CN107522978A - 一种改性无机材料聚氯乙烯及其制备方法 - Google Patents
一种改性无机材料聚氯乙烯及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107522978A CN107522978A CN201710818999.4A CN201710818999A CN107522978A CN 107522978 A CN107522978 A CN 107522978A CN 201710818999 A CN201710818999 A CN 201710818999A CN 107522978 A CN107522978 A CN 107522978A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyvinyl chloride
- parts
- temperature
- modified
- mill
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 title claims abstract description 194
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 title claims abstract description 174
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 29
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 title description 2
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 title description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 114
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 80
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 43
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 38
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 claims abstract description 38
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 claims abstract description 32
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229940071106 ethylenediaminetetraacetate Drugs 0.000 claims abstract description 20
- 229920001328 Polyvinylidene chloride Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 239000005033 polyvinylidene chloride Substances 0.000 claims abstract description 19
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 18
- XNJIKBGDNBEQME-UHFFFAOYSA-L barium(2+);dioxido(oxo)phosphanium Chemical compound [Ba+2].[O-][P+]([O-])=O.[O-][P+]([O-])=O XNJIKBGDNBEQME-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 17
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims abstract description 16
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- ATSGLBOJGVTHHC-UHFFFAOYSA-N bis(ethane-1,2-diamine)copper(2+) Chemical compound [Cu+2].NCCN.NCCN ATSGLBOJGVTHHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims abstract description 16
- NEUOBESLMIKJSB-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;tetraacetate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O NEUOBESLMIKJSB-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims abstract description 16
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 8
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 52
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 39
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 claims description 39
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 claims description 35
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 26
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 26
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 13
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 claims description 11
- -1 aminopropyl Chemical group 0.000 claims description 7
- CWAFVXWRGIEBPL-UHFFFAOYSA-N ethoxysilane Chemical compound CCO[SiH3] CWAFVXWRGIEBPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 3
- 229920001596 poly (chlorostyrenes) Polymers 0.000 claims description 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- XJECNSWAHCMYNZ-UHFFFAOYSA-N C=C.[Fe].[Na] Chemical group C=C.[Fe].[Na] XJECNSWAHCMYNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 14
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 6
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 abstract description 6
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 16
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 12
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 10
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 10
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- 235000000396 iron Nutrition 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 4
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 125000001301 ethoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 2
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 1
- XDTMVPXMIHGPRR-UHFFFAOYSA-K [Na+].[Cu++].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O Chemical compound [Na+].[Cu++].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O XDTMVPXMIHGPRR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 125000003963 dichloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000002649 leather substitute Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L phthalate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L27/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L27/02—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L27/04—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
- C08L27/06—Homopolymers or copolymers of vinyl chloride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
- C01G49/0081—Mixed oxides or hydroxides containing iron in unusual valence state [IV, V, VI]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/04—Ferrous oxide [FeO]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2206—Oxides; Hydroxides of metals of calcium, strontium or barium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2265—Oxides; Hydroxides of metals of iron
- C08K2003/2268—Ferrous oxide (FeO)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
- C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
- C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/14—Polymer mixtures characterised by other features containing polymeric additives characterised by shape
- C08L2205/16—Fibres; Fibrils
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
该发明涉及一种无机材料改性聚氯乙烯,包括以下原料组分:聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯、改性聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯,聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯由聚氯乙烯长纤维、聚氯乙烯、改性氧化亚铁、氢氧化钙、偏磷酸钡和氨丙基三乙氧基硅烷反应制得,改性聚氯乙烯由铁酸铜、聚氯乙烯、氧化亚铁、偏磷酸钡和氨丙基三乙氧基硅烷反应制得,改性氧化亚铁由氧化亚铁、氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇反应制得,氧化亚铁由氯化亚铁、氨水、炭气凝胶、聚乙烯醇和乙醇反应制得,铁酸铜由乙二胺四乙酸铜钠、乙二胺四乙酸铁钠、水、乙醇和炭气凝胶反应制得。该发明具有优异的力学性能、疏水性、自清洁性、阻燃性、防霉菌性能、耐老化性、低水汽透过率、相容性等优势。
Description
技术领域
该发明涉及一种无机材料改性聚氯乙烯及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯具有优异的耐化学药品性能,机械强度,电气绝缘性,流动阻力小等优势。聚氯乙烯可用挤出、注射、模塑、吹塑等方法成型,广泛应用于制造人造革、电缆、塑料袋、薄膜、日用品及各种管材等。
目前,聚氯乙烯材料在力学性能、疏水性、自清洁性、阻燃性、防霉菌性能、耐老化性、低水汽透过率、相容性、耐氧化性等性能需要进一步提升。该发明采用聚氯乙烯长纤维、聚氯乙烯、铁酸铜、聚偏二氯乙烯、改性氧化亚铁、氢氧化钙制备了无机材料改性聚氯乙烯,通过挤出、注塑、模压、吹塑等工艺制备成各种塑料制品,该方法制备的无机材料改性聚氯乙烯材料具有优异的力学性能、疏水性、自清洁性、阻燃性、防霉菌性能、耐老化性、低水汽透过率、相容性、耐氧化性等性能。
发明内容
该发明的目的在于提供一种无机材料改性聚氯乙烯的制备方法,该方法通过改变反应物原料和工艺方式,制备的材料具有优异的力学性能、疏水性、自清洁性、阻燃性、防霉菌性能、耐老化性、低水汽透过率、相容性、耐氧化性等性能。
为了实现上述目的,该发明的技术方案如下。
一种无机材料改性聚氯乙烯及其制备方法,具体包括以下步骤:(1)、将乙二胺四乙酸铜钠、乙二胺四乙酸铁钠、水、乙醇和炭气凝胶按照质量份数比为100:80~90:51~62:85~100:37~47加入到反应器中,维持体系温度50~70 ℃条件下反应0.5~2h,在80℃,-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到铁酸铜;(2)、将氯化亚铁、氨水、炭气凝胶、聚乙烯醇和乙醇按照质量份数比100:25~45:33~46:13~22:46~55加入到反应釜中,维持体系温度45~63 ℃条件下反应1~3h,在氮气保护下,80℃、-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,在氮气保护下,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤3次、过滤、500mL乙醇洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到氧化亚铁;(3)、将氧化亚铁、氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇按照质量份数比10:15~20:30~70加入到反应釜中,搅拌速度为72~95r/min,维持体系温度40~55 ℃条件下反应1~3h,经过滤、120℃干燥2h,得到改性氧化亚铁;(4)、将铁酸铜、聚氯乙烯、氧化亚铁、偏磷酸钡和氨丙基三乙氧基硅烷按照质量份数比10:85~100:6~10:1~3:2~5加入到开炼机中,用开炼机在温度140~190℃混合反应0.5~1h,用挤出机在温度140~190℃挤出造粒,即得到改性聚氯乙烯;(5)、将聚氯乙烯长纤维、聚氯乙烯、改性氧化亚铁、氢氧化钙、偏磷酸钡和氨丙基三乙氧基硅烷按照质量份数比100:75~90:7~13:13~22:1~2:2~3加入到开炼机中,用开炼机在温度140~190℃混合反应0.5~1h,用挤出机在温度140~190℃挤出造粒,即得到聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯;(6)、将聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯、改性聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯按照质量份数比100:14~20:7~15加入到开炼机中,用开炼机在温度140~190℃混合反应0.5~1h,用挤出机在温度140~190℃挤出造粒,即得到无机材料改性聚氯乙烯粒料。
该发明所述的无机材料改性聚氯乙烯的制备方法,包括下列步骤:
(1)、将乙二胺四乙酸铜钠、乙二胺四乙酸铁钠、水、乙醇和炭气凝胶按照质量份数比为100:80~90:51~62:85~100:37~47加入到反应器中,维持体系温度50~70 ℃条件下反应0.5~2h,在80℃,-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到铁酸铜;所述的炭气凝胶的目的为了提高乙二胺四乙酸铜钠和乙二胺四乙酸铁钠的分散性及降低铁酸铜的团聚现象。
(2)、将氯化亚铁、氨水、炭气凝胶、聚乙烯醇和乙醇按照质量份数比100:25~45:33~46:13~22:46~55加入到反应釜中,维持体系温度45~63 ℃条件下反应1~3h,在氮气保护下,80℃、-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,在氮气保护下,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤3次、过滤、500mL乙醇洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到氧化亚铁;所述的炭气凝胶的目的为了提高氯化亚铁的分散性及降低氧化亚铁的团聚现象。
(3)、将氧化亚铁、氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇按照质量份数比10:15~20:30~70加入到反应釜中,搅拌速度为72~95r/min,维持体系温度40~55 ℃条件下反应1~3h,经过滤、120℃干燥2h,得到改性氧化亚铁;所述的酞酸酯类偶联剂的目的为了提高氧化亚铁与聚氯乙烯的分散性及相容性。
(4)、将铁酸铜、聚氯乙烯、氧化亚铁、偏磷酸钡和氨丙基三乙氧基硅烷按照质量份数比10:85~100:6~10:1~3:2~5加入到开炼机中,用开炼机在温度140~190℃混合反应0.5~1h,用挤出机在温度140~190℃挤出造粒,即得到改性聚氯乙烯;所述的铁酸铜的目的为了提高聚氯乙烯的耐霉菌性能,所述的氧化亚铁的目的为了提高聚氯乙烯的耐氧化性能及耐老化性能。
(5)、将聚氯乙烯长纤维、聚氯乙烯、改性氧化亚铁、氢氧化钙、偏磷酸钡和氨丙基三乙氧基硅烷按照质量份数比100:75~90:7~13:13~22:1~2:2~3加入到开炼机中,用开炼机在温度140~190℃混合反应0.5~1h,用挤出机在温度140~190℃挤出造粒,即得到聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯,所述的聚氯乙烯长纤维的目的为了提高聚氯乙烯的力学强度,所述的氢氧化钙的目的为了中和聚氯乙烯中的氯化氢气体及提高聚氯乙烯的阻燃性能。
(6)、将聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯、改性聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯按照质量份数比100:14~20:7~15加入到开炼机中,用开炼机在温度140~190℃混合反应0.5~1h,用挤出机在温度140~190℃挤出造粒,即得到无机材料改性聚氯乙烯粒料,所述的聚偏二氯乙烯的目的为了降低聚氯乙烯的水汽透过率。
该发明的有益效果在于:
1、炭气凝胶具有大的比表面积,可以更好的分散和固定乙二胺四乙酸铜钠和乙二胺四乙酸铁钠,经高温热处理后,得到铁酸铜具有优异的比表面、颗粒均一性、低表面能、低团聚等性能;
2、炭气凝胶具有大的比表面积,可以更好的分散和固定氯化亚铁,而聚乙烯醇可以更好的分散氨水溶液,控制氨水和氯化亚铁的反应速率,制备的氧化亚铁具有优异的比表面、颗粒均一性、低表面能、低团聚等性能;
3、铁酸铜和氧化亚铁具有优异的疏水性,在共混过程中,铁酸铜和氧化亚铁可以赋予聚氯乙烯优异的疏水性能,不利于脏物质吸附在聚氯乙烯表面,从而达到聚氯乙烯表面的自清洁效果;
4、聚氯乙烯在加工和使用过程中,会释放氯化氢气体,聚氯乙烯释放的氯化氢可以与氢氧化钙反应,形成氯化钙和水,氯化钙不仅可以作为填充剂使用,还可以赋予聚氯乙烯阻燃性能的同时,解决了聚氯乙烯释放氯化氢的危害;
5、聚氯乙烯长纤维具有优异的力学性能,而且与聚氯乙烯有优异的相容性,可以赋予聚氯乙烯优异的拉伸性能、冲击性能和弯曲性能;
6、聚偏二氯乙烯具有较低的水汽透过率,可以赋予聚氯乙烯优异的低水汽透过性能。
具体实施方式
下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述,以便更好的理解该发明。
实施例1
一种无机材料改性聚氯乙烯,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取100份乙二胺四乙酸铜钠、85份乙二胺四乙酸铁钠、57份水、93份乙醇和43份炭气凝胶加入到反应器中,维持体系温度62 ℃条件下反应1.3h,在80℃,-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到铁酸铜;
(2)、称取100份氯化亚铁、38份氨水、41份炭气凝胶、18份聚乙烯醇和49份乙醇加入到反应釜中,维持体系温度53 ℃条件下反应1.5h,在氮气保护下,80℃、-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,在氮气保护下,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤3次、过滤、500mL乙醇洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到氧化亚铁;
(3)、称取10份氧化亚铁、18份氨丙基三乙氧基硅烷和50份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为84r/min,维持体系温度47 ℃条件下反应1.6h,经过滤、120℃干燥2h,得到改性氧化亚铁;
(4)、称取10份铁酸铜、91份聚氯乙烯、8份氧化亚铁、2.5份偏磷酸钡和3份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度170℃混合反应0.7h,用挤出机在温度170℃挤出造粒,即得到改性聚氯乙烯;
(5)、称取100份聚氯乙烯长纤维、86份聚氯乙烯、10份改性氧化亚铁、18份氢氧化钙、2份偏磷酸钡和2.5份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度170℃混合反应0.6h,用挤出机在温度170℃挤出造粒,即得到聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯;
(6)、称取100份聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯、17份改性聚氯乙烯、13份聚偏二氯乙烯加入到开炼机中,用开炼机在温度170℃混合反应0.5h,用挤出机在温度170℃挤出造粒,即得到无机材料改性聚氯乙烯粒料。
实施例2
一种无机材料改性聚氯乙烯,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取100份乙二胺四乙酸铜钠、80份乙二胺四乙酸铁钠、51份水、85份乙醇和37份炭气凝胶加入到反应器中,维持体系温度50 ℃条件下反应0.5h,在80℃,-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到铁酸铜;
(2)、称取100份氯化亚铁、25份氨水、33份炭气凝胶、13份聚乙烯醇和46份乙醇加入到反应釜中,维持体系温度45 ℃条件下反应1h,在氮气保护下,80℃、-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,在氮气保护下,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤3次、过滤、500mL乙醇洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到氧化亚铁;
(3)、称取10份氧化亚铁、15份氨丙基三乙氧基硅烷和30份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为72r/min,维持体系温度40 ℃条件下反应1h,经过滤、120℃干燥2h,得到改性氧化亚铁;
(4)、称取10份铁酸铜、85份聚氯乙烯、6份氧化亚铁、1份偏磷酸钡和2份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度140℃混合反应0.5h,用挤出机在温度140℃挤出造粒,即得到改性聚氯乙烯;
(5)、称取100份聚氯乙烯长纤维、75份聚氯乙烯、7份改性氧化亚铁、13份氢氧化钙、1份偏磷酸钡和2份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度140℃混合反应0.5h,用挤出机在温度140℃挤出造粒,即得到聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯;
(6)、称取100份聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯、14份改性聚氯乙烯、7份聚偏二氯乙烯加入到开炼机中,用开炼机在温度140℃混合反应0.5h,用挤出机在温度140℃挤出造粒,即得到无机材料改性聚氯乙烯粒料。
实施例3
一种无机材料改性聚氯乙烯,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取100份乙二胺四乙酸铜钠、90份乙二胺四乙酸铁钠、62份水、100份乙醇和47份炭气凝胶加入到反应器中,维持体系温度70 ℃条件下反应2h,在80℃,-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到铁酸铜;
(2)、称取100份氯化亚铁、45份氨水、46份炭气凝胶、22份聚乙烯醇和55份乙醇加入到反应釜中,维持体系温度63 ℃条件下反应3h,在氮气保护下,80℃、-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,在氮气保护下,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤3次、过滤、500mL乙醇洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到氧化亚铁;
(3)、称取10份氧化亚铁、20份氨丙基三乙氧基硅烷和70份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为95r/min,维持体系温度55 ℃条件下反应3h,经过滤、120℃干燥2h,得到改性氧化亚铁;
(4)、称取10份铁酸铜、100份聚氯乙烯、10份氧化亚铁、3份偏磷酸钡和5份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度190℃混合反应1h,用挤出机在温度190℃挤出造粒,即得到改性聚氯乙烯;
(5)、称取100份聚氯乙烯长纤维、90份聚氯乙烯、13份改性氧化亚铁、22份氢氧化钙、2份偏磷酸钡和3份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度190℃混合反应1h,用挤出机在温度190℃挤出造粒,即得到聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯;
(6)、称取100份聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯、20份改性聚氯乙烯、15份聚偏二氯乙烯加入到开炼机中,用开炼机在温度190℃混合反应1h,用挤出机在温度190℃挤出造粒,即得到无机材料改性聚氯乙烯粒料。
实施例4
一种无机材料改性聚氯乙烯,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取100份乙二胺四乙酸铜钠、81份乙二胺四乙酸铁钠、61份水、97份乙醇和39份炭气凝胶加入到反应器中,维持体系温度56 ℃条件下反应0.8h,在80℃,-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到铁酸铜;
(2)、称取100份氯化亚铁、27份氨水、39份炭气凝胶、15份聚乙烯醇和48份乙醇加入到反应釜中,维持体系温度47 ℃条件下反应1.2h,在氮气保护下,80℃、-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,在氮气保护下,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤3次、过滤、500mL乙醇洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到氧化亚铁;
(3)、称取10份氧化亚铁、18份氨丙基三乙氧基硅烷和35份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为75r/min,维持体系温度43 ℃条件下反应1.4h,经过滤、120℃干燥2h,得到改性氧化亚铁;
(4)、称取10份铁酸铜、89份聚氯乙烯、9份氧化亚铁、1.2份偏磷酸钡和2.5份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度147℃混合反应1.7h,用挤出机在温度147℃挤出造粒,即得到改性聚氯乙烯;
(5)、称取100份聚氯乙烯长纤维、88份聚氯乙烯、12份改性氧化亚铁、21份氢氧化钙、1.5份偏磷酸钡和2.7份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度147℃混合反应1.8h,用挤出机在温度147℃挤出造粒,即得到聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯;
(6)、称取100份聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯、18份改性聚氯乙烯、14份聚偏二氯乙烯加入到开炼机中,用开炼机在温度147℃混合反应0.9h,用挤出机在温度147℃挤出造粒,即得到无机材料改性聚氯乙烯粒料。
实施例5
一种无机材料改性聚氯乙烯,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取100份乙二胺四乙酸铜钠、81份乙二胺四乙酸铁钠、55份水、88份乙醇和39份炭气凝胶加入到反应器中,维持体系温度55℃条件下反应1.2h,在80℃,-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到铁酸铜;
(2)、称取100份氯化亚铁、35份氨水、43份炭气凝胶、20份聚乙烯醇和53份乙醇加入到反应釜中,维持体系温度60 ℃条件下反应2.6h,在氮气保护下,80℃、-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,在氮气保护下,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤3次、过滤、500mL乙醇洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到氧化亚铁;
(3)、称取10份氧化亚铁、18份氨丙基三乙氧基硅烷和40份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度52 ℃条件下反应2.7h,经过滤、120℃干燥2h,得到改性氧化亚铁;
(4)、称取10份铁酸铜、95份聚氯乙烯、8份氧化亚铁、1.3份偏磷酸钡和3.2份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度153℃混合反应1.9h,用挤出机在温度153℃挤出造粒,即得到改性聚氯乙烯;
(5)、称取100份聚氯乙烯长纤维、78份聚氯乙烯、9份改性氧化亚铁、17份氢氧化钙、1.8份偏磷酸钡和2.1份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度153℃混合反应1.6h,用挤出机在温度153℃挤出造粒,即得到聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯;
(6)、称取100份聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯、16份改性聚氯乙烯、11份聚偏二氯乙烯加入到开炼机中,用开炼机在温度153℃混合反应1.4h,用挤出机在温度153℃挤出造粒,即得到无机材料改性聚氯乙烯粒料。
实施例6
一种无机材料改性聚氯乙烯,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取100份乙二胺四乙酸铜钠、83份乙二胺四乙酸铁钠、57份水、91份乙醇和41份炭气凝胶加入到反应器中,维持体系温度58℃条件下反应1.7h,在80℃,-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到铁酸铜;
(2)、称取100份氯化亚铁、41份氨水、39份炭气凝胶、16份聚乙烯醇和48份乙醇加入到反应釜中,维持体系温度47℃条件下反应2.4h,在氮气保护下,80℃、-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,在氮气保护下,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤3次、过滤、500mL乙醇洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到氧化亚铁;
(3)、称取10份氧化亚铁、19份氨丙基三乙氧基硅烷和65份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为92r/min,维持体系温度51 ℃条件下反应1.4h,经过滤、120℃干燥2h,得到改性氧化亚铁;
(4)、称取10份铁酸铜、93份聚氯乙烯、8份氧化亚铁、1.9份偏磷酸钡和4.3份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度158℃混合反应1.1h,用挤出机在温度158℃挤出造粒,即得到改性聚氯乙烯;
(5)、称取100份聚氯乙烯长纤维、79份聚氯乙烯、8份改性氧化亚铁、14份氢氧化钙、1.3份偏磷酸钡和2.8份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度158℃混合反应1.2h,用挤出机在温度158℃挤出造粒,即得到聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯;
(6)、称取100份聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯、19份改性聚氯乙烯、12份聚偏二氯乙烯加入到开炼机中,用开炼机在温度158℃混合反应1.9h,用挤出机在温度158℃挤出造粒,即得到无机材料改性聚氯乙烯粒料。
实施例7
一种无机材料改性聚氯乙烯,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取100份乙二胺四乙酸铜钠、84份乙二胺四乙酸铁钠、58份水、90份乙醇和44份炭气凝胶加入到反应器中,维持体系温度66 ℃条件下反应1.8h,在80℃,-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到铁酸铜;
(2)、称取100份氯化亚铁、43份氨水、40份炭气凝胶、15份聚乙烯醇和51份乙醇加入到反应釜中,维持体系温度57℃条件下反应2.2h,在氮气保护下,80℃、-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,在氮气保护下,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤3次、过滤、500mL乙醇洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到氧化亚铁;
(3)、称取10份氧化亚铁、18份氨丙基三乙氧基硅烷和60份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为88r/min,维持体系温度47 ℃条件下反应1.3h,经过滤、120℃干燥2h,得到改性氧化亚铁;
(4)、称取10份铁酸铜、96份聚氯乙烯、7份氧化亚铁、2.3份偏磷酸钡和4.2份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度164℃混合反应1.7h,用挤出机在温度164℃挤出造粒,即得到改性聚氯乙烯;
(5)、称取100份聚氯乙烯长纤维、82份聚氯乙烯、12份改性氧化亚铁、17份氢氧化钙、1.7份偏磷酸钡和2.7份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度164℃混合反应1.4h,用挤出机在温度164℃挤出造粒,即得到聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯;
(6)、称取100份聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯、18份改性聚氯乙烯、9份聚偏二氯乙烯加入到开炼机中,用开炼机在温度164℃混合反应1.7h,用挤出机在温度164℃挤出造粒,即得到无机材料改性聚氯乙烯粒料。
实施例8
一种无机材料改性聚氯乙烯,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取100份乙二胺四乙酸铜钠、87份乙二胺四乙酸铁钠、54份水、93份乙醇和39份炭气凝胶加入到反应器中,维持体系温度58 ℃条件下反应1.7h,在80℃,-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到铁酸铜;
(2)、称取100份氯化亚铁、37份氨水、41份炭气凝胶、18份聚乙烯醇和50份乙醇加入到反应釜中,维持体系温度57℃条件下反应1.4h,在氮气保护下,80℃、-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,在氮气保护下,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤3次、过滤、500mL乙醇洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到氧化亚铁;
(3)、称取10份氧化亚铁、17份氨丙基三乙氧基硅烷和55份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为92r/min,维持体系温度54 ℃条件下反应2.7h,经过滤、120℃干燥2h,得到改性氧化亚铁;
(4)、称取10份铁酸铜、93份聚氯乙烯、8份氧化亚铁、1.4份偏磷酸钡和4.5份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度172℃混合反应0.9h,用挤出机在温度172℃挤出造粒,即得到改性聚氯乙烯;
(5)、称取100份聚氯乙烯长纤维、85份聚氯乙烯、11份改性氧化亚铁、19份氢氧化钙、1.2份偏磷酸钡和2.5份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度172℃混合反应0.8h,用挤出机在温度172℃挤出造粒,即得到聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯;
(6)、称取100份聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯、18份改性聚氯乙烯、12份聚偏二氯乙烯加入到开炼机中,用开炼机在温度172℃混合反应0.8h,用挤出机在温度172℃挤出造粒,即得到无机材料改性聚氯乙烯粒料。
实施例9
一种无机材料改性聚氯乙烯,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取100份乙二胺四乙酸铜钠、87份乙二胺四乙酸铁钠、57份水、87份乙醇和42份炭气凝胶加入到反应器中,维持体系温度59 ℃条件下反应0.7h,在80℃,-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到铁酸铜;
(2)、称取100份氯化亚铁、28份氨水、37份炭气凝胶、19份聚乙烯醇和52份乙醇加入到反应釜中,维持体系温度57 ℃条件下反应2.3h,在氮气保护下,80℃、-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,在氮气保护下,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤3次、过滤、500mL乙醇洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到氧化亚铁;
(3)、称取10份氧化亚铁、18份氨丙基三乙氧基硅烷和45份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为83r/min,维持体系温度51 ℃条件下反应1.2h,经过滤、120℃干燥2h,得到改性氧化亚铁;
(4)、称取10份铁酸铜、89份聚氯乙烯、7份氧化亚铁、2.6份偏磷酸钡和3.6份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度179℃混合反应0.9h,用挤出机在温度179℃挤出造粒,即得到改性聚氯乙烯;
(5)、称取100份聚氯乙烯长纤维、88份聚氯乙烯、11份改性氧化亚铁、14份氢氧化钙、1.4份偏磷酸钡和2.9份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度179℃混合反应0.8h,用挤出机在温度179℃挤出造粒,即得到聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯;
(6)、称取100份聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯、18份改性聚氯乙烯、13份聚偏二氯乙烯加入到开炼机中,用开炼机在温度179℃混合反应0.8h,用挤出机在温度179℃挤出造粒,即得到无机材料改性聚氯乙烯粒料。
实施例10
一种无机材料改性聚氯乙烯,其制备方法包括以下步骤:
(1)、称取100份乙二胺四乙酸铜钠、87份乙二胺四乙酸铁钠、53份水、99份乙醇和46份炭气凝胶加入到反应器中,维持体系温度56 ℃条件下反应0.8h,在80℃,-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到铁酸铜;
(2)、称取100份氯化亚铁、33份氨水、44份炭气凝胶、16份聚乙烯醇和47份乙醇加入到反应釜中,维持体系温度59 ℃条件下反应3h,在氮气保护下,80℃、-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,在氮气保护下,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤3次、过滤、500mL乙醇洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨,得到氧化亚铁;
(3)、称取10份氧化亚铁、19份氨丙基三乙氧基硅烷和35份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为93r/min,维持体系温度53 ℃条件下反应2h,经过滤、120℃干燥2h,得到改性氧化亚铁;
(4)、称取10份铁酸铜、98份聚氯乙烯、7份氧化亚铁、2份偏磷酸钡和5份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度185℃混合反应0.9h,用挤出机在温度185℃挤出造粒,即得到改性聚氯乙烯;
(5)、称取100份聚氯乙烯长纤维、86份聚氯乙烯、10份改性氧化亚铁、15份氢氧化钙、1份偏磷酸钡和3份氨丙基三乙氧基硅烷加入到开炼机中,用开炼机在温度185℃混合反应0.7h,用挤出机在温度185℃挤出造粒,即得到聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯;
(6)、称取100份聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯、19份改性聚氯乙烯、12份聚偏二氯乙烯加入到开炼机中,用开炼机在温度185℃混合反应0.6h,用挤出机在温度185℃挤出造粒,即得到无机材料改性聚氯乙烯粒料。
对照例1
本对照例中,不添加铁酸铜,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例2
本对照例中,不添加氧化亚铁,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例3
本对照例中,不添加改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例4
本对照例中,不添加聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例5
本对照例中,不添加聚偏二氯乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例6
本对照例中,不添加氢氧化钙,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例7
本对照例中,配方中选用普通铁酸铜替代实施例1中的铁酸铜,其它组分与制备方法与实施例1相同。
对照例8
本对照例中,配方中选用普通氧化亚铁替代实施例1中的氧化亚铁,其它组分与制备方法与实施例1相同。
表1实施例1和对照例1~8制得的无机材料改性聚氯乙烯的性能参数
实施例1 | 对照例1 | 对照例2 | 对照例3 | 对照例4 | 对照例5 | 对照例6 | 对照例7 | 对照例8 | |
氧指数 % | 36 | 33 | 35 | 31 | 34 | 32 | 26 | 33 | 35 |
水汽透过率/ g/(m2.24h.mm) | 0.2 | 0.25 | 0.26 | 0.21 | 0.24 | 0.38 | 0.23 | 0.24 | 0.25 |
拉伸强度/MPa | 65 | 62 | 60 | 63 | 41 | 62 | 63 | 62 | 63 |
自清洁性 | 优 | 一般 | 差 | 差 | 优 | 优 | 优 | 差 | 差 |
以上所述是该发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离该发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种无机材料改性聚氯乙烯的制备方法,其特征在于:包括以下原料组分:聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯、改性聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯,所述的聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯、改性聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯的质量份数比为100:14~20:7~15,其中,所述的聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯由聚氯乙烯长纤维、聚氯乙烯、改性氧化亚铁、氢氧化钙、偏磷酸钡和氨丙基三乙氧基硅烷反应制得,所述的聚氯乙烯长纤维、聚氯乙烯、改性氧化亚铁、氢氧化钙、偏磷酸钡和氨丙基三乙氧基硅烷按照质量份数比100:75~90:7~13:13~22:1~2:2~3加入到开炼机中,用开炼机在温度140~190℃混合反应0.5~1h,用挤出机在温度140~190℃挤出造粒;所述的改性聚氯乙烯由铁酸铜、聚氯乙烯、氧化亚铁、偏磷酸钡和氨丙基三乙氧基硅烷反应制得,所述的铁酸铜、聚氯乙烯、氧化亚铁、偏磷酸钡和氨丙基三乙氧基硅烷按照质量份数比10:85~100:6~10:1~3:2~5加入到开炼机中,用开炼机在温度140~190℃混合反应0.5~1h,用挤出机在温度140~190℃挤出造粒;所述的改性氧化亚铁由氧化亚铁、氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇反应制得,所述的氧化亚铁、氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇按照质量份数比10:15~20:30~70加入到反应釜中,搅拌速度为72~95r/min,维持体系温度40~55 ℃条件下反应1~3h,经过滤、120℃干燥2h;所述的氧化亚铁由氯化亚铁、氨水、炭气凝胶、聚乙烯醇和乙醇反应制得,所述的氯化亚铁、氨水、炭气凝胶、聚乙烯醇和乙醇按照质量份数比100:25~45:33~46:13~22:46~55加入到反应釜中,维持体系温度45~63 ℃条件下反应1~3h,在氮气保护下,80℃、-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,在氮气保护下,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤3次、过滤、500mL乙醇洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨;所述的铁酸铜由乙二胺四乙酸铜钠、乙二胺四乙酸铁钠、水、乙醇和炭气凝胶反应制得,所述的乙二胺四乙酸铜钠、乙二胺四乙酸铁钠、水、乙醇和炭气凝胶按照质量份数比为100:80~90:51~62:85~100:37~47加入到反应器中,维持体系温度50~70 ℃条件下反应0.5~2h,在80℃,-0.06MPa减压蒸馏2h,105℃干燥2h,于200℃焙烧2h,300℃焙烧2h,400℃焙烧2h,500℃焙烧3h,经1L水洗涤2次、过滤,120℃干燥2h,研磨。
2.根据权利要求1所述的一种无机材料改性聚氯乙烯的制备方法,其特征在于:所述的无机材料改性聚氯乙烯是由以下制备方法制得的:将聚氯乙烯长纤维改性聚氯乙烯、改性聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯按照质量份数比100:14~20:7~15加入到开炼机中,用开炼机在温度140~190℃混合反应0.5~1h,用挤出机在温度140~190℃挤出造粒。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710818999.4A CN107522978B (zh) | 2016-07-28 | 2016-07-28 | 一种改性无机材料聚氯乙烯及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710818999.4A CN107522978B (zh) | 2016-07-28 | 2016-07-28 | 一种改性无机材料聚氯乙烯及其制备方法 |
CN201610602873.9A CN106243550B (zh) | 2016-07-28 | 2016-07-28 | 一种无机材料改性聚氯乙烯及其制备方法 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610602873.9A Division CN106243550B (zh) | 2016-07-28 | 2016-07-28 | 一种无机材料改性聚氯乙烯及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107522978A true CN107522978A (zh) | 2017-12-29 |
CN107522978B CN107522978B (zh) | 2018-06-15 |
Family
ID=57604418
Family Applications (4)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710818901.5A Active CN107459740B (zh) | 2016-07-28 | 2016-07-28 | 一种无机材料改性聚氯乙烯及其制备方法 |
CN201710818999.4A Active CN107522978B (zh) | 2016-07-28 | 2016-07-28 | 一种改性无机材料聚氯乙烯及其制备方法 |
CN201710819458.3A Withdrawn CN107501798A (zh) | 2016-07-28 | 2016-07-28 | 一种无机材料聚氯乙烯及其制备方法 |
CN201610602873.9A Expired - Fee Related CN106243550B (zh) | 2016-07-28 | 2016-07-28 | 一种无机材料改性聚氯乙烯及其制备方法 |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710818901.5A Active CN107459740B (zh) | 2016-07-28 | 2016-07-28 | 一种无机材料改性聚氯乙烯及其制备方法 |
Family Applications After (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710819458.3A Withdrawn CN107501798A (zh) | 2016-07-28 | 2016-07-28 | 一种无机材料聚氯乙烯及其制备方法 |
CN201610602873.9A Expired - Fee Related CN106243550B (zh) | 2016-07-28 | 2016-07-28 | 一种无机材料改性聚氯乙烯及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (4) | CN107459740B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107936403A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-04-20 | 阜阳市鸿泰装饰材料有限公司 | 一种具有良好韧性的pvc装饰板 |
CN108963944B (zh) * | 2018-08-06 | 2020-11-20 | 宁夏三林管业有限公司 | 复合型加筋塑膜预制电缆沟管道及其制作工艺 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2298835A1 (en) * | 2009-04-15 | 2011-03-23 | Rohm And Haas Company | Stabilized polymer compositions |
CN103467883A (zh) * | 2013-08-26 | 2013-12-25 | 晶锋集团股份有限公司 | 一种无铅防白蚁聚氯乙烯电缆料及其制备方法 |
CN103642109A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-03-19 | 西南科技大学 | 光热协同可控降解高分子复合母料及其制备方法 |
CN104070741A (zh) * | 2014-06-06 | 2014-10-01 | 泰州市华丽塑料有限公司 | 一种高弹性塑料合金复合板材及其制造方法 |
CN104151749A (zh) * | 2014-08-26 | 2014-11-19 | 国家电网公司 | 一种阻燃低烟电缆 |
CN104961985A (zh) * | 2015-06-08 | 2015-10-07 | 张慧玲 | 一种塑料复合管 |
-
2016
- 2016-07-28 CN CN201710818901.5A patent/CN107459740B/zh active Active
- 2016-07-28 CN CN201710818999.4A patent/CN107522978B/zh active Active
- 2016-07-28 CN CN201710819458.3A patent/CN107501798A/zh not_active Withdrawn
- 2016-07-28 CN CN201610602873.9A patent/CN106243550B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2298835A1 (en) * | 2009-04-15 | 2011-03-23 | Rohm And Haas Company | Stabilized polymer compositions |
CN103467883A (zh) * | 2013-08-26 | 2013-12-25 | 晶锋集团股份有限公司 | 一种无铅防白蚁聚氯乙烯电缆料及其制备方法 |
CN103642109A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-03-19 | 西南科技大学 | 光热协同可控降解高分子复合母料及其制备方法 |
CN104070741A (zh) * | 2014-06-06 | 2014-10-01 | 泰州市华丽塑料有限公司 | 一种高弹性塑料合金复合板材及其制造方法 |
CN104151749A (zh) * | 2014-08-26 | 2014-11-19 | 国家电网公司 | 一种阻燃低烟电缆 |
CN104961985A (zh) * | 2015-06-08 | 2015-10-07 | 张慧玲 | 一种塑料复合管 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106243550B (zh) | 2017-10-31 |
CN106243550A (zh) | 2016-12-21 |
CN107501798A (zh) | 2017-12-22 |
CN107459740A (zh) | 2017-12-12 |
CN107522978B (zh) | 2018-06-15 |
CN107459740B (zh) | 2018-08-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106380630B (zh) | 一种化学键合型导热绝缘复合填料的制备方法及其应用 | |
CN107522978A (zh) | 一种改性无机材料聚氯乙烯及其制备方法 | |
CN101480606A (zh) | 一种用于吸附重金属离子的吸附剂及其制备方法 | |
CN106398223A (zh) | 一种采用硅烷改性石墨烯制备石墨烯/硅橡胶材料的方法 | |
CN103396434A (zh) | 一种乙烯基三甲氧基硅烷低聚物的合成方法 | |
CN107141382B (zh) | 一种氯化低分子量聚乙烯合成工艺 | |
CN104804318B (zh) | 一种气固相反应制备充油型氯磺化聚乙烯的方法 | |
CN108948539A (zh) | 一种氧化锌改性ppr的制备方法 | |
CN109593331A (zh) | 一种氧化石墨烯单宁酸复合物增强聚乳酸3d打印材料的制备方法及产品 | |
CN106832416B (zh) | 一种含硅聚磷酸铵的制备方法 | |
CN105170098B (zh) | 一种利用微波‑酯化改性制备疏水硅胶的方法 | |
CN105776967A (zh) | 一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法 | |
CN108440965A (zh) | 一种高透明硅橡胶管 | |
CN106221060B (zh) | 一种聚丙烯酰胺改性聚氯乙烯及其制备方法 | |
CN105968543A (zh) | 一种羧甲基纤维素改性聚乙烯及其制备方法 | |
CN114163709B (zh) | 一种共挤无卤高阻燃塑木地板的生产工艺 | |
CN112899890B (zh) | 一种纳米SiO2接枝聚丙烯腈防水透气纤维膜及制法 | |
CN107868101A (zh) | 一种甲基三烷氧基硅烷的制备方法 | |
CN107522733A (zh) | 一种磷酸三(丁氧基乙基)酯的制备方法 | |
CN108264653A (zh) | 一种纤维素填充聚氯乙烯及其制备方法 | |
CN107556180A (zh) | 一种超声快速法制备合成3,3",5,5"‑四甲基‑4,4"‑联苯二醌的方法 | |
CN109384862B (zh) | 一种氯化聚氯乙烯树脂的生产方法 | |
CN110038538A (zh) | 一种用于电池化成装置的酸雾吸收材料 | |
CN107434882A (zh) | 一种防静电聚丙烯材料及其制备方法 | |
CN105968542A (zh) | 一种硫酸钙改性聚乙烯及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
TA01 | Transfer of patent application right | ||
TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20180524 Address after: 510095 03A, unit 14, 14 Asia International Hotel, Guangzhou, Yuexiu District, Guangdong. Applicant after: Guangdong Juyuan Pipe Industry Co., Ltd. Address before: 312000 Shaoxing, Zhejiang, Yuecheng District, West Ham, 34, 304 Applicant before: Jiu Qionghua |
|
GR01 | Patent grant |