CN107523889A - 纤维素氨基甲酸酯的湿法纺丝方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维素氨基甲酸酯的湿法纺丝方法，所述湿法纺丝方法包括以下步骤：1）过滤，过滤过程的管道、中间桶、过滤机全部使用夹套式,夹套内的循环液温度控制在8‑15度；2）调温，脱泡前板式换热器的温度控制在12‑30度；3）脱泡，连续真空脱泡器（吊篮式、溢流式）的绝对真空度控制在97‑99.9mpa.s；4）酸浴成型，胶体经脱泡、过滤后，直接进入纺丝机的酸浴槽进行纺丝酸浴成型，再生出纤维丝束，5）二浴牵引成型，在酸浴槽中成型的纤维丝束再经导丝盘至一道牵伸机之间的二浴槽进行牵伸成型，二浴组成为；温度25‑70度、硫酸0‑5%。6）精炼，精炼过程只需进行水洗、漂白（或不漂白）、上油、开松后进入烘干机，烘干打包处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺丝方法，具体涉及一种纤维素氨基甲酸酯的湿法纺丝方法，属于再生纤维素纤维、纤维素膜、海绵等工艺技术领域。
背景技术
目前，在再生纤维素纤维、再生纤维素膜、海绵等生产工艺中，传统的工艺技术主要是二硫化碳法及铜氨法，现代的主要是NMMO法，此两种方法均存在一些特殊问题而难以克服。首先，二硫化碳法及铜氨法存在着有毒有害的废气、废水及易燃易爆等问题，从而严重影响环境及人民身体健康。NMMO法也存在着溶剂依赖进口且价格昂贵，生产中还存在溶剂回收困难、易燃易爆、技术壁垒等问题。而我国是再生纤维素纤维和再生纤维素膜的需求大国和生产大国，所以，开发出安全、环保、低廉的再生纤维素纤维和再生纤维素膜的技术是当务之急，这样首先就必须解决安全、环保、低廉地制备纤维素氨基甲酸酯、完全溶解、湿法纺丝再生纤维素短纤维的问题。
发明内容
本发明正是针对现有技术中存在的技术问题，提供一种纤维素氨基甲酸酯的湿法纺丝方法，该方法无废气废水排放，安全环保。该技术方案所要解决的技术问题是：纤维素氨基甲酸酯经溶解后，得到的胶体经湿法纺制再生纤维素短纤维的问题，其工艺流程为；溶解后的储料罐→一道过滤→调温→脱泡→二道过滤→酸浴成型→导丝盘抽伸→二浴成型→一道牵伸→切断牵引及切断→精炼→烘干→打包出厂。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下，一种纤维素氨基甲酸酯的湿法纺丝方法，其特征在于，所述湿法纺丝方法包括以下步骤：
1）过滤，过滤过程的管道、中间桶、过滤机全部使用夹套式,夹套内的循环液温度控制在8-15度；
2）调温，脱泡前板式换热器的温度控制在12-30度；
3）脱泡，连续真空脱泡器（吊篮式、溢流式）的绝对真空度控制在97-99.9mpa.s；
4）酸浴成型，胶体经脱泡、过滤后，直接进入纺丝机的酸浴槽进行纺丝酸浴成型，再生出纤维丝束，纺丝牵伸分配为；喷丝头至导丝盘的抽伸率为-10-50%、导丝盘至一道牵伸机的牵伸率为30-65%、一道牵伸机至切断机的牵伸率为-2--5%；酸浴组成为；温度25-49度、比重为1.360±0.020、硫酸14±2%、硫酸钠25±2%或温度25-49度、比重1.360±0.020、硫酸14±2%、硫酸钠25±2%、硫酸铝1±0.5%；
5）二浴牵引成型，在酸浴槽中成型的纤维丝束再经导丝盘至一道牵伸机之间的二浴槽进行牵伸成型，二浴组成为；温度25-70度、硫酸0-5%；
6）精炼，精炼过程只需进行水洗、漂白（或不漂白）、上油、开松后进入烘干机，烘干打包处理。
作为本发明的一种改进，所述步骤2）中，脱泡前板式换热器的温度控制在12—30度。
作为本发明的一种改进，所述步骤4）中喷丝头至导丝盘的抽伸率为-10—50%，导丝盘至一道牵伸机的牵伸率为30—65%。
作为本发明的一种改进，所述步骤5）中二浴中的温度25—70度、硫酸0—5%。
相对于现有技术，本发明具有如下优点，1）该方法从溶解后的储料罐的出口至纺丝，整个过滤、脱泡过程的管道、中间桶、过滤机等全部使用夹套式。夹套内的循环液温度控制在8-15度，以确保胶液的性质稳定；同时取消了黏胶短纤维生产的熟成工序，缩短了工艺流程，提高了生产效率，也减少了设备投资；2）为确保脱泡效果，胶液在进入连续真空脱泡器（吊篮式、溢流式）进行脱泡前必须通过板式换热器进行调温，板式换热器的温度控制在12-30度，以确保胶液温度在一定范围，这样控制既有利于胶体易于脱泡，又使胶体不易发生凝胶现象；连续真空脱泡器（吊篮式、溢流式）的绝对真空度必须控制在97-99.9mpa.s，以利于胶液中的气泡脱出。只有在此绝对真空度的情况下胶体中的气泡能够快速破裂并被排出；3）胶体经脱泡、过滤后，直接进入纺丝机的酸浴槽进行纺丝酸浴成型，再生出纤维丝束，纺丝过程的牵伸分配为；喷丝头至导丝盘的抽伸率为-10-50%、导丝盘至一道牵伸机的牵伸率为30-65%、一道牵伸机至切断机牵引的牵伸率为-2--5%，这样设置使制得的纤维素纤维内的分子排列有序，增强了纤维素内大分子之间的抱合性，使成品的强度及结晶度、取向度都得到提高；而且成品纤维的横截面呈圆形或椭圆形，提高了纤维的染色性能及鲜艳度；4）该技术方案成本较低，操作工艺简单，便于进一步的推广应用；5）黏胶短纤维工厂的过滤、脱泡以及整个纺练车间、酸站车间的所有设备完全可以使用，不需要重新更换设备。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明做详细的说明。
实施例1：
一种纤维素氨基甲酸酯的湿法纺丝方法，所述方法如下，将溶解好的胶液通过泵输送进入一道过滤机进行过滤并进入储料罐，过滤反洗的废胶进入废胶回收系统。储料罐的胶液通过泵送入板式换热器并进入连续真空脱泡器，板式换热器的温度设定25度，以使进入连续真空脱泡器的胶液温度也在25度左右，连续真空脱泡器内的绝对真空度控制在97mpa.s。脱泡后的胶液再通过泵送入二道过滤机进行过滤并进入纺前储料罐，过滤反洗的废胶也进入废胶回收系统。纺前储料罐的胶液再通过泵送入纺丝机进行纺丝，在纺丝机内胶液经过计量泵、摇摆杆、烛型滤器、鹅颈管、喷丝头进入酸浴槽，在温度为35度、比重为1.37、硫酸浓度为15%、硫酸钠浓度为25%的酸浴中再生出纤维丝束，纤维丝束经过抽伸率为30%的导丝盘牵伸，再在导丝盘上缠绕三圈后进入二浴槽，在温度为60度、硫酸浓度为3%的二浴中被一道牵伸机以55%的牵伸率进行牵伸，然后经-3%的牵引并切断后进入精炼机进行精炼。在精炼过程只需进行水洗、漂白（或不漂白）、上油、开松后进入烘干机，经烘干、打包后出厂。
成品检测结果为；聚合度300、氮含量为1.0%、残硫量为0毫克、干断裂强度为2.2dtex、干断裂伸度为17%。
实施例2：
一种纤维素氨基甲酸酯的湿法纺丝方法，所述方法如下，将溶解好的胶液通过泵输送进入一道过滤机进行过滤并进入储料罐，过滤反洗的废胶进入废胶回收系统。储料罐的胶液通过泵送入板式换热器并进入连续真空脱泡器，板式换热器的温度设定20度，以使进入连续真空脱泡器的胶液温度也在20度左右，连续真空脱泡器内的绝对真空度控制在99mpa.s。脱泡后的胶液再通过泵送入二道过滤机进行过滤并进入纺前储料罐，过滤反洗的废胶也进入废胶回收系统。纺前储料罐的胶液再通过泵送入纺丝机进行纺丝，在纺丝机内胶液经过计量泵、摇摆杆、烛型滤器、鹅颈管、喷丝头进入酸浴槽，在温度为40度、比重为1.37、硫酸浓度为15%、硫酸钠浓度为25%的酸浴中再生出纤维丝束，纤维丝束经过抽伸率为30%的导丝盘牵伸，再在导丝盘上缠绕三圈后进入二浴槽，在温度为60度、硫酸浓度为3%的二浴中被一道牵伸机以50%的牵伸率进行牵伸，然后经-3%的牵引并切断后进入精炼机进行精炼。在精炼过程只需进行水洗、漂白（或不漂白）、上油、开松后进入烘干机，经烘干、打包后出厂。
成品检测结果为；聚合度300、氮含量为1.0%、残硫量为0毫克、干断裂强度为2.2dtex、干断裂伸度为19%。
实施例3：
一种纤维素氨基甲酸酯的湿法纺丝方法，所述方法如下，将溶解好的胶液通过泵输送进入一道过滤机进行过滤并进入储料罐，过滤反洗的废胶进入废胶回收系统。储料罐的胶液通过泵送入板式换热器并进入连续真空脱泡器，板式换热器的温度设定27度，以使进入连续真空脱泡器的胶液温度也在27度左右，连续真空脱泡器内的绝对真空度控制在98mpa.s。脱泡后的胶液再通过泵送入二道过滤机进行过滤并进入纺前储料罐，过滤反洗的废胶也进入废胶回收系统。纺前储料罐的胶液再通过泵送入纺丝机进行纺丝，在纺丝机内胶液经过计量泵、摇摆杆、烛型滤器、鹅颈管、喷丝头进入酸浴槽，在温度为40度、比重为1.37、硫酸浓度为15%、硫酸钠浓度为25%的酸浴中再生出纤维丝束，纤维丝束经过抽伸率为25%的导丝盘牵伸，再在导丝盘上缠绕三圈后进入二浴槽，在温度为50度、硫酸浓度为3%的二浴中被一道牵伸机以55%的牵伸率进行牵伸，然后经-3%的牵引并切断后进入精炼机进行精炼。在精炼过程只需进行水洗、漂白（或不漂白）、上油、开松后进入烘干机，经烘干、打包后出厂。
成品检测结果为；聚合度300、氮含量为1.0%、残硫量为0毫克、干断裂强度为2.2dtex、干断裂伸度为18%。
需要说明的是上述实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述技术方案的基础上所作出的等同变换或替代均落入本发明权利要求所保护的范围。
Claims (4)
1.一种纤维素氨基甲酸酯的湿法纺丝方法，其特征在于，所述湿法纺丝方法包括以下步骤：
1）过滤，过滤过程的管道、中间桶、过滤机全部使用夹套式,夹套内的循环液温度控制在8-15度；
2）调温，脱泡前板式换热器的温度控制在12-30度；
3）脱泡，连续真空脱泡器（吊篮式、溢流式）的绝对真空度控制在97-99.9mpa.s；
4）酸浴成型，胶体经脱泡、过滤后，直接进入纺丝机的酸浴槽进行纺丝酸浴成型，再生出纤维丝束，纺丝牵伸分配为；喷丝头至导丝盘的抽伸率为-10-50%、导丝盘至一道牵伸机的牵伸率为30-65%、一道牵伸机至切断机的牵伸率为-2--5%；酸浴组成为；温度25-49度、比重为1.360±0.020、硫酸14±2%、硫酸钠25±2%或温度25-49度、比重1.360±0.020、硫酸14±2%、硫酸钠25±2%、硫酸铝1±0.5%；
5）二浴牵引成型，在酸浴槽中成型的纤维丝束再经导丝盘至一道牵伸机之间的二浴槽进行牵伸成型，二浴组成为；温度25-70度、硫酸0-5%；
6）精炼，精炼过程只需进行水洗、漂白（或不漂白）、上油、开松后进入烘干机，烘干打包处理。
2.根据权利要求1所述的纤维素氨基甲酸酯的湿法纺丝方法，其特征在于，所述步骤2）中，脱泡前板式换热器的温度控制在12—30度。
3.根据权利要求1所述的纤维素氨基甲酸酯的湿法纺丝方法，其特征在于，所述步骤4）中喷丝头至导丝盘的抽伸率为-10—50%，导丝盘至一道牵伸机的牵伸率为30-65%。
4.根据权利要求1所述的纤维素氨基甲酸酯的湿法纺丝方法，其特征在于，所述步骤5）中二浴中的温度25-70度、硫酸0—5%。
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