CN107501421A - 一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于改性麦芽糊精技术领域，具体涉及一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，将高浓度麦芽糊精放入去离子水中超声分散，加入渗透剂进行恒温恒压静置反应，减压蒸馏后加入氢氧化钠溶液分散，喷雾干燥后得到碱化麦芽糊精；醋酸酐与引发剂加入丙酮中搅拌均匀得到混合酯化液；然后将碱化麦芽糊精与缓和酯化液均缓慢滴加至微波反应釜中，并开启微波反应，结束后进行静置反应，过滤得到高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品；最后将高浓度麦芽糊精粗品放入无水乙醇中微沸反应，冷却后过滤并采用无水乙醇清洗，烘干后得到高浓度醋酸酯麦芽糊精。本发明填补了目前麦芽糊精的醋酸酯改性的空白，更是提供了高浓度麦芽糊精的醋酸酯改性方法。
Description
技术领域
本发明属于改性麦芽糊精技术领域，具体涉及一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法。
背景技术
麦芽糊精为DE值小于20的淀粉水解产物。它介于淀粉和淀粉糖之间，是一种没有任何味道的营养性多糖。麦芽糊精作为食品添加剂，其功能性十分广泛，例如改变体系的黏度，有较好的乳化作用和增稠效果；抑制褐变反应；为各种甜味剂、香味剂、填充剂和色素的优良载体；降低体系甜度与冰点；价格低廉，口感滑腻等。然而麦芽糊精在水中容易产生絮凝沉淀，在溶液中静置一段时间后易于发生聚集和老化，不具有乳化活性等缺陷，大大限制其应用。因此，对麦芽糊精进行化学改性很有必要。
目前，国内外对麦芽糊精的改性研究并不多。1994年孙晓云等报导了麦芽糊精羧甲基化学改性，经过扫描电镜观察，其形态结构与未变性前存在明显差别，羧甲基化后改变了麦芽糊精流动性差的缺点。2001年Lumdubwong等用三偏磷酸钠制备交联麦芽糊精，改善麦芽糊精的溶解性和粘度。Wang等采用化学改性的方法制备了抗性糊精，后来研究发现该类产品不仅具有膳食纤维的生理功能，还改善麦芽糊精的吸湿性和乳化活性。程坷伟研究了磷酸与醋酸酯化麦芽糊精的生产条件和产品性质。结果表明，酯化后的麦芽糊精在许多方面比原麦芽糊精更适于食品加工及其他工业应用，比如抗凝沉性强、透明性好、溶解速度快、抗美拉德反应能力强等。但是对麦芽糊精的醋酸酯改性研究鲜有报道，针对高浓度麦芽糊精的醋酸酯改性更为稀少。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，填补了目前麦芽糊精的醋酸酯改性的空白，更是提供了高浓度麦芽糊精的醋酸酯改性方法。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：
步骤1，将高浓度麦芽糊精放入至去离子水中，超声搅拌反应30-50min，得到浑浊麦芽糊精溶液；
步骤2，将渗透剂加入至混合麦芽糊精溶液中，并恒温恒压静置反应2-4h，泄压冷却后得到分散系微粘稠麦芽糊精溶液；
步骤3，将分散系微粘稠麦芽糊精溶液放入减压蒸馏釜中，减压蒸馏反应至粘稠状，然后加入氢氧化钠溶液，超声搅拌混合后喷雾干燥得到碱化麦芽糊精。
步骤4，将醋酸酐加入丙酮中，搅拌至完全溶解，然后加入引发剂，搅拌均匀形成混合酯化液；
步骤5，将碱化麦芽糊精缓慢加入微波反应釜中，将混合酯化液以相同方式缓慢通入微波反应釜中，同时开启微波反应2-5h，然后静置反应10-15min，过滤得到高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品；
步骤6，将高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品放入无水乙醇中密封微沸反应30-50min，冷却后过滤，并采用无水乙醇多次清洗，烘干后得到高浓度醋酸酯麦芽糊精。
所述步骤1中的高浓度麦芽糊精的浓度为45-60％，所述超声搅拌反应采用水浴超声反应，超声频率为3.5-5.5kHz，温度为40-70℃。
所述步骤2中的渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚，加入量是麦芽糊精质量0.8-1.5％。
所述步骤2中的恒温恒压静置反应的温度为1-2MPa，温度为110-140℃。
所述步骤3中的减压蒸馏的温度为80-100℃，减压蒸馏后的体积是原来体积的10-15％，所述氢氧化钠的质量浓度为3-10％，加入量是麦芽糊精的8-15％，所述超声搅拌的频率为10-12kHz。
所述步骤4中的醋酸酐的质量浓度为10-15％，搅拌速度为2000-3000r/min，所述引发剂采用偶氮二异庚腈，加入量为麦芽糊精质量的0.5-0.8％。
所述步骤5中的碱化麦芽糊精加入速度为8-12g/min，所述混合酯化剂的加入速度为2-4mL/min，所述麦芽糊精与醋酸酐的质量比为1:0.08-0.12，所述微波反应的功率200-500W，温度为60-80℃，所述静置反应的温度为50-60℃，压力为0.5-0.9MPa。
作为改进。所述混合酯化剂加入时碱化麦芽糊精的加入量为10-20g。
作为改进，所述微波反应采用梯度微波反应，梯度微波反应的设置程序如下：
| 时间 | 功率 | 温度 |
| 10-20min | 0-150W | 室温 |
| 20-30min | 200-300W | 50-60℃ |
| 20-30min | 350-450W | 70-80℃ |
| 剩余时间 | 500W | 80℃ |
所述步骤6中的高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品的浓度为20-30g/L，所述微沸反应的温度为70-80℃，压力为0.3-0.5MPa，所述烘干温度为50-60℃。
步骤1将高浓度麦芽糊精溶解在去离子水中，由于溶解性问题，麦芽糊精部分沉积，在超声搅拌搅拌条件下，将团聚的麦芽糊精破碎，并利用离合能快速分散，形成浑浊的分散麦芽糊精溶液。
步骤2将渗透剂加入至麦芽糊精中，能够在水中缓慢渗透至麦芽糊精内部，在压力和温度条件下，形成内外平衡的压力结构，以及氢键等连接键活性增加，在泄压冷却过程中，内部压力大于外部压力，形成连接键断裂，将麦芽糊精进一步细碎化，造成粘度上升；渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚，在水中产生水解形成非离子表面活性剂，具有良好的分散效果，能够对麦芽糊精起到分散作用，防止回聚现象的出现。
步骤3通过减压蒸馏的方式将水缓慢蒸出，将麦芽糊精的浓度上升，形成变丑状，在加入氢氧化钠溶液碱化，喷雾干燥后得到碱化麦芽糊精；采用超声搅拌的方式能够将氢氧化钠溶液完全分散在粘稠状麦芽糊精中，保证麦芽糊精内羟基碱化的均匀性。
步骤4将醋酸酐溶解在丙酮能够形成溶解较为稳定的丙酮溶液，然后将引发剂搅拌溶解在丙酮中，形成较为稳定的混合液结构。
步骤5将碱化麦芽糊精和混合酯化液缓慢滴加至微波反应釜中，然后进行微波反应，促进引发剂发生引发反应，来提高醋酸酐与碱化麦芽糊精的酯化反应速率，形成醋酸酯麦芽糊精；随着未反应醋酸酐浓度的减少，微波反应功率与温度不断提升，保证酯化反应在引发剂作用下的效率；静置反应能够保证引发剂产生的引发反应持续进行，防止解决了引发剂的残留问题；采用偶氮二异庚腈作为引发剂，充分利用其分解过程全部为一级反应，只形成一种自由基的特性，没有副反应的产生，保证了产品的纯度。
步骤6将粗品放入无水乙醇中微沸反应，利用乙醇本身的渗透性与热运动的动力，提高了乙醇对粗品内外表面的有机杂质的溶解，渗透剂、引发剂、丙酮在乙醇中均有良好的溶解性，利用乙醇能够有效的去除粗品内的杂质，进一步提升品质；采用乙醇清洗后烘干能够快速形成干燥收缩，形成稳定的结构。
本发明将高浓度麦芽糊精放入去离子水中超声分散，加入渗透剂进行恒温恒压静置反应，减压蒸馏后加入氢氧化钠溶液分散，喷雾干燥后得到碱化麦芽糊精；醋酸酐与引发剂加入丙酮中搅拌均匀得到混合酯化液；然后将碱化麦芽糊精与缓和酯化液均缓慢滴加至微波反应釜中，并开启微波反应，结束后进行静置反应，过滤得到高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品；最后将高浓度麦芽糊精粗品放入无水乙醇中微沸反应，冷却后过滤并采用无水乙醇清洗，烘干后得到高浓度醋酸酯麦芽糊精。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明填补了目前麦芽糊精的醋酸酯改性的空白，更是提供了高浓度麦芽糊精的醋酸酯改性方法。
2.本发明提供的制备方法简单易行，稳定高，副反应少，采用的有机溶剂均可以回收利用，制备的产品纯度高，性能稳定。
3.本发明采用脂肪醇聚氧乙烯醚作为渗透剂，不仅利用其良好的渗透效果，同时也利用其在水中产生水解形成的非离子表面活性剂，利用其具有的良好分散效果，对麦芽糊精起到分散作用，防止回聚现象的出现。
4.本发明采用偶氮二异庚腈作为引发剂，充分利用其分解过程均为一级反应，只形成一种自由基，没有副反应，提高了产品的纯度，降低副反应的发生率。
5.本发明采用缓慢滴加混合与微波反应的方式，充分利用引发剂的引发效果促进酯化反应的进行，形成自身酯化与引发酯化的双重反应，提高了反应效率，同时该方法也保证了材料酯化的均匀性，解决了局部酯化造成产品均匀差的问题。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：
步骤1，将高浓度麦芽糊精放入至去离子水中，超声搅拌反应30min，得到浑浊麦芽糊精溶液；
步骤2，将渗透剂加入至混合麦芽糊精溶液中，并恒温恒压静置反应2h，泄压冷却后得到分散系微粘稠麦芽糊精溶液；
步骤3，将分散系微粘稠麦芽糊精溶液放入减压蒸馏釜中，减压蒸馏反应至粘稠状，然后加入氢氧化钠溶液，超声搅拌混合后喷雾干燥得到碱化麦芽糊精。
步骤4，将醋酸酐加入丙酮中，搅拌至完全溶解，然后加入引发剂，搅拌均匀形成混合酯化液；
步骤5，将碱化麦芽糊精缓慢加入微波反应釜中，将混合酯化液以相同方式缓慢通入微波反应釜中，同时开启微波反应2h，然后静置反应10min，过滤得到高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品；
步骤6，将高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品放入无水乙醇中密封微沸反应30min，冷却后过滤，并采用无水乙醇多次清洗，烘干后得到高浓度醋酸酯麦芽糊精。
所述步骤1中的高浓度麦芽糊精的浓度为45％，所述超声搅拌反应采用水浴超声反应，超声频率为3.5kHz，温度为40℃。
所述步骤2中的渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚，加入量是麦芽糊精质量0.8％。
所述步骤2中的恒温恒压静置反应的温度为1MPa，温度为110℃。
所述步骤3中的减压蒸馏的温度为80℃，减压蒸馏后的体积是原来体积的10％，所述氢氧化钠的质量浓度为3％，加入量是麦芽糊精的8％，所述超声搅拌的频率为10kHz。
所述步骤4中的醋酸酐的质量浓度为10％，搅拌速度为2000r/min，所述引发剂采用偶氮二异庚腈，加入量为麦芽糊精质量的0.5％。
所述步骤5中的碱化麦芽糊精加入速度为8g/min，所述混合酯化剂的加入速度为2mL/min，所述麦芽糊精与醋酸酐的质量比为1:0.08，所述微波反应的功率200W，温度为60℃，所述静置反应的温度为50℃，压力为0.5MPa。
所述混合酯化剂加入时碱化麦芽糊精的加入量为10g。
所述步骤6中的高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品的浓度为20g/L，所述微沸反应的温度为70℃，压力为0.3MPa，所述烘干温度为50℃。
实施例2
一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：
步骤1，将高浓度麦芽糊精放入至去离子水中，超声搅拌反应50min，得到浑浊麦芽糊精溶液；
步骤2，将渗透剂加入至混合麦芽糊精溶液中，并恒温恒压静置反应4h，泄压冷却后得到分散系微粘稠麦芽糊精溶液；
步骤3，将分散系微粘稠麦芽糊精溶液放入减压蒸馏釜中，减压蒸馏反应至粘稠状，然后加入氢氧化钠溶液，超声搅拌混合后喷雾干燥得到碱化麦芽糊精。
步骤4，将醋酸酐加入丙酮中，搅拌至完全溶解，然后加入引发剂，搅拌均匀形成混合酯化液；
步骤5，将碱化麦芽糊精缓慢加入微波反应釜中，将混合酯化液以相同方式缓慢通入微波反应釜中，同时开启微波反应5h，然后静置反应15min，过滤得到高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品；
步骤6，将高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品放入无水乙醇中密封微沸反应50min，冷却后过滤，并采用无水乙醇多次清洗，烘干后得到高浓度醋酸酯麦芽糊精。
所述步骤1中的高浓度麦芽糊精的浓度为60％，所述超声搅拌反应采用水浴超声反应，超声频率为5.5kHz，温度为70℃。
所述步骤2中的渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚，加入量是麦芽糊精质量1.5％。
所述步骤2中的恒温恒压静置反应的温度为2MPa，温度为140℃。
所述步骤3中的减压蒸馏的温度为100℃，减压蒸馏后的体积是原来体积的15％，所述氢氧化钠的质量浓度为10％，加入量是麦芽糊精的15％，所述超声搅拌的频率为12kHz。
所述步骤4中的醋酸酐的质量浓度为15％，搅拌速度为3000r/min，所述引发剂采用偶氮二异庚腈，加入量为麦芽糊精质量的0.8％。
所述步骤5中的碱化麦芽糊精加入速度为12g/min，所述混合酯化剂的加入速度为4mL/min，所述麦芽糊精与醋酸酐的质量比为1:0.12，所述微波反应的功率500W，温度为80℃，所述静置反应的温度为60℃，压力为0.9MPa。
所述混合酯化剂加入时碱化麦芽糊精的加入量为20g。
所述步骤6中的高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品的浓度为30g/L，所述微沸反应的温度为80℃，压力为0.5MPa，所述烘干温度为60℃。
实施例3
一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：
步骤1，将高浓度麦芽糊精放入至去离子水中，超声搅拌反应40min，得到浑浊麦芽糊精溶液；
步骤2，将渗透剂加入至混合麦芽糊精溶液中，并恒温恒压静置反应3h，泄压冷却后得到分散系微粘稠麦芽糊精溶液；
步骤3，将分散系微粘稠麦芽糊精溶液放入减压蒸馏釜中，减压蒸馏反应至粘稠状，然后加入氢氧化钠溶液，超声搅拌混合后喷雾干燥得到碱化麦芽糊精。
步骤4，将醋酸酐加入丙酮中，搅拌至完全溶解，然后加入引发剂，搅拌均匀形成混合酯化液；
步骤5，将碱化麦芽糊精缓慢加入微波反应釜中，将混合酯化液以相同方式缓慢通入微波反应釜中，同时开启微波反应3h，然后静置反应13min，过滤得到高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品；
步骤6，将高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品放入无水乙醇中密封微沸反应40min，冷却后过滤，并采用无水乙醇多次清洗，烘干后得到高浓度醋酸酯麦芽糊精。
所述步骤1中的高浓度麦芽糊精的浓度为50％，所述超声搅拌反应采用水浴超声反应，超声频率为4.5kHz，温度为50℃。
所述步骤2中的渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚，加入量是麦芽糊精质量1.2％。
所述步骤2中的恒温恒压静置反应的温度为2MPa，温度为120℃。
所述步骤3中的减压蒸馏的温度为90℃，减压蒸馏后的体积是原来体积的13％，所述氢氧化钠的质量浓度为7％，加入量是麦芽糊精的12％，所述超声搅拌的频率为11kHz。
所述步骤4中的醋酸酐的质量浓度为13％，搅拌速度为2500r/min，所述引发剂采用偶氮二异庚腈，加入量为麦芽糊精质量的0.7％。
所述步骤5中的碱化麦芽糊精加入速度为10g/min，所述混合酯化剂的加入速度为3mL/min，所述麦芽糊精与醋酸酐的质量比为1:2，所述微波反应的功率40W，温度为70℃，所述静置反应的温度为55℃，压力为0.7MPa。
所述混合酯化剂加入时碱化麦芽糊精的加入量为15g。
所述步骤6中的高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品的浓度为25g/L，所述微沸反应的温度为75℃，压力为0.4MPa，所述烘干温度为55℃。
实施例4
一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：
步骤1，将高浓度麦芽糊精放入至去离子水中，超声搅拌反应40min，得到浑浊麦芽糊精溶液；
步骤2，将渗透剂加入至混合麦芽糊精溶液中，并恒温恒压静置反应3h，泄压冷却后得到分散系微粘稠麦芽糊精溶液；
步骤3，将分散系微粘稠麦芽糊精溶液放入减压蒸馏釜中，减压蒸馏反应至粘稠状，然后加入氢氧化钠溶液，超声搅拌混合后喷雾干燥得到碱化麦芽糊精。
步骤4，将醋酸酐加入丙酮中，搅拌至完全溶解，然后加入引发剂，搅拌均匀形成混合酯化液；
步骤5，将碱化麦芽糊精缓慢加入微波反应釜中，将混合酯化液以相同方式缓慢通入微波反应釜中，同时开启微波反应5h，然后静置反应13min，过滤得到高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品；
步骤6，将高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品放入无水乙醇中密封微沸反应40min，冷却后过滤，并采用无水乙醇多次清洗，烘干后得到高浓度醋酸酯麦芽糊精。
所述步骤1中的高浓度麦芽糊精的浓度为50％，所述超声搅拌反应采用水浴超声反应，超声频率为4.5kHz，温度为50℃。
所述步骤2中的渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚，加入量是麦芽糊精质量1.2％。
所述步骤2中的恒温恒压静置反应的温度为2MPa，温度为120℃。
所述步骤3中的减压蒸馏的温度为90℃，减压蒸馏后的体积是原来体积的13％，所述氢氧化钠的质量浓度为7％，加入量是麦芽糊精的12％，所述超声搅拌的频率为11kHz。
所述步骤4中的醋酸酐的质量浓度为13％，搅拌速度为2500r/min，所述引发剂采用偶氮二异庚腈，加入量为麦芽糊精质量的0.7％。
所述步骤5中的碱化麦芽糊精加入速度为9g/min，所述混合酯化剂的加入速度为3mL/min，所述麦芽糊精与醋酸酐的质量比为1:1，所述微波反应的功率500W，温度为80℃，所述静置反应的温度为60℃，压力为0.9MPa；所述混合酯化剂加入时碱化麦芽糊精的加入量为15g；所述微波反应采用梯度微波反应，梯度微波反应的设置程序如下：
| 时间 | 功率 | 温度 |
| 10min | 50W | 室温 |
| 20min | 200W | 50℃ |
| 20min | 350W | 70℃ |
| 剩余时间 | 500W | 80℃ |
所述步骤6中的高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品的浓度为25g/L，所述微沸反应的温度为75℃，压力为0.4MPa，所述烘干温度为55℃。
实施例5
一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：
步骤1，将高浓度麦芽糊精放入至去离子水中，超声搅拌反应40min，得到浑浊麦芽糊精溶液；
步骤2，将渗透剂加入至混合麦芽糊精溶液中，并恒温恒压静置反应3h，泄压冷却后得到分散系微粘稠麦芽糊精溶液；
步骤3，将分散系微粘稠麦芽糊精溶液放入减压蒸馏釜中，减压蒸馏反应至粘稠状，然后加入氢氧化钠溶液，超声搅拌混合后喷雾干燥得到碱化麦芽糊精。
步骤4，将醋酸酐加入丙酮中，搅拌至完全溶解，然后加入引发剂，搅拌均匀形成混合酯化液；
步骤5，将碱化麦芽糊精缓慢加入微波反应釜中，将混合酯化液以相同方式缓慢通入微波反应釜中，同时开启微波反应5h，然后静置反应13min，过滤得到高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品；
步骤6，将高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品放入无水乙醇中密封微沸反应40min，冷却后过滤，并采用无水乙醇多次清洗，烘干后得到高浓度醋酸酯麦芽糊精。
所述步骤1中的高浓度麦芽糊精的浓度为50％，所述超声搅拌反应采用水浴超声反应，超声频率为4.5kHz，温度为50℃。
所述步骤2中的渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚，加入量是麦芽糊精质量1.2％。
所述步骤2中的恒温恒压静置反应的温度为2MPa，温度为120℃。
所述步骤3中的减压蒸馏的温度为90℃，减压蒸馏后的体积是原来体积的13％，所述氢氧化钠的质量浓度为7％，加入量是麦芽糊精的12％，所述超声搅拌的频率为11kHz。
所述步骤4中的醋酸酐的质量浓度为13％，搅拌速度为2500r/min，所述引发剂采用偶氮二异庚腈，加入量为麦芽糊精质量的0.7％。
所述步骤5中的碱化麦芽糊精加入速度为9g/min，所述混合酯化剂的加入速度为3mL/min，所述麦芽糊精与醋酸酐的质量比为1:1，所述微波反应的功率500W，温度为80℃，所述静置反应的温度为60℃，压力为0.9MPa；所述混合酯化剂加入时碱化麦芽糊精的加入量为15g；所述微波反应采用梯度微波反应，梯度微波反应的设置程序如下：
| 时间 | 功率 | 温度 |
| 20min | 150W | 室温 |
| 30min | 300W | 60℃ |
| 30min | 450W | 80℃ |
| 剩余时间 | 500W | 80℃ |
所述步骤6中的高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品的浓度为25g/L，所述微沸反应的温度为75℃，压力为0.4MPa，所述烘干温度为55℃。
实施例6
一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：
步骤1，将高浓度麦芽糊精放入至去离子水中，超声搅拌反应40min，得到浑浊麦芽糊精溶液；
步骤2，将渗透剂加入至混合麦芽糊精溶液中，并恒温恒压静置反应3h，泄压冷却后得到分散系微粘稠麦芽糊精溶液；
步骤3，将分散系微粘稠麦芽糊精溶液放入减压蒸馏釜中，减压蒸馏反应至粘稠状，然后加入氢氧化钠溶液，超声搅拌混合后喷雾干燥得到碱化麦芽糊精。
步骤4，将醋酸酐加入丙酮中，搅拌至完全溶解，然后加入引发剂，搅拌均匀形成混合酯化液；
步骤5，将碱化麦芽糊精缓慢加入微波反应釜中，将混合酯化液以相同方式缓慢通入微波反应釜中，同时开启微波反应5h，然后静置反应13min，过滤得到高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品；
步骤6，将高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品放入无水乙醇中密封微沸反应40min，冷却后过滤，并采用无水乙醇多次清洗，烘干后得到高浓度醋酸酯麦芽糊精。
所述步骤1中的高浓度麦芽糊精的浓度为50％，所述超声搅拌反应采用水浴超声反应，超声频率为4.5kHz，温度为50℃。
所述步骤2中的渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚，加入量是麦芽糊精质量1.2％。
所述步骤2中的恒温恒压静置反应的温度为2MPa，温度为120℃。
所述步骤3中的减压蒸馏的温度为90℃，减压蒸馏后的体积是原来体积的13％，所述氢氧化钠的质量浓度为7％，加入量是麦芽糊精的12％，所述超声搅拌的频率为11kHz。
所述步骤4中的醋酸酐的质量浓度为13％，搅拌速度为2500r/min，所述引发剂采用偶氮二异庚腈，加入量为麦芽糊精质量的0.7％。
所述步骤5中的碱化麦芽糊精加入速度为9g/min，所述混合酯化剂的加入速度为3mL/min，所述麦芽糊精与醋酸酐的质量比为1:1，所述微波反应的功率500W，温度为80℃，所述静置反应的温度为60℃，压力为0.9MPa；所述混合酯化剂加入时碱化麦芽糊精的加入量为15g；所述微波反应采用梯度微波反应，梯度微波反应的设置程序如下：
| 时间 | 功率 | 温度 |
| 15min | 150W | 室温 |
| 25min | 250W | 55℃ |
| 25min | 400W | 75℃ |
| 剩余时间 | 500W | 80℃ |
所述步骤6中的高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品的浓度为25g/L，所述微沸反应的温度为75℃，压力为0.4MPa，所述烘干温度为55℃。
实施例7
一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：
步骤1，将高浓度麦芽糊精放入至去离子水中，超声搅拌反应40min，得到浑浊麦芽糊精溶液；
步骤2，将渗透剂加入至混合麦芽糊精溶液中，并恒温恒压静置反应3h，泄压冷却后得到分散系微粘稠麦芽糊精溶液；
步骤3，将分散系微粘稠麦芽糊精溶液放入减压蒸馏釜中，减压蒸馏反应至粘稠状，然后加入氢氧化钠溶液，超声搅拌混合后喷雾干燥得到碱化麦芽糊精。
步骤4，将醋酸酐加入丙酮中，搅拌至完全溶解，然后加入引发剂，搅拌均匀形成混合酯化液；
步骤5，将碱化麦芽糊精缓慢加入微波反应釜中，将混合酯化液以相同方式缓慢通入微波反应釜中，同时开启微波反应5h，然后静置反应13min，过滤得到高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品；
步骤6，将高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品放入无水乙醇中密封微沸反应40min，冷却后过滤，并采用无水乙醇多次清洗，烘干后得到高浓度醋酸酯麦芽糊精。
所述步骤1中的高浓度麦芽糊精的浓度为50％，所述超声搅拌反应采用水浴超声反应，超声频率为4.5kHz，温度为50℃。
所述步骤2中的渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚，加入量是麦芽糊精质量1.2％。
所述步骤2中的恒温恒压静置反应的温度为2MPa，温度为120℃。
所述步骤3中的减压蒸馏的温度为90℃，减压蒸馏后的体积是原来体积的13％，所述氢氧化钠的质量浓度为7％，加入量是麦芽糊精的12％，所述超声搅拌的频率为11kHz。
所述步骤4中的醋酸酐的质量浓度为13％，搅拌速度为2500r/min，所述引发剂采用偶氮二异庚腈，加入量为麦芽糊精质量的0.7％。
所述步骤5中的碱化麦芽糊精加入速度为9g/min，所述混合酯化剂的加入速度为3mL/min，所述麦芽糊精与醋酸酐的质量比为1:1，所述微波反应的功率500W，温度为80℃，所述静置反应的温度为60℃，压力为0.9MPa；所述混合酯化剂加入时碱化麦芽糊精的加入量为15g；所述微波反应采用梯度微波反应，梯度微波反应的设置程序如下：
| 时间 | 功率 | 温度 |
| 15min | 150W | 室温 |
| 25min | 250W | 55℃ |
| 25min | 400W | 75℃ |
| 剩余时间 | 500W | 80℃ |
所述步骤6中的高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品的浓度为25g/L，所述微沸反应的温度为75℃，压力为0.4MPa，所述烘干温度为55℃。
所述微波反应釜包括大筒和小筒，小筒套设在大筒内，形成双筒结构，小筒内部底层设置有两个输送管，两个输送管分别用于碱化麦芽糊精或混合酯化液的输送，小筒内设置定向微波装置，且位于输送管上方，小筒体积为20mL。
微波反应釜中的小筒内通入碱化麦芽糊精或混合酯化液，通过两者混合之后在微波条件下进行酯化反应，得到醋酸酯麦芽糊精；随着碱化麦芽糊精或混合酯化液的不断输入，反应液从小筒内溢出流入大筒，故，位于输入管上方的酯化反应得到的醋酸酯麦芽糊精率先溢出小筒，此时小筒内的反应体系以简化麦芽糊精与混合酯化液为主，少量醋酸酯麦芽糊精为辅，能够大大保证了反应液的浓度，提高了反应效率以及反应深度。
性能检测：
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明填补了目前麦芽糊精的醋酸酯改性的空白，更是提供了高浓度麦芽糊精的醋酸酯改性方法。
2.本发明提供的制备方法简单易行，稳定高，副反应少，采用的有机溶剂均可以回收利用，制备的产品纯度高，性能稳定。
3.本发明采用脂肪醇聚氧乙烯醚作为渗透剂，不仅利用其良好的渗透效果，同时也利用其在水中产生水解形成的非离子表面活性剂，利用其具有的良好分散效果，对麦芽糊精起到分散作用，防止回聚现象的出现。
4.本发明采用偶氮二异庚腈作为引发剂，充分利用其分解过程均为一级反应，只形成一种自由基，没有副反应，提高了产品的纯度，降低副反应的发生率。
5.本发明采用缓慢滴加混合与微波反应的方式，充分利用引发剂的引发效果促进酯化反应的进行，形成自身酯化与引发酯化的双重反应，提高了反应效率，同时该方法也保证了材料酯化的均匀性，解决了局部酯化造成产品均匀差的问题。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：
步骤1，将高浓度麦芽糊精放入至去离子水中，超声搅拌反应30-50min，得到浑浊麦芽糊精溶液；
步骤2，将渗透剂加入至混合麦芽糊精溶液中，并恒温恒压静置反应2-4h，泄压冷却后得到分散系微粘稠麦芽糊精溶液；
步骤3，将分散系微粘稠麦芽糊精溶液放入减压蒸馏釜中，减压蒸馏反应至粘稠状，然后加入氢氧化钠溶液，超声搅拌混合后喷雾干燥得到碱化麦芽糊精。
步骤4，将醋酸酐加入丙酮中，搅拌至完全溶解，然后加入引发剂，搅拌均匀形成混合酯化液；
步骤5，将碱化麦芽糊精缓慢加入微波反应釜中，将混合酯化液以相同方式缓慢通入微波反应釜中，同时开启微波反应2-5h，然后静置反应10-15min，过滤得到高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品；
步骤6，将高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品放入无水乙醇中密封微沸反应30-50min，冷却后过滤，并采用无水乙醇多次清洗，烘干后得到高浓度醋酸酯麦芽糊精。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的高浓度麦芽糊精的浓度为45-60％，所述超声搅拌反应采用水浴超声反应，超声频率为3.5-5.5kHz，温度为40-70℃。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的渗透剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚，加入量是麦芽糊精质量0.8-1.5％。
4.根据权利要求1所述的一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的恒温恒压静置反应的温度为1-2MPa，温度为110-140℃。
5.根据权利要求1所述的一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的减压蒸馏的温度为80-100℃，减压蒸馏后的体积是原来体积的10-15％，所述氢氧化钠的质量浓度为3-10％，加入量是麦芽糊精的8-15％，所述超声搅拌的频率为10-12kHz。
6.根据权利要求1所述的一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的醋酸酐的质量浓度为10-15％，搅拌速度为2000-3000r/min，所述引发剂采用偶氮二异庚腈，加入量为麦芽糊精质量的0.5-0.8％。
7.根据权利要求1所述的一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的碱化麦芽糊精加入速度为8-12g/min，所述混合酯化剂的加入速度为2-4mL/min，所述麦芽糊精与醋酸酐的质量比为1:0.08-0.12，所述微波反应的功率200-500W，温度为60-80℃，所述静置反应的温度为50-60℃，压力为0.5-0.9MPa。
8.根据权利要求7所述的一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述混合酯化剂加入时碱化麦芽糊精的加入量为10-20g。
9.根据权利要求7所述的一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述微波反应采用梯度微波反应，梯度微波反应的设置程序如下：
。
10.根据权利要求1所述的一种高浓度醋酸酯麦芽糊精的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的高浓度醋酸酯麦芽糊精粗品的浓度为20-30g/L，所述微沸反应的温度为70-80℃，压力为0.3-0.5MPa，所述烘干温度为50-60℃。
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