装置(例如直发器或卷发器)对头发进行造型的同时向头发中添加香料。提供这种香料的不同系统是已知的。一种这样的系统是包含高热输送装置的头发造型设备，所述高热输送装置由至少一部分含有所述香料的聚合物组合物组成，或者包含至少一部分含有所述香料的聚合物组合物。通常通过加热元件(例如加热板)将高热输送装置加热至约150℃或甚至约200℃的温度，并且往往通过向头发施加压力而与头发接触。以这种方式对头发进行造型，而且在对头发进行造型时，香料释放。
该操作至关重要，因为其在短时间内在高温下进行。
WO2015/028632中描述了高热输送装置或其部件。其通常通过包括以下步骤的方法来生产：
a)在挤出机中熔融和混合不含香料的聚合物组合物，并将香料注入挤出机的熔融区域，从而获得部件的组合物，
b)冷却并使所述组合物成粒，
c)由所述组合物注塑高热输送装置或其部件。
已知的高热输送装置或其部件的缺点在于：当用于对头发进行造型时，头发香料在短时间内蒸发。因此，只能使用高热输送装置向头发提供香料仅仅几次而已。另一个问题是：香料的质量受到影响，从而使得香料的气味丧失了吸引力。
本发明的目标是提供一种没有这个问题的用于头发造型设备的高热输送装置或其部件。出乎意料地，通过提供生产热输送装置或其部件的方法已经实现了该目标，所述装置包含含有香料的聚合物组合物或由所述含有香料的聚合物组合物组成，所述方法包括以下步骤：
a)通过以下程序生产第一聚合物组合物：将热塑性聚酯、任选的第一热塑性共聚酯弹性体和任选的所述组合物的其它组分进料到挤出机中，并熔融和混合所述聚合物组合物的各组分，
b)冷却所述第一聚合物组合物，和
c)将所述第一聚合物组合物以及包含第二热塑性共聚酯弹性体和所述香料的母料进料到注塑机中，在所述注塑机中熔融和混合所述第一聚合物组合物和所述母料以获得第二聚合物组合物，并将如此获得的熔融的第二聚合物组合物注塑到所述高热输送装置或其部件的模具中。
出乎意料地，获得了这样的高热输送装置，该高热输送装置，即使在重复使用之后，当再次使用时仍然释放香料。另一个优点是：在室温下不释放或仅释放非常有限量的香料，使得在部件的制造过程之后的运输和储存期间，而且在家里，例如被消费者安装在头发造型装置上之后，不损失或仅损失非常有限量的香料。另一个优点是：如果在组合物中使用油，则香料不影响油从组合物中释放。另一个优点是：获得了非常稳定的注塑工艺，这意味着不会出现工艺条件的大变动，并且生产的部件的质量不会显示出大偏差。
热塑性聚酯
适用于高热输送装置或其部件的聚合物组合物的热塑性聚酯可衍生自至少一种芳族二羧酸或其成酯衍生物和至少一种脂族二醇、脂环族二醇或芳族二醇。合适的芳族二羧酸的实例包括对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二甲酸、联苯二羧酸等，优选对苯二甲酸。合适的二醇包括烷基二醇、苯二醇、二羟基苯基、萘二醇。烷基二醇，如乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇和环己烷二甲醇是优选的。这些半结晶聚酯可以进一步包含少量的例如脂族二羧酸、单官能醇和/或羧酸以及三官能或更高官能醇和/或羧酸，前提条件是这些聚酯保持可熔融加工。优选地，相对于聚酯的总重量，这些聚酯中的其它单体的含量低于20重量％，更优选低于10重量％，甚至更优选低于5重量％，以确保聚酯的半结晶性。
可用于高热输送装置或其部件的聚合物组合物中的合适的热塑性聚酯有例如聚亚烷基对苯二甲酸酯、聚萘二甲酸亚烷基酯和聚亚烷基双苯甲酸酯及其任何共聚物和任何混合物。这些聚酯可以分别衍生自对苯二甲酸、萘二甲酸和4,4'-二苯基二羧酸与烷烃二醇。适当地，聚对苯二甲酸亚烷基酯是聚(1,4-环己烷二亚甲基对苯二甲酸酯)(PCT)或基于具有2至的6个碳原子的脂族二醇的聚(对苯二甲酸亚烷基酯)，如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚(对苯二甲酸1,4-丁二醇酯)或简称为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。合适的聚(萘二甲酸亚烷基酯)包括聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)和聚萘二甲酸丁二醇酯(PBN)。合适的聚双苯甲酸亚烷基酯包括聚双苯甲酸乙二醇酯(PEBB)和聚双苯甲酸丁二醇酯(PBBB)。适当地，这些半芳族热塑性聚酯包含少量的其它二羧酸或二醇。在这些聚酯中，PET和PBT及其任何混合物或共聚物是优选的。更优选地，热塑性聚酯是PET。
第一热塑性共聚酯弹性体
聚合物组合物优选包含热塑性共聚酯弹性体。
共聚酯弹性体的实例包括共聚酯酯弹性体、共聚碳酸酯酯弹性体或共聚醚酯弹性体；即分别具有衍生自聚酯、聚碳酸酯或聚醚的软链段的共聚酯嵌段共聚物。共聚酯弹性体可以例如从荷兰的DSM Engineering Plastics B.V.商品名Arnitel获得。
合适的共聚酯酯弹性体描述于例如EP-0102115-B1中。
共聚醚酯弹性体具有衍生自至少一种聚亚烷基氧二醇的软链段。共聚醚酯弹性体及其制备和性质是本领域已知的，例如在Thermoplastic Elastomers,第2版,第8章,CarlHanser Verlag(1996)ISBN 1-56990-205-4；Handbook of Thermoplastics,O.Otabisi编,第17章,Marcel Dekker Inc.,New York 1997,ISBN 0-8247-9797-3；和Encyclopaedia ofPolymer Science and Engineering,第12卷,第75-117页(1988),John Wiley和Sons以及其中提到的参考文献中详细描述。
聚醚酯弹性体的硬链段中的芳族二羧酸适当地选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、2,6-萘二甲酸和4,4-二苯基二羧酸及其混合物。优选地，相对于二羧酸的总摩尔量，芳族二羧酸包含对苯二甲酸，更优选包含至少50摩尔％对苯二甲酸，还更优选包含至少90摩尔％对苯二甲酸，或甚至完全由对苯二甲酸组成。
聚醚酯弹性体的硬链段中的亚烷基二醇适当地选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、1,2-己二醇、1,6-六亚甲基二醇、1,4-丁二醇、苯二甲醇、环己烷二醇、环己烷二甲醇及其混合物。优选地，亚烷基二醇包含乙二醇和/或1,4-丁二醇，相对于亚烷基二醇的总摩尔量，更优选包含至少50摩尔％乙二醇和/或1,4-丁二醇，还更优选包含至少90摩尔％乙二醇和/或1,4-丁二醇，或甚至完全由乙二醇和/或1,4-丁烷组成。
聚醚酯弹性体的硬链段最优选包含聚对苯二甲酸丁二醇酯链段或甚至由聚对苯二甲酸丁二醇酯链段组成。
适当地，聚亚烷基氧二醇是基于环氧化物(oxiranes)、氧杂环丁烷(oxetanes)和/或氧杂环戊烷(oxolanes)的均聚物或共聚物。聚亚烷基氧二醇可以基于此的合适的环氧化物的实例是环氧乙烷和环氧丙烷。相应的聚亚烷基氧二醇均聚物名为聚乙二醇、聚环氧乙烷或聚环氧乙烷二醇(也缩写为PEG或PEO)和聚丙二醇、聚环氧丙烷或聚环氧丙烷二醇(也缩写为PPG或PPO)。聚亚烷基氧二醇可以基于此的合适的氧杂环丁烷的实例是1,3-丙二醇。相应的聚亚烷基氧二醇均聚物名为聚(三亚甲基)二醇。聚亚烷基氧二醇可以基于此的合适的氧杂环戊烷的实例是四氢呋喃。相应的聚亚烷基氧二醇均聚物名为聚(四亚甲基)二醇(PTMG)或聚四氢呋喃(PTHF)。聚亚烷基氧二醇共聚物可以是无规共聚物、嵌段共聚物或其混合结构。合适的共聚物是例如环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物(或EO/PO嵌段共聚物)，特别是环氧乙烷封端的聚环氧丙烷二醇。
聚环氧烷烃还可以基于亚烷基二醇的醚化产物或低分子量聚亚烷基氧二醇或亚烷基二醇的混合物或上述二醇的混合物。
如果聚亚烷基氧二醇选自聚环氧丙烷二醇均聚物(PPG)、环氧乙烷/聚环氧丙烷嵌段共聚物(EO/PO嵌段共聚物)和聚(四亚甲基)二醇(PTMG)及其混合物，则会获得良好的结果。
使用含有由二聚脂肪酸和/或二胺衍生的单体单元的热塑性弹性体也能够获得良好的结果。获得了非常强的粘附性以及对脂肪酸的高抗性。
这种二聚脂肪酸酸可以通过单体不饱和脂肪酸的二聚获得并且用二聚脂肪酸表示。
二聚反应后，例如通过蒸馏进一步加工如此获得的低聚物混合物，以获得具有高含量二聚脂肪酸的混合物。可以通过催化氢化使二聚脂肪酸中的双键饱和。本文所用的术语“二聚脂肪酸”涉及两种类型的这些二聚脂肪酸：饱和的和不饱和的。优选地，二聚脂肪酸是饱和的。
二聚脂肪酸优选含有32至44个碳原子。最优选地，二聚脂肪酸含有36个碳原子。C原子的量通常是平均值，因为二聚脂肪酸通常作为混合物商购。
还可以通过众所周知的反应之一通过用胺基取代一个或两个酸基来产生二聚脂肪酸的衍生物。
优选地，热塑性弹性体含有40-80重量％的聚对苯二甲酸丁二醇酯硬链段。
第二热塑性共聚酯弹性体
第二热塑性共聚酯弹性体是母料的第二热塑性共聚酯弹性体，其与第一热塑性共聚酯弹性体可以不同或可以相同。
优选地，第二热塑性共聚酯弹性体的熔点为150-180℃，更优选为155-175℃，甚至更优选为160-170℃。这是因为这进一步降低了根据本发明的方法期间香料的降解。根据在实施例中进一步限定的ISO 11357-1/3(2011)，通过DSC测量熔点。
通过选择较高量的软嵌段、较低分子量的软嵌段，特别是通过在聚酯硬嵌段中引入第三单体(优选间苯二甲酸)，可以降低热塑性共聚酯弹性体的熔点。
可以使用衍生自(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷)二醇或二聚脂肪酸的软嵌段作为软嵌段。优选使用衍生自聚(四亚甲基)二醇的软嵌段。
香料是调和在一起释放出甜美、清淡或其他令人愉悦的气味(例如鲜花、松树等)的物质(作为香水)。
油也可以具有香料的功能。传统的香料分类包括以下类别：
·单一花香调：来自一种特定花的气味占优势的香料；用法语称为soliflore。
·复合花香调：含有几种花的气味的组合。
·琥珀(Ambery)：一个大的香料类别，特征是香草和动物气味以及花和树木的气味。可以通过樟脑油和香树脂增强。
·木质(Woody)：以木质气味(通常为檀木和雪松的气味)为主的香料。广藿香(具有其樟脑特有的味道)常见于这些香水。
·皮革(Leather)：一族香料，特征是其中调或基调中有蜂蜜、烟草、树木和木焦油的气味，以及暗含皮革的气味。
·素心兰(Chypre)：在法语中表示塞浦路斯(cyprus)，其包括以由香柠檬、橡木、广藿香和赖百当组成的相似调和为基础的香料。该族香料以Francois Coty的香水命名。发音：sheep-ra
·蕨类(Fougère)：在法语中表示蕨类植物，在薰衣草(lavedner)、香豆素和橡木的基础上构建。许多男士香料属于该族香料，特点是其强烈的草本和木质香气。发音：foozh-air
可以使用多于一种香料。
母料优选包含少于35重量％，更优选少于30重量％，优选少于25重量％的香料。母料优选包含多于4重量％，更优选多于7重量％的香料。
用于生产高热输送装置或其部件的聚合物组合物可以含有其它添加剂，例如油、维生素、脱模剂和玻璃纤维。聚合物组合物优选含有5-30重量％的导热率高于聚合物组合物的基质的热导率的填料，例如金属颗粒、炭黑和膨胀石墨。例如WO2015/028632中公开了这样的组合物。
高热输送装置或其部件的最终聚合物组合物的其它组分优选被加入第一聚合物组合物中。
可以通过以下方法产生母料：将热塑性共聚酯弹性体和最终的其它添加剂进料到挤出机，熔融热塑性共聚酯并将香料注入所得熔体中，冷却熔体并使母料成粒。可以使用单螺杆挤出机或同向旋转双螺杆挤出机作为挤出机。如果使用水下造粒机，则能够获得最佳结果。用于生产第一聚合物组合物的挤出机同样可以是单螺杆挤出机或同向旋转双螺杆挤出机。优选在冷却之前、期间或之后使第一聚合物组合物成粒。如果使用水下造粒机，则能够获得良好结果。
第一聚合物组合物和母料可以作为单独的产物流或作为干燥共混物进料到注塑机的进料口中。
本发明还涉及利用根据本发明的方法能够获得的高热输送装置。
高热输送装置优选是直发器或卷发器的一部分。高热输送装置是在使用直发器或卷发器时被加热并与头发接触的装备的一部分。高热输送装置通常安装在加热元件或将热量传递到高热输送装置的加热板上。
优选地，高热输送装置是可替换的，更优选地，无需使用工具，例如通过卡扣(snap)连接。
当高热输送装置包含含有香料的部件时，优选仅该部件含有香料。
通过下列附图来阐释本发明。
图1：示意性横向视图的高热输送装置((A)+(B))，包括根据本发明的方法生产的部件(B)。
图2：图1的高热输送装置，但现在为示意性俯视图。
可以通过二次成型或通过2-K注塑来生产包含部件(A)和(B)的高热输送装置。
通过实施例和对比实验来进一步阐释本发明。
使用的材料
-DSM的BAGA 5018，聚对苯二甲酸乙二醇酯，Tm＝254℃，由DSM提供。
-PBT-Eco＝DSM的聚对苯二甲酸丁二酯酯-共-二聚脂肪酸20％二聚脂肪酸，Tm＝210℃
-嵌段共聚物，包含硬嵌段聚对苯二甲酸丁二醇酯，包含间苯二甲酸酯(isothalate)共聚单体和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷的软嵌段，Tm＝165℃，由DSM提供。
-Akulon S222，PA6,6，由荷兰DSM提供。
-油：天然油和合成油的混合物。
-花卉玫瑰(Floral rose)194，一种香料。
-母料Floral RoseTM5222603，包含80重量％聚乙烯和20重量％花卉玫瑰194。
测量
热塑性共聚酯弹性体的DSC熔点。
熔融温度Tm是通过根据ISO 11357-1/3(2011)的方法以10℃/min的扫描速率通过DSC在步骤[5]中测量的吸热熔融峰的峰温度，所述方法包括以下步骤：
首先在常规差示扫描量热计(DSC)中以10℃/min的加热速率加热样品，其中第一熔融温度[Tm1]在本文中被定义，在本文中被理解为最高吸热熔融峰的峰值温度。用干燥氮气吹扫仪器，吹扫流量为50ml/min。为了测量聚酯的熔融温度Tm，应用以下标准温度程序：
[1]以10℃/min的扫描速率从20℃加热至Tm1+20℃；吹扫气体N2为50ml/min
[2]在Tm1+20℃下保持3分钟；吹扫气体N2为50ml/min
[3]以10℃/min的扫描速率从Tm1+20℃冷却至20℃；吹扫气体N2为50ml/min
[4]在20℃下保持5分钟；吹扫气体N2为50ml/min
[5]以10℃/min的扫描速率从20℃加热至Tm1+20℃；吹扫气体N2为50ml/min。
熔融温度Tm被定义为：通过根据ISO 11357-1/3(2011)的方法以10℃/min的扫描速率通过DSC在步骤[5]中测量的吸热熔融峰的峰温度。
二次成型工艺的稳定性
在部件(B)的二次成型期间，测量了几次连续射击(shots)的注射压力。注射压力的波动被视为对部件(B)的二次成型稳定性的量度。
-非常好：几乎没有压力差异。
-良好：波动小，但获得了质量相同的部件。
-不好：波动大。
气味持久性：高热输送装置可以使用的循环数
通过关闭烫发器将高热输送装置相互推压。以这种方式，将机器在220℃下保持10分钟。之后，专家闻到了香料的气味。重复该过程直至专家认为气味变得过于微弱。结果以装置可以使用的次数表示。
油释放
将WhatmanTMGE Healthcare Bio-science公司的蛋白质保护卡(Saver Card)(宽25mm)放置在直发器中的一对热输送装置之间，并且在200℃下保持在该位置10分钟。确定吸入蛋白质保护卡中的油量。
制备第一种聚合物组合物
将80重量份的BAGA 5018和20重量份的PBT-Eco进料到双螺杆挤出机ZSK30/44D的进料口中，并在挤出机中熔融和混合。将油混合物注入熔融区。将热聚合物组合物线在水浴或冷却带中冷却并切成适于注塑的颗粒。
制备母料
通过将Arnitel 3106的颗粒进料到挤出机Berstorff ZE25/52R中来生产母料。通过液体计量设备将香料引入挤出机的混合区。输出量为10kg/hr。挤出机配有水下造粒机。制备以下母料：
-母料1：90重量％Arnitel 3106/10重量％花卉玫瑰194
-母料2：80重量％Arnitel3106/20重量％花卉玫瑰194
注塑高热输送装置
使用Allround注塑机由Akulon S222注塑部件(A)。部件(A)的尺寸为约90×25×2mm。此后，将部件(A)放置在同一注塑机的模具中，并且通过二次成型在部件(A)的开口中生产部件(B)。部件(B)的尺寸为约75×5×0.7mm。
实施例1
如上所述生产部件(A)。通过将4重量％的母料1和96重量％的第一聚合物组合物进料到Arburg注塑机的进料口来生产部件(B)。
将如此获得的高热装置放在直发装置上并进行测试。结果见表1。
实施例2
同实施例1，但使用6重量％的母料1。结果见表1和表2。
实施例3
同实施例1，但使用3重量％的母料2。
对比实验A
不使用母料，但在生产第一聚合物组合物期间，在挤出机的进料口中将0.4重量％的香料花卉玫瑰194与其它组分定量配比。结果见表1。
对比实验B
同比较实验A，但将香料注入注塑机的熔融区。结果见表1。
对比实验C
同实施例1，但不使用任何其他方式的母料或香料。结果见表2。
对比实验D
同实施例1，但使用1重量％的母料花卉玫瑰5222603。结果见表1和表2。
对比实验E
同对比实验D，但使用2重量％的母料花卉玫瑰5222603。结果见表2。
表1
N.A.＝未分析
表2.油释放
样品 香料添加剂的浓度[重量％] 油释放[mg/套筒对]
对比实验C 0 0.45
实施例2 0.6 0.27
对比实验D 0.2 0.27
对比实验E 0.4 0.20
对于良好的气味性能(强度/持续时间)而言，最佳香料浓度证明是0.4-0.6％。从表2可以清楚看出：当在聚合物组合物中使用香料时，油释放会减少。然而，对于对比实验D和E而言，这种减少比根据本发明的实施例2的减少要显著得多。

Claims (8)

1.一种生产热输送装置或其部件的方法，所述装置包含含有香料的聚合物组合物或由所述含有香料的聚合物组合物组成，所述方法包括以下步骤：
a)通过以下程序生产第一聚合物组合物：将热塑性聚酯、任选的第一热塑性共聚酯弹性体和任选的所述组合物的其它组分进料到挤出机中，并熔融和混合所述聚合物组合物的各组分，
b)冷却所述第一聚合物组合物，和
c)将所述第一聚合物组合物以及包含第二热塑性共聚酯弹性体和所述香料的母料进料到注塑机中，在所述注塑机中熔融和混合所述第一聚合物组合物和所述母料以获得第二聚合物组合物，并将如此获得的熔融的第二聚合物组合物注塑到所述高热输送装置或其部件的模具中。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述热塑性聚酯是聚对苯二甲酸乙二醇酯。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述第二热塑性共聚酯弹性体的熔点为150-180℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述第二热塑性共聚酯弹性体的熔点为155-175℃。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其中所述热塑性共聚酯弹性体在聚酯刚性嵌段中包含第三单体。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述第三单体是间苯二甲酸。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述方法包括步骤b1)：在冷却之前、期间或之后，使所述第一聚合物组合物成粒。
8.利用根据前述权利要求中任一项所述的方法能够获得的高热输送装置或其部件。
CN201680025624.6A 2015-05-08 2016-05-03 生产高热输送装置或其部件的方法，所述装置包含含有香料的聚合物组合物或由所述含有香料的聚合物组合物组成 Withdrawn CN107529868A (zh)

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