CN107516745B - 一种锂离子电池非水电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明属于添加剂技术领域，尤其涉及一种锂离子电池非水电解液。本发明提供了一种可以有效提高电池高温存储和循环性能的添加剂，既有效保证了电池的高温性能，又有效保证了电池的低温性能，同时还保护SEI膜，提高电池在高温存储和循环条件下的容量，还能够增加SEI膜的离子电导率，使锂离子的移动变得顺畅，因此也减小了循环过程中膜阻抗的增加，很好的满足消费者对电池性能的需求。

Description

一种锂离子电池非水电解液
技术领域
本发明属于添加剂技术领域，尤其涉及一种锂离子电池非水电解液。
背景技术
锂离子电池因具有比能量高、循环寿命长、自放电小等优点，被广泛应用于消费类电子产品以及储能与动力电池中。随着锂离子电池的广泛应用，其循环寿命成为锂离子电池的一种重要指标，除此之外，由于锂离子电池在循环后表现出了不稳定的现象，例如，经过循环后的锂离子电池的热稳定性能会变差，为了保障使用安全，在提高锂离子电池循环性能的同时，还需要提高锂离子电池在循环后的热稳定性能。
非水电解液作为锂离子电池内离子运动的载体，其成分基本稳定，主要为EC、PC、碳酸甲乙酯、DEC等，随着电池应用的不断推广，为满足不同性能要求的添加剂的研究越来越多，其中尤其是用来改善电池安全特性方面的添加剂居多，如防止电池过充的添加剂、防止电池热箱失效的添加剂等等，为提高锂电池的安全性能做出了巨大的贡献。近年来，随着人们对电池使用条件的了解不断深入，发现很多情况下电池的使用都在高于常温的条件下，使得电池消费者和制造商都对改善电池在高温条件下的电性能引起了重视，很多电池制造商对电池都进行了高温存储性能和高温循环性能等方面的测试，并在一定程度上进行了改进。然而，许多电解液改进配方往往都从电解液的基本组分入手，提高了高温性能，但仍不能很好地满足对电池使用的需求。因此，从添加剂着手，改善电池高温特性，成为目前改善电池高温特性的重要课题之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种锂离子电池非水电解液，将磷酸环酐类化合物应用到锂离子电池中，提高锂离子电池的循环性能和锂离子电池在高温下的热稳定性。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种锂离子电池非水电解液，包括10-15wt％锂盐、84-89wt％有机溶剂和0.05-2wt％添加剂；
其中，所述的锂盐为六氟磷酸锂；
所述的有机溶剂为碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚丁酯、氟代碳酸亚乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、1,4-丁内酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯或丁酸乙酯中的一种或两种以上混合；
所述的添加剂为磷酸环酐类化合物，其结构式如下：
其中，R为碳原子数2-4的烷烃基或碳原子数2-4的烯烃基。
进一步，R为含有氟原子取代的烷烃基。
进一步，所述的添加剂为如下结构式中的任意一种或两种以上混合：
采用上述进一步方案的有益效果是，硫代磷酸环酐类化合物作为非水电解液添加剂，可以通过抑制CO2的生成，有效抑制电池在高温存储和循环过程中的膨胀；同时还可以吸收电解液中的氢氟酸(HF)，有效减少HF对SEI膜的腐蚀，对改善电池的循环性能非常有益。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种可以有效提高电池高温存储和循环性能的添加剂，既有效保证了电池的高温性能，又有效保证了电池的低温性能，同时还保护SEI膜，提高电池在高温存储和循环条件下的容量，还能够增加SEI膜的离子电导率，使锂离子的移动变得顺畅，因此也减小了循环过程中膜阻抗的增加，很好的满足消费者对电池性能的需求。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明实施例中涉及的物质如下：
添加剂：
有机溶剂：碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、氟代碳酸亚乙酯(FEC)；
锂盐：LiPF6；
锂电池隔膜：聚乙烯多孔聚合物薄膜；
实施例1 化合物LT01的合成
向2L三口烧瓶中加入600g甲苯和1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7(213g，1.4mol)，降温至-20℃；将乙基二氯氧膦(29.4g,0.2mol)溶于300g甲苯中，通过滴加漏斗逐滴滴入至反应瓶中，控内温小于10℃；滴毕后，控制内温-20～-15℃，缓慢通入硫化氢气体，流量为50mL/min，通气时间约3.0h；通气完毕后，反应瓶缓慢升温至室温，抽滤，滤除1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7盐酸盐；甲苯相减压脱溶剂至无馏分，加入100g正庚烷，重结晶得到白色晶体15.2g，收率70.37％。使用DEI-MS来识别该化合物，分子式C6H15O3P3S3，检测值[M+1]+＝324.82,计算值323.94。
LT02、LT03、LT04、LT05和LT06的制备参照实施例1；本发明将LT01、LT02、LT03、LT04、LT05和LT06作为添加剂，制作电池，应当理解，实施过程与结果，只是为了更好地解释本发明，并非对本发明的限制。
应用例1 电池1的制备
(1)正极片制备
将钴酸锂(LiCoO2)、粘结剂(聚偏氟乙烯)、导电剂(乙炔黑)按照重量比为LiCoO2∶聚偏氟乙烯∶乙炔黑＝96∶2∶2进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌至体系成均一透明状，获得正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于厚度为12μm的铝箔上；将铝箔在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到正极片；
(2)负极片制备
将石墨、乙炔黑、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)、粘结剂丁苯橡胶按照重量比为石墨∶乙炔黑∶粘结剂丁苯橡胶∶增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)＝95∶2∶2∶1进行混合，加入到去离子水后，在真空搅拌机搅拌的搅拌作用下获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在铜箔上；将铜箔在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极片；
(3)电解液制备
在含水量＜1ppm的氮气气氛手套箱中，将EC、DEC、PC和FEC混合均匀形成有机溶剂，将充分干燥的锂盐溶解于上述混合有机溶剂中，然后在有机溶剂中加入硫代磷酸环酐类化合物LT01作为添加剂，完全溶解，混合均匀，获得电解液；
其中，锂离子电池非水电解液，包括15wt％锂盐、84wt％有机溶剂和1wt％添加剂LT01；
(4)锂离子电池的制备
将正极片、锂电池隔离膜、负极片按顺序叠好，使锂电池隔离膜处于正、负极片之间起到隔离的作用，然后卷绕得到裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将步骤(3)制备好的电解液注入到干燥后的电池中，经过真空封装、静置、化成、整形等工序，获得锂离子电池(以下简称电池)。
应用例2 电池2的制备
与电池1不同的是：锂离子电池非水电解液，包括15wt％锂盐、84wt％有机溶剂和1wt％添加剂LT02。
应用例3 电池3的制备
与电池1不同的是：锂离子电池非水电解液，包括15wt％锂盐、84wt％有机溶剂和1wt％添加剂LT03。
应用例4 电池4的制备
与电池1不同的是：锂离子电池非水电解液，包括15wt％锂盐、84wt％有机溶剂和1wt％添加剂LT04。
应用例5 电池5的制备
与电池1不同的是：锂离子电池非水电解液，包括15wt％锂盐、84wt％有机溶剂和1wt％添加剂LT05。
应用例6 电池6的制备
与电池1不同的是：锂离子电池非水电解液，包括15wt％锂盐、84wt％有机溶剂和1wt％添加剂LT06。
应用例7 电池7的制备
与电池1不同的是：锂离子电池非水电解液，包括14wt％锂盐、84wt％有机溶剂和2wt％添加剂LT01。
应用例8 电池8的制备
与电池2不同的是：锂离子电池非水电解液，包括10wt％锂盐、89.95wt％有机溶剂和0.05wt％添加剂LT02。
应用例9 电池9的制备
与电池4不同的是：锂离子电池非水电解液，包括10wt％锂盐、89.9wt％有机溶剂和0.1wt％添加剂LT04。
应用例10 电池10的制备
与电池5不同的是：锂离子电池非水电解液，包括10wt％锂盐、89.9wt％有机溶剂和0.1wt％添加剂LT05。
应用例11 电池11的制备
与电池6不同的是：锂离子电池非水电解液，包括10wt％锂盐、89.9wt％有机溶剂和0.1wt％添加剂LT06。
对比例1 电池1#的制备
与电池1不同的是：锂离子电池非水电解液，包括15wt％锂盐、84wt％有机溶剂和1wt％添加剂T3P。
对比例2 电池2#的制备
与电池1不同的是：锂离子电池非水电解液，包括15wt％锂盐、84wt％有机溶剂和1wt％添加剂HMPN。
对比例3 电池3#的制备
与电池1#不同的是：锂离子电池非水电解液，包括15wt％锂盐、84.5wt％有机溶剂和0.5wt％添加剂T3P。
对比例4 电池4#的制备
与电池2#不同的是：锂离子电池非水电解液，包括15wt％锂盐、84.5wt％有机溶剂和0.5wt％添加剂HMPN。
对比例5 电池5#的制备
与电池1#不同的是：锂离子电池非水电解液，包括10wt％锂盐、88wt％有机溶剂和2wt％添加剂T3P。
对比例6 电池6#的制备
与电池2#不同的是：锂离子电池非水电解液，包括10wt％锂盐、88wt％有机溶剂和2wt％添加剂HMPN。
对比例7 电池7#的制备
与电池2#不同的是：锂离子电池非水电解液，包括15wt％锂盐和85wt％有机溶剂；电解液中无添加剂。
测试
一、将应用例1-11和对比例1-7制备得到的电池进行循环性能测试：
在25℃条件下，将电池以1C恒流充电至4.35V，然后恒压充电至电流为0.05C，再用1C恒流放电至3.0V，此时为首次循环，按照上述循环条件分别进行50次、100次、200次、300次、500次循环充电/放电，分别计算得出电池循环50次、100次、200次、300次、500次后的容量保持率。其中，循环后的容量保持率按照下式进行计算。各个电池所得到的相关测试数据见表1。
循环后的容量保持率＝(对应循环次数后的放电容量/首次循环的放电容量)×100％。
表1
从上述表1中的相关数据可以得知，相比起电池1#-电池7#，电池1-11分别经过50次、100次、200次、300次、500次循环后，均具有较高的容量保持率。由此可以得知，将本发明制备的含有磷酸环酐类化合物的电解液应用到锂离子电池中，能够显著提高电池的循环性能。
二、将应用例1-11和对比例1-7制备得到的电池经过500次循环后，进行循环后的热稳性测试：
在25℃条件下，以0.5C电流恒流充电至4.35V，再以4.35V恒压充电至电流为0.025C，使其处于4.35V满充状态，然后将电池放在85℃的高温炉中存储15天，同时测试电池在高温炉中电压降以及测试后电池的体积变化，测试数据见表2。
其中，锂离子电池高温存储后的电压降变化率(％)＝(锂离子电池高温存储前的电压-锂离子电池高温存储后的电压)/锂离子电池高温存储前的电压×100％；
锂离子电池高温存储后的体积变化率(％)＝(锂离子电池高温存储后的体积-锂离子电池高温存储前的体积)/锂离子电池高温存储前的体积×100％。
表2
从表2可见，与电池1#-7#进行500次循环后经过热稳性测试所呈现的状态相比，电池1-11进行500次循环再经过高温下的热稳定测试后，电池电压降变化率仅为14-15％，而电池1#-7#的电压降变化率均达到28-30％，尤其是电池7#的电压降变化率达到45％。另外，对于体积变化率同样存在较大差异，电池1#-7#体积膨胀变大达到40-60％，未加添加剂的电池7#甚至发生起火；而电池1-11多次循环后，高温储存体积变化率仅为4-6％，远小于电池1#-7#的体积变化率。由此可以得知，本发明制备的硫代磷酸环酐类化合物应用到锂离子电池中后，能够大幅提高多次循环后的锂离子电池的热稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种锂离子电池非水电解液，其特征在于，包括10-15wt%锂盐、84-89wt%有机溶剂和0.05-2wt％添加剂；
其中，所述的锂盐为六氟磷酸锂；
所述的有机溶剂为碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚丁酯、氟代碳酸亚乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、1,4-丁内酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯或丁酸乙酯中的一种或两种以上混合；
所述的添加剂为磷酸环酐类化合物，其结构式如下：
其中，R为碳原子数2-4的烷烃基或碳原子数2-4的烯烃基。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，R为含有氟原子取代的烷烃基。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述的添加剂为如下结构式中的任意一种或两种以上混合：
。
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