CN101104957A - 纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备纤维素氨基甲酸酯纤维的方法。该方法是将干态的纤维素氨基甲酸酯直接溶入氢氧化钠溶液中，形成纺丝所需的纤维素氨基甲酸酯溶液，并将其移入置于低温纯净水中的渗透袋中渗透，去除部分氢氧化钠，得到纺丝所需纤维素氨基甲酸酯/氢氧化钠的纺丝溶液，在低温保护下，该溶液通过过滤、真空脱泡后在氮气打压及计量泵抽吸作用下，流过带有冷凝水夹套的管道，由喷丝口喷出，进入酸凝固浴中沉淀出纤维素氨基甲酸酯纤维，并立刻在水洗浴中进行机械拉伸，使纤维素分子高度趋向，同时进入高温稀碱浴中再生，从而获得具有一定强度的纤维素氨基甲酸酯纤维。

Description

纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种由干态的纤维素氨基甲酸酯，在低温条件下溶入氢氧化钠溶液中形成的纺丝原液，在低温保护下通过渗透、过滤、脱泡处理后，经喷丝孔挤出，进入酸凝固浴中固化，再经水洗浴拉伸、高温稀碱液中再生等工序制备出纤维素氨基甲酸酯纤维的方法。
背景技术
随着世界范围内对环境污染越来越严格的控制，工艺流程长，存在严重环境问题的粘胶纤维的生产受到了限制，新型而又能解决环保问题的纤维素纤维的生产工艺应用而生。目前，比较成功的有两种生产工艺，一种是以N-甲基氧化吗啉(NMMO)为溶剂，利用氧化胺衍生物在受控条件下溶解纤维素的能力，将纤维素溶解，然后纺丝。这种工艺首先由英国countaulds公司在上世纪80年代实现工业化，并以“Tensel”商品名出售，其后欧洲又有几家公司对该工艺适当改进后进行了工业化生产，这种纤维又被称为lyocell纤维。与粘胶纤维相比，lyocell纤维具有较高的干、湿强度；另一种生产工艺是纤维素氨基甲酸酯工艺。该工艺是将纤维素与尿素在高温条件下的反应产物——纤维素氨基甲酸酯在低温条件下溶解在稀的氢氧化钠溶液中，然后采用湿纺工艺制备出纤维素氨基甲酸酯纤维。全过程安全无毒，而且能最大限度地利用原有的粘胶纤维的生产设备，被认为是现有粘胶纤维生产工艺最有潜力的替代，目前已有很多相关工艺产生，主要是围绕纺丝设备和纺丝凝固浴及再生浴的组成及温度条件描述了纺丝过程。如：德国专利102004007616-A1、102004007616-B4和欧洲专利1716273-A1揭示的工艺，描述了纤维素氨基甲酸酯溶液通过空气打压，挤出喷丝孔，进入凝固浴，沉淀出纤维素氨基甲酸酯纤维的方法，这些专利的重点是提出了喷丝板的长径比及初生纤维丝在60-95℃温度下，在0.3-1％氢氧化钠溶液中再生的重要性，并通过与美国专利3767756和德国专利2830685比较，指出由该方法制备的纤维素纤维强度高于lyocell纤维。其他工艺，如：欧洲专利：097685和103618，英国专利：2164941，2164942和2164943，重点是给出了凝固浴组成。另外一些工艺则对上述工艺进行了一些补充，如：德国专利10203071-A1揭示的方法，指出在相对较高的温度下，使纤维素氨基甲酸酯溶液在管道中输送，可减少溶液流动时所受摩擦。但普遍的，这些工艺都没有考虑到纤维素氨基甲酸酯的溶解性及溶液稳定性都较差，在纺丝过程中如果不采取适当的防护措施，即使有再好的设备，再合理的凝固浴和再生浴，纺丝液也会很快发生凝胶化或分解放出气体，给纺丝过程带来众多不便。
发明内容
本发明目的在于，提供一种制备纤维素氨基甲酸酯纤维的方法。该方法是在低温条件下溶入氢氧化钠溶液中形成的纺丝原液，在低温保护下通过渗透、过滤、脱泡处理后，经喷丝孔挤出，进入酸凝固浴中固化，再经水洗浴拉伸、高温稀碱液中再生等工序制备出纤维素氨基甲酸酯纤维。
本发明所述的纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法，该方法将干态的纤维素氨基甲酸酯，在低温条件下溶入氢氧化钠溶液中，形成均匀溶液后，移入置于低温纯净水中的渗透袋中渗透，得到纤维素氨基甲酸酯与氢氧化钠质量比接近于1的溶液，并在低温保护下对此纤维素氨基甲酸酯溶液进行脱泡、过滤处理后，用氮气打压，计量泵抽吸，使其由喷丝孔挤出，进入酸凝固浴中固化，再经水洗浴拉伸、高温稀碱液中再生出纤维素氨基甲酸酯纤维，具体操作按下列步骤进行：
a、将纤维素氨基甲酸酯，在-5-0℃温度下，充分溶解在10％浓度的氢氧化钠溶液中形成均匀的纤维素氨基甲酸酯溶液；
b、将步骤a中的纤维素氨基甲酸酯溶液移入置于温度为3-8℃纯净水中的渗透袋中进行渗透，渗透时间为10-30分钟，去除部分氢氧化钠，得到纤维素氨基甲酸酯/氢氧化钠质量比接近于1的纺丝溶液；
c、将步骤b中的纺丝溶液在低温夹套冷却水保护下进行过滤、真空静置脱泡处理，时间8-10小时；
d、将步骤c中的处理液在低温夹套水保护下用氮气打压，计量泵抽吸，使其由喷丝孔挤出后进入酸凝固浴中固化，再经水洗浴拉伸、稀碱液中再生，即可得到纤维素氨基甲酸酯纤维。
纤维素氨基甲酸酯的聚合度为200-350，含氮量为2.0％-3.5％。
步骤b中的渗透袋为有机半透膜袋或细度小于350目的尼龙滤布。
步骤b中的纯净水体积为纤维素氨基甲酸酯溶液的6-10倍。
步骤c中的脱泡塔、过滤器带有3-8℃冷水保护夹套，脱泡真空度为0.095-0.1MPa。
步骤c中的纺丝溶液中空气泡的含量应小于0.001％。
步骤d中用带有3-8℃夹套冷凝水的管道输送纺丝液，用计量泵抽吸，使之喷出孔径为0.05-0.09毫米的喷丝口。
步骤d中的酸凝固浴组成为：质量分数为8-12％的硫酸，质量分数为20-25％的硫酸钠及质量分数为5-7％的硫酸铝，凝固浴温度为20-50℃，丝条在浴中浸没时间为0.1-0.2秒，水洗浴温度为20-50℃，再生浴为质量分数为0.2-1.0％的氢氧化钠溶液，再生浴温度为60-98℃。
本发明所述的制备纤维素氨基甲酸酯纤维的方法，该方法在-5-0℃条件下，将干态的纤维素氨基甲酸酯直接溶入质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液中，形成纺丝所需含量(如7％)的纤维素氨基甲酸酯溶液，并将其移入置于低温纯净水中的渗透袋中渗透，去除部分氢氧化钠，得到纺丝所需纤维素氨基甲酸酯/氢氧化钠质量比接近于1的纺丝溶液，在低温保护下，该溶液通过过滤、真空脱泡后在氮气打压及计量泵抽吸作用下，流过带有冷凝水夹套的管道，由喷丝口喷出，进入酸凝固浴中沉淀出纤维素氨基甲酸酯纤维，并立刻在水洗浴中进行机械拉伸，使纤维素分子高度趋向，同时进入高温稀碱浴中再生，从而获得具有一定强度的纤维素氨基甲酸酯纤维。
本发明所述的方法具有：(1)溶解纤维素氨基甲酸酯的溶剂氢氧化钠溶液浓度不再需要那么苛刻，纤维素氨基甲酸酯不再那么难溶了，可以采用稍高浓度的氢氧化钠溶液(如10％)，等纤维素氨基甲酸酯充分溶解后，增加渗透工序，通过调节渗透用水及渗透时间，调节纺丝溶液中纤维素氨基甲酸酯与氢氧化钠的比例，而不会造成溶液中有不溶物存在，更不会影响纺丝溶液质量，这不仅避免了用低浓度氢氧化钠溶液作溶剂不能使原料完全溶解而造成的原料损失，而且也能为后续的过滤工序的顺利进行提供了保障；(2)本发明中纺丝液的输送是靠氮气打压和计量泵抽吸作用同时进行，从而能保障纺丝原液在管道中的畅通运行；(3)本发明中纺丝液的渗透、过滤、脱泡及管道中的运输、喷丝过程都是在低温保护下进行的，这可使纺丝液的稳定性增强，纺丝过程中不会出现因纺丝液凝胶化而堵塞管道或因纺丝液遇热分解放出气体产生气泡丝的现象；(4)渗透用水可直接用来做稀碱再生浴，或者等水中的氢氧化钠浓度达到一定值后，可用来作溶解纤维素氨基甲酸酯的溶剂，整个过程无任何原料损失等的特点。
具体实施方式
实施例1
a、将35克聚合度为350，含氮量(酯化度)为2.8％的纤维素氨基甲酸酯，搅拌下溶入500毫升-5℃的质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液中充分溶解，形成均匀的纤维素氨基甲酸酯溶液；
b、将溶解后的纤维素氨基甲酸酯混合溶液移入有机半透明渗透袋中，置于2升的温度为5℃的纯净水中渗透20min，去除部分氢氧化钠，得到纤维素氨基甲酸酯/氢氧化钠质量比为1.0的纺丝溶液；
c、将步骤b中的纺丝溶液在5℃夹套冷却水保护下进行过滤、真空静置脱泡处理，脱泡真空度为0.095MPa，时间8小时，空气泡的含量小于0.001％；
d、将步骤c中的处理液在5℃夹套水保护下用氮气打压，计量泵抽吸作用下，使其流过带有冷凝水夹套的管道，由喷丝口喷出，喷出孔径为0.05毫米，进入酸凝固浴中固化，酸凝固浴组成为：质量分数为8％的硫酸，质量分数为20％的硫酸钠及质量分数为5％的硫酸铝，凝固浴温度为20℃，丝条在浴中浸没时间为0.1秒，水洗浴温度为20℃，再生浴为质量分数为0.2的氢氧化钠溶液，再生浴温度为60℃，沉淀出纤维素氨基甲酸酯纤维，再经水洗浴拉伸，同时立刻牵入高温稀碱浴中再生烘干，得到高强度的纤维素氨基甲酸酯纤维。
实施例2
a、将35克聚合度为290，含氮量(酯化度)为3.2％的纤维素氨基甲酸酯，搅拌下溶入500毫升-3℃的质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液中充分溶解，形成均匀的纤维素氨基甲酸酯溶液；
b、将溶解后的纤维素氨基甲酸酯混合溶液移入细度为300目的尼龙布渗透袋中，置于2.5升的温度为3℃的纯净水中渗透15min，去除部分氢氧化钠，得到纤维素氨基甲酸酯/氢氧化钠质量比为1.05的纺丝溶液；
c、将步骤b中的纺丝溶液在3℃夹套冷却水保护下进行过滤、真空静置脱泡处理，脱泡真空度为0.098MPa，时间10小时，空气泡的含量小于0.001％；
d、将步骤c中的处理液在3℃夹套水保护下用氮气打压，计量泵抽吸作用下，使其流过带有冷凝水夹套的管道，由喷丝口喷出，喷出孔径为0.09毫米，进入酸凝固浴中固化，酸凝固浴组成为：质量分数为12％的硫酸，质量分数为25％的硫酸钠及质量分数为7％的硫酸铝，凝固浴温度为50℃，丝条在浴中浸没时间为0.2秒，水洗浴温度为50℃，再生浴为质量分数为1.0％的氢氧化钠溶液，再生浴温度为98℃，沉淀出纤维素氨基甲酸酯纤维，再经水洗浴拉伸，同时立刻牵入高温稀碱浴中再生烘干，得到高强度的纤维素氨基甲酸酯纤维。
实施例3
a、将35克聚合度为200，含氮量(酯化度)为2.0％的纤维素氨基甲酸酯，搅拌下溶入500毫升0℃的质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液中充分溶解，形成质量分数为7％的均匀纤维素氨基甲酸酯溶液；
b、将溶解后的纤维素氨基甲酸酯混合溶液移入有机半透明渗透袋中，置于2升的温度为8℃的纯净水中渗透30min，去除部分氢氧化钠，得到纤维素氨基甲酸酯/氢氧化钠质量比为1.0的纺丝溶液；
c、将步骤b中的纺丝溶液在8℃夹套冷却水保护下进行过滤、真空静置脱泡处理，脱泡真空度为0.1MPa，时间9小时，空气泡的含量小于0.001％；
d、将步骤c中的处理液在8℃夹套水保护下用氮气打压，计量泵抽吸作用下，使其流过带有冷凝水夹套的管道，由喷丝口喷出，喷出孔径为0.07毫米，进入酸凝固浴中固化，酸凝固浴组成为：质量分数为10％的硫酸，质量分数为23％的硫酸钠及质量分数为6％的硫酸铝，凝固浴温度为35℃，丝条在浴中浸没时间为0.15秒，水洗浴温度为35℃，再生浴为质量分数为0.5的氢氧化钠溶液，再生浴温度为80℃，沉淀出纤维素氨基甲酸酯纤维，再经水洗浴拉伸，同时立刻牵入高温稀碱浴中再生烘干，得到高强度的纤维素氨基甲酸酯纤维。
实施例4
a、将35克聚合度为250，含氮量(酯化度)为3.0％的纤维素氨基甲酸酯，搅拌下溶入500毫升-2℃的质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液中充分溶解，形成均匀的纤维素氨基甲酸酯溶液；
b、将溶解后的纤维素氨基甲酸酯混合溶液移入细度为350目的尼龙布渗透袋中，置于2升的温度为7℃的纯净水中渗透10min，去除部分氢氧化钠，得到纤维素氨基甲酸酯/氢氧化钠质量比为1.0的纺丝溶液；
c、将步骤b中的纺丝溶液在7℃夹套冷却水保护下进行过滤、真空静置脱泡处理，脱泡真空度为0.097MPa，时间8小时，空气泡的含量小于0.001％；
d、将步骤c中的处理液在7℃夹套水保护下用氮气打压，计量泵抽吸作用下，使其流过带有冷凝水夹套的管道，由喷丝口喷出，喷出孔径为0.07毫米，进入酸凝固浴中固化，酸凝固浴组成为：质量分数为8％的硫酸，质量分数为22％的硫酸钠及质量分数为5％的硫酸铝，凝固浴温度为40℃，丝条在浴中浸没时间为0.2秒，水洗浴温度为40℃，再生浴为质量分数为0.8的氢氧化钠溶液，再生浴温度为90℃，沉淀出纤维素氨基甲酸酯纤维，再经水洗浴拉伸，同时立刻牵入高温稀碱浴中再生烘干，得到高强度的纤维素氨基甲酸酯纤维。

Claims (8)

1.一种制备纤维素氨基甲酸酯纤维的方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将干态的纤维素氨基甲酸酯，在-5-0℃温度下，充分溶解在质量分数为10％的氢氧化钠溶液中形成质量分数为7％的均匀的纤维素氨基甲酸酯溶液；
b、将步骤a中的纤维素氨基甲酸酯溶液移入置于温度为3-8℃纯净水中的渗透袋中进行渗透，渗透时间为10-30分钟，去除部分氢氧化钠，得到纤维素氨基甲酸酯/氢氧化钠质量比接近于1的纺丝溶液；
c、将步骤b中的纺丝溶液在低温夹套冷却水保护下进行过滤、真空静置脱泡处理，时间8-10小时；
d、将步骤c中的处理液在低温夹套水保护下用氮气打压，计量泵抽吸，使其由喷丝孔挤出后进入酸凝固浴中固化，再经水洗浴拉伸、稀碱液中再生，即可得到纤维素氨基甲酸酯纤维。
2.权利要求1所述的制备纤维素氨基甲酸酯纤维的方法，其特征在于干态的纤维素氨基甲酸酯的聚合度为200-350，含氮量为2.0％-3.5％。
3.权利要求1所述的制备纤维素氨基甲酸酯纤维的方法，其特征在于步骤b中的渗透袋为有机半透膜袋或细度小于350目的尼龙滤布。
4.权利要求1所述的制备纤维素氨基甲酸酯纤维的方法，其特征在于步骤b中的纯净水体积为纤维素氨基甲酸酯溶液的6-10倍。
5.权利要求1所述的制备纤维素氨基甲酸酯纤维的方法，其特征在于步骤c中的脱泡塔、过滤器带有3-8℃冷水保护夹套，脱泡真空度为0.095-0.1MPa。
6.权利要求1所述的制备纤维素氨基甲酸酯纤维的方法，其特征在于步骤c中的纺丝溶液中空气泡的含量应小于0.001％。
7.权利要求1所述的制备纤维素氨基甲酸酯纤维的方法，其特征在于步骤d中用带有3-8℃夹套冷凝水的管道输送纺丝液，用计量泵抽吸，使之喷出孔径为0.05-0.09毫米的喷丝口。
8.权利要求1所述的制备纤维素氨基甲酸酯纤维的方法，其特征在于步骤d中的酸凝固浴组成为：质量分数为8-12％的硫酸，质量分数为20-25％的硫酸钠及质量分数为5-7％的硫酸铝，凝固浴温度为20-50℃，丝条在浴中浸没时间为0.1-0.2秒，水洗浴温度为20-50℃，再生浴为质量分数为0.2-1.0％的氢氧化钠溶液，再生浴温度为60-98℃。
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