CN107500396A - 一种阴离子树脂负载纳米铁去除自来水离子的方法 - Google Patents

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闫雨
黄国和
杨琦
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Abstract

本发明公开了一种阴离子树脂负载纳米铁去除自来水离子的方法，包括以下步骤：将阴离子交换树脂用95％乙醇浸泡12h，膨胀后用乙醇清洗，再用超纯水清洗残留乙醇；在盐酸浸泡中之后用等浓度的氢氧化钠溶液浸泡等时长，最后用超纯水清洗树脂至流出的水pH为中性，放置真空干燥箱干燥；将其浸入七水合硫酸亚铁溶液中，向溶液中添加盐酸溶液，常温振荡；滴加NaBH4溶液，将复合树脂滤出，再用超纯水洗涤干净，真空干燥箱干燥后备用；将制得的树脂负载的纳米铁加入自来水中反应，通过微孔滤膜过滤即可。本发明能有效去有害离子，为自来水深度处理提供了便捷、低廉、可靠、无害的处理方法，经深度处理后的水经简单处理，便可直接饮用。

Description

一种阴离子树脂负载纳米铁去除自来水离子的方法
技术领域
本发明涉及废物资源化利用和污染控制技术领域，具体涉及一种阴离子树脂负载纳米铁去除自来水离子的方法。
背景技术
我国许多的河流湖泊都受到了不同程度的污染，水质问题日趋严重，尤其人口密集的地区水源水质更是受到了严峻的挑战。水源的污染导致了水中有害物质的增加，甚至妨碍到了正常生活与工作。ClO2杀菌作用较为显著，经常被应用与水处理净化中。然而使用ClO2杀菌消毒过程中，会产生各种危害人体健康的副产物，如致癌物亚氯酸盐以及中等毒性化合物氯酸盐等。自来水中主要含有F-、Cl-、NO3-、SO42-以及痕量的BrO3-和ClO-。硝酸盐在人体内经过反应会变成亚硝酸盐。亚硝酸盐会与血红蛋白产生反应，致使高铁血红蛋白症，人体如果长期摄入亚硝酸盐会导致智力下降；亚硝酸盐还可以跟次级胺结合间接形成亚硝胺，从而诱使消化系统的癌变。如果长期饮用的水中含氟超过1mg/L，会易得斑齿病。当水体中溴离子浓度超20μg/L时，经臭氧和氯氧化消毒后会生成消毒副产物—溴酸盐。现在已有科学证据证明溴酸钾具备染色体水平上的遗传毒性，是一种可以产生伴随动物遗传的毒害作用的致突变剂，但是至今仍未有足够证据证明对人体有致癌作用，因此国际癌症研究机构将溴酸盐定为2B级潜在致癌物。我国现行的标准《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)和《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)将溴酸盐的最大含量限定为10μg/L。
零价铁(ZVI)具有活泼的化学性质，还原性强，可以将高价态物质转化成低价态的物质去除或者还原成毒性较小物质。在含氧酸盐方面，ZVI有着广泛的应用。据研究，纳米铁颗粒比表面积是普通还原铁粉的37倍，达到33.5m2。因而相较于普通的零价铁，纳米零价铁具有更高的还原效率。在水处理中主要就是利用其比表面积大和还原性强的特性，而纳米铁廉价易得，无污染的特点也是受到人们关注的重要原因。刘云芳等采用喷雾催化热解法制备出负载纳米铁颗粒的碳纳米球，研究了氢气流量对其微观结构、晶体结构和磁性能的影响，研究发现随着氢气流量的增大，碳纳米球的矫顽力逐渐增大，饱和磁场强度和剩余磁场强度则逐渐降低。中国专利200910028414.4公开了一种载铁系双金属纳米复合阳离子交换树脂及其制备方法和应用，其克服了纯纳米零价铁易团聚、化学性质不稳定、颗粒小水力损失大等缺点，同时提高了对目标污染物的降解速率。
尽管国内外出现了阳离子树脂负载纳米铁相关的研究，但将阴离子树脂负载纳米铁制备和将其运用到自来水深度净化甚少，本发明人正是从此点出发，研发出一种阴离子树脂负载纳米铁去除自来水离子的方法，本案由此产生。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种阴离子树脂负载纳米铁去除自来水离子的方法，通过该方法能有效去除自来水中有害离子，为自来水深度处理提供了便捷、低廉、可靠、无害的处理方法，经深度处理后的水经简单处理，便可直接饮用，能为家庭直饮水和大型场馆直饮水处理提供解决方案。
为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是：
一种阴离子树脂负载纳米铁去除自来水离子的方法，包括以下步骤：
(1)将阴离子交换树脂用95％乙醇浸泡12h，经充分膨胀后用乙醇清洗，至无白色浑浊，再用超纯水清洗树脂上的残留乙醇；
(2)将步骤(1)中的清洗的树脂浸泡在盐酸中，再用盐酸清洗，之后用等浓度的氢氧化钠溶液浸泡等时长，再用氢氧化钠溶液淋洗，再用盐酸清洗树脂最后用超纯水清洗树脂至流出的水pH为中性，抽滤至无水滴下后，放置真空干燥箱干燥；
(3)将步骤(2)中的树脂浸入七水合硫酸亚铁溶液中，之后向溶液中添加盐酸溶液，常温振荡2～4小时；
(4)将步骤(3)中的树脂置于无氧环境下，滴加NaBH4溶液，随后将混合物放入恒温振荡器在常温下用摇荡，之后用滤布将复合树脂滤出，再用超纯水洗涤干净，真空干燥箱干燥后备用；
(5)将制得的树脂负载的纳米铁加入到预处理去氧的自来水中反应罐中充分摇荡反应，通过微孔滤膜过滤，可得到去离子的自来水。
优选的，所述的步骤(1)中的阴离子交换树脂为大孔径D201或D311阴离子树脂，其润湿树脂的孔径达100～500nm。
优选的，所述的步骤(2)中的盐酸和氢氧化钠溶液浓度为0.3～0.8mol/L，树脂在盐酸中和氢氧化钠溶液浸泡的时长为4～7小时。
优选的，所述的步骤(2)中的恒温箱的温度在100-125℃，干燥时间在5～7小时。
优选的，所述的步骤(3)中的硫酸亚铁溶液和盐酸溶液的浓度分别为0.15～0.25mol/L和0.75～1.25mol/L，其树脂混合液中树脂、硫酸亚铁溶液和盐酸溶液质量比为1:5:1。
优选的，所述的步骤(4)中NaBH4溶液浓度为0.25-1.5mol/L，恒温箱的温度为20-30℃，反应时长为0.5-1小时，树脂与NaBH4溶液1:10～20，无氧环境通过通入氮气实现。
优选的，所述的步骤(5)中自来水去氧处理是通过惰性气体实现，树脂负载纳米铁与自来水的质量比为1:400-600，反应器摇荡转速在100～300r/min，微孔滤膜的孔径在0.22μm，接触时间为4～7小时。
优选的，惰性气体为氮气。
采用上述方案后，由于本发明以阴离子交换树脂为载体，通过乙醇浸泡、液相氧化还原法，将亚铁离子还原成零价纳米铁，从而获得阴离子树脂负载纳米铁材料。进而将获得的阴离子树脂负载纳米铁材料加入待处理自来水中接触反应3～6小时，通过调节反应的温度和酸碱度提升反应效率，可有效去除自来水中有害离子，自来水中有害离子去除率达到85％左右。
本发明大大提高了活性炭和纳米铁对自来水中有害离子去除性能，同时较易获取，价格低廉，因此本发明所述的方法较传统吸附方法更高效，与传统的活性炭方法相比，对有害离子去除效率提高了30％，且优于传统吸附方法，且本发明方法操作简单，成本低廉，可实现工程中自来水直饮水的运用。
本发明的主要特点是：
1)树脂负载的纳米铁，可以有效地抑制纳米铁铁的团聚，并充分发挥了比表面积的特性，使纳米铁的强还原性得以发挥最大效果。
2)纳米铁在废水处理领域有着广泛的应用，但其本身会因团聚性而影响处理效果，使用树脂对其进行固定化，有望成为一种环保、廉价的新型材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
首先，将阴离子树脂D201颗粒用95％乙醇浸泡12h(在本发明中，通过乙醇浸泡，是为了方便去除离子交换树脂的杂质，乙醇具有弱碱性，便于保护阴离子树脂。)，树脂充分膨胀后用乙醇清洗，至无白色浑浊，再用超纯水清洗干净乙醇，随后将清洗后的树脂浸泡在0.5mol/L盐酸溶液6h，浸泡后反复用0.5mol/L盐酸清洗，再将树脂浸泡在0.5mol/L氢氧化钠溶液中6小时，随后用氢氧化钠清洗，再用0.5mol/L盐酸溶液淋洗树脂；最后用超纯水清洗树脂至流出的水pH为中性。(在本发明中，通过先酸后碱的浸泡，是以此进一步去除离子树脂杂质，激活离子树脂活性，因为乙醇浸泡后，其具有弱碱性，固先用盐酸酸洗再用氢氧化钠碱洗)随后对树脂抽滤至无水滴下后，放置真空干燥箱干燥6h。称取5.56g七水合硫酸亚铁溶解于100mL的超纯水中，其溶液浓度为0.2mol/L，取5mL配制成的七水合硫酸亚铁溶液，添加1g预处理的树脂，滴加1mL 1mol·L-1盐酸溶液，常温振荡3小时。将处理后的树脂置于通入氮气的隔绝氧气的环境下，逐步添加15mL的1mol/L NaBH4溶液。随后将混合物放入25℃的恒温振荡器在常温下用150r/min摇荡30min，用滤布将复合树脂滤出，再用超纯水洗涤3次，真空干燥箱干燥后即可获得阴离子负载纳米铁材料。向250mL的锥形瓶为反应器中取自福建省厦门市集美区自来水样(硝酸根离子为5.80mg/L，硫酸根离子为5.09mg/L，溴酸根离子为0.77mg/L，次氯酸根离子为0.34mg/L)250ml投加0.5g树脂负载纳米铁新型材料并密封，放入摇床以150r/min振荡，将温度定为25℃，反应4h后取样，之后通过0.22μm微孔滤膜过滤存储在离子色谱管中，通过离子色谱仪检测样品中待测阴离子的含量。结果表明，硝酸根离子，硫酸根离子，溴酸根离子和次氯酸根离子的去除率分别为91％，83％，87％，88％。
实施例2
首先，将阴离子树脂D201颗粒用95％乙醇浸泡12h，树脂充分膨胀后用乙醇清洗，至无白色浑浊，再用超纯水清洗干净乙醇，随后将清洗后的树脂浸泡在0.8mol/L盐酸溶液4h，浸泡后反复用0.8mol/L盐酸清洗，再将树脂浸泡在0.8mol/L氢氧化钠溶液中4小时，随后用氢氧化钠清洗，再用0.8mol/L盐酸溶液淋洗树脂；最后用超纯水清洗树脂至流出的水pH为中性。随后对树脂抽滤至无水滴下后，放置真空干燥箱干燥6h。称取5.56g七水合硫酸亚铁溶解于100mL的超纯水中，其溶液浓度为0.2mol/L，取5mL配制成的七水合硫酸亚铁溶液，添加1g预处理的树脂，滴加1mL 1mol·L-1盐酸溶液，常温振荡3小时。将处理后的树脂置于通入氮气的隔绝氧气的环境下，逐步添加15mL的1mol/L NaBH4溶液。随后将混合物放入25℃的恒温振荡器在常温下用150r/min摇荡30min，用滤布将复合树脂滤出，再用超纯水洗涤3次，真空干燥箱干燥后即可获得阴离子负载纳米铁材料。向250mL的锥形瓶为反应器中取自福建省厦门市集美区自来水样(硝酸根离子为5.80mg/L，硫酸根离子为5.09mg/L，溴酸根离子为0.77mg/L，次氯酸根离子为0.34mg/L)250ml投加0.75g树脂负载纳米铁新型材料并密封，放入摇床以150r/min振荡，将温度定为25℃，反应3h后取样，之后通过0.22μm微孔滤膜过滤存储在离子色谱管中，通过离子色谱仪检测样品中待测阴离子的含量。结果表明，硝酸根离子，硫酸根离子，溴酸根离子和次氯酸根离子的去除率分别为93.13％，85.34％，89.65％，92.15％。与实例1相比，树脂预处理的盐酸和氢氧化钠溶液的浓度增加，其相应的浸泡时间可以减少能达到相应的处理效果。随着树脂负载纳米铁投加量的增加。其与自来水反应时间明显减少，但有害离子去除效率也上升了，说明投加量和反应时间上投加量成主导作用。
实施例3
将阴离子树脂D311颗粒用95％乙醇浸泡12h，树脂充分膨胀后用乙醇清洗，至无白色浑浊，再用超纯水清洗干净乙醇，随后将清洗后的树脂浸泡在0.5mol/L盐酸溶液6h，浸泡后反复用0.5mol/L盐酸清洗，再将树脂浸泡在0.5mol/L氢氧化钠溶液中6小时，随后用氢氧化钠清洗，再用0.5mol/L盐酸溶液淋洗树脂；最后用超纯水清洗树脂至流出的水pH为中性。随后对树脂抽滤至无水滴下后，放置真空干燥箱干燥6h。称取5.56g七水合硫酸亚铁溶解于100mL的超纯水中，其溶液浓度为0.2mol/L，取5mL配制成的七水合硫酸亚铁溶液，添加1g预处理的树脂，滴加1mL 1mol·L-1盐酸溶液，常温振荡3小时。将处理后的树脂置于通入氮气的隔绝氧气的环境下，逐步添加15mL的1mol/L NaBH4溶液。随后将混合物放入25℃的恒温振荡器在常温下用150r/min摇荡30min，用滤布将复合树脂滤出，再用超纯水洗涤3次，真空干燥箱干燥后即可获得阴离子负载纳米铁材料。向250mL的锥形瓶为反应器中取自福建省厦门市集美区自来水样(硝酸根离子为5.80mg/L，硫酸根离子为5.09mg/L，溴酸根离子为0.77mg/L，次氯酸根离子为0.34mg/L)250ml投加0.5g树脂负载纳米铁新型材料并密封，放入摇床以250r/min振荡，将温度定为25℃，反应4h后取样，之后通过0.22μm微孔滤膜过滤存储在离子色谱管中，通过离子色谱仪检测样品中待测阴离子的含量。结果表明，硝酸根离子，硫酸根离子，溴酸根离子和次氯酸根离子的去除率分别为91.12％，83.36％，87.68％，88.69％。与实例1相比，阴离子树脂D311具有同样的效果，当最后树脂负载纳米铁材料与自来水反应时摇床转速加快，其对自来水中有害离子去除效果增加，但增加不明显。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故但凡依本发明的权利要求和说明书所做的变化或修饰，皆应属于本发明专利涵盖的范围之内。

Claims (8)

1.一种阴离子树脂负载纳米铁去除自来水离子的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将阴离子交换树脂用95％乙醇浸泡12h，经充分膨胀后用乙醇清洗，至无白色浑浊，再用超纯水清洗树脂上的残留乙醇；
(2)将步骤(1)中的清洗的树脂浸泡在盐酸中，再用盐酸清洗，之后用等浓度的氢氧化钠溶液浸泡等时长，再用氢氧化钠溶液淋洗，再用盐酸清洗树脂最后用超纯水清洗树脂至流出的水pH为中性，抽滤至无水滴下后，放置真空干燥箱干燥；
(3)将步骤(2)中的树脂浸入七水合硫酸亚铁溶液中，之后向溶液中添加盐酸溶液，常温振荡2～4小时；
(4)将步骤(3)中的树脂置于无氧环境下，滴加NaBH4溶液，随后将混合物放入恒温振荡器在常温下用摇荡，之后用滤布将复合树脂滤出，再用超纯水洗涤干净，真空干燥箱干燥后备用；
(5)将制得的树脂负载的纳米铁加入到预处理去氧的自来水中反应罐中充分摇荡反应，通过微孔滤膜过滤，可得到去离子的自来水。
2.根据权利要求1所述的一种阴离子树脂负载纳米铁去除自来水离子的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的阴离子交换树脂为大孔径D201或D311阴离子树脂，其润湿树脂的孔径达100～500nm。
3.根据权利要求1所述的一种阴离子树脂负载纳米铁去除自来水离子的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的盐酸和氢氧化钠溶液浓度为0.3～0.8mol/L，树脂在盐酸中和氢氧化钠溶液浸泡的时长为4～7小时。
4.根据权利要求1所述的一种阴离子树脂负载纳米铁去除自来水离子的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的恒温箱的温度在100-125℃，干燥时间在5～7小时。
5.根据权利要求1所述的一种阴离子树脂负载纳米铁去除自来水离子的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的硫酸亚铁溶液和盐酸溶液的浓度分别为0.15～0.25mol/L和0.75～1.25mol/L，其树脂混合液中树脂、硫酸亚铁溶液和盐酸溶液质量比为1:5:1。
6.根据权利要求1所述的一种阴离子树脂负载纳米铁去除自来水离子的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中NaBH4溶液浓度为0.25-1.5mol/L，恒温箱的温度为20-30℃，反应时长为0.5-1小时，树脂与NaBH4溶液1:10～20，无氧环境通过通入氮气实现。
7.根据权利要求1所述的一种阴离子树脂负载纳米铁去除自来水离子的方法，其特征在于：所述的步骤(5)中自来水去氧处理是通过惰性气体实现，树脂负载纳米铁与自来水的质量比为1:400-600，反应器摇荡转速在100～300r/min，微孔滤膜的孔径在0.22μm，接触时间为4～7小时。
8.根据权利要求7所述的一种阴离子树脂负载纳米铁去除自来水离子的方法，其特征在于：惰性气体为氮气。
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