CN107488418B - 用于纸管的粘合剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于纸管的粘合剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将去离子水和聚乙烯醇等置于反应釜中，搅拌并升温，然后加入十二烷基苯磺酸钠等搅拌；步骤二、加入烷基酚聚乙烯醚羧甲基钠等继续搅拌；步骤三、加入蘑芋粉溶液等继续搅拌，蘑芋粉溶液的制备方法具体为：将蘑芋粉和十六烷基三甲基溴化铵等混合均匀，加入氯金酸溶液搅拌直亮黄色变为澄清，再加浓HCl溶液搅拌、静置后加入壳聚糖溶液混合，并超声处理、离心取上清液；步骤四、加入复配淀粉等搅拌并升温；步骤五、加入酶解液等搅拌、过滤。本发明具有制备的粘合剂破不纸纤维时间短、粘接强度高、流动性和储存稳定性好的有益效果。

Description

用于纸管的粘合剂的制备方法
技术领域
本发明涉及粘合剂技术领域。更具体地说，本发明涉及一种用于纸管的粘合剂的制备方法。
背景技术
目前，包装用纸管量日趋增加，但是生产水平有限，常用的聚乙烯醇缩甲醛纸管胶水质量参差不齐，缩合反应的温度、酸碱度和时间都很难控制，而且生产和使用过程中甲醛对人体的危害极大，尽管加入了一定量甲醛中和剂，不可避免的残留仍然危害着纸管胶生产人员和纸管厂操作人员的健康，卷出来的纸管中也会有少量的甲醛残留，对使用人体的健康构成了潜在的危害，同时纸管胶的粘度差、破坏纸纤维时间长、储存期短、易变质、而且在环境温度低时，易胶凝，流动性差。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种用于纸管的粘合剂的制备方法，制备的粘合剂破不纸纤维时间短、粘接强度高、流动性和储存稳定性好。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于纸管的粘合剂的制备方法，包括以下步骤，以下原料按重量份数计：
步骤一、将100～120份去离子水、10～15份聚乙烯醇、0.5～1份六偏磷酸钠、以及0.5～1份磷酸二氢钠置于反应釜中，搅拌并升温，直至80～85℃时，保持10～15min，然后加入0.5～1份十二烷基苯磺酸钠、0.2～0.5份硬脂酸锌、以及0.2～0.5份己烯基双硬脂酰胺，继续搅拌并升温至90℃，保持5～10min；
步骤二、加入2～5份烷基酚聚乙烯醚羧甲基钠、2～3份过氧化钠、1～3份油酸、1～3份亚麻酸、以及1～3份半胱氨酸继续搅拌5～10min；
步骤三、加入0.5～1份乙酸乙烯酯、20～40份VAE乳、1～3份硼酸、以及10～15份蘑芋粉溶液继续搅拌3～5min，其中，蘑芋粉溶液的制备方法具体为：将10份蘑芋粉、50份去离子水、0.5份十六烷基三甲基溴化铵、以及0.2份油酸钠混合均匀，加入0.2份氯金酸溶液搅拌直亮黄色变为澄清，再加入0.5份质量分数为37.5％的浓HCl溶液搅拌，静置5～8h，加入2～5份壳聚糖溶液混合，并超声处理30～50min，超声频率为60kHz，离心取上清液即为蘑芋粉溶液；
步骤四、加入2～5份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、30～40份复配淀粉、2～5份古马隆树脂、2～5份萜烯树脂、以及0.5～1份羧甲基纤维素钠，搅拌并升温，直至110～120℃，保持2～3h，其中，复配淀粉的制备方法具体为：将25份玉米淀粉、15份木薯淀粉、2～5份β-环糊精、5～10份乳酸钙、1～5份聚乙烯吡咯烷酮、以及1～2份硬脂酸镁、以及100份PBS缓冲溶液混合，并于80～90℃水浴条件下搅拌30～50min，然后放入36V直流电源的正负极，通电15～20min，降温直至50～60℃，喷雾干燥即得复配淀粉；
步骤五、搅拌并降温，直至50～60℃，加入0.5～1份山梨酸钾、0.5～1份磷酸二氢钠、5～10份酶解液、以及0.5～1份维生素E，继续搅拌15～20min，过滤，取滤液即为粘合剂，其中，酶解液的制备方法具体为：将10份大豆粉、10份小麦粉、10份牛奶、5份淀粉脱脂酶、以及50份去离子水混合，于55℃条件下水浴搅拌4h，置于微波中处理3～5min后，加入5份枯草杆菌蛋白酶，于55℃条件下水浴搅拌3h，置于微波中处理3～5min，加入1～2份硫酸，置于60～70℃水浴条件下搅拌1～2h，离心处理取上清液即为酶解液。
优选的是，蘑芋粉、玉米淀粉、木薯淀粉、大豆粉、以及小麦粉分别置于超微粉碎机中粉碎至粒度为10～25μm。
优选的是，步骤三中的壳聚糖溶液的配制方法具体为：1份壳聚糖溶于99份质量分数为1％的乙酸溶液中，超声处理30～50min，超声频率为60kHz。
优选的是，步骤三中的VAE乳的玻璃转变温度小于0℃。
优选的是，步骤四中的PBS溶液的浓度为0.1mol/L，pH值为7.4。
优选的是，复配淀粉的含水率为10～20％。
优选的是，步骤五中的微波处理的功率均为900W。
本发明至少包括以下有益效果：
第一、本申请制备的粘合剂的粘度和固含量高，干燥速度快，而且破坏纸纤维时间短，即使在0℃，流动性也好，可以正常使用，在储存12个月时也不会出现分层或变质；
第二、将蘑芋粉、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、以及油酸钠混合均匀，加入氯金酸溶液搅拌直亮黄色变为澄清，破坏蘑芋粉中的纤维结构，再加入浓HCl溶液搅拌，静置5～8h，进一步破坏纤维结构，加入壳聚糖溶液混合，并超声处理，使壳聚糖充分嵌入蘑芋粉的微粒结构中，形成微胶体系，即为蘑芋粉溶液，这样可以增加粘合剂的固含量，但又不会在温度低下时形成胶凝，从而缩短粘合剂干燥时间，增强粘接后纸管的耐压强度和抗蠕变性；
第三、将玉米淀粉、木薯淀粉、β-环糊精、份乳酸钙、聚乙烯吡咯烷酮、以及硬脂酸镁、以及PBS缓冲溶液混合，并于80～90℃水浴条件下搅拌，可以使混合物相互缠绕，连接更紧密，然后放入36V直流电源的正负极，通电15～20min，可以消除各分子之间的静电作用，喷雾干燥可以使水分蒸发快，保持复配淀粉的原有结构，这样可以增强粘合剂的粘度，使粘合剂具有超强黏结力，破坏纸纤维时，纤维溶解填充在复配淀粉形成的结构中，使得粘接后纸管耐水性好；
第四、将大豆粉、小麦粉、牛奶、淀粉脱脂酶、以及去离子水混合，酶解，大豆粉和牛奶均是起泡性良好的物质，酶解过程中可以将大量酶解后的小分子物质包裹，加入枯草杆菌蛋白酶酶解，产生氨基酸和肽类物质，加入硫酸，置于60～70℃水浴条件下搅拌，可以破坏纤维素，减小分子量，离心处理取上清液即为酶解液，此时酶解液中含有大量的小分子和中等分子量的活性物质，与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物等反应后可以大大缩短破坏纸纤维时间，使纸管粘接一次成型，纸管成品率高，提高工效。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
<实施例1>
一种用于纸管的粘合剂的制备方法，包括以下步骤，以下原料按重量份数计：
步骤一、将100份去离子水、10份聚乙烯醇、0.5份六偏磷酸钠、以及0.5份磷酸二氢钠置于反应釜中，搅拌并升温，直至80℃时，保持10min，然后加入0.5份十二烷基苯磺酸钠、0.2份硬脂酸锌、以及0.2份己烯基双硬脂酰胺，继续搅拌并升温至90℃，保持5min；
步骤二、加入2份烷基酚聚乙烯醚羧甲基钠、2份过氧化钠、1份油酸、1份亚麻酸、以及1份半胱氨酸继续搅拌5min；
步骤三、加入0.5份乙酸乙烯酯、20份VAE乳、1份硼酸、以及10份蘑芋粉溶液继续搅拌3min，其中，蘑芋粉溶液的制备方法具体为：将10份蘑芋粉、50份去离子水、0.5份十六烷基三甲基溴化铵、以及0.2份油酸钠混合均匀，加入0.2份氯金酸溶液搅拌直亮黄色变为澄清，再加入0.5份质量分数为37.5％的浓HCl溶液搅拌，静置5h，加入2份壳聚糖溶液混合，并超声处理30min，超声频率为60kHz，离心取上清液即为蘑芋粉溶液；
步骤四、加入2份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、30份复配淀粉、2份古马隆树脂、2份萜烯树脂、以及0.5份羧甲基纤维素钠，搅拌并升温，直至110℃，保持2h，其中，复配淀粉的制备方法具体为：将25份玉米淀粉、15份木薯淀粉、2份β-环糊精、5份乳酸钙、1份聚乙烯吡咯烷酮、以及1份硬脂酸镁、以及100份PBS缓冲溶液混合，并于80℃水浴条件下搅拌30min，然后放入36V直流电源的正负极，通电15min，降温直至50℃，喷雾干燥即得复配淀粉；
步骤五、搅拌并降温，直至50℃，加入0.5份山梨酸钾、0.5份磷酸二氢钠、5份酶解液、以及0.5份维生素E，继续搅拌15min，过滤，取滤液即为粘合剂，其中，酶解液的制备方法具体为：将10份大豆粉、10份小麦粉、10份牛奶、5份淀粉脱脂酶、以及50份去离子水混合，于55℃条件下水浴搅拌4h，置于微波中处理3min后，加入5份枯草杆菌蛋白酶，于55℃条件下水浴搅拌3h，置于微波中处理3min，加入1份硫酸，置于60℃水浴条件下搅拌1h，离心处理取上清液即为酶解液；
其中，蘑芋粉、玉米淀粉、木薯淀粉、大豆粉、以及小麦粉分别置于超微粉碎机中粉碎至粒度为10μm，复配淀粉的含水率为10％，VAE乳的玻璃转变温度小于0℃；
步骤三中的壳聚糖溶液的配制方法具体为：1份壳聚糖溶于99份质量分数为1％的乙酸溶液中，超声处理30min，超声频率为60kHz；
步骤四中的PBS溶液的浓度为0.1mol/L，pH值为7.4；
步骤五中的微波处理的功率均为900W。
<实施例2>
一种用于纸管的粘合剂的制备方法，包括以下步骤，以下原料按重量份数计：
步骤一、将120份去离子水、15份聚乙烯醇、1份六偏磷酸钠、以及1份磷酸二氢钠置于反应釜中，搅拌并升温，直至85℃时，保持15min，然后加入1份十二烷基苯磺酸钠、0.5份硬脂酸锌、以及0.5份己烯基双硬脂酰胺，继续搅拌并升温至90℃，保持10min；
步骤二、加入5份烷基酚聚乙烯醚羧甲基钠、3份过氧化钠、3份油酸、3份亚麻酸、以及3份半胱氨酸继续搅拌10min；
步骤三、加入1份乙酸乙烯酯、40份VAE乳、3份硼酸、以及15份蘑芋粉溶液继续搅拌5min，其中，蘑芋粉溶液的制备方法具体为：将10份蘑芋粉、50份去离子水、0.5份十六烷基三甲基溴化铵、以及0.2份油酸钠混合均匀，加入0.2份氯金酸溶液搅拌直亮黄色变为澄清，再加入0.5份质量分数为37.5％的浓HCl溶液搅拌，静置8h，加入5份壳聚糖溶液混合，并超声处理50min，超声频率为60kHz，离心取上清液即为蘑芋粉溶液；
步骤四、加入5份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、40份复配淀粉、5份古马隆树脂、5份萜烯树脂、以及1份羧甲基纤维素钠，搅拌并升温，直至120℃，保持3h，其中，复配淀粉的制备方法具体为：将25份玉米淀粉、15份木薯淀粉、5份β-环糊精、10份乳酸钙、5份聚乙烯吡咯烷酮、以及2份硬脂酸镁、以及100份PBS缓冲溶液混合，并于90℃水浴条件下搅拌50min，然后放入36V直流电源的正负极，通电20min，降温直至60℃，喷雾干燥即得复配淀粉；
步骤五、搅拌并降温，直至60℃，加入1份山梨酸钾、1份磷酸二氢钠、10份酶解液、以及1份维生素E，继续搅拌20min，过滤，取滤液即为粘合剂，其中，酶解液的制备方法具体为：将10份大豆粉、10份小麦粉、10份牛奶、5份淀粉脱脂酶、以及50份去离子水混合，于55℃条件下水浴搅拌4h，置于微波中处理5min后，加入5份枯草杆菌蛋白酶，于55℃条件下水浴搅拌3h，置于微波中处理5min，加入2份硫酸，置于70℃水浴条件下搅拌2h，离心处理取上清液即为酶解液；
其中，蘑芋粉、玉米淀粉、木薯淀粉、大豆粉、以及小麦粉分别置于超微粉碎机中粉碎至粒度为25μm，复配淀粉的含水率为20％，VAE乳的玻璃转变温度小于0℃；
步骤三中的壳聚糖溶液的配制方法具体为：1份壳聚糖溶于99份质量分数为1％的乙酸溶液中，超声处理50min，超声频率为60kHz；
步骤四中的PBS溶液的浓度为0.1mol/L，pH值为7.4；
步骤五中的微波处理的功率均为900W。
<实施例3>
一种用于纸管的粘合剂的制备方法，包括以下步骤，以下原料按重量份数计：
步骤一、将110份去离子水、12份聚乙烯醇、0.8份六偏磷酸钠、以及0.7份磷酸二氢钠置于反应釜中，搅拌并升温，直至82℃时，保持12min，然后加入0.8份十二烷基苯磺酸钠、0.3份硬脂酸锌、以及0.4份己烯基双硬脂酰胺，继续搅拌并升温至90℃，保持7min；
步骤二、加入3份烷基酚聚乙烯醚羧甲基钠、2.5份过氧化钠、2份油酸、2份亚麻酸、以及2份半胱氨酸继续搅拌8min；
步骤三、加入0.8份乙酸乙烯酯、30份VAE乳、2份硼酸、以及12份蘑芋粉溶液继续搅拌4min，其中，蘑芋粉溶液的制备方法具体为：将10份蘑芋粉、50份去离子水、0.5份十六烷基三甲基溴化铵、以及0.2份油酸钠混合均匀，加入0.2份氯金酸溶液搅拌直亮黄色变为澄清，再加入0.5份质量分数为37.5％的浓HCl溶液搅拌，静置7h，加入4份壳聚糖溶液混合，并超声处理40min，超声频率为60kHz，离心取上清液即为蘑芋粉溶液；
步骤四、加入3份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、35份复配淀粉、4份古马隆树脂、3份萜烯树脂、以及0.8份羧甲基纤维素钠，搅拌并升温，直至115℃，保持2.5h，其中，复配淀粉的制备方法具体为：将25份玉米淀粉、15份木薯淀粉、3份β-环糊精、8份乳酸钙、3份聚乙烯吡咯烷酮、以及1.5份硬脂酸镁、以及100份PBS缓冲溶液混合，并于85℃水浴条件下搅拌40min，然后放入36V直流电源的正负极，通电17min，降温直至55℃，喷雾干燥即得复配淀粉；
步骤五、搅拌并降温，直至55℃，加入0.7份山梨酸钾、0.8份磷酸二氢钠、7份酶解液、以及0.7份维生素E，继续搅拌18min，过滤，取滤液即为粘合剂，其中，酶解液的制备方法具体为：将10份大豆粉、10份小麦粉、10份牛奶、5份淀粉脱脂酶、以及50份去离子水混合，于55℃条件下水浴搅拌4h，置于微波中处理4min后，加入5份枯草杆菌蛋白酶，于55℃条件下水浴搅拌3h，置于微波中处理4min，加入1.5份硫酸，置于65℃水浴条件下搅拌1.5h，离心处理取上清液即为酶解液；
其中，蘑芋粉、玉米淀粉、木薯淀粉、大豆粉、以及小麦粉分别置于超微粉碎机中粉碎至粒度为20μm，复配淀粉的含水率为15％，VAE乳的玻璃转变温度小于0℃；
步骤三中的壳聚糖溶液的配制方法具体为：1份壳聚糖溶于99份质量分数为1％的乙酸溶液中，超声处理40min，超声频率为60kHz；
步骤四中的PBS溶液的浓度为0.1mol/L，pH值为7.4；
步骤五中的微波处理的功率均为900W。
<对比例1>
制备方法同实施例3，其中，不同的是，步骤三中蘑芋粉溶液用12份去离子水替代。
<对比例2>
制备方法同实施例3，其中，不同的是，步骤四中的复配淀粉用20份玉米淀粉和15份木薯淀粉替代。
<对比例3>
制备方法同实施例3，其中，不同的是，步骤五中的酶解液用7份去离子水替代。
<粘合剂性能测试结果>
表1粘合剂的性能测试结果表
如表1所示为粘合剂和普通纸管胶的性能测试结果，由对比例1和实施例3可以看出蘑芋粉溶液对粘合剂的固含量影响显著，添加蘑芋粉溶液可以增加固形物含量，缩短粘合剂干燥时间，粘接后纸管的耐压强度和抗蠕变性强；
由对比例2和实施例3可以看出复配淀粉可以显著影响粘合剂的粘度，使粘合剂具有超强黏结力，粘接后纸管耐水性好；
由对比例3和实施例3可以看出酶解液对破坏纸纤维时间具有显著影响，可以大大缩短破坏纸纤维时间，粘接纸管一次成型，纸管成品率高，提高工效；
由普通纸管胶和实施例3可以看出，实施例3制备的粘合剂的粘度和固含量均显著高于普通纸管胶，而且破坏纸纤维时间短，即使在0℃，流动性也好，可以正常使用，在储存12个月时也不会出现分层或变质，而普通纸管胶在3个月后即出现分层、变质，无法使用。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (7)

1.一种用于纸管的粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，以下原料按重量份数计：
步骤一、将100～120份去离子水、10～15份聚乙烯醇、0.5～1份六偏磷酸钠、以及0.5～1份磷酸二氢钠置于反应釜中，搅拌并升温，直至80～85℃时，保持10～15min，然后加入0.5～1份十二烷基苯磺酸钠、0.2～0.5份硬脂酸锌、以及0.2～0.5份己烯基双硬脂酰胺，继续搅拌并升温至90℃，保持5～10min；
步骤二、加入2～5份烷基酚聚乙烯醚羧甲基钠、2～3份过氧化钠、1～3份油酸、1～3份亚麻酸、以及1～3份半胱氨酸继续搅拌5～10min；
步骤三、加入0.5～1份乙酸乙烯酯、20～40份VAE乳、1～3份硼酸、以及10～15份魔芋粉溶液继续搅拌3～5min，其中，魔芋粉溶液的制备方法具体为：将10份魔芋粉、50份去离子水、0.5份十六烷基三甲基溴化铵、以及0.2份油酸钠混合均匀，加入0.2份氯金酸溶液搅拌直亮黄色变为澄清，再加入0.5份质量分数为37.5％的浓HCl溶液搅拌，静置5～8h，加入2～5份壳聚糖溶液混合，并超声处理30～50min，超声频率为60kHz，离心取上清液即为魔芋粉溶液；
步骤四、加入2～5份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、30～40份复配淀粉、2～5份古马隆树脂、2～5份萜烯树脂、以及0.5～1份羧甲基纤维素钠，搅拌并升温，直至110～120℃，保持2～3h，其中，复配淀粉的制备方法具体为：将25份玉米淀粉、15份木薯淀粉、2～5份β-环糊精、5～10份乳酸钙、1～5份聚乙烯吡咯烷酮、以及1～2份硬脂酸镁、以及100份PBS缓冲溶液混合，并于80～90℃水浴条件下搅拌30～50min，然后放入36V直流电源的正负极，通电15～20min，降温直至50～60℃，喷雾干燥即得复配淀粉；
步骤五、搅拌并降温，直至50～60℃，加入0.5～1份山梨酸钾、0.5～1份磷酸二氢钠、5～10份酶解液、以及0.5～1份维生素E，继续搅拌15～20min，过滤，取滤液即为粘合剂，其中，酶解液的制备方法具体为：将10份大豆粉、10份小麦粉、10份牛奶、5份淀粉脱脂酶、以及50份去离子水混合，于55℃条件下水浴搅拌4h，置于微波中处理3～5min后，加入5份枯草杆菌蛋白酶，于55℃条件下水浴搅拌3h，置于微波中处理3～5min，加入1～2份硫酸，置于60～70℃水浴条件下搅拌1～2h，离心处理取上清液即为酶解液。
2.如权利要求1所述的用于纸管的粘合剂的制备方法，其特征在于，魔芋粉、玉米淀粉、木薯淀粉、大豆粉、以及小麦粉分别置于超微粉碎机中粉碎至粒度为10～25μm。
3.如权利要求1所述的用于纸管的粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤三中的壳聚糖溶液的配制方法具体为：1份壳聚糖溶于99份质量分数为1％的乙酸溶液中，超声处理30～50min，超声频率为60kHz。
4.如权利要求1所述的用于纸管的粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤三中的VAE乳的玻璃化转变温度小于0℃。
5.如权利要求1所述的用于纸管的粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤四中的PBS缓冲溶液的浓度为0.1mol/L，pH值为7.4。
6.如权利要求1所述的用于纸管的粘合剂的制备方法，其特征在于，复配淀粉的含水率为10～20％。
7.如权利要求1所述的用于纸管的粘合剂的制备方法，其特征在于，步骤五中的微波处理的功率均为900W。
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