CN107522960B - 减震降噪橡胶纳米复合材料器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减震降噪橡胶纳米复合材料器件的制备方法，包括：将改性碳纳米管、纳米白炭黑，抗老化剂、促进剂、高岭土、增塑剂、稀土配合物、Al2O3微粉、Si3N4微粉、TiO2微粉、聚四氟乙烯微粉加入高速搅拌机中搅拌混合，得到混合料；将丁基橡胶、丁腈橡胶、三元乙丙橡胶和混合料加入到密炼机中混炼，冷却，将冷却的混炼初料、改性氧化石墨烯、氧化锌、硫化剂和硬脂酸加入开炼机，薄通，得到混炼物料；将混炼物料加入超声挤出一体化装置，挤出，硫化，得到降噪减震橡胶纳米复合材料器件；本发明制备的器件具有优异的力学性能和降噪减震性能，该复合材料拉伸强度≥18MPa，断裂伸长率≥400，撕裂强度≥45KN·m‑1；100℃×72h×25％压缩永久变形≤22％。
Description
技术领域
本发明涉及减震降噪橡胶技术领域，具体涉及一种减震降噪橡胶纳米复合材料器件的制备方法。
背景技术
轨道交通是当今世界各国普遍采用的交通运输方式之一，与公路交通相比，其具有速度高、运能大、能耗低、污染轻、占地少和安全性好等诸多优点，在经济发展中起到了不可忽视的作用。然而，轨道交通车辆运行时产生的噪声与振动，不仅引起机车部件的疲劳和损坏，降低轨道交通的使用寿命，给车厢内旅客带来不适，而且高速轨道交通要穿越许多城市，给沿线居民的生活和工作也带来严重影响，这在一定程度上制约了轨道交通的发展。因此，轨道交通的减振降噪技术水平的提髙，对于轨道交通的可持续发展至关重要。
采用阻尼材料和技术是减轻振动和降低噪声最有效的方法之一。橡胶材料在其玻璃化转变温度范围内阻尼性能较好，是宽温域高阻尼材料(在超过60℃的温域内保持阻尼因子tanδ＞0.3)的最佳选择。目前国内虽有少数厂家进行轨道交通用阻尼材料的生产(如天津东海橡塑、无锡中策等)，但几乎都是外资主导。国外产品虽然性能优异，但也存在着价格昂贵，交期长，服务慢，维修不便等诸多弊端，影响着我国轨道交通业的可持续发展。特别是近年来我国轨道交通行业也在谋求走出去战略，这种弊端也将影响着我国轨道交通的竞争力。
随着人们对生存环境要求的提高，对震动噪声的污染也越来越重视。各国对橡胶阻尼性能的要求也相应提高，相继开展了宽温域高阻尼减震橡胶的研究。黄光速通过分子设计将对二苯基和单苯基有机硅单体引入硅橡胶分子链中，所制得材料在-75～180℃的温度范围内阻尼因子达到0.3以上。Urayama等采用三官能度固化剂教练聚二甲基硅氧烷(PDMS)，所知的材料在-30～150℃温域内阻尼因子大于0.3。但这些方法在工程应用上还有一定困难。采用多种聚合物共混的方法可克服单一聚合物有效阻尼温域窄的问题，但仍需解决共混聚合物间相容性问题。
两种材料也可通过互穿网络(IPN)方式结合起来制备宽温域高阻尼材料，黄光速等采用该技术将聚苯基硅氧烷(PMPS)/聚甲基丙烯酸酯(PMAc)结合起来制备的阻尼材料的阻尼因子大于0.3的温域达到170℃。何显儒等用氯化丁基橡胶与聚丙烯酸酯(PMAc)制备了互穿聚合物网络，实现了阻尼功能区向高温区扩展。但该方法需要使用大量溶剂以达到使两种材料均匀互穿的效果，从而限制了该技术的应用。
纳米填料粒径小，比表面积大，与聚合物复合能产生大量的界面，在外界动态力场的作用下会发生“粘结-滑移”过程，导致产生界面摩擦，从而提高阻尼性能。然而普通机械共混使纳米填料易在橡胶基体中团聚，使得复合材料的其它性能(如耐压缩性、强度等)劣化。
目前可制得宽温域高阻尼的材料和方法较多，但很多方法还只停留在实验室研发阶段，距离实际工程应用还有一段距离。阻尼材料的使用通常不会只考虑材料的阻尼性能，其的使用往往有具体的使用环境要求，例如会考虑材料的力学性能、耐候性能、高低温性能等。因此，可实际应用的阻尼材料还较少。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种减震降噪橡胶纳米复合材料器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份，将3～5份改性碳纳米管、1～3份纳米白炭黑，3～5份抗老化剂、2～3份促进剂、2～3份高岭土、3～5份增塑剂、2～3份稀土配合物、1～2份Al2O3微粉、2～3份Si3N4微粉、2～4份TiO2微粉、1～2份聚四氟乙烯微粉加入高速搅拌机中，以15000～25000rpm的转速搅拌混合5～10min，得到混合料；
步骤二、将50～75份丁基橡胶、10～25份丁腈橡胶、10～25份三元乙丙橡胶和步骤一得到的混合料加入到密炼机中混炼，控制转速为55～65r/min，混炼温度为100～130℃，混炼时间为60～90min，冷却后，得到混炼初料；将冷却的混炼初料、2～3改性氧化石墨烯、5～8份氧化锌、3～5份硫化剂和1～3份硬脂酸加入开炼机，薄通4～10次，得到混炼物料；
步骤三、将混炼物料加入超声挤出一体化装置，在超声波功率800～1000W，频率为35～50KHz作用下，挤出，得到橡胶纳米复合材料；
步骤四、将得到的橡胶纳米复合材料加入硫化设备中的模具内，在硫化温度150～180℃，硫化压力10～30MPa的条件下硫化10～30min，即得到具有减震降噪的橡胶纳米复合材料器件。
优选的是，所述促进剂为重量比为1:2:2:1的四甲基二硫化秋兰姆、二丁基二硫代氨基甲酸锌、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺和1-乙基-3-甲基咪唑乳酸。
优选的是，所述抗老化剂为重量比为1:2:1的辛癸酸二亚甲基锡、环烷酸铋和四苯基锡。
优选的是，所述超声挤出一体化装置的螺杆转速为80～100r/min；所述超声挤出一体化装置的温度设置分别是：一区温度80～90℃，二区温度90～120℃，三区温度100～130℃，机头温度为110～140℃，混合料在挤出机中停留时间3～5min，压力为10MPa。
优选的是，所述改性碳纳米管的制备方法为：按重量份，取10份碳纳米管、500份浓硝酸和100份浓硫酸，加入带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使料液中氮气饱和，然后将该密封容器置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，过滤后用水清洗，干燥，取干燥的产物5～8份、二甲苯120～150份、偶氮二异丁腈0.3～0.5份、N-乙烯基己内酰胺15～20份，加入超临界反应装置中，密封，通入二氧化碳至30～40MPa、温度60～70℃下的条件下反应2～5小时，然后卸去二氧化碳压力，加入0.1～0.3份偶氮二异丁腈、5～10烯丙基硫脲，然后再次注入二氧化碳至压力为45～60MPa，搅拌1～3小时，卸压，分离，干燥，得到改性碳纳米管。
优选的是，所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为100～200kGy，搅拌速度为50～100r/min。
优选的是，所述稀土配合物的制备方法为：按重量份，取20～25份4-氨基苯酐，与50～65份甲苯混合，再加入5～10份木质素磺酸钠和2～5份三乙胺混合，将混合物料升温至90℃并在此温度下搅拌反应12h，得到反应后混合物；将反应后混合物冷却至室温后，过滤，干燥，得到酯化产物；取酯化产物5～10份、丙酮20～30份、质量浓度为35％的稀土水溶液30～50份，加入不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转，反应60～90min，过滤，烘干，得到稀土配合物；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为100～150rpm，随机转变频率为30～60s。
优选的是，所述稀土水溶液为硝酸镧、硝酸钕、硝酸钇、硝酸铈、硝酸钐、硝酸铼水溶液中的任意一种。
优选的是，所述改性氧化石墨烯的制备方法为：按重量份，取20～25份衣康酸酐、100～120份N,N-二甲基乙酰胺、5～10份的氧化石墨烯和0.2～0.5份吡啶加入带搅拌的密封容器中，然后将该密封容器置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理。
优选的是，所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为400～600kGy，搅拌速度为100～120r/min。
在本发明中，利用Al2O3、Si3N4的高硬度和耐高温特性，可以提高橡胶部件的耐磨性、抗冲击强度和耐高温性能；利用TiO2具有吸收紫外线的能力，提高橡胶部件的耐候性能；利用聚四氟乙烯的高强度和自润滑特性，提高橡胶部件的撕断力和润滑性。
本发明至少包括以下有益效果：本发明在丁基橡胶的基础上，混炼入与丁基橡胶微互溶的丁腈橡胶、三元乙丙胶制备宽温域的阻尼减震降噪橡胶，并在此基础上添加改性碳纳米管、纳米白炭黑、改性氧化石墨烯填料，进一步提高复合材料的阻尼、降噪、减震性能，该阻尼减震橡胶通过硫化成型后得到的器件，在-40℃～80℃温度范围内，阻尼因子可保持在0.3以上，该复合材料拉伸强度≥18MPa，断裂伸长率≥400，撕裂强度≥45KN·m-1；100℃×72h×25％压缩永久变形≤20％。该材料能满足轨道交通用减震降噪材料的性能要求。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种减震降噪橡胶纳米复合材料器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将3g改性碳纳米管、1g纳米白炭黑，3g抗老化剂、2g促进剂、2g高岭土、3g增塑剂、2g稀土配合物、1gAl2O3微粉、2gSi3N4微粉、2gTiO2微粉、1g聚四氟乙烯微粉加入高速搅拌机中，以15000rpm的转速搅拌混合5min，得到混合料；所述促进剂为重量比为1:2:2:1的四甲基二硫化秋兰姆、二丁基二硫代氨基甲酸锌、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺和1-乙基-3-甲基咪唑乳酸；所述抗老化剂为重量比为1:2:1的辛癸酸二亚甲基锡、环烷酸铋和四苯基锡；
步骤二、将50g丁基橡胶、25g丁腈橡胶、25g三元乙丙橡胶和步骤一得到的混合料加入到密炼机中混炼，控制转速为55r/min，混炼温度为100℃，混炼时间为60min，冷却后，得到混炼初料；将冷却的混炼初料、2g改性氧化石墨烯、5g氧化锌、3g硫化剂和1g硬脂酸加入开炼机，薄通4次，得到混炼物料；
步骤三、将混炼物料加入超声挤出一体化装置，在超声波功率800W，频率为35KHz作用下，挤出，得到橡胶纳米复合材料；所述超声挤出一体化装置的螺杆转速为80r/min；所述超声挤出一体化装置的温度设置分别是：一区温度80℃，二区温度90℃，三区温度100℃，机头温度为110℃，混合料在挤出机中停留时间3min，压力为10MPa；
步骤四、将得到的橡胶纳米复合材料加入硫化设备中的模具内，在硫化温度150℃，硫化压力10MPa的条件下硫化10min，即得到具有减震降噪的橡胶纳米复合材料器件。
实施例2：
一种减震降噪橡胶纳米复合材料器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将5g改性碳纳米管、3g纳米白炭黑，5g抗老化剂、3g促进剂、3g高岭土、5g增塑剂、3g稀土配合物、2gAl2O3微粉、3gSi3N4微粉、4gTiO2微粉、2g聚四氟乙烯微粉加入高速搅拌机中，以25000rpm的转速搅拌混合10min，得到混合料；所述促进剂为重量比为1:2:2:1的四甲基二硫化秋兰姆、二丁基二硫代氨基甲酸锌、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺和1-乙基-3-甲基咪唑乳酸；所述抗老化剂为重量比为1:2:1的辛癸酸二亚甲基锡、环烷酸铋和四苯基锡；
步骤二、将75g丁基橡胶、10g丁腈橡胶、15g三元乙丙橡胶和步骤一得到的混合料加入到密炼机中混炼，控制转速为65r/min，混炼温度为130℃，混炼时间为90min，冷却后，得到混炼初料；将冷却的混炼初料、3g改性氧化石墨烯、8g氧化锌、5g硫化剂和3g硬脂酸加入开炼机，薄通10次，得到混炼物料；
步骤三、将混炼物料加入超声挤出一体化装置，在超声波功率1000W，频率为50KHz作用下，挤出，得到橡胶纳米复合材料；所述超声挤出一体化装置的螺杆转速为100r/min；所述超声挤出一体化装置的温度设置分别是：一区温度90℃，二区温度120℃，三区温度130℃，机头温度为140℃，混合料在挤出机中停留时间5min，压力为10MPa；
步骤四、将得到的橡胶纳米复合材料加入硫化设备中的模具内，在硫化温度180℃，硫化压力30MPa的条件下硫化30min，即得到具有减震降噪的橡胶纳米复合材料器件。
实施例3：
一种减震降噪橡胶纳米复合材料器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将4g改性碳纳米管、2g纳米白炭黑，4g抗老化剂、3g促进剂、2g高岭土、4g增塑剂、3g稀土配合物、1gAl2O3微粉、2.5gSi3N4微粉、3gTiO2微粉、1.5g聚四氟乙烯微粉加入高速搅拌机中，以20000rpm的转速搅拌混合8min，得到混合料；所述促进剂为重量比为1:2:2:1的四甲基二硫化秋兰姆、二丁基二硫代氨基甲酸锌、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺和1-乙基-3-甲基咪唑乳酸；所述抗老化剂为重量比为1:2:1的辛癸酸二亚甲基锡、环烷酸铋和四苯基锡；
步骤二、将65g丁基橡胶、25g丁腈橡胶、10g三元乙丙橡胶和步骤一得到的混合料加入到密炼机中混炼，控制转速为60r/min，混炼温度为120℃，混炼时间为80min，冷却后，得到混炼初料；将冷却的混炼初料、2.5g改性氧化石墨烯、6g氧化锌、4g硫化剂和2g硬脂酸加入开炼机，薄通6次，得到混炼物料；
步骤三、将混炼物料加入超声挤出一体化装置，在超声波功率800W，频率为40KHz作用下，挤出，得到橡胶纳米复合材料；所述超声挤出一体化装置的螺杆转速为100r/min；所述超声挤出一体化装置的温度设置分别是：一区温度85℃，二区温度100℃，三区温度120℃，机头温度为120℃，混合料在挤出机中停留时间4min，压力为10MPa；
步骤四、将得到的橡胶纳米复合材料加入硫化设备中的模具内，在硫化温度160℃，硫化压力20MPa的条件下硫化20min，即得到具有减震降噪的橡胶纳米复合材料器件。该实施例制备的降噪减震橡胶纳米复合材料器件，在-40℃～80℃温度范围内，阻尼因子保持在0.3以上。
实施例4：
所述改性碳纳米管的制备方法为：取10g碳纳米管、500g浓硝酸和100g浓硫酸，加入带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使料液中氮气饱和，然后将该密封容器置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，过滤后用水清洗，干燥，取干燥的产物5g、二甲苯120g、偶氮二异丁腈0.3g、N-乙烯基己内酰胺15g，加入超临界反应装置中，密封，通入二氧化碳至30MPa、温度60℃下的条件下反应2小时，然后卸去二氧化碳压力，加入0.1g偶氮二异丁腈、5烯丙基硫脲，然后再次注入二氧化碳至压力为45MPa，搅拌1小时，卸压，分离，干燥，得到改性碳纳米管；所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为100kGy/h，辐照剂量为100kGy，搅拌速度为50r/min。通过对碳纳米管的改性，使碳纳米管表面活化、桥接活性基团，以利于碳纳米管填料在橡胶基体中分散。其余工艺过程和参数与实施例3中的完全相同。
实施例5：
所述改性碳纳米管的制备方法为：取10g碳纳米管、500g浓硝酸和100g浓硫酸，加入带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使料液中氮气饱和，然后将该密封容器置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，过滤后用水清洗，干燥，取干燥的产物5～8g、二甲苯120～150g、偶氮二异丁腈0.3～0.5g、N-乙烯基己内酰胺15～20g，加入超临界反应装置中，密封，通入二氧化碳至30～40MPa、温度60～70℃下的条件下反应2～5小时，然后卸去二氧化碳压力，加入0.1～0.3g偶氮二异丁腈、5～10烯丙基硫脲，然后再次注入二氧化碳至压力为45～60MPa，搅拌1～3小时，卸压，分离，干燥，得到改性碳纳米管。所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为200kGy，搅拌速度为100r/min。其余工艺过程和参数与实施例3中的完全相同。
实施例6：
所述稀土配合物的制备方法为：取20g 4-氨基苯酐，与50g甲苯混合，再加入5g木质素磺酸钠和2g三乙胺混合，将混合物料升温至90℃并在此温度下搅拌反应12h，得到反应后混合物；将反应后混合物冷却至室温后，过滤，干燥，得到酯化产物；取酯化产物5g、丙酮20g、质量浓度为35％的硝酸镧水溶液30g，加入不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转，反应60min，过滤，烘干，得到稀土配合物；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为100rpm，随机转变频率为30s。采用稀土配合物，其与其它防老剂进行复配，使其协同作用，有效地提高橡胶的耐热氧老化、耐臭氧老化、耐紫外老化等性能。其余工艺过程和参数与实施例3中的完全相同。
实施例7：
所述稀土配合物的制备方法为：取25g 4-氨基苯酐，与65g甲苯混合，再加入10g木质素磺酸钠和5g三乙胺混合，将混合物料升温至90℃并在此温度下搅拌反应12h，得到反应后混合物；将反应后混合物冷却至室温后，过滤，干燥，得到酯化产物；取酯化产物10g、丙酮30g、质量浓度为35％的硝酸钕水溶液50g，加入不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转，反应90min，过滤，烘干，得到稀土配合物；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为150rpm，随机转变频率为60s。其余工艺过程和参数与实施例3中的完全相同。
实施例8：
所述稀土配合物的制备方法为：取22g 4-氨基苯酐，与60g甲苯混合，再加入8g木质素磺酸钠和3g三乙胺混合，将混合物料升温至90℃并在此温度下搅拌反应12h，得到反应后混合物；将反应后混合物冷却至室温后，过滤，干燥，得到酯化产物；取酯化产物8g、丙酮25g、质量浓度为35％的硝酸铈水溶液40g，加入不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转，反应80min，过滤，烘干，得到稀土配合物；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为120rpm，随机转变频率为45s。其余工艺过程和参数与实施例3中的完全相同。
实施例9：
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：取20g衣康酸酐、100gN,N-二甲基乙酰胺、5g的氧化石墨烯和0.2g吡啶加入带搅拌的密封容器中，然后将该密封容器置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理；所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为100kGy/h，辐照剂量为400kGy，搅拌速度为100r/min。采用所述改性氧化石墨烯，进一步提高了减震降噪橡胶纳米复合材料的力学性能。其余工艺过程和参数与实施例3中的完全相同。
实施例10：
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：取25g衣康酸酐、120gN,N-二甲基乙酰胺、10g的氧化石墨烯和0.5g吡啶加入带搅拌的密封容器中，然后将该密封容器置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理；所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为600kGy，搅拌速度为120r/min。其余工艺过程和参数与实施例3中的完全相同。
实施例11：
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：取25g衣康酸酐、120gN,N-二甲基乙酰胺、10g的氧化石墨烯和0.5g吡啶加入带搅拌的密封容器中，然后将该密封容器置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理；所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为600kGy，搅拌速度为120r/min。其余工艺过程和参数与实施例5中的完全相同。
实施例12：
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：取25g衣康酸酐、120gN,N-二甲基乙酰胺、10g的氧化石墨烯和0.5g吡啶加入带搅拌的密封容器中，然后将该密封容器置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理；所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为600kGy，搅拌速度为120r/min。其余工艺过程和参数与实施例8中的完全相同。
实施例13：
所述稀土配合物的制备方法为：取22g 4-氨基苯酐，与60g甲苯混合，再加入8g木质素磺酸钠和3g三乙胺混合，将混合物料升温至90℃并在此温度下搅拌反应12h，得到反应后混合物；将反应后混合物冷却至室温后，过滤，干燥，得到酯化产物；取酯化产物8g、丙酮25g、质量浓度为35％的硝酸铈水溶液40g，加入不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转，反应80min，过滤，烘干，得到稀土配合物；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为120rpm，随机转变频率为45s。其余工艺过程和参数与实施例5中的完全相同。
实施例14：
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：取25g衣康酸酐、120gN,N-二甲基乙酰胺、10g的氧化石墨烯和0.5g吡啶加入带搅拌的密封容器中，然后将该密封容器置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理；所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为200kGy/h，辐照剂量为600kGy，搅拌速度为120r/min。其余工艺过程和参数与实施例13中的完全相同。
将实施例1～15制备的减震降噪橡胶纳米复合材料进行性能检测，结果如表1所示。从表1可知，本发明实施例1～14制备的减震降噪橡胶纳米复合材料的拉伸强度≥18MPa，断裂伸长率≥400，撕裂强度≥45KN·m-1；100℃×72h×25％压缩永久变形≤22％。
表1
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
Claims (4)
1.一种减震降噪橡胶纳米复合材料器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按重量份，将3～5份改性碳纳米管、1～3份纳米白炭黑，3～5份抗老化剂、2～3份促进剂、2～3份高岭土、3～5份增塑剂、2～3份稀土配合物、1～2份Al2O3微粉、2～3份Si3N4微粉、2～4份TiO2微粉、1～2份聚四氟乙烯微粉加入高速搅拌机中，以15000～25000rpm的转速搅拌混合5～10min，得到混合料；
步骤二、将50～75份丁基橡胶、10～25份丁腈橡胶、10～25份三元乙丙橡胶和步骤一得到的混合料加入到密炼机中混炼，控制转速为55～65r/min，混炼温度为100～130℃，混炼时间为60～90min，冷却后，得到混炼初料；将冷却的混炼初料、2～3份改性氧化石墨烯、5～8份氧化锌、3～5份硫化剂和1～3份硬脂酸加入开炼机，薄通4～10次，得到混炼物料；
步骤三、将混炼物料加入超声挤出一体化装置，在超声波功率800～1000W，频率为35～50KHz作用下，挤出，得到橡胶纳米复合材料；
步骤四、将得到的橡胶纳米复合材料加入硫化设备中的模具内，在硫化温度150～180℃，硫化压力10～30MPa的条件下硫化10～30min，即得到具有减震降噪的橡胶纳米复合材料器件；
所述改性碳纳米管的制备方法为：按重量份，取10份碳纳米管、500份浓硝酸和100份浓硫酸，加入带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使料液中氮气饱和，然后将该密封容器置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，过滤后用水清洗，干燥，取干燥的产物5～8份、二甲苯120～150份、偶氮二异丁腈0.3～0.5份、N-乙烯基己内酰胺15～20份，加入超临界反应装置中，密封，通入二氧化碳至30～40MPa、温度60～70℃下的条件下反应2～5小时，然后卸去二氧化碳压力，加入0.1～0.3份偶氮二异丁腈、5～10烯丙基硫脲，然后再次注入二氧化碳至压力为45～60MPa，搅拌1～3小时，卸压，分离，干燥，得到改性碳纳米管；所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为100～200kGy，搅拌速度为50～100r/min；
所述稀土配合物的制备方法为：按重量份，取20～25份4-氨基苯酐，与50～65份甲苯混合，再加入5～10份木质素磺酸钠和2～5份三乙胺混合，将混合物料升温至90℃并在此温度下搅拌反应12h，得到反应后混合物；将反应后混合物冷却至室温后，过滤，干燥，得到酯化产物；取酯化产物5～10份、丙酮20～30份、质量浓度为35％的稀土水溶液30～50份，加入不锈钢球形容器中，将球形容器置于四轴研磨仪上，开启四轴研磨仪，带动不锈钢球形容器无规旋转，反应60～90min，过滤，烘干，得到稀土配合物；所述不锈钢球形容器的进料口通过螺纹盖密封，螺纹盖密封连接后与不锈钢球形容器的表面齐平；所述四轴研磨仪的主动轴转速为100～150rpm，随机转变频率为30～60s；所述稀土水溶液为硝酸镧、硝酸钕、硝酸钇、硝酸铈、硝酸钐、硝酸铼水溶液中的任意一种；
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：按重量份，取20～25份衣康酸酐、100～120份N,N-二甲基乙酰胺、5～10份的氧化石墨烯和0.2～0.5份吡啶加入带搅拌的密封容器中，然后将该密封容器置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理；所述辐照搅拌处理的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为400～600kGy，搅拌速度为100～120r/min。
2.如权利要求1所述的减震降噪橡胶纳米复合材料器件的制备方法，其特征在于，所述促进剂为重量比为1:2:2:1的四甲基二硫化秋兰姆、二丁基二硫代氨基甲酸锌、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺和1-乙基-3-甲基咪唑乳酸。
3.如权利要求1所述的减震降噪橡胶纳米复合材料器件的制备方法，其特征在于，所述抗老化剂为重量比为1:2:1的辛癸酸二亚甲基锡、环烷酸铋和四苯基锡。
4.如权利要求1所述的减震降噪橡胶纳米复合材料器件的制备方法，其特征在于，所述超声挤出一体化装置的螺杆转速为80～100r/min；所述超声挤出一体化装置的温度设置分别是：一区温度80～90℃，二区温度90～120℃，三区温度100～130℃，机头温度为110～140℃，混合料在挤出机中停留时间3～5min，压力为10MPa。
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