CN107511136A - 色素吸附剂的处理液及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种色素吸附剂的处理液及其应用。该色素吸附剂的处理液包括：水性丙烯酸酯聚合物，以及多胺类化合物和/或阳离子型醚化剂；其中，所述多胺类化合物与水性丙烯酸酯聚合物的摩尔比为1：0.1～10；所述阳离子型醚化剂与水性丙烯酸酯聚合物的摩尔比为1：0.1～8；所述水性丙烯酸酯聚合物由单体A聚合而成，所述单体A为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。该处理液的吸附效率高，制得的吸附剂能广泛应用于解决日常生活中织物混洗时所遇到的串色问题，以及工业中含有染料废水处理困难、成本较高和排放对环境造成污染的问题，且吸附剂的生产工艺简单、成本较低，利于工业化生产。

Description

色素吸附剂的处理液及其应用
技术领域
本发明涉及日用化工技术领域，特别是涉及一种色素吸附剂的处理液及其应用。
背景技术
染料是能使其它物质获得鲜艳而稳定色彩的有机化合物，它的出现提高了人民生活水平并带来巨大经济效益的同时，也造成了染整废水环境污染大、处理难、处理成本较高等一系列问题。
染料在使用过程包括印染加工的预处理、染色、印花、整理四个工序，其所产生的废水是染料废水主要的来源。这些废水一旦处理不当极易对水体产生破坏，引起水中总磷氮含量增高，使水体富营养化，同时将消耗溶解氧，破坏水生态平衡，对人们的生存环境造成污染，对人们健康造成威胁。
近年随着人们对生态环境和健康等问题的逐渐重视，微生物、海藻类、纤维素等生物基色素吸附剂，由于具有廉价、高效，且来源丰富的优点，受到人们的关注。
目前采用的生物基色素吸附剂所涉及的制备工艺，即对生物基材的处理工艺较为复杂，需要经过多步活化和改性处理，且有些生物基材进行活化处理和接枝反应时需使用大量化学试剂，化学试剂残留完全去除是较为困难的，由此不可避免的对环境造成污染，也造成生物基色素吸附剂制作成本高的问题。因此，目前生物基的色素吸附剂的成果多为实验室研究阶段，并没有在市场中得到广泛的应用。
发明内容
基于此，有必要提供一种吸附效果好、成本低、环境友好，且便于对基材进行处理的色素吸附剂的处理液。
一种色素吸附剂的处理液，包括：
水性丙烯酸酯聚合物，以及多胺类化合物和/或阳离子型醚化剂；其中，所述多胺类化合物与水性丙烯酸酯聚合物的摩尔比为1：0.1～10；所述阳离子型醚化剂与水性丙烯酸酯聚合物的摩尔比为1：0.1～8；
所述水性丙烯酸酯聚合物由单体A聚合而成，所述单体A为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述单体A为重量比为1～3：1～3：0.1～1：0.1～0.3的甲基丙烯酸甲酯(MMA)：丙烯酸丁酯(BA)：丙烯酸(AA)：丙烯酸羟乙酯(HEA)。优选重量比为1～2：1：0.1～1：0.1～0.3。
在其中一个实施例中，包括所述水性丙烯酸酯聚合物和所述多胺类化合物；所述多胺类化合物和所述水性丙烯酸酯聚合物的摩尔比为1：1～5。
在其中一个实施例中，包括所述水性丙烯酸酯聚合物和所述阳离子型醚化剂；所述阳离子型醚化剂和所述水性丙烯酸酯聚合物的摩尔比为1：0.5～2。
在其中一个实施例中，包括所述水性丙烯酸酯聚合物、所述多胺类化合物和所述阳离子型醚化剂；所述多胺类化合物和所述阳离子型醚化剂的摩尔比为1：0.5～2，所述水性丙烯酸酯聚合物与所述多胺类化合物和所述阳离子型醚化剂的摩尔之和的比例为1：0.5～2。
在其中一个实施例中，所述多胺类化合物为二乙烯三胺，三乙烯四胺、多乙烯多胺、聚乙烯亚胺等其中一种或两种以上的复配。优选为包括多乙烯多胺，更优选包括重量比为1：(0.5～2)的聚乙烯亚胺和多乙烯多胺。
在其中一个实施例中，所述阳离子型醚化剂为季铵型阳离子醚化剂。优选为3-氯-2-羟丙基N,N,N三甲基氯化铵。
在其中一个实施例中，所述水性丙烯酸酯聚合物，以重量份计，包括如下原料组分：
在其中一个实施例中，所述水性丙烯酸酯聚合物的制备方法包括如下步骤：
将所述引发剂加入至所述溶剂中，搅拌溶解后，加入所述单体A和转移剂；加热至回流，反应5～7h，蒸除溶剂，加入pH调节剂至中性，即得。
在其中一个实施例中，所述引发剂为2,2'偶氮二异丁基二醚盐酸盐(AIBN)。
本发明还提供所述的色素吸附剂的处理液在吸附剂制备中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明首创性的制备色素吸附剂的处理液，在需要使用时，采用简单的工艺将该处理液附着于基材上即可制得吸附剂，处理工艺步骤简单，易于控制，处理成本低，环境友好，且吸附效果好。其配置原理如下：
采用特定单体A制备的水性丙烯酸酯聚合物，配合多胺类化合物和/或阳离子型醚化剂，能迅速吸收游离于水中的色素分子，吸附效率高，使制得的处理液本身即具有优异的离子吸附作用，通过简单的工艺即可将其固化或接枝于基材上使用，无需对基材进行步骤复杂的活化和化学改性，使吸附剂的制备工艺大大简化，且处理液为水溶性，制备和使用均无有机溶剂产生，绿色环保。
本发明制得的色素吸附剂的处理液，吸附效率高，制得的吸附剂能广泛应用于解决日常生活中织物混洗时所遇到的串色问题，以及工业中含有染料废水处理困难、成本较高和排放对环境造成污染的问题，且吸附剂的生产工艺简单、成本较低，利于工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的色素吸附剂的处理液及其应用作进一步详细的说明。
本发明实施例中所使用原料如下：
甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)：AR；丙酮：CP，天津市大茂化学试剂厂；
偶氮二异丁腈(AIBN)：AR，萨恩化学技术(上海)有限公司；
二乙烯三胺，三乙烯四胺、多乙烯多胺、聚乙烯亚胺等多胺类聚合物：CP，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
阳离子型醚化剂：可根据现有的方法进行合成或直接购买，在本发明实施例中采用的是一种季铵型阳离子醚化剂，具体为3-氯-2-羟丙基N,N,N三甲基氯化铵，其是以三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷为原料通过金属化合物催化剂的催化合成得到。
性能测试：
本发明的处理液使用于多种现有基材(如现有制作吸附剂的生物基、织物等)，在实施例的性能测试中选用纯棉布为基材，经常规前处理液处理后用实施例处理液经两浸两轧工艺处理布样，然后用梯度温度烘干。然后配置浓度为0.5g/L的染料水溶液，模拟染料废水吸附实验，通过目测和吸附容量的计算来表征吸色布吸附效果。
模拟废水吸附实验及吸附容量的计算：
1)染料溶液标准曲线的绘制
将染料溶液配置成不同浓度的溶液(如5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L等)，利用紫外可见光分光光度计在波长为该染料分子特定波长处测定其吸收光度并绘制标准曲线。根据标准曲线写出染料浓度C对其在特定波长处吸光度A的线性关系表达式
A＝a*C+b
(a：标准曲线斜率，b：标准曲线截距)
2)染料吸附容量的计算
取产品放入具有一定浓度的染料溶液中，室温下匀速搅拌5min，取上层清液使用紫外可见光分光光度计分别测定吸附前后溶液中染料的含量，并按下式计算吸色布对染料的吸附率。
式中：Q为吸色布对染料的吸附容量，mg/g；Co、Ce为吸附前后染料溶液浓度，mg/L；V为染料溶液体积，L；m为吸色布的用量，g。
以下通过实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例1：
本实施例一种用于吸色处理的色素吸附剂水溶性处理液的制备，包括水性丙烯酸酯聚合物，以及多胺类化合物。
其中，所述水性丙烯酸酯聚合物由如下重量份的原料制备而得：
丙烯酸酯类混合单体(单体A)40份、引发剂0.5份、pH调节剂0.02份、转移剂1份、溶剂60份；
丙烯酸类单体比例为：MMA:BA:AA:HEA＝1:1:0.5:0.2(重量比)；
引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)；
pH调节剂为磷酸氢二钠。
所述多胺类化合物为：二乙烯三胺：聚乙烯亚胺＝1：2(重量比)。
具体制备工艺如下：
在四口烧瓶中加入按计算所得的引发剂偶氮二异丁腈，倒入60mL丙酮，搅拌下进行溶解，待引发剂完全溶解后，将40g混合单体甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酸羟乙酯，转移剂β-巯基乙醇1g加入烧瓶中。加料完毕后在水浴中加热并搅拌，使温度维持在65℃左右冷凝回流。观察烧瓶内的现象并开始计，反应6h后，结束反应。搅拌水化，并蒸馏除去丙酮溶剂，加入pH调节剂调至中性，即得到水性丙烯酸酯聚合物。
通过功能性基团的化学计量比，将所述水性丙烯酸酯聚合物与多胺类化合物混合复配(n多胺类化合物：n水性丙烯酸酯聚合物＝1:2)，反应30min后，即得所述处理液。
于所述处理液加水调成10％浓度吸附剂水溶液，通过两浸两轧工艺处理棉布，经过60℃/4min预烘干，120℃/2min处理使其附着或者接枝于棉布基材上，形成具有吸色功能的材料。
水溶性染料吸附剂处理液性能测试：
将制得样品，放入具有0.5g/L浓度染料溶液中室温下匀速搅拌5min，期间可以明显观察到试样能迅速的吸收游离于水中的色素分子，吸附后的水溶液颜色跟原液具有很明显差异，后经测试得出Q＝161.6mg/g。
对比试验：直接采用上述水性丙烯酸酯聚合物按照性能测试的方法进行试验：经测试得出Q＝60mg/g。
实施例2：
本实施例一种用于吸色处理的色素吸附剂水溶性处理液的制备，包括水性丙烯酸酯聚合物，以及多胺类化合物。
其中，所述水性丙烯酸酯聚合物由如下重量份的原料制备而得：
丙烯酸酯类混合单体40份、引发剂0.5份、pH调节剂0.02份、转移剂1份、溶剂60份；
丙烯酸类单体比例为：MMA:BA:AA:HEA＝1:2:0.5:0.2(重量比)；
引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)；
pH调节剂为磷酸氢二钠。
所述多胺类化合物为：三乙烯四胺：聚乙烯亚胺＝1：2(重量比)
具体制备工艺如下：
在四口烧瓶中加入按计算所得的引发剂偶氮二异丁腈，倒入60mL丙酮，搅拌下进行溶解，待引发剂完全溶解后，将40g混合单体甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酸羟乙酯，转移剂β-巯基乙醇1g加入烧瓶中。加料完毕后在水浴中加热并搅拌，使温度维持在65℃左右冷凝回流。观察烧瓶内的现象并开始计，反应6h后，结束反应。搅拌水化，并蒸馏除去丙酮溶剂，加入PH调节剂调至中性即得到水性丙烯酸酯聚合物。
通过功能性基团的化学计量比，将所述水性丙烯酸酯聚合物与多胺类化合物混合复配(n多胺类化合物：n水性丙烯酸酯聚合物＝1:2)，反应30min后，即得所述处理液；
于所述处理液加水调成10％浓度吸附剂水溶液，通过两浸两轧工艺处理棉布，经过60℃/4min预烘干，120℃/2min处理使其附着或者接枝于棉布基材上，形成具有吸色功能的材料。
水溶性染料吸附剂处理液性能测试：
将制得样品，放入具有0.5g/L浓度染料溶液中室温下匀速搅拌5min，期间可以明显观察到试样能迅速的吸收游离于水中的色素分子，吸附后的水溶液颜色跟原液具有很明显差异，后经测试得出Q＝172.5mg/g。
实施例3：
本实施例一种用于吸色处理的色素吸附剂水溶性处理液的制备，包括水性丙烯酸酯聚合物，以及多胺类化合物。
其中，所述水性丙烯酸酯聚合物由如下重量份的原料制备而得：
丙烯酸酯类混合单体(单体A)40份、引发剂0.5份、pH调节剂0.02份、转移剂1份、溶剂60份；
其中，丙烯酸类单体比例为：MMA:BA:AA:HEA＝2:1:0.5:0.2(重量比)；
引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)；
pH调节剂为磷酸氢二钠。
所述多胺类化合物为：聚乙烯亚胺。
具体制备工艺如下：
在四口烧瓶中加入按计算所得的引发剂偶氮二异丁腈，倒入60mL丙酮，搅拌下进行溶解，待引发剂完全溶解后，将40g混合单体甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酸羟乙酯，转移剂β-巯基乙醇1g加入烧瓶中。加料完毕后在水浴中加热并搅拌，使温度维持在65℃左右冷凝回流。观察烧瓶内的现象并开始计，反应6h后，结束反应。搅拌水化，并蒸馏除去丙酮溶剂，加入pH调节剂调至中性即得到水性丙烯酸酯聚合物。
通过功能性基团的化学计量比，将所述水性丙烯酸酯聚合物与多胺类化合物混合复配(n多胺类化合物：n水性丙烯酸酯聚合物＝1:2)，反应30min后，即得所述处理液。
于所述处理液加水调成10％浓度吸附剂水溶液，通过两浸两轧工艺处理棉布，经过60℃/4min预烘干，120℃/2min处理使其附着或者接枝于棉布基材上，形成具有吸色功能的材料。
水溶性染料吸附剂处理液性能测试：
将制得样品，放入具有0.5g/L浓度染料溶液中室温下匀速搅拌5min，期间可以明显观察到试样能迅速的吸收游离于水中的色素分子，吸附后的水溶液颜色跟原液具有很明显差异，后经测试得出Q＝150.5mg/g。
实施例4：
本实施例一种用于吸色处理的色素吸附剂水溶性处理液的制备，包括水性丙烯酸酯聚合物，以及多胺类化合物。
其中，所述水性丙烯酸酯聚合物由如下重量份的原料制备而得：
丙烯酸酯类混合单体(单体A)40份、引发剂0.5份、pH调节剂0.02份、转移剂1份、溶剂60份；
其中，丙烯酸类单体比例为：MMA:BA:AA:HEA＝2:1:1:0.3(重量比)；
引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)；
pH调节剂为磷酸氢二钠。
所述多胺类化合物为：聚乙烯亚胺：多乙烯多胺＝1：1(重量比)。
具体制备工艺如下：
在四口烧瓶中加入按计算所得的引发剂偶氮二异丁腈，倒入60mL丙酮，搅拌下进行溶解，待引发剂完全溶解后，将40g混合单体甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酸羟乙酯，转移剂β-巯基乙醇1g加入烧瓶中。加料完毕后在水浴中加热并搅拌，使温度维持在65℃左右冷凝回流。观察烧瓶内的现象并开始计，反应6h后，结束反应。搅拌水化，并蒸馏除去丙酮溶剂，加入pH调节剂调至中性即得到水性丙烯酸酯聚合物。
通过功能性基团的化学计量比，将所述水性丙烯酸酯聚合物与多胺类化合物混合复配(n多胺类化合物：n水性丙烯酸酯聚合物＝1:2)，反应30min后，即得所述处理液。
于所述处理液加水调成10％浓度吸附剂水溶液，通过两浸两轧工艺处理棉布，经过60℃/4min预烘干，120℃/2min处理使其附着或者接枝于棉布基材上，形成具有吸色功能的材料。
水溶性染料吸附剂处理液性能测试：
将制得样品，放入具有0.5g/L浓度染料溶液中室温下匀速搅拌5min，期间可以明显观察到试样能迅速的吸收游离于水中的色素分子，吸附后的水溶液颜色跟原液具有很明显差异，后经测试得出Q＝194.1mg/g。
实施例5
本实施例一种用于吸色处理的色素吸附剂水溶性处理液的制备，包括水性丙烯酸酯聚合物，以及阳离子型醚化剂。
其中，所述水性丙烯酸酯聚合物由如下重量份的原料制备而得：
丙烯酸酯类混合单体(单体A)40份、引发剂0.5份、pH调节剂0.02份、转移剂1份、溶剂60份
其中，丙烯酸类单体比例为：MMA:BA:AA:HEA＝1:2:0.5:0.2(重量比)；
引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)；
pH调节剂为磷酸氢二钠。
具体制备工艺如下：
在四口烧瓶中加入按计算所得的引发剂偶氮二异丁腈，倒入60mL丙酮，搅拌下进行溶解，待引发剂完全溶解后，将40g混合单体甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酸羟乙酯，转移剂β-巯基乙醇1g加入烧瓶中。加料完毕后在水浴中加热并搅拌，使温度维持在65℃左右冷凝回流。观察烧瓶内的现象并开始计，反应6h后，结束反应。搅拌水化，并蒸馏除去丙酮溶剂，加入pH调节剂调至中性即得到水性丙烯酸酯聚合物。
通过功能性基团的化学计量比，将所述水性丙烯酸酯聚合物与阳离子型醚化剂混合复配(n阳离子型醚化剂：n水性丙烯酸酯聚合物＝1:1)反应30min后，即得所述处理液。
于所述处理液加水调成10％浓度吸附剂水溶液，通过两浸两轧工艺处理棉布，经过60℃/4min预烘干，120℃/2min处理使其附着或者接枝于棉布基材上，形成具有吸色功能的材料。
水溶性染料吸附剂处理液性能测试：
将制得样品，放入具有0.5g/L浓度染料溶液中室温下匀速搅拌5min，期间可以明显观察到试样能迅速的吸收游离于水中的色素分子，吸附后的水溶液颜色跟原液具有很明显差异，后经测试得出Q＝180.2mg/g。
实施例6
本实施例一种用于吸色处理的色素吸附剂水溶性处理液的制备，包括水性丙烯酸酯聚合物，以及多胺类化合物和阳离子型醚化剂。
其中，所述水性丙烯酸酯聚合物由如下重量份的原料制备而得：
丙烯酸酯类混合单体(单体A)40份、引发剂0.5份、pH调节剂0.02份、转移剂1份、溶剂60份；
丙烯酸类单体比例为：MMA:BA:AA:HEA＝1:2:0.5:0.2(重量比)；
引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)；
pH调节剂为磷酸氢二钠。
多乙烯多胺：阳离子型醚化剂＝1：1(摩尔比)。
具体制备工艺如下：
在四口烧瓶中加入按计算所得的引发剂偶氮二异丁腈，倒入60mL丙酮，搅拌下进行溶解，待引发剂完全溶解后，将40g混合单体甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酸羟乙酯，转移剂β-巯基乙醇1g加入烧瓶中。加料完毕后在水浴中加热并搅拌，使温度维持在65℃左右冷凝回流。观察烧瓶内的现象并开始计，反应6h后，结束反应。搅拌水化，并蒸馏除去丙酮溶剂，加入pH调节剂调至中性即得到水性丙烯酸酯聚合物。
通过功能性基团的化学计量比，将所述水性丙烯酸酯聚合物与多胺类化合物和阳离子型醚化剂混合复配{n(多胺类化合物与阳离子型醚化剂混合物：n水性丙烯酸酯聚合物＝1:1}反应30min后，即得所述处理液。
于所述处理液加水调成10％浓度吸附剂水溶液，通过两浸两轧工艺处理棉布，经过60℃/4min预烘干，120℃/2min处理使其附着或者接枝于棉布基材上，形成具有吸色功能的材料。
水溶性染料吸附剂处理液性能测试：
将制得样品，放入具有0.5g/L浓度染料溶液中室温下匀速搅拌5min，期间可以明显观察到试样能迅速的吸收游离于水中的色素分子，吸附后的水溶液颜色跟原液具有很明显差异，后经测试得出Q＝201.3mg/g。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种色素吸附剂的处理液，其特征在于，包括：
水性丙烯酸酯聚合物，以及多胺类化合物和/或阳离子型醚化剂；其中，所述多胺类化合物与水性丙烯酸酯聚合物的摩尔比为1：0.1～10；所述阳离子型醚化剂与水性丙烯酸酯聚合物的摩尔比为1：0.1～8；
所述水性丙烯酸酯聚合物由单体A聚合而成，所述单体A为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的色素吸附剂的处理液，其特征在于，所述单体A为重量比为1～3：1～3：0.1～1：0.1～0.3的甲基丙烯酸甲酯：丙烯酸丁酯：丙烯酸：丙烯酸羟乙酯。
3.根据权利要求1所述的色素吸附剂的处理液，其特征在于，包括所述水性丙烯酸酯聚合物和所述多胺类化合物；所述多胺类化合物和所述水性丙烯酸酯聚合物的摩尔比为1：1～5。
4.根据权利要求1所述的色素吸附剂的处理液，其特征在于，包括所述水性丙烯酸酯聚合物和所述阳离子型醚化剂；所述阳离子型醚化剂和所述水性丙烯酸酯聚合物的摩尔比为1：0.5～2。
5.根据权利要求1所述的色素吸附剂的处理液，其特征在于，包括所述水性丙烯酸酯聚合物、所述多胺类化合物和所述阳离子型醚化剂；所述多胺类化合物和所述阳离子型醚化剂的摩尔比为1：0.5～2，所述水性丙烯酸酯聚合物，与所述多胺类化合物和所述阳离子型醚化剂的摩尔之和的比例为1：0.5～2。
6.根据权利要求1-5任一项所述的色素吸附剂的处理液，其特征在于，所述多胺类化合物为二乙烯三胺，三乙烯四胺、多乙烯多胺、聚乙烯亚胺中的一种或两种以上的复配。
7.根据权利要求1-5任一项所述的色素吸附剂的处理液，其特征在于，所述水性丙烯酸酯聚合物，以重量份计，包括如下原料组分：
8.根据权利要求7所述的色素吸附剂的处理液，其特征在于，所述水性丙烯酸酯聚合物的制备方法包括如下步骤：
将所述引发剂加入至所述溶剂中，搅拌溶解后，加入所述单体A和转移剂；加热至回流，反应5～7h；蒸除溶剂，加入pH调节剂调至中性，即得。
9.根据权利要求7所述的色素吸附剂的处理液，其特征在于，所述引发剂为2,2'偶氮二异丁基二醚盐酸盐。
10.权利要求1-9任一项所述的色素吸附剂的处理液在吸附剂制备中的应用。
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