CN107501573B - 一种低介电常数的非晶态聚合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低介电常数非晶态聚合物及其制备方法和应用，其将非晶态聚合物置于真空干燥箱中除去水分及溶剂；再将其置于烘箱中10‑14小时，烘箱温度为低于该聚合物玻璃化转变温度以下25‑35℃；然后将其置于密闭加热装置内，内部气氛为保护性气体，升温至聚合物玻璃化转变上限温度±2℃，维持恒温；最后对加热装置内进行降温，冷却后得到目标聚合物。本发明制备得到的非晶态聚合物具有较低的介电常数和介电损耗，制备方法工艺简单，易于实现工业化生产。本发明的低介电常数聚合物可应用于制备低介电材料，广泛适用于电子、微电子、信息以及航空航天等高新技术产业领域，特别是超大规模集成电路领域。
Description
技术领域
本发明涉及材料科学领域，特别是一种低介电常数特性的聚合物，及其制备方法和应用。
技术背景
高密度、高速度、多功能型、高性能超大规模集成电路(ULSI)要求大芯片面积和小特征尺寸，为此必须增加布线密度，降低金属线的宽度和线间的距离。器件密度和连线密度大大增加，从而使互连系统中电阻和线间电容耦合迅速增大。使信号传输延迟甚至失真、干扰噪声增强和功率耗散增大，成为高性能超大规模集成电路(ULSI)进一步发展的瓶颈。根据信号传输延迟(RC)和功率(P)的计算公式模型和相关理论，要实现降低集成电路的RC延迟和降低功率能耗P，需要新型低介电层间材料的开发及应用。
根据克劳修斯-莫索提方程(Clausius-Mossotti equation)可知，要实现降低材料的介电常数，最有效的方法是增大材料的内部空隙。但是增大材料内部空隙的同时，很可能会损害材料的其它性能(如力学性能、热稳定性以及吸湿率等)。由高分子物理相关理论可知，聚合物材料的自由体积属于聚合物材料的本征性空隙，尺寸在亚纳米级别，且在材料内部分散均匀，因此自由体积的变化对于材料综合性能的影响较小。通过增大聚合物材料的自由体积能够在减小材料的介电常数的同时保持聚合物材料的其他综合性能。
对于聚合物材料而言，传统的增大材料的自由体积的方法一般是通过在聚合物分子结构中引入大体积侧基或含氟组分等方式，通过抑制分子链间的紧密堆砌来增大材料的自由体积，进而降低材料的介电常数(如专利CN105461924A、CN1302254、CN105622834A和CN105860075A等)。通过这类方法虽然可以有效地降低材料的介电常数，但是聚合物分子结构相对复杂，不可避免的会导致材料生产工艺的复杂性和生产成本的大幅提高，而且引入大体积侧基及含氟组分后，聚合物的玻璃化转变温度，粘接性能等相对于其初始结构会由一定程度的降低。相比之下，直接对拥有优异综合性能的商品化聚合物材料进行简单工艺处理来增大材料的自由体积的方法具有更低的生产成本，更易实现低介电常数聚合物材料的工业化生产，对于微电子领域更具应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种低介电常数的非晶态聚合物，其具有制备工艺简单、成本较低、易于工业生产等优点。
本发明的另一个目的是提供上述非晶态聚合物的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种低介电常数非晶态聚合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将非晶态聚合物置于真空干燥箱中除去水分及溶剂；(2)再将其置于烘箱中10-14小时，烘箱温度为低于该聚合物玻璃化转变温度以下25-35℃；(3)然后将其置于密闭加热装置内，内部气氛为保护性气体，升温至聚合物玻璃化转变上限温度±2℃，维持恒温；(4)最后对加热装置内进行降温，降温速率大于步骤(3)的升温速率，冷却后得到目标聚合物。
所述的步骤(3)中，以恒定升温速率进行升温。
所述的步骤(3)中，升温速率为5℃/min以上。
所述的步骤(3)中，保护性气体为氮气或惰性气体。
所述的步骤(3)中，升温至聚合物玻璃化转变上限温度，维持恒温时间0.5小时以上。
所述的步骤(4)中，向加热装置通入液氮进行降温。
所述的步骤(4)中，以恒定降温速率进行将温。
所述的步骤(4)中，降温速率为50℃/min以上。
上述制备方法制得的低介电常数非晶态聚合物。
所述的低介电常数非晶态聚合物应用于制备低介电材料。
本发明所提出的低介电常数非晶态聚合物的制备方法操作简单、材料介电常数降低显著、可直接应用于聚合物材料生产线、易于实现工业化生产。本发明制得的低介电常数非晶态聚合物可应用于制备低介电材料，广泛适用于电子、微电子、信息以及航空航天等高新技术产业领域，特别是超大规模集成电路领域。
附图说明
图1是聚合物的热膨胀系数与温度的关系图，其中Tg onset为玻璃化转变下限温度，Tg为玻璃化转变温度，Tg offset为玻璃化转变上限温度。
图2是未处理的PMDA-ODA薄膜和升温-淬火处理后的PMDA-ODA薄膜在不同频率下的介电常数，从图中可以看到频率为10000Hz时，未处理的PMDA-ODA薄膜的介电常数为3.38，升温-淬火处理后的PMDA-ODA薄膜的介电常数为3.02。
图3是未处理的TPA-6FDA薄膜和升温-淬火处理后的TPA-6FDA薄膜在不同频率下的介电常数，从图中可以看到频率为10000Hz时，未处理的TPA-6FDA薄膜的介电常数为2.67，升温-淬火处理后的TPA-6FDA薄膜的介电常数为2.3。
具体实施方法
本发明的非晶态聚合物材料是具有无定形态分子排列的聚合物。对于一般非晶态聚合物，在热处理温度达到玻璃化转变温度时，其热膨胀系数与温度的关系不再适用于阿伦尼乌斯公式(Arrhenius equation)，而是符合WLF方程，其热膨胀系数的会急剧增大，材料的自由体积也会急剧增大。非晶态聚合物的热膨胀系数与温度的关系如图1所示，其热膨胀系数在玻璃化转变温度附近会发生突变，急剧增大。本发明适用于任意的非晶态聚合物体系，例如主要有且不限于：聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯等。
本发明的一种低介电常数非晶态聚合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将非晶态聚合物置于真空干燥箱中除去水分及溶剂；(2)再将其置于烘箱中10-14小时，烘箱温度为低于该聚合物玻璃化转变温度(即Tg)以下25-35℃，用以消除材料应力；(3)然后将其置于密闭加热装置内，内部气氛为保护性气体，升温至聚合物玻璃化转变上限温度(Tg offset)±2℃，维持恒温；(4)最后对加热装置内进行降温，降温速率大于步骤(3)的升温速率，冷却后得到目标聚合物。本发明先消除聚合物的应力，然后通过升温-淬火的方式可以冻结材料分子链，保留部分增大后的自由体积，从而增大了材料总的自由体积，降低了材料的介电常数。
优选的，步骤(3)中，以恒定升温速率进行升温，更优选的，升温速率为5℃/min以上。其中的保护性气体优选为氮气或惰性气体。升温至聚合物玻璃化转变上限温度，维持恒温时间0.5小时以上。
所述的步骤(4)中，可以采用向加热装置通入液氮进行降温。优选的，以恒定降温速率进行将温，更优选的，降温速率为50℃/min以上。
上述制备方法制得的低介电常数非晶态聚合物，由于通过特定方法处理，因此保留了部分增大后的自由体积，从而增大了材料总的自由体积，材料的介电常数降低。
所述的低介电常数非晶态聚合物应用于制备低介电材料，可广泛适用于电子、微电子、信息以及航空航天等高新技术产业领域，特别是超大规模集成电路领域。
下面给出实例以对本发明作更详细的说明，有必要指出的是以下实施不能解释为对发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍应属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例中的聚合物薄膜PMDA-ODA的分子结构式如下：
将聚合物薄膜PMDA-ODA置于100℃真空干燥箱内干燥12小时除去水分或溶剂。再将PMDA-ODA薄膜置于350℃真空烘箱中处理12小时。将聚合物薄膜PMDA-ODA置于密闭加热装置内，内部气氛为氮气。以5℃/min的升温速率升温至380℃，并维持30分钟。向加热装置内通入液氮，控制阀门流速，使降温速率控制在50℃/min，降温至室温，取出PMDA-ODA薄膜。处理后聚合物薄膜相对于未处理的聚合物薄膜介电常数下降了11％(如图2所示)。
实施例2
本实施例中的聚合物薄膜TPA-6FDA的分子结构式如下：
将聚合物薄膜TPA-6FDA置于100℃真空干燥箱内干燥12小时除去水分或溶剂。再将TPA-6FDA薄膜置于280℃真空烘箱中处理12小时。将聚合物薄膜TPA-6FDA置于密闭加热装置内，内部气氛为氮气。以5℃/min的升温速率升温至310℃，并维持30分钟。向加热装置内通入液氮，控制阀门流速，使降温速率控制在50℃/min，降温至室温，取出TPA-6FDA薄膜。处理后聚合物薄膜相对于未处理的聚合物薄膜介电常数下降了13％(如图3所示)。
实施例3
本实施例中的聚苯乙烯(PS)的分子结构式如下：
将聚苯乙烯(PS)薄膜置于100℃真空干燥箱内干燥12小时除去水分或溶剂。将PS薄膜置于密闭加热装置内，内部气氛为氮气。以5℃/min的升温速率升温至100℃，并维持30分钟。向加热装置内通入液氮，控制阀门流速，使降温速率控制在50℃/min，降温至室温，取出PS薄膜。处理后聚合物薄膜相对于未处理的聚合物薄膜介电常数下降了10％。
实施例4
本实施例中的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的分子结构式如下：
将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜置于100℃真空干燥箱内干燥12小时除去水分或溶剂。将PS薄膜置于密闭加热装置内，内部气氛为氮气。以5℃/min的升温速率升温至105℃，并维持30分钟。向加热装置内通入液氮，控制阀门流速，使降温速率控制在50℃/min，降温至室温，取出PS薄膜。处理后聚合物薄膜相对于未处理的聚合物薄膜介电常数下降了10％。
Claims (6)
1.一种低介电常数非晶态聚合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将非晶态聚合物薄膜置于真空干燥箱中除去水分及溶剂；(2)再将其置于烘箱中10-14小时，烘箱温度为低于该聚合物玻璃化转变温度以下25-35℃；(3)然后将其置于密闭加热装置内，内部气氛为保护性气体，升温至聚合物玻璃化转变上限温度±2℃，维持恒温0.5小时以上，升温速率为5℃/min以上；(4)最后向加热装置通入液氮进行降温，降温速率大于步骤(3)的升温速率，降温速率为50℃/min以上，冷却后得到目标聚合物；所述的非晶态聚合物为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的低介电常数非晶态聚合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，以恒定升温速率进行升温。
3.根据权利要求1所述的低介电常数非晶态聚合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，保护性气体为氮气或惰性气体。
4.根据权利要求1所述的低介电常数非晶态聚合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，以恒定降温速率进行降温。
5.权利要求1-4任一权利要求所述制备方法制得的低介电常数非晶态聚合物。
6.根据权利要求5所述的低介电常数非晶态聚合物在制备低介电材料、光电材料上的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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