CN107502739A - 一种提取锇、铱、钌直接加工成对应化合物的方法 - Google Patents

一种提取锇、铱、钌直接加工成对应化合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提取锇、铱、钌直接加工成相应化合物的方法，将铝融化后加入物料，加温得熔融合金，水淬成合金颗粒；合金颗粒加入到碱液中，溶解铝于碱液中，合金与过氧化钠、氢氧化钠混合升温得熔体；熔体放入水中得含铱熔体和含钌、锇溶液的混合物，加入氢氧化钠溶液、通入氯气，使钌、锇蒸馏进入气相，通入含乙醇的盐酸溶液中，经烘烤结晶得三氯化钌；再通入含乙醇、氢氧化钠的混合溶液中，加入氢氧化钾及乙醇得紫红色沉淀物，干燥得锇酸钾；蒸馏后的残液固液分离得含铱固体，王水溶解含铱固体，加入Na2S、过氧化氢氧化、氯化铵，干燥得氯铱酸铵。降低活性，安全可靠，得率高，不排污。

Description

一种提取锇、铱、钌直接加工成对应化合物的方法
技术领域
本发明涉及一种提取贵金属锇、铱、钌的方法，尤其是一种从难溶物料中提取贵金属锇、铱、钌并直接加工成对应化合物的方法。属于贵金属提取技术领域。
背景技术
从难选矿物中提取锇、铱、钌等贵金属时，现有技术是：1）首先要进行碎化，即用锌、铝或者是用锌铝合金与物料在高温下形成合金；2）然后再用盐酸或者硫酸溶去锌或铝，得到锇、铱、钌等贵金属粉末；3）接着再用下列两种方法来分离提取锇、铱、钌等贵金属：一是湿法蒸馏锇、钌；另一种是火法蒸馏锇，余下的残渣用碱熔后，再用水浸，再用乙醇沉淀出Ru（OH）4，除钌后的溶液用硫酸中和得到二氧化锇沉淀，其余残渣用盐酸溶解提取铱。但上述方法存在以下缺陷：
1、碎化过程的缺陷
当用锌碎化时，锌在高温下氧化严重，致使物料碎化不彻底，并且锌大量的氧化造成物料严重损失，成本增加；当用铝碎化时，不仅溶解铝需要消耗大量的酸，而且溶解后的固液分离较为困难；
当用锌铝合金碎化时，虽然部分克服了单独用锌、铝碎化存在的锌损失严重、酸消耗大、固液分离难等缺陷，但仍然不能完全克服上述两者存在的缺陷。
2、酸浸过程缺陷
无论用单一的锌、铝或者用锌铝合金来碎化物料，得到的合金在酸浸过程中存在下列不足：1）酸的溶解速度缓慢、效率太低；2）酸的消耗量极大；3）酸溶解后难以彻底进行固液分离；4）酸浸后的固体渣为酸性，需要大量水及时间来将酸性固体渣洗至中性，必然产生大量废水，增加废水处理成本，更为严重的是，含有锇、铱、铂的王水不溶物料，在酸性体系中浸出后，锇、铱、铂等活性贵金属粉末，极易被氧化、甚至发生爆炸事故等。
3、传统湿法蒸馏以及火法蒸馏的缺陷
传统的湿法蒸馏需要消耗大量价格较贵的溴酸钠或氯酸钠；而火法蒸馏最大的缺陷是极易氧化的贵金属粉末活性较高，容易发生爆炸引起安全事故；通入空气氧化速度较慢，反应时间较长，并且氧化挥发不彻底，还需要水浸之后用硫酸中和沉淀二氧化锇，工序复杂，效率低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，尤其是避免活性贵金属粉末被氧化挥发、易发生爆炸等问题，而提供一种工序简单、操作便利、安全可靠、锇铱钌提取效果好、综合成本低的，提取锇铱钌并直接加工成三氯化钌、氯铱酸铵、锇酸钾的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种提取锇、铱、钌直接加工成相应化合物的方法，其特征在于包括下列步骤：
1）将铝升温至融化后，按物料:铝＝1: 2-3的质量比，加入物料，混合均匀，将混合物料加温至1200—1500℃后，保温20～40min，得熔融合金；
2）将步骤1）的熔融合金放入常温水中进行水淬，使熔融合金成为合金颗粒；
3）将步骤2）的合金颗粒加入到质量浓度为7～25%的碱液中，在25～90℃温度下，反应1～2h，使合金颗粒中的铝完全溶解于碱液中，固液分离后，得含铝的碱液及合金；
4）按合金:过氧化钠:氢氧化钠＝1:2.5～4:1～1.5的质量比，将步骤3）的合金与过氧化钠、氢氧化钠混合均匀后，升温至450—600℃并保温1～2h，冷却至常温，得熔体；
5）将步骤4）的熔体放入水中，搅拌至熔体中的钌、锇完全溶于水中，得含铱熔体和含钌、锇溶液的混合物；
6）按混合物:氢氧化钠溶液＝2:1-2的体积比，在步骤5）的混合物中加入质量浓度为20-30%的氢氧化钠溶液，同时按常规通入氯气进行蒸馏，使溶于水中的钌、锇蒸馏进入气相中；
7）将步骤6）的气相通入含有4-6%体积比乙醇的盐酸溶液中，得到吸收有钌的盐酸溶液；再将分离钌后的气相通入含有4-6%体积比乙醇、20-30%体积比氢氧化钠的混合溶液中，得到吸收有锇的氢氧化钠溶液；将蒸馏后的残液进行常规固液分离，分离出来的固体经常规水洗去碱后，得含铱固体；分离出来的液体及洗液分别收集回用；
8）将步骤7）的吸收有钌的盐酸溶液烘烤至90～120℃温度，结晶得三氯化钌；
9）将步骤7）的吸收有锇的氢氧化钠溶液在搅拌状态下，加入分析纯的氢氧化钾溶液及分析纯的乙醇，直至产生紫红色沉淀物，静置8-16小时，固液分离，再用质量浓度为10-40%的乙醇洗涤分离后的固体——紫红色沉淀物2～3次后，于80-100℃温度下，真空干燥1～2h，得锇酸钾；
10）按体积/重量＝3～4:1的液固比，将步骤7）的含铱固体放入王水中，加热至90-100℃并保温1～2h，冷却至常温，固液分离，分离出来的液体在搅拌下加热至60～80℃时，按10-15%的质量比在液体中加入分析纯Na2S，搅拌均匀后，固液分离出液体；
11）按液体 : 过氧化氢溶液 = 100:1-3的体积比，在步骤10）分离出来的液体中加入分析纯的过氧化氢溶液进行氧化，再按体积/质量＝20-25:1的液固比加入氯化铵，搅拌后静置3～5h，固液分离出固体，将分离出来的固体用质量浓度为10-15%的氯化铵溶液洗涤2-3次，于50-70℃烘烤1～2h，得氯铱酸铵。
所述步骤3）的含铝的碱液送后序处理回收铝。
所述步骤7）、9）、11）中分离出来的液体及洗液分别收集回用。
所述步骤10）中分离出来的固体渣送后序处理或存放。
所述步骤11）的体积/质量为：升/公斤。
本发明适用于处理铱锇矿、锇铱矿、锇铱铂矿，以及含有钌、铱、锇的王水不溶物或者其它废料。
本发明具有以下突出优点：
1）整个处理工序均在碱性体系中进行，降低了贵金属的活性，避免了活性贵金属存在的氧化挥发、爆炸等风险，从而提高了处理物料的回收率以及安全性；
2）碱性体系浸出物料中的贵金属、碱熔、蒸馏均使用过氧化钠，避免了酸性体系需要耗费大量水洗、并产生大量废水的问题，从而降低了成本，提高了效率；
3）一次蒸馏就可直接将物料中的钌、锇、铱依次进入酸吸收液、碱吸收液、蒸残渣中，工序简单，操作方便，大大提升了效率并节约了成本；
4）本发明短流程，直接能将物料中含有的贵金属加工成可以直接使用的贵金属化合物，降低了贵金属的损耗，节约了成本；
5）解决了现有技术中共同存在却避而不谈的下列问题：钌、锇的活性贵金属粉末易氧化挥发，造成钌、锇贵金属损失严；锇有剧毒，容易对人体造成伤害；容易发生爆炸等等。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步描述。
本发明中没有特别说明的添加物，均为工业级产品。
实施例1
从铱锇矿中提取锇、铱、钌并直接加工成相应化合物的方法，经过下列步骤：
1）将铝升温至融化后，按物料:铝＝1: 2的质量比，加入物料，混合均匀，将混合物料加温至1200℃后，保温40min，得熔融合金；
2）将步骤1）的熔融合金放入常温水中进行水淬，使熔融合金成为合金颗粒；
3）将步骤2）的合金颗粒加入到质量浓度为7%的碱液中，在90℃温度下，反应2h，使合金颗粒中的铝完全溶解于碱液中，固液分离后，得含铝的碱液及合金；含铝的碱液送后序处理回收铝；
4）按合金:过氧化钠:氢氧化钠＝1:2.5:1的质量比，将步骤3）的合金与过氧化钠、氢氧化钠混合均匀后，升温至450℃并保温2h，冷却至常温，得熔体；
5）将步骤4）的熔体放入水中，搅拌至熔体中的钌、锇完全溶于水中，得含铱熔体和含钌、锇溶液的混合物；
6）按混合物:氢氧化钠溶液＝2:1的体积比，在步骤5）的混合物中加入质量浓度为20%的氢氧化钠溶液，同时按常规通入氯气进行蒸馏，使溶于水中的钌、锇蒸馏进入气相中；
7）将步骤6）的气相通入含有体积比为4%乙醇的盐酸溶液中，得到吸收有钌的盐酸溶液；再将分离钌后的气相通入含有6%体积比乙醇、20%体积比氢氧化钠的混合溶液中，得到吸收有锇的氢氧化钠溶液；将蒸馏后的残液进行常规固液分离，分离出来的固体经常规水洗去碱后，得含铱固体；分离出来的液体及洗液分别收集回用；
8）将步骤7）的吸收有钌的盐酸溶液烘烤至90℃温度，结晶得三氯化钌；
9）将步骤7）的吸收有锇的氢氧化钠溶液在搅拌状态下，加入分析纯的氢氧化钾溶液及分析纯的乙醇，直至产生紫红色沉淀物，静置16小时，进行固液分离，再用质量浓度为10%的乙醇洗涤分离后的固体——紫红色沉淀物3次后，于80℃温度下，真空干燥2h，得锇酸钾；固液分离后的液体及洗液分别收集回用；
10）按体积/重量＝4:1的液固比，将步骤7）的含铱固体放入王水中，加热至90℃并保温2h，冷却至常温后进行固液分离，分离出来的液体在搅拌下加热至80℃时，按10%的质量比在液体中加入分析纯Na2S，搅拌均匀后，固液分离出液体；分离出来的固体渣送后序处理或存放；
11）按液体 : 过氧化氢溶液 = 100:1的体积比，在步骤10）分离出来的液体中加入分析纯的过氧化氢溶液进行氧化，再按体积/质量＝20:1的液固比加入氯化铵，搅拌后静置5h，固液分离出固体，将分离出来的固体用质量浓度为15%的氯化铵溶液洗涤2次，于50℃烘烤2h，得氯铱酸铵；分离出来的液体及洗液分别收集回用。
实施例2
从锇铱铂矿中提取锇、铱、钌并直接加工成相应化合物的方法，经过下列步骤：
1）将铝升温至融化后，按物料:铝＝1: 3的质量比，加入物料，混合均匀，将混合物料加温至1500℃后，保温20min，得熔融合金；
2）将步骤1）的熔融合金放入常温水中进行水淬，使熔融合金成为合金颗粒；
3）将步骤2）的合金颗粒加入到质量浓度为25%的碱液中，在25℃温度下，反应2h，使合金颗粒中的铝完全溶解于碱液中，固液分离后，得含铝的碱液及合金；含铝的碱液送后序处理回收铝、碱；
4）按合金:过氧化钠:氢氧化钠＝1: 4: 1.5的质量比，将步骤3）的合金与过氧化钠、氢氧化钠混合均匀后，升温至600℃并保温1h，冷却至常温，得熔体；
5）将步骤4）的熔体放入水中，搅拌至熔体中的钌、锇完全溶于水中，得含铱熔体和含钌、锇溶液的混合物；
6）按混合物:氢氧化钠溶液＝2: 2的体积比，在步骤5）的混合物中加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液，同时按常规通入氯气进行蒸馏，使溶于水中的钌、锇蒸馏进入气相中；
7）将步骤6）的气相通入含有体积比为6%乙醇的盐酸溶液中，得到吸收有钌的盐酸溶液；再将分离钌后的气相通入含有4%体积比乙醇、30%体积比氢氧化钠的混合溶液中，得到吸收有锇的氢氧化钠溶液；将蒸馏后的残液进行常规固液分离，分离出来的固体经常规水洗去碱后，得含铱固体；分离出来的液体及洗液分别收集回用；
8）将步骤7）的吸收有钌的盐酸溶液烘烤至120℃温度，结晶得三氯化钌；
9）将步骤7）的吸收有锇的氢氧化钠溶液在搅拌状态下，加入分析纯的氢氧化钾溶液及分析纯的乙醇，直至产生紫红色沉淀物，静置8-16小时，进行固液分离，再用质量浓度为10%的乙醇洗涤分离后的固体——紫红色沉淀物2次后，于100℃温度下，真空干燥1h，得锇酸钾；固液分离后的液体及洗液分别收集回用；
10）按体积/重量＝3:1的液固比，将步骤7）的含铱固体放入王水中，加热至100℃并保温1h，冷却至常温后进行固液分离，分离出来的液体在搅拌下加热至60℃时，按15%的质量比在液体中加入分析纯Na2S，搅拌均匀后，固液分离出液体；分离出来的固体渣送后序处理或存放；
11）按液体 : 过氧化氢溶液 = 100: 3的体积比，在步骤10）分离出来的液体中加入分析纯的过氧化氢溶液进行氧化，再按体积/质量＝25:1的液固比加入氯化铵，搅拌后静置3h，固液分离出固体，将分离出来的固体用质量浓度为10%的氯化铵溶液洗涤3次，于70℃烘烤1h，得氯铱酸铵；分离出来的液体及洗液分别收集回用。
实施例3
从含有钌、铱、锇的王水不溶物中提取锇、铱、钌并直接加工成相应化合物的方法，经过下列步骤：
1）将铝升温至融化后，按物料:铝＝1: 2的质量比，加入物料，混合均匀，将混合物料加温至1300℃后，保温30min，得熔融合金；
2）将步骤1）的熔融合金放入常温水中进行水淬，使熔融合金成为合金颗粒；
3）将步骤2）的合金颗粒加入到质量浓度为15%的碱液中，在60℃温度下，反应2h，使合金颗粒中的铝完全溶解于碱液中，固液分离后，得含铝的碱液及合金；含铝的碱液送后序处理回收铝；
4）按合金:过氧化钠:氢氧化钠＝1:3:1的质量比，将步骤3）的合金与过氧化钠、氢氧化钠混合均匀后，升温至500℃并保温1h，冷却至常温，得熔体；
5）将步骤4）的熔体放入水中，搅拌至熔体中的钌、锇完全溶于水中，得含铱熔体和含钌、锇溶液的混合物；
6）按混合物:氢氧化钠溶液＝2:1的体积比，在步骤5）的混合物中加入质量浓度为23%的氢氧化钠溶液，同时按常规通入氯气进行蒸馏，使溶于水中的钌、锇蒸馏进入气相中；
7）将步骤6）的气相通入含有5%体积比乙醇的盐酸溶液中，得到吸收有钌的盐酸溶液；再将分离钌后的气相通入含有5%体积比乙醇、23%体积比氢氧化钠的混合溶液中，得到吸收有锇的氢氧化钠溶液；将蒸馏后的残液进行常规固液分离，分离出来的固体经常规水洗去碱后，得含铱固体；分离出来的液体及洗液分别收集回用；
8）将步骤7）的吸收有钌的盐酸溶液烘烤至100℃温度，结晶得三氯化钌；
9）将步骤7）的吸收有锇的氢氧化钠溶液在搅拌状态下，加入分析纯的氢氧化钾溶液及分析纯的乙醇，直至产生紫红色沉淀物，静置12小时，进行固液分离，再用质量浓度为25%的乙醇洗涤分离后的固体——紫红色沉淀物2次后，于90℃温度下，真空干燥1h，得锇酸钾；固液分离后的液体及洗液分别收集回用；
10）按体积/重量＝3:1的液固比，将步骤7）的含铱固体放入王水中，加热至95℃并保温1h，冷却至常温后进行固液分离，分离出来的液体在搅拌下加热至70℃时，按12%的质量比在液体中加入分析纯Na2S，搅拌均匀后，固液分离出液体；分离出来的固体渣送后序处理或存放；
11）按液体 : 过氧化氢溶液 = 100:2的体积比，在步骤10）分离出来的液体中加入分析纯的过氧化氢溶液进行氧化，再按体积/质量＝22:1的液固比加入氯化铵，搅拌后静置4h，固液分离，将分离出来的固体用质量浓度为12%的氯化铵溶液洗涤2次，于60℃烘烤1h，得氯铱酸铵；分离出来的液体及洗液分别收集回用。

Claims (4)

1.一种提取锇、铱、钌直接加工成相应化合物的方法，其特征在于包括下列步骤：
1）将铝升温至融化后，按物料:铝＝1: 2-3的质量比，加入物料，混合均匀，将混合物料加温至1200—1500℃后，保温20～40min，得熔融合金；
2）将步骤1）的熔融合金放入常温水中进行水淬，使熔融合金成为合金颗粒；
3）将步骤2）的合金颗粒加入到质量浓度为7～25%的碱液中，在25～90℃温度下，反应1～2h，使合金颗粒中的铝完全溶解于碱液中，固液分离后，得含铝的碱液及合金；
4）按合金:过氧化钠:氢氧化钠＝1:2.5～4:1～1.5的质量比，将步骤3）的合金与过氧化钠、氢氧化钠混合均匀后，升温至450—600℃并保温1～2h，冷却至常温，得熔体；
5）将步骤4）的熔体放入水中，搅拌至熔体中的钌、锇完全溶于水中，得含铱熔体和含钌、锇溶液的混合物；
6）按混合物:氢氧化钠溶液＝2:1-2的体积比，在步骤5）的混合物中加入质量浓度为20-30%的氢氧化钠溶液，同时按常规通入氯气进行蒸馏，使溶于水中的钌、锇蒸馏进入气相中；
7）将步骤6）的气相通入含有4-6%体积比乙醇的盐酸溶液中，得到吸收有钌的盐酸溶液；再将分离钌后的气相通入含有4-6%体积比乙醇、20-30%体积比氢氧化钠的混合溶液中，得到吸收有锇的氢氧化钠溶液；将蒸馏后的残液进行常规固液分离，分离出来的固体经常规水洗去碱后，得含铱固体；分离出来的液体及洗液分别收集回用；
8）将步骤7）的吸收有钌的盐酸溶液烘烤至90～120℃温度，结晶得三氯化钌；
9）将步骤7）的吸收有锇的氢氧化钠溶液在搅拌状态下，加入分析纯的氢氧化钾溶液及分析纯的乙醇，直至产生紫红色沉淀物，静置8-16小时，固液分离，再用质量浓度为10-40%的乙醇洗涤分离后的固体2～3次后，于80-100℃温度下，真空干燥1～2h，得锇酸钾；
10）按体积/重量＝3～4:1的液固比，将步骤7）的含铱固体放入王水中，加热至90-100℃并保温1～2h，冷却至常温，固液分离，分离出来的液体在搅拌下加热至60～80℃时，按10-15%的质量比在液体中加入分析纯Na2S，搅拌均匀后，固液分离出液体；
11）按液体 : 过氧化氢溶液 = 100:1-3的体积比，在步骤10）分离出来的液体中加入分析纯的过氧化氢溶液进行氧化，再按体积/质量＝20-25:1的液固比加入氯化铵，搅拌后静置3～5h，固液分离出固体，将分离出来的固体用质量浓度为10-15%的氯化铵溶液洗涤2-3次，于50-70℃烘烤1～2h，得氯铱酸铵。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤3）的含铝的碱液送后序处理回收铝。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤7）、9）、11）中分离出来的液体及洗液分别收集回用。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤10）中分离出来的固体渣送后序处理或存放。
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