CN108976933B - 一种基于氧化石墨烯的水性高效散热涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于氧化石墨烯的水性高效散热涂料及其制备方法，所述散热涂料包括：水性氟碳乳液树脂20～30份；水性醋酸乙烯‑乙烯共聚乳液树脂12～18份；水性丙烯酸乳液树脂5～14份；导热金属粉3～8份；纳米碳化硅5～15份；云母2～5份；氧化石墨烯0.5～1份；水9～52.5份。本发明通过上述散热涂料配方中各组分的相互结合作用，热源产生的热量能够通过石墨烯及导热金属粉形成的导热网络迅速均匀地传到扩散到涂膜表面的石墨烯，表面石墨烯再迅速以对流、红外辐射的形式把热量散发出去，从而达到大幅度降低热源温度的效果，解决了目前市场上电子产品导热散热难、普通散热功能涂料散热效果不理想等问题。

Description

一种基于氧化石墨烯的水性高效散热涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体地说，涉及一种基于氧化石墨烯的水性高效散热涂料及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的高速发展，现代电子设备正日益成为高密度组装的高度集成系统，这使得产品的热流密度日趋变大。如果产品的散热能力不足，部件及电路温度上升，就会使设备热变形与热失效，影响到电子产品的性能与寿命。另外，在冶金、石化、陶瓷、医药等行业领域中，往往涉及各种工业锅炉、电站锅炉、火焰炉等炉体，其散热性能对人员的安全及设备的可靠运行至关重要。因此，如何提高电子工业及其他领域设备的散热性能已成为推进工业进步的重要课题。
然而，现有的应用于电子元器件的散热涂层存在散热效果不佳、粘结力不强、耐候性差等问题。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种基于氧化石墨烯的水性高效散热涂料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种基于氧化石墨烯的水性高效散热涂料，包括以下质量份数的各组分：
Figure BDA0001649503850000011
Figure BDA0001649503850000021
优选地，所述导热金属粉为银粉、铜粉、铝粉、氮化铝和氮化硅中的一种或多种组合，所述导热金属粉的粒度为1～10μm。
优选地，所述导热金属粉经物理包覆改性处理；所述物理包覆改性处理的方法包括以下步骤：
在SLG连续粉体表面改性机中加入导热金属粉，进行机械分散0.5-1h,然后加入表面改性剂进行表面改性处理，控制温度在70～200℃，继续进行机械分散1-3h，即可。
优选地，所述表面改性剂为氟碳表面活性剂。
优选地，所述氧化石墨烯表面含氧基团的氧含量为30～50％，溶解后单层含量为99％以上，微片大小为0.5～2μm，厚度为0.35～1.20nm。
氧化石墨烯的含氧量：氧化石墨烯表面具有大量含氧基团，因此具有很好的溶剂溶解度，和聚合物的亲和性。含氧基团的氧含量在30～50％，水溶性非常好，溶解后单层含量为99％以上。含氧基团的数量过大或过小都会影响溶剂的溶解度和聚合物的亲和性。
石墨烯微片大小：石墨烯微片过大将会影响溶剂的溶解度。
石墨烯微片厚度：单层石墨烯的厚度为0.35nm,单层率99％的要求，可以保证大部分微片的厚度保持在0.35nm左右。最高三层的重叠厚度为1.20nm.石墨烯单层率越高对涂料的溶解性越好。
本发明还提供了一种基于氧化石墨烯的水性高效散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
A、按照比例，将导热金属粉、纳米碳化硅、云母、氧化石墨烯进行混合、分散、加热、研磨，制得混合粉末；
B、将水性氟碳乳液树脂、水性醋酸乙烯-乙烯共聚乳液树脂、水性丙烯酸乳液树脂进行混合、加热和第一次搅拌，制得混合树脂；
C、在混合树脂中加入所述混合粉末和水进行第二次搅拌，制得基于氧化石墨烯的散热涂料。
优选地，步骤B中，所述第一次搅拌的加热温度为120～160℃、搅拌速率为200～250r/min、搅拌时间为50～70min。
优选地，步骤C中，所述第二次搅拌的加热温度为50～90℃、搅拌速率为100～120r/min、搅拌时间为20～40min。
本发明通过在原料中添加有水性氟碳乳液树脂、水性醋酸乙烯-乙烯共聚乳液树脂和水性丙烯酸乳液树脂，可提高涂料的附着力、硬度、耐候、防腐蚀和防水性能，再充分利用导热金属粉、纳米碳化硅、云母和氧化石墨烯粉体之间的协同作用，加入导热金属粉、纳米碳化硅、云母和氧化石墨烯粉体，使得导热材料间形成接触和相互作用，体系内形成网状或链状结构形态，这样，涂膜纵向也形成了导热网链，从而大幅度提高了涂膜的纵向导热性能。因此，通过上述散热涂料配方中各组分的相互结合作用，热源产生的热量能够通过石墨烯及导热金属粉形成的导热网络迅速均匀地传到扩散到涂膜表面的石墨烯，表面石墨烯再迅速以对流、红外辐射的形式把热量散发出去，从而达到大幅度降低热源温度的效果，解决了目前市场上电子产品导热散热难、普通散热功能涂料散热效果不理想等问题。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明制备的基于氧化石墨烯的水性高效散热涂料综合性能较佳，涂层热导率可达10W/(m·K)，相比于未添加氧化石墨烯的涂层提高了近10倍；红外成像仪测试结果表明，涂层的导热散热效果良好，在100℃热源下，温度差可达到10～20℃。
2、该复合涂层具有一定的疏水自洁性、良好的附着力(0级)和较高的硬度(5H)，使用性能佳。
3、与市售普通散热涂料相比，红外发射率可以达到0.98，红外发射率提高8％，节能14％，取得了良好的节能效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1-5
实施例1-5提供了一种基于氧化石墨烯的水性高效散热涂料，各组分及质量份数如表1所示。
其中，树脂A为水性氟碳乳液树脂、树脂B为水性醋酸乙烯-乙烯共聚乳液树脂、树脂C为水性丙烯酸乳液树脂；
所述导热金属粉为银粉、铜粉、铝粉、氮化铝和氮化硅中的一种或多种组合，所述导热金属粉的粒度为1～10μm。
所述导热金属粉经物理包覆改性处理；所述物理包覆改性处理的方法包括以下步骤：在SLG连续粉体表面改性机中加入导热金属粉，进行机械分散0.5-1h,然后加入表面改性剂进行表面改性处理，控制温度在70～200℃，继续进行机械分散1-3h，即可；
所述表面改性剂为氟碳表面活性剂。
所述氧化石墨烯表面含氧基团的氧含量为40～50％，溶解后单层含量为99％以上，微片大小为0.5～2μm，厚度为0.35～1.20nm。
所述水性高效散热涂料的制备方法为：
A、按照比例，将导热金属粉、纳米碳化硅、云母、氧化石墨烯进行混合、分散、加热、研磨，制得混合粉末；
B、将水性氟碳乳液树脂、水性醋酸乙烯-乙烯共聚乳液树脂、水性丙烯酸乳液树脂进行混合、加热和第一次搅拌，制得混合树脂；
C、在混合树脂中加入所述混合粉末和水进行第二次搅拌，制得基于氧化石墨烯的散热涂料。
步骤B中，所述第一次搅拌的加热温度为120～160℃、搅拌速率为200～250r/min、搅拌时间为50～70min。
步骤C中，所述第二次搅拌的加热温度为50～90℃、搅拌速率为100～120r/min、搅拌时间为20～40min。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
树脂A 20 25 30 20 30
树脂B 15 12 18 12 18
树脂C 10 14 5 5 14
金属粉 3(银粉) 5(铜粉) 8(氮化铝) 3(氮化硅) 8(银粉)
纳米碳化硅 10 15 5 5 15
云母 3 2 5 2 5
氧化石墨烯 1 0.5 0.8 0.5 1
水 38 26.5 28.2 52.5 9
对比例1-6
对比例1-6提供了一种基于氧化石墨烯的水性高效散热涂料，各组分及质量份数如表2所示。
表2
Figure BDA0001649503850000051
对比例7
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例采用的导热金属粉为未经物理包覆改性处理的银粉。本对比例不采用物理包覆处理造成粉末聚集，导致涂料不均匀，涂覆在物体表面时出现凹凸不平的现象。
效果验证：
将各实施例和对比例制得的散热涂料进行性能测试，各性能测试的方法如下：
热导率：涂料的散热效果好，表明其涂料的导热系数较大，可以选择导热系数测试仪进行测试空白样与有涂料层的样品的导热系数。
附着力：GB/T5210-85《涂层附着力的测定拉开法》，参照采用国际标准ISO4624-1978《色漆和漆附着力的拉开试验法》。该方法所测定的附着力是指在规定的速度下，在试样的胶结面上施垂直、均匀的拉力，以测定涂层间或涂层与底材间附着破坏时所需的力，以MPa表示。
硬度：涂料产品用铅笔硬度测试，判定标准：漆膜干燥后，以垂直压力1千克的力量，45度斜角在漆膜画出3CM长度，5次，漆膜没划痕，该铅笔级别硬度即为漆膜硬度。铅笔硬度级别分为6B.5B.4B.3B.2B.B.HB.F.H.2H.3H.4H.5H.6H.7H.8H.9H
红外发射率：采用远红外测试仪进行检测。
测试结果如表3所示。
表3
Figure BDA0001649503850000061
注：远红外成像仪测试结果越大，说明远红外效果越好，散热涂料的效果更好。
判断油漆附着力的标准主要是看面漆或电镀层被胶带粘起的数量和百格的百分比。一共分为五个等级，0级1级2级3级4级5级。0级这代表了格子边缘没有任何剥落，切口边缘完全光滑。这是最高等级的附着力。5级这代表油漆的剥落面积大于65％。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种基于氧化石墨烯的水性高效散热涂料，其特征在于，包括以下质量份数的各组分：
Figure FDA0002685051180000011
所述导热金属粉经物理包覆改性处理；所述物理包覆改性处理的方法包括以下步骤：
将导热金属粉进行机械分散0.5-1h,然后加入表面改性剂进行表面改性处理，控制温度在70～200℃，继续进行机械分散1-3h，即可；
所述表面改性剂为氟碳表面活性剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂中的任一种。
2.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯的水性高效散热涂料，其特征在于，所述导热金属粉为银粉、铜粉、铝粉、氮化铝和钒粉中的一种或多种组合，所述导热金属粉的粒度为1～10μm。
3.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯的水性高效散热涂料，其特征在于，所述氧化石墨烯表面含氧基团的氧含量为40～50％，溶解后单层含量为99％以上，微片大小为0.5～2μm，厚度为0.35～1.20nm。
4.一种根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯的水性高效散热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、按照比例，将导热金属粉、纳米碳化硅、云母、氧化石墨烯进行混合、分散、加热、研磨，制得混合粉末；
B、将水性氟碳乳液树脂、水性醋酸乙烯-乙烯共聚乳液树脂、水性丙烯酸乳液树脂进行混合、加热和第一次搅拌，制得混合树脂；
C、在混合树脂中加入所述混合粉末和水进行第二次搅拌，制得基于氧化石墨烯的散热涂料。
5.根据权利要求4所述的基于氧化石墨烯的水性高效散热涂料的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述第一次搅拌的加热温度为120～160℃、搅拌速率为200～250r/min、搅拌时间为50～70min。
6.根据权利要求4所述的基于氧化石墨烯的水性高效散热涂料的制备方法，其特征在于，步骤C中，所述第二次搅拌的加热温度为50～90℃、搅拌速率为100～120r/min、搅拌时间为20～40min。
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