CN107502407A - 高温凝胶润滑剂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温凝胶润滑剂组合物及其制备方法。该组合物由0.1‑10wt%超分子凝胶因子以及90‑99.9 wt%基础润滑油组成。高温凝胶润滑剂组合物作为钢/钢摩擦副的润滑剂，在较高温度下，能明显地改善空白润滑油的摩擦学性能，大大提高润滑油的承载能力，具有优良的减摩抗磨性能和耐高温性能。

Description

高温凝胶润滑剂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温凝胶润滑剂组合物及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的迅速发展，能源消耗越来越快，据统计，机械设备消耗的能源中，摩擦消耗30%的一次性能源，而设备的损坏80%是由润滑失效的引起的。因此，随着节能和环保要求的提高，使用高效的润滑剂是减少机械设备摩擦磨损的主要途径之一。目前，润滑油及润滑脂作为主要的润滑剂，广泛地用于日常生活及工业生产中。但是，在它们的使用的过程中仍然存在一些问题，例如润滑油的泄露、爬移、挥发，润滑脂冷却效果差、长期使用分油、高温导致的润滑失效等问题。因此，为了解决润滑油、脂在机械零部件润滑应用过程中存在的上述问题，发展一种新型润滑剂（兼具润滑油和润滑脂的特性）至关重要，有利于节约能源和资源，改善生态环境，消除安全隐患，提高生命质量。
为了解决上述这些问题，中国科学院兰州化学物理研究所研究了一种凝胶润滑剂，它是小分子凝胶因子通过氢键、范德华力、疏水相互作用、π–π堆积作用、配位键等相互作用发生超分子自组装形成网络或纤维结构而形成空穴，把常见的基础润滑剂（如矿物油、合成润滑油等）牢固的约束于小分子凝胶因子自组装而成的三维网络结构中，将液体变成类似果胶状的半固体。这种润滑材料能够实现润滑油或者润滑脂的热可逆转变并具有良好的触变性能，在降低润滑油的泄露、挥发与爬移，改善润滑油、脂的减摩抗磨性能（1. Yu,Q.; Fan, M.; Li, D.; Song, Z.; Cai, M.; Zhou, F.; Liu, W., Thermoreversiblegel lubricants through universal supramolecular assembly of a nonionicsurfactant in a variety of base lubricating liquids. ACS applied materials &interfaces 2014, 6 (18), 15783-15794. 2. Yu, Q.; Huang, G.; Cai, M.; Zhou,F.; Liu, W., In situ zwitterionic supramolecular gel lubricants forsignificantly improved tribological properties. Tribology International 2016,95, 55-65. 3. ZL201410656444.0）。但是上述报道的凝胶润滑剂也存在一些问题，例如凝胶相到溶胶相的转变温度较低（一般是60-80°C），极大地限制凝胶润滑剂的高温使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温凝胶润滑剂组合物及其制备方法。
为了解决高温使用问题，我们设计了一种高温凝胶润滑剂组合物，可使其相转变温度提高到很高的温度，提高了凝胶润滑剂耐高温性能。此外，这种润滑材料制备简单，成本较低，可实现规模化制备，这些功能化的小分子凝胶因子自身具有优异的减摩抗磨性能，在高温凝胶润滑剂组合物体相中又可充当基础油添加剂的作用。同时在一些特殊的工况如高温下，该凝胶润滑组合物可以作为润滑脂的替代品在润滑领域发挥其潜在应用。
一种高温凝胶润滑剂组合物，其特征在于该组合物由0.1-10wt% 分子式Ⅰ的超分子凝胶因子以及90-99.9 wt% 基础润滑油组成，
分子式Ⅰ中n代表4、8或12。
本发明所述的基础润滑油选自聚α-烯烃-10（PAO-10）、A51双酯、150BS，二甲基硅油、多烷基化环戊烷（MACs）以及500SN中的一种，选择适宜的基础润滑油是为了保证分子式Ⅰ化合物能在润滑油中更好的成胶和具有优良的减摩抗磨性能。
分子式Ⅰ中，当n= 4，我们简称为HTG4；当n= 8，其简称为HTG8； 当n= 12,其简称为HTG12。
一种高温凝胶润滑剂组合物的制备方法，首先将0.1-10wt% 分子式Ⅰ的超分子凝胶因子加入到90-99.9 wt% 基础润滑油中，加热搅拌使其充分溶解，然后冷却得到高温凝胶润滑剂组合物。
在高温凝胶润滑剂组合物中，超分子凝胶因子作为耐高温剂、减摩抗磨剂、极压添加剂和/或摩擦改进剂。凝胶润滑剂组合物，不但能够大大地提高基础润滑剂的减摩抗磨性能，而且还能够明显改善因润滑油润滑剂的泄露，爬移，高温失效而造成的摩擦磨损，减少经济损失。
制取分子式Ⅰ的参考文献：Guan, X.； Fan，K； Gao， T； Ma， A； Zhang, B.;Song, J., A novel multi-stimuli responsive gelator based on d-gluconic acetaland its potential applications. Chemical Communications 2016, 52 (5), 962-965.
本发明的高温凝胶润滑剂组合物，热分析结果显示其具有很高的热稳定性，其作为钢/钢摩擦副的润滑剂具有优异的减摩抗磨性能和高的抗高温性能，且该润滑剂明显地提高了基础润滑油的承载能力，有望作为润滑脂的替代品应用在润滑领域。
本发明的凝胶润滑剂组合物采用的实验方法如下：
物化性能测试：以实施例1表7为例进行具体说明，将制备的高温凝胶润滑剂组合物使用STA 449C同步热分析仪对其热稳定性进行分析，分析条件：在氮气气氛下（25 mL min-1），以10 °C/min的升温速率，由25 °C程序升温升至800 °C。再利用Mettler Toledo DSC822series差示扫描量热仪对其相转变温度（Tgel–sol）进行了测试，分析条件：在氮气气氛下（25 mL min-1），以5 °C/min的升温速率，由0 °C程序升温升至240 °C。
热重结果表明该凝胶润滑剂组合物在240℃以下并没有表现出任何质量损失，说明该凝胶润滑剂具有非常优异的热稳定性能。差示扫描量热测试结果发现该凝胶的相转变温度在180-190℃之间，与之前报道的凝胶相比，该凝胶的相转变温度得到显著的提高，这为其作为高温润滑剂提供了可能, 具体数据见表1。
表1 500SN和HTG8形成的凝胶组合物的热分解温度和相转变温度。
摩擦学性能测试：以实施例1表7为例进行具体说明，采用Optimol—SRV-IV型摩擦磨损试验机（其摩擦副接触形式为球一盘点接触），评价该凝胶润滑剂在室温和高温条件下的摩擦学性能，SRV实验结果表明：该凝胶润滑剂组合物在室温和高温条件下，比空白的500SN具有更低、更平稳的摩擦系数和较小的磨损体积，具有优良的减摩抗磨性能和优异的耐高温性能，具体数据见表2和表3。
表2室温下500SN和HTG8形成的凝胶组合物平均摩擦系数和平均磨损体积。（表2所得数据，载荷300N，选用频率25Hz，振幅1mm，实验时间30min，温度25℃，实验上试球为直径为10mm GCr15(SAE52100)钢球，下试样为钢块）
表3高温下500SN和HTG8形成的凝胶组合物平均摩擦系数和平均磨损体积。（表3所得数据，载荷200N，选用频率25Hz，振幅1mm，实验时间30min，温度150℃，实验上试球为直径为10mm GCr15(SAE52100)钢球，下试样为钢块）
以实施例4表10为例，将所制备的凝胶组合物在SRV上进行高温摩擦实验，评价该凝胶润滑剂在150℃、400N条件下的摩擦学性能，SRV实验结果表明：与空白的MACs相比，该凝胶润滑剂组合物在高温的条件下具有更小更平稳的摩擦系数和更小磨损体积，具有更好的耐高温和摩擦学性能，具体数据见表4。
表4高温下MACs和HTG8形成的凝胶组合物平均摩擦系数和平均磨损体积。（表4所得数据，载荷400N，选用频率25Hz，振幅1mm，实验时间30min，温度150℃，实验上试球为直径为10mm钢球，下试样为钢块）
以实施例8表14为例，在Optimol—SRV-IV型摩擦磨损试验机上进行1小时的常磨实验和高温变频变载实验，考察该凝胶润滑剂与常用润滑添加剂ZDDP的兼容性。结果表明：高温条件下，该凝胶润滑剂比空白的含有1% ZDDP的500SN具有更小、更平稳的摩擦系数和更小的磨损体积，具有更优异的润滑性能，具体数据见表5；在整个变载变频实验过程中，空白的含有1% ZDDP的500SN的摩擦系数都非常大和不稳定，在300N时润滑就失效了。然而，与空白的含有1% ZDDP的500SN相比，2%500SN-1%ZDDP凝胶无论是在变载还是变频条件下都有较小和较平稳的摩擦系数，这表明该凝胶润滑剂组合物具有很好地极压抗磨性能，具体数据见表6。
表5高温下500SN、ZDDP和HTG8形成的凝胶组合物平均摩擦系数和平均磨损体积。（表5所得数据，载荷300N，选用频率25Hz，振幅1mm，实验时间60min，温度150℃，实验上试球为直径为10mm钢球，下试样为钢块）
表6高温下，500SN、ZDDP和HTG8形成的凝胶组合物变载变频实验的平均摩擦系数。（变载实验条件：频率25Hz，振幅1mm，温度150℃，载荷100N-600N,每隔5分钟提高100N；变频实验条件：载荷300N，振幅1mm，温度150℃，频率15Hz-40 Hz，每隔5分钟提高5 Hz；实验上试球为直径为10mm钢球，下试样为钢块）
表5和表6说明该凝胶润滑剂与常用的润滑添加剂有非常好的兼容性，二者结合会创造出更大的工业应用价值。总之，实验结果表明高温凝胶润滑剂组合物作为钢/钢摩擦副的润滑剂，能明显地改善空白润滑油的摩擦学性能，大大提高润滑油的承载能力，具有优良的减摩抗磨性能和耐高温性能。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实施例进行说明。
实施例1：
500SN凝胶的制备:首先将1 wt% HTG8加入到99 wt% 500SN中，加热机械搅拌充分溶解，冷却即得到高温凝胶润滑剂组合物。
表7
实施例2：
表8
实施例3:
表9
实施例4：
表10
实施例5：
表11
实施例6:
表12
实施例7:
表13
实施例8:
表14
。

Claims (4)

1.一种高温凝胶润滑剂组合物，其特征在于该组合物由0.1-10wt% 分子式Ⅰ的超分子凝胶因子以及90-99.9 wt% 基础润滑油组成，
分子式Ⅰ中n代表4、8或12。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于基础润滑油选自聚α-烯烃-10、A51双酯、150BS，二甲基硅油、多烷基化环戊烷以及500SN中的一种。
3.如权利要求1所述的一种高温凝胶润滑剂组合物的制备方法，其特征在于该方法首先将0.1-10wt% 分子式Ⅰ的超分子凝胶因子加入到90-99.9 wt% 基础润滑油中，加热搅拌使其充分溶解，然后冷却得到高温凝胶润滑剂组合物。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于基础润滑油选自聚α-烯烃-10、A51双酯、150BS，二甲基硅油、多烷基化环戊烷以及500SN中的一种。
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