CN107515148A - 一种亚沸蒸馏器设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种能高效率提纯原始酸亚沸蒸馏设备。该亚沸蒸馏设备包括进料部，冷凝部，加热部，纯酸引导部，纯酸接收部及尾酸收集部。尾酸部分一直保持常温态，能够保证尾酸不被同时加热，保证了馏出份的纯净度。同时，采用可控PID方式加热，可保障加热温度±0.1度的精度。

Description

一种亚沸蒸馏器设备

技术领域

本发明涉及一种能够智能提纯硝酸、盐酸、氢氟酸、氢溴酸、高氯酸和高纯水的一体化、自动、高效、绿色亚沸蒸馏设备，可应用于现有地质、化学、材料、环境、考古等样品主微量元素和同位素分析中需要的样品溶解和同位素分离及溶液稀释，并保证试剂的本底，从而提高四极杆等离子体质谱、多接收等离子体质谱、高分辨等离子体质谱、原子吸收光谱、原子发射光谱等进行主微量元素含量、Sr-Nd-Pb-Li-Mg-Si-Fe-Cu-Mo-U等同位素组成准确分析的应用研究，如地质样品中锆石铀铅化学法定年，主微量元素含量分析、材料研究样品的溶解、单矿物(如长石、硫化物、石榴子石、辉石等)、环境样品(如雾霾、地下水、土壤等)和考古样品(如古钱币、青铜器、陶瓷、骨骼等)中微量铅同位素和稀土元素的直接准确分析。

背景技术

样品的超低含量微量元素及同位素组成分析技术近年来随着质谱性能的进一步提升得到了较快的发展，可以实现含量范围从百分含量至10^-12g/g，从⁷Li至²³⁸U的大多数元素定量分析以及各种金属同位素，特别是近几年发展起来的非传统稳定同位素的准确分析。现代质谱技术的快速发展具有极高的检测能力，较快的分析速度和智能的样品分析数据处理等特点，近年来在地球科学、考古科学、材料科学、生命科学、刑侦办案等领域得到了广泛应用。

然而，质谱仪器一般只能分析溶液样品或其他固体分析技术(如激光剥蚀微区采样技术)引进的样品，而常见的地质、材料等研究的样品一般是固体样品，就需要对其进行化学方法溶样(将样品置于溶样弹、烧杯等容器中以强酸如氢氟酸、浓硝酸等破坏样品的晶体结构，将固体粉末样品溶解成溶液状态)，然后通过雾化器或载气将样品传送至等离子体质谱中进行离子化和离子信号分析，从而得到样品的元素含量或同位素组成。

可见，样品的溶解过程是否引进污染以及所用到的强酸和水的纯净度是质谱仪进行整体分析数据质量的关键因素。且采用化学方法溶样时，其固体样本往往取样较少，若强酸中污染物含量较高，会使得质谱分析结果严重失真，往往不能正确反映样本的真实情况。因此，期望提供一种酸纯度较高的提纯设备。然而，当前市场上所具有的酸提纯设备均没有精确控制加热区温度的功能，就容易造成酸的提纯随着蒸馏的进行温度忽高忽低(温度变化范围达2-10度)，引起提纯酸质量不太稳定；同时，当前的酸提纯系统没有尾酸收集装置，即同一份原始酸随着蒸馏的进行，容器中剩余的酸中的杂质元素含量越来越高，会导致蒸馏提纯后的酸中的杂质也会慢慢升高，影响提纯酸的质量。

本发明瞄准当前国内外亚沸蒸馏器的缺陷，发明了一种具有精确控温且能够保留尾酸的亚沸蒸馏器，首次实现酸和水提纯的温度精确可控。能够提高提纯酸的质量，保障等离子体质谱仪等现代大型分析仪器的分析数据可靠性和稳定性。

发明内容

本发明的目的是克服目前常用的亚沸蒸馏器在提纯酸的过程中加热温度变化范围大、加热区无尾酸收集区、仪器操作无法远程监控等功能缺陷，影响了质谱仪等大型现代分析仪器进行主微量元素含量和同位素组成分析的准确度和效率。

为此，本发明提供了一种具备尾酸存储且能精确控温的智能亚沸蒸馏器，包括

进料部，冷凝部，加热部，纯酸引导部，纯酸接收部及尾酸收集部；本申请亚沸蒸馏设备为一体化的密闭系统；加热部为由石英材料制成的加热区主体及包覆于所述加热区主体外部给其加热的加热外套构成；加热外套与控制其开断的控制电路电连接；冷凝部设置于所述加热区主体的上方；其包括冷却塔及冷凝腔；所述冷凝腔为锥形内凹结构且与所述冷却塔无缝相接；纯酸引导部包括位于所述冷却塔下方的纯酸接收器，纯液导流管及最终出液口；纯酸接收部包括连接所述最终出液口的纯液接收瓶及接收瓶顶盖；且尾酸收集部包括尾液接收器及散热孔。

进一步的，尾酸收集部与加热部隔离且始终保持常温。

进一步的，纯酸引导部及纯酸接收部一体化；接收瓶顶盖上设置单向阀，使得瓶中空气向外排出，外部空气则无法进入所述纯酸接收器中，保证纯酸质量。

进一步的，控制电路包括主控制器，采集加热区主体内部温度的温度探头及固态继电器。固态继电器电连接于主控制器及加热外套从而控制所述加热外套。

进一步的，主控制器中植入控温算法。控温算法为比例、积分、微分(PID)控制算法。

进一步的，控制电路还包括无线控制模块。其通信连接于所述主控制器，用于接收用户传送的控制信号。

本发明的有益效果：

1.采用分段式设计，尾酸部分一直保持常温态，能够保证尾酸不被同时加热，保证了馏出份的纯净度。

2.采用可控PID方式加热，温度反馈采用PT100铂热电阻，可保障加热温度±0.1度的精度。

3.采用全密封设计，净酸采用PFA塑料瓶收集，瓶中空气的排出采用单向阀排出，外界空气不能进入PFA瓶而污染净酸。

4.采用互联网技术，可通过远程电脑或手机app观察亚沸蒸馏器工作状态，控制加热器动作。

附图说明

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。

图1是本发明的亚沸蒸馏器各部的主体结构示意图。

图2是亚沸蒸馏器各部的具体结构示意图。

图3是亚沸蒸馏器加热控制系统示意图。

附图标记说明：1、亚沸蒸馏器；11、进料部；111、进料口，112、进料漏斗，113、进料顶盖，12、冷凝部；13、加热部；14、纯酸引导部；15、纯酸接收部；16、尾酸收集部；17、固定架；18、固定架顶盖；19、底座；20、瓶垫；121、冷却塔；122、冷凝腔；131、加热区主体；132、加热外套；141、纯酸接收器；142、纯液导流管；143、最终出液口；151、纯液接收瓶；152、接收瓶顶盖；153、单向阀；161、尾液接收器；162、散热孔；3、控制电路；30、主控制器；31、温度探头；32、固态继电器；33、用户按键输入电路；及34、无线控制模块。

具体实施方式

下面结合附图以及实施方式对本发明进行进一步的描述：

本实施例提供一种能够精确控温、且具有尾酸收集的智能亚沸蒸馏器。结合图1，亚沸蒸馏器1包括进料部11，冷凝部12，加热部13，纯酸引导部14，纯酸接收部15及尾酸收集部16。原始酸通过进料部11进入加热部13进行加热。经蒸馏得到的气态纯酸冷凝部12冷凝，然后通过纯酸引导部14进入纯酸接收部15被收集。蒸馏过后残留的杂质含量较高的原始酸通过尾酸收集部16收集，从而排出。尾酸收集部16位于最下部，且与加热部13隔离，通过保持尾酸收集部16为常温，避免其中的含杂质量较高的尾酸被加热而降低提纯酸的质量。尾酸酸排出口位于最下端，用于将加热部13中所有酸无残留排出。

参考图2，图2示出了实施例1中亚沸蒸馏器1的各部的具体结构。进料部11包括进料口111，进料漏斗112及进料顶盖113。原始酸通过进料口111途经进料漏斗112进入加热部13。进料顶盖113用于将进料口密封。

加热部13由石英材料或PFA、PTFE等材质制成的加热区主体131及包覆于加热区主体131外部给其加热的加热外套132构成。在某种实现中，加热外套132为硅胶加热片其电连接外部的加热控制装置。在另外一种实现中，加热外套132为带保温层的硅胶包覆加热片。

冷凝部12设置于加热区主体131上方，包括冷却塔121及冷凝腔122。冷凝腔122为锥形内凹结构且与冷却塔121无缝相接。冷却塔121还包括冷却水进口1211及冷却水出口1212。外部循环水通过冷却水进口1211沿切线方向进入冷却塔121内部带走热量并从冷却水出口1212排出。

经过冷凝的纯酸通过纯酸引导部14进入纯酸接收部15被收集。其中纯酸引导部14包括位于冷却塔121下方的纯酸接收器141，纯液导流管142及最终出液口143。其中，最终出液口143延伸至纯酸接收部15的内部。

纯酸接收部15包括连接最终出液口142的纯液接收瓶151及接收瓶顶盖152。接收瓶顶盖152上设置单向阀153。在蒸馏初期，瓶中空气的排出通过单向阀153排出，使得外界空气不能进入纯液接收瓶151而污染净酸。所述纯液接收瓶151为PFA塑料(可溶性聚四氟乙烯)材质的瓶体。纯液接收瓶151通过接收瓶顶盖152及单向阀153密封。

加热区主体131下方设有尾酸收集部16。其包括尾液接收器161及散热孔162。尾酸收集部16独立于加热区主体131的下方，通风良好，其始终保持室温，因此，酸提纯后剩下杂质部分收集于此。由于没有加热，故能够保证上方加热区主体131内始终加热高品质酸，从而保障纯酸接收部15收集高纯酸和较低的本底。此实施例中，采用全密封设计。在另外一种实现中该亚沸蒸馏器1还包括用于固定加热部13的固定架17及固定架顶盖18。固定架17及固定架顶盖18位于底座19上方。纯液接收瓶151置于瓶垫20上方。

参考图3，图3示出了控制加热部13加热的控制电路3。控制电路3包括主控制器30，采集加热区主体131内部温度的温度探头31及固态继电器32构成。

主控制器30为STM32嵌入式器件。温度探头31为PT100铂电阻。加热外套13电连接于固态继电器32。主控制器30通过控制固态继电器的通断从而控制加热外套13。

主控制器30中植入控温算法，其为比例、积分、微分(PID)控制算法。从而使得控温精度可达正负0.1摄氏度。

在某种实现中，用户可以通过按键输入电路33与主控制器30交互。从而实现温度设置等其他功能操作。

当然，在另外一种实现中，本申请的用户指令，如温度设置信号，通断电信号还可通过无线控制模块34发出。无线控制模块34通信连接于主控制器30。其用于与用户交互，接收用户传送的控制信号。在某种实现中，WIFI模块ESP8266WIFI为核心，通过无线数据传输，结合自行编制的应用程序，可在远程通过微型计算机或移动终端(如智能手机)实现远程温度监控功能。从而使得加热区主体131的加热温度、加热时间等均可以通过远程电脑端或智能终端监控。

综上所述，本发明的这种能够始终保持酸提纯品质的智能亚沸蒸馏器，能够确保目前微量元素及同位素分析中样品溶解所用酸引起的本底空白问题，这对于当前的质谱技术功能越来越强大，检测能力提高，在超低含量的微量元素含量和同位素组成分析的研究应用中具有重要意义。可进一步降低样品量，减少溶样酸的使用，从而降低酸的使用对环境的破坏。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

上面结合附图对本发明专利进行了示例性的描述，显然本发明专利的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明专利的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明专利的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种提纯原始酸的亚沸蒸馏设备，其特征在于，包括：

进料部(11)，冷凝部(12)，加热部(13)，纯酸引导部(14)，纯酸接收部(15)及尾酸收集部(16)；

所述亚沸蒸馏设备为一体化的密闭系统；

所述加热部(13)为由石英材料或PFA/PTFE等材质制成的加热区主体(131)及包覆于所述加热区主体(131)外部给其加热的加热外套(132)构成；所述加热外套(132)与控制其开断的控制电路(3)电连接；

所述冷凝部(12)设置于所述加热区主体(131)的上方；其包括冷却塔(121)及冷凝腔(122)；所述冷凝腔(122)为锥形内凹结构且与所述冷却塔(121)无缝相接；

所述纯酸引导部(14)包括位于所述冷却塔(121)下方的纯酸接收器(141)，纯液导流管(142)及最终出液口(143)；

所述纯酸接收部(15)包括连接所述最终出液口(143)的纯液接收瓶(151)及接收瓶顶盖(152)；且

尾酸收集部(16)包括尾液接收器(161)及散热孔(162)。

2.根据权利要求1所述的亚沸蒸馏设备，其特征在于：所述尾酸收集部(16)与所述加热部(13)隔离且始终保持常温。

3.根据权利要求1所述的亚沸蒸馏设备，其特征在于：所述纯酸引导部(14)及纯酸接收部(15)一体化；所述接收瓶顶盖(152)上设置单向阀(153)，使得瓶中空气向外排出，外部空气则无法进入所述纯酸接收器(141)中，保证纯酸质量。

4.根据权利要求1所述的亚沸蒸馏设备，其特征在于：所述控制电路(3)包括主控制器(30)，采集所述加热区主体(131)内部温度的温度探头(31)及固态继电器(32)；所述固态继电器(32)电连接于所述主控制器(30)及加热外套(132)从而控制所述加热外套(132)。

5.根据权利要求4所述的亚沸蒸馏设备，其特征在于：所述主控制器(30)中植入控温算法；所述控温算法为比例、积分、微分(PID)控制算法。

6.根据权利要求4所述的亚沸蒸馏设备，其特征在于：所述控制电路(3)还包括无线控制模块(34)；其通信连接于所述主控制器(30)，用于接收用户传送的控制信号。