CN107502295A - 石墨烯改性储能材料及其制备方法 - Google Patents

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张强
赵正琴
刘洪�
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Abstract

本发明涉及一种石墨烯改性储能材料，包括以下质量百分比的各组分：石墨烯0.5％～15％，相变材料70％～90％，Mn3CuN10％～20％，制备成的Mn3CuN/石墨烯/相变改性储能材料相变潜热为198J/g，热扩散系数＞900mm2/s。本发明还涉及一种石墨烯改性储能材料的制备方法，工艺过程简单，成本低，适用于工业化生产。

Description

石墨烯改性储能材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯应用技术领域，具体涉及一种石墨烯改性储能材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料，所以又叫做单原子层石墨。石墨烯常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法，薄膜生产方法为化学气相沉积法。由于其十分良好的强度、柔韧、导电、导热、光学特性，在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都得到了长足的发展。
相变材料是指随温度变化而改变物质状态并能提供潜热的物质。转变物理性质的过程称为相变过程，这时相变材料将吸收或释放大量的潜热。这种材料一旦在人类生活被广泛应用，将成为节能环保的最佳绿色环保载体，
石墨烯在相变储能材料中的运用很多，但是大多石墨烯储能材料在制备的过程中存在成产成本过高的局限性，因此不能满足工业化生产的要求。
因此有必要开发一种石墨烯改性储能材料及其制备方法，以期可以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种石墨烯改性储能材料及其制备方法，工艺过程简单，成本低，可以满足工业化生产。
为此，本发明的技术方案是石墨烯改性储能材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将氮化物放入管式炉中，对管式炉进行抽正空处理，而后在氮气的气氛下，对管式炉加热，加热温度为720℃，保温时间为20小时，加热速度为20℃/每分钟，保温温度为720℃,制成Mn2N；
步骤2：按照化学式Mn3CuN中的各个化学计量数称量，称量Mn2N与Cu粉，而后通过机械球磨的方法使得二者充分混合，机械球磨时间为20小时；
步骤3：将机械球磨后的混合物放入管式炉中，对管式炉进行抽正空处理，而后在氩气的气氛下，对管式炉加热，加热温度为700℃，保温时间为10小时，加热速度为20℃/每分钟，保温温度为700℃，而后随炉冷却至室温，制成Mn3CuN；
步骤4：将多壁碳纳米管CNTs酸洗后，按配比称重，用乙醇溶液作为分散剂，超声分散得到悬浮液；
步骤5：将研磨过筛后的Mn3CuN粉末与CNTs悬浮液混合、湿磨，将所得到的混合溶液过滤，干燥，得到Mn3CuN与CNTs的混合粉末；
步骤6：:将Mn3CuN与CNTs的混合粉末装入石英管中并同时抽真空，然后密封石英管，将石英管放进管式炉中，升温至290℃，保温2小时，继续升温至1120℃，保温3小时，随炉冷却至室温，取出样品，即可得到Mn3CuN/CNTs复合材料，通过机械球磨将制成的Mn3CuN/CNTs复合材料球磨成粉末颗粒；
步骤7：将Mn3CuN/CNTs复合材料粉末颗粒涂覆到PET薄膜上，烘干后，经炭化、石墨化过程制备得到Mn3CuN/石墨烯材料；
步骤8：将一定量的相变固体材料置于反应釜中，经水浴融化，加入一定量的相变复合助剂，均匀搅拌10～20min，使其成为均匀的液体相变材料，将泡沫状石墨烯片置于反应釜中，加入处理好的液体相变材料，反应釜保温60～80℃，使其充分吸收20～30min，冷却，制得Mn3CuN/石墨烯/相变改性储能材料。
优选地，所述相变固体材料为石蜡或硬脂酸，熔点范围在45℃～74℃。
优选地，所述铜粉的质量百分含量为：99.9％。
优选地，所述步骤1、步骤3和步骤6中的抽真空指抽真空至10-5Pa。
优选地，步骤1中的氮气的体积百分含量为≥99.999％，步骤3中的氩气的体积百分含量为≥99.999％。
本发明还涉及一种石墨烯改性储能材料，其特征在于，包括以下质量百分比的各组分：石墨烯0.5％～15％，相变材料70％～90％，Mn3CuN10％～20％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.全过程并无污染物产生，制备过程工艺简单，适合工业化生产；
2.由于Mn3CuN具有很好的磁导率和导电性,使得Mn3CuN/石墨烯/相变改性储能材料的导电率和磁导率有效的提高,大大改善和扩大了其运用的范围和领域；
3.本发明的复合材料可以充分利用石墨烯的高导热性能和相变材料的高相变潜热，达到储能的目的；
4.本发明石墨烯改性储能材料的制备工艺，不会造成大量的污染，环保压力小，处理成本低，采用该组合物后，完全不使用含氟化合物，环境友好。
具体实施方式
下面结合实施例和比较例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下具体实施方式仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种石墨烯改性储能材料及其制备方法，工艺过程简单，成本低，可以满足工业化生产。
为此，本发明的技术方案是石墨烯改性储能材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将氮化物放入管式炉中，对管式炉进行抽正空处理，而后在氮气的气氛下，对管式炉加热，加热温度为720℃，保温时间为20小时，加热速度为20℃/每分钟，保温温度为720℃,制成Mn2N；
步骤2：按照化学式Mn3CuN中的各个化学计量数称量，称量Mn2N与Cu粉，而后通过机械球磨的方法使得二者充分混合，机械球磨时间为20小时；
步骤3：将机械球磨后的混合物放入管式炉中，对管式炉进行抽正空处理，而后在氩气的气氛下，对管式炉加热，加热温度为700℃，保温时间为10小时，加热速度为20℃/每分钟，保温温度为700℃，而后随炉冷却至室温，制成Mn3CuN；
步骤4：将多壁碳纳米管CNTs酸洗后，按配比称重，用乙醇溶液作为分散剂，超声分散得到悬浮液；
步骤5：将研磨过筛后的Mn3CuN粉末与CNTs悬浮液混合、湿磨，将所得到的混合溶液过滤，干燥，得到Mn3CuN与CNTs的混合粉末；
步骤6：:将Mn3CuN与CNTs的混合粉末装入石英管中并同时抽真空，然后密封石英管，将石英管放进管式炉中，升温至290℃，保温2小时，继续升温至1120℃，保温3小时，随炉冷却至室温，取出样品，即可得到Mn3CuN/CNTs复合材料，通过机械球磨将制成的Mn3CuN/CNTs复合材料球磨成粉末颗粒；
步骤7：将Mn3CuN/CNTs复合材料粉末颗粒涂覆到PET薄膜上，烘干后，经炭化、石墨化过程制备得到Mn3CuN/石墨烯材料；
步骤8：将一定量的相变固体材料置于反应釜中，经水浴融化，加入一定量的相变复合助剂，均匀搅拌10～20min，使其成为均匀的液体相变材料，将泡沫状石墨烯片置于反应釜中，加入处理好的液体相变材料，反应釜保温60～80℃，使其充分吸收20～30min，冷却，制得Mn3CuN/石墨烯/相变改性储能材料。
优选地，所述相变固体材料为石蜡或硬脂酸，熔点范围在45℃～74℃。
优选地，所述铜粉的质量百分含量为：99.9％。
优选地，所述步骤1、步骤3和步骤6中的抽真空指抽真空至10-5Pa。
优选地，步骤1中的氮气的体积百分含量为≥99.999％，步骤3中的氩气的体积百分含量为≥99.999％。
本发明还涉及一种石墨烯改性储能材料，其特征在于，包括以下质量百分比的各组分：石墨烯0.5％～15％，相变材料70％～90％，Mn3CuN10％～20％。制备的Mn3CuN/石墨烯/相变改性储能材料相变潜热为198J/g，热扩散系数＞900mm2/s。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.全过程并无污染物产生，制备过程工艺简单，适合工业化生产；
2.由于Mn3CuN具有很好的磁导率和导电性,使得Mn3CuN/石墨烯/相变改性储能材料的导电率和磁导率有效的提高,大大改善和扩大了其运用的范围和领域；
3.本发明的复合材料可以充分利用石墨烯的高导热性能和相变材料的高相变潜热，达到储能的目的；
4.本发明石墨烯改性储能材料的制备工艺，不会造成大量的污染，环保压力小，处理成本低，采用该组合物后，完全不使用含氟化合物，环境友好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.石墨烯改性储能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将氮化物放入管式炉中，对管式炉进行抽正空处理，而后在氮气的气氛下，对管式炉加热，加热温度为720℃，保温时间为20小时，加热速度为20℃/每分钟，保温温度为720℃,制成Mn2N；
步骤2：按照化学式Mn3CuN中的各个化学计量数称量，称量Mn2N与Cu粉，而后通过机械球磨的方法使得二者充分混合，机械球磨时间为20小时；
步骤3：将机械球磨后的混合物放入管式炉中，对管式炉进行抽正空处理，而后在氩气的气氛下，对管式炉加热，加热温度为700℃，保温时间为10小时，加热速度为20℃/每分钟，保温温度为700℃，而后随炉冷却至室温，制成Mn3CuN；
步骤4：将多壁碳纳米管CNTs酸洗后，按配比称重，用乙醇溶液作为分散剂，超声分散得到悬浮液；
步骤5：将研磨过筛后的Mn3CuN粉末与CNTs悬浮液混合、湿磨，将所得到的混合溶液过滤，干燥，得到Mn3CuN与CNTs的混合粉末；
步骤6：:将Mn3CuN与CNTs的混合粉末装入石英管中并同时抽真空，然后密封石英管，将石英管放进管式炉中，升温至290℃，保温2小时，继续升温至1120℃，保温3小时，随炉冷却至室温，取出样品，即可得到Mn3CuN/CNTs复合材料，通过机械球磨将制成的Mn3CuN/CNTs复合材料球磨成粉末颗粒；
步骤7：将Mn3CuN/CNTs复合材料粉末颗粒涂覆到PET薄膜上，烘干后，经炭化、石墨化过程制备得到Mn3CuN/石墨烯材料；
步骤8：将一定量的相变固体材料置于反应釜中，经水浴融化，加入一定量的相变复合助剂，均匀搅拌10～20min，使其成为均匀的液体相变材料，将泡沫状石墨烯片置于反应釜中，加入处理好的液体相变材料，反应釜保温60～80℃，使其充分吸收20～30min，冷却，制得Mn3CuN/石墨烯/相变改性储能材料。
2.如权利要求1所述的石墨烯改性储能材料的制备方法，其特征在于，所述相变固体材料为石蜡或硬脂酸，熔点范围在45℃～74℃。
3.如权利要求1或2所述的石墨烯改性储能材料的制备方法，其特征在于，所述铜粉的质量百分含量为：99.9％。
4.如权利要求1所述的石墨烯改性储能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1、步骤3和步骤6中的抽真空指抽真空至10-5Pa。
5.如权利要求1所述的石墨烯改性储能材料的制备方法，其特征在于，步骤1中的氮气的体积百分含量为≥99.999％，步骤3中的氩气的体积百分含量为≥99.999％。
6.如权利要求1所述的石墨烯改性储能材料的制备方法，本发明还涉及一种石墨烯改性储能材料，其特征在于，包括以下质量百分比的各组分：石墨烯0.5％～15％，相变材料70％～90％，Mn3CuN10％～20％。
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