CN107486111B - 一种多层包埋微胶囊的制备方法 - Google Patents

一种多层包埋微胶囊的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及包囊技术领域，具体为一种多层包埋微胶囊的制备方法。本发明的制备方法在芯材外形成单层包裹及形成二层包裹所需反应时间短；通过采用十二烷基硫酸钠、三聚磷酸钠和海藻酸钠三者形成复合的凝固浴A，可大大提高每层微囊囊膜的连续性和均匀性，可在同一时间内在微囊囊心外形成完好有效的单层及多层囊壳，无芯材泄露现象，长时间放置后也不出现芯材泄露，且相比于通过壁材的随机多次填埋来达到较高包埋度的方法，本发明的制备方法极大程度上降低了原料的损耗量，节约了成本；在多层包埋过程中无需进行干燥处理，且无需使用戊二醛类有毒固化剂，在节约成本与能耗的同时，还提高了微囊的安全性。

Description

一种多层包埋微胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及包囊技术领域，尤其涉及一种多层包埋微胶囊的制备方法。
背景技术
近年来，以独特的控制释放(缓释)、隔离活性成分、掩味、降低毒性等作用为特征的包囊技术在食品、日化、医药、农业等领域中得到越来越广泛的应用。该处的包囊技术主要以微型包装即微胶囊技术为主，是指将活性组分包裹在具有一定表面特性的微囊中，在使用时，根据缓释作用的原理，将活性组分按预先希望的速率将活性组分逐步从微囊中释放出来。就技术角度而言，包囊技术为实现上述需要应满足两个条件:活性组分必须能够包裹在微囊中；作为运输媒介的微囊具有适宜的性质以确保包在其中的活性组分在希望的条件下能够释放。
公知的，微胶囊技术领域多以包裹液体(比如香精)类物质为主，且相关技术已经比较成熟，而以包裹固体尤其是极易溶于水的活性固体的研究相对甚少。而大多水溶性药物如西吡氯胺在生物、医药等领域的应用多以微量直接添加为主，缺乏药物的缓释性，抗菌的持久性较差，若将类似该类活性固体微胶囊化后，不仅可以增加其缓释性能，还在一定程度上扩大其应用范围。
对包裹壳层进行改性的技术中，一种方法是通过对壁材原料进行改性，比如专利文献CN103805142A中将原始氮化硅粉加入到在硅烷偶联剂醇溶液中、通过超声分散表面接枝处理后得到改性的氮化硅粉作为壁材材料，得到的微胶囊在一定程度上提高相变储能材料的性能；另外一种方法是对囊心进行多层包裹，如专利文献CN101742988A公开了通过脱乙酰壳多糖、明胶、阿拉伯胶等的复合凝聚反应，对微生物油、海参动物油等油溶性物质进行了两次聚合反应包埋来改善微胶囊的不渗透性；专利文献CN103071437B公开了采用二十二碳六烯酸，于40-70℃的低温通过喷雾干燥法对雾化处理后的液状不饱和脂肪酸—DHA进行两次随机喷雾包埋。尽管可以通过诸如上述类方法实现微胶囊壳层的改性，但依旧存在以下问题：其一，多次复凝聚聚合反应的反应时间过长，如专利文献CN101742988A公开的技术，且需后续固化处理，比如采用戊二醛这类有毒物质当固化剂，另外反应的发生还受体系pH、温度等多种因素的影响，包裹形成过程较繁琐；其二，喷雾干燥多次包埋的方法效率虽较高，但对微胶囊第二次包埋过程中随机性大，第二层壁壳形成的连续性及均匀性较差，且在第二次包埋过程中较难控制微胶囊粒径的均匀性及分散性。
发明内容
本发明针对现有的包囊技术存在反应时间长且受多种因素影响，需使用有毒物质作为固化剂进行固化处理或第二层壁壳形成的连续性及均匀性较差等问题，提供一种新的多层包埋的微胶囊的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种多层包埋微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
S1备料：取芯材、保护剂和乳化剂并混合均匀，形成总芯材；备用；
取壳聚糖、变性淀粉并加入助溶剂和水，溶解后形成壁材A；备用；
将十二烷基硫酸钠、三聚磷酸钠和海藻酸钠溶解于水中，形成凝固浴A；备用；
取壳聚糖水溶液或海藻酸钠水溶液作为壁材B；备用；
取含Ca2+、Ba2+、Mg2+中至少一种离子的水溶液或含十二烷基硫酸钠、三聚磷酸钠和海藻酸钠的水溶液作为凝固浴B；备用。
优选的，所述总芯材中，保护剂与芯材的质量之比为10-20:1；乳化剂与芯材的质量之比为10-20:1。
优选的，所述芯材为水溶性固体活性物。
优选的，所述保护剂为油性液体，如大豆油、橄榄油、花生油等植物油或液态动物油。
优选的，所述乳化剂为水包油类乳化剂或由水包油类乳化剂与油包水类乳化剂形成的复合乳化剂。
优选的，所述变性淀粉为n-OSA淀粉(辛烯基琥珀酸淀粉钠)。
优选的，所述助溶剂为醋酸。
优选的，所述壁材A中，壳聚糖与变性淀粉的质量比为1-3:1。
优选的，所述壁材A中壳聚糖与变性淀粉的质量和与总芯材的质量之比为6-8:10；壳聚糖、变性淀粉与总芯材的质量之和占壁材A与总芯材质量之和的5-10％。
优选的，所述凝固浴A中，十二烷基硫酸钠(K12)、三聚磷酸钠、海藻酸钠质量比为2-5:6-15:1。
根据所需制备的二层包埋微胶囊中第二壁壳的壁厚及机械强度选择所述壁材B的浓度和凝固浴B的浓度。
S2单层包裹：将壁材A与总芯材混合并均质，形成乳液；将乳液逐滴滴入凝固浴A中，反应5-25min后形成单层包埋微胶囊。
优选的，乳液通过锐孔挤压形成乳液液滴并逐滴滴入凝固浴A中。
优选的，壁材A与总芯材混合并高速剪切均质5-25min，形成乳液。
优选的，搅拌凝固浴A的同时将乳液液滴滴入凝固浴A中，所述搅拌的转速为100-600rpm。
S3二层包裹：将单层包埋微胶囊置于壁材B中并搅拌3-5min，然后取出颗粒物，将表面无流动液体的颗粒物加入到凝固浴B中反应3-10min，制得二层包埋微胶囊。
优选的，搅拌凝固浴B的同时将颗粒物加入到凝固浴B中，所述搅拌的转速为100-600rpm。
优选的，所述二层包埋微胶囊的粒径为70-2500μm。
优选的，步骤S3后还包括步骤S4：对二层包埋微胶囊继续进行包裹，即还可以对二层包埋微胶囊进行多层包裹，如在二层包埋微胶囊外包裹形成第三壁壳，制得三层包埋微胶囊；在三层包埋微胶囊外包裹形成第四壁壳，制得四层包埋微胶囊；以此类推，根据实际需要制备具有所需包埋层数的微胶囊。
本发明的有益效果是：
1、本发明的制备方法在芯材外形成单层包裹所需反应时间为10-50min，形成二层包裹所需反应时间仅为3-10min，相比于现有的多层包裹技术大大缩短了壁壳形成的时间。
2、本发明的制备方法，尤其是采用了十二烷基硫酸钠、三聚磷酸钠和海藻酸钠三者形成复合的凝固浴A，可大大提高每层微囊囊膜的连续性和均匀性，可在同一时间内在微囊囊心外形成完好有效的单层及多层囊壳，无芯材泄露现象，长时间放置后也不出现芯材泄露，且相比于通过壁材的随机多次填埋来达到较高包埋度的方法，本发明的制备方法极大程度上降低了原料的损耗量，节约了成本。
3、本发明方法在多层包埋过程中无需进行干燥处理，且无需使用戊二醛类有毒固化剂，在节约成本与能耗的同时，还提高了微囊的安全性。
4、本发明制备方法对芯材，尤其是芯材为水溶性固体活性物时，预先采用保护剂处理，再将其微胶囊化，可使水溶性固体活性物在微球中能维持固体状，使其可被更好的保护与隔离，从而大大增加了芯材的缓释时间及固体活性物质的应用领域，在日化、食品、医药用品等领域的应用具有重要的意义。
5、本发明制备方法通过锐孔挤压的方式将乳液滴入凝固浴A中，可根据实际需要控制微囊的粒径。
说明书附图
图1为实施例1制备的二次包埋微胶囊的体式显微镜图；
图2为实施例2制备的单层包埋微胶囊的体式显微镜图；
图3为实施例2制备的二次包埋微胶囊的体式显微镜图；
图4为对比例1制备的单层包埋微胶囊的包裹效果图；
图5为对比例2制备的单层包埋微胶囊的包裹效果图。
具体实施方式
为了更充分的理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
对于本领域的技术人员来说，通过阅读本说明书的公开内容，本发明的特征、有益效果和优点将变得显而易见。
以下实施例和对比例中所用的变性淀粉均为n-OSA淀粉(辛烯基琥珀酸淀粉钠)。
实施例1
本实施例提供一种二层包埋微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
取水溶性固体药物(西吡氯胺)0.05g、保护剂(橄榄油)1g，同时加入1g乳化剂(等量的tween80与span80)作为总芯材。
取1g壳聚糖、0.5g变性淀粉并加入1ml醋酸(助溶剂)及50ml蒸馏水于50℃下搅拌溶解，作为壁材A。
取1g十二烷基硫酸钠、3g三聚磷酸钠、0.3g海藻酸钠同时置于100ml蒸馏水中溶解作为凝固浴A。
取0.1g海藻酸钠溶于25ml蒸馏水溶解中作为壁材B。
取0.5g氯化钙溶于25ml蒸馏水中溶解作为凝固浴B。
(2)单层包裹
将壁材A与总芯材混合并高速剪切均质10min后，形成乳液；均质后的部分乳液通过锐孔挤压形成50滴乳液液滴滴入到凝固浴A中，并且在搅拌(转速为100-600rpm)凝固浴A的同时将乳液液滴滴入凝固浴A中，反应10min后，得50颗单层包埋微胶囊。
(3)二层包裹
随机取40颗单层包埋微胶囊置于壁材B中搅拌3min后，全部过筛以取出颗粒物，晾干至颗粒物表面无流动液体，在搅拌(转速为100-600rpm)凝固浴B的同时将颗粒物加入到凝固浴B中，反应5min，即得40颗二层包埋微胶囊。本实施例制得的二次包埋微囊粒径分布均匀，平均粒径为1700μm。
本实施例制备的二次包埋微胶囊的体式显微镜图如图1所示，图中可清晰看到本实施例制备的二次包埋微胶囊的壳壁均匀性好、连续性好，芯材完全包裹在壁壳内，无泄漏现象。
实施例2
本实施例提供一种二层包埋微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
取水溶性固体药物(西吡氯胺)0.05g、保护剂(大豆油)1g，同时加入1g乳化剂(等量的tween80与span80)作为总芯材。
取1g壳聚糖、0.5g变性淀粉并加入1ml醋酸及50ml蒸馏水于50℃下搅拌溶解，作为壁材A。取1g十二烷基硫酸钠、3g三聚磷酸钠、0.3g海藻酸钠同时置于100ml蒸馏水中溶解作为凝固浴A。
取0.5g壳聚糖溶于50ml蒸馏水溶解中作为壁材B。
重复利用凝固浴A作为凝固浴B。
(2)单层包裹
将壁材A与总芯材混合并高速剪切均质15min后，形成乳液；均质后的部分乳液通过锐孔挤压形成50滴乳液液滴滴入到凝固浴A中，并且在搅拌(转速为100-600rpm)凝固浴A的同时将乳液液滴滴入凝固浴A中，反应10min后，得50颗单层包埋微胶囊。
单层包埋微胶囊的体式显微镜图如图2所示，图中可清晰看到水溶性固体药物可保持固体形态存在于单层包埋微胶囊中。
(3)二层包裹
随机取40颗单层包埋微胶囊置于壁材B中搅拌3min后，全部过筛以取出颗粒物，晾干至颗粒物表面无流动液体，重复利用单层包裹时使用过的凝固浴A(作为凝固浴B)，在搅拌(转速为100-600rpm)凝固浴A的同时将颗粒物加入到凝固浴A中，反应3min，即得40颗二层包埋微胶囊。本实施例制得的二次包埋微囊粒径分布均匀，平均粒径为1500μm。
本实施例制备的二次包埋微胶囊的体式显微镜图如图3所示，图中可清晰看到本实施例制备的二次包埋微胶囊的壳壁均匀性好、连续性好，芯材完全包裹在壁壳内，无泄漏现象。
实施例3
本实施例提供一种二层包埋微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
总芯材、壁材A、壁材B和凝固浴B与实施例1的一致。
取0.6g十二烷基硫酸钠、1.8g三聚磷酸钠、0.3g海藻酸钠同时置于100ml蒸馏水中溶解作为凝固浴A。
(2)单层包裹和二层包裹的步骤与实施例1的相同。
单层包裹步骤中锐孔挤压乳液时，通过选择所用锐孔的尺寸来控制微胶囊的尺寸，本实施例制得的二次包埋微囊粒径分布均匀，平均粒径为500μm。
通过体式显微镜观察本实施例制备的二次包埋微胶囊的包裹情况，从体式显微镜中可清晰看到本实施例制备的二次包埋微胶囊的壳壁均匀性好、连续性好，芯材完全包裹在壁壳内，无泄漏现象。
实施例4
本实施例提供一种二层包埋微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
总芯材、壁材A、壁材B和凝固浴B与实施例1的一致。
取1.5g十二烷基硫酸钠、4.5g三聚磷酸钠、0.3g海藻酸钠同时置于100ml蒸馏水中溶解作为凝固浴A。
(2)单层包裹和二层包裹的步骤与实施例1的相同。
单层包裹步骤中锐孔挤压乳液时，通过选择所用锐孔的尺寸来控制微胶囊的尺寸，本实施例制得的二次包埋微囊粒径分布均匀，平均粒径为2500μm。
通过体式显微镜观察本实施例制备的二次包埋微胶囊的包裹情况，从体式显微镜中可清晰看到本实施例制备的二次包埋微胶囊的壳壁均匀性好、连续性好，芯材完全包裹在壁壳内，无泄漏现象。
实施例5
本实施例提供一种二层包埋微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
总芯材、凝固浴A、壁材B和凝固浴B与实施例1的一致。
取0.9g壳聚糖、0.33g变性淀粉并加入1ml醋酸(助溶剂)及29ml蒸馏水于50℃下搅拌溶解，作为壁材A。(m(壳聚糖+变性淀粉)：m(总芯材)＝6:10，壳聚糖、变性淀粉与总芯材的质量之和约占壁材A与总芯材质量之和的10％。)
(2)单层包裹和二层包裹的步骤与实施例1的相同。
单层包裹步骤中锐孔挤压乳液时，通过选择所用锐孔的尺寸来控制微胶囊的尺寸，本实施例制得的二次包埋微囊粒径分布均匀，平均粒径为1700μm。
通过体式显微镜观察本实施例制备的二次包埋微胶囊的包裹情况，从体式显微镜中可清晰看到本实施例制备的二次包埋微胶囊的壳壁均匀性好、连续性好，芯材完全包裹在壁壳内，无泄漏现象。
实施例6
本实施例提供一种二层包埋微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
总芯材、凝固浴A、壁材B和凝固浴B与实施例1的一致。
取1.1g壳聚糖、0.54g变性淀粉并加入1ml醋酸(助溶剂)及70ml蒸馏水于50℃下搅拌溶解，作为壁材A。(m(壳聚糖+变性淀粉)：m(总芯材)＝8:10，壳聚糖、变性淀粉与总芯材的质量之和约占壁材A与总芯材质量之和的5％。)
(2)单层包裹和二层包裹的步骤与实施例1的相同。
单层包裹步骤中锐孔挤压乳液时，通过选择所用锐孔的尺寸来控制微胶囊的尺寸，本实施例制得的二次包埋微囊粒径分布均匀，平均粒径为1700μm。
通过体式显微镜观察本实施例制备的二次包埋微胶囊的包裹情况，从体式显微镜中可清晰看到本实施例制备的二次包埋微胶囊的壳壁均匀性好、连续性好，芯材完全包裹在壁壳内，无泄漏现象。
实施例7
本实施例提供一种二层包埋微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
总芯材、凝固浴A、壁材B和凝固浴B与实施例1的一致。
取0.75g壳聚糖、0.75g变性淀粉并加入1ml醋酸(助溶剂)及50ml蒸馏水于50℃下搅拌溶解，作为壁材A。
(2)单层包裹和二层包裹的步骤与实施例1的相同。
单层包裹步骤中锐孔挤压乳液时，通过选择所用锐孔的尺寸来控制微胶囊的尺寸，本实施例制得的二次包埋微囊粒径分布均匀，平均粒径为1700μm。
通过体式显微镜观察本实施例制备的二次包埋微胶囊的包裹情况，从体式显微镜中可清晰看到本实施例制备的二次包埋微胶囊的壳壁均匀性好、连续性好，芯材完全包裹在壁壳内，无泄漏现象。
实施例8
本实施例提供一种二层包埋微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
总芯材、凝固浴A、壁材B和凝固浴B与实施例1的一致。
取1.12g壳聚糖、0.38g变性淀粉并加入1ml醋酸(助溶剂)及50ml蒸馏水于50℃下搅拌溶解，作为壁材A。
(2)单层包裹和二层包裹的步骤与实施例1的相同。
单层包裹步骤中锐孔挤压乳液时，通过选择所用锐孔的尺寸来控制微胶囊的尺寸，本实施例制得的二次包埋微囊粒径分布均匀，平均粒径为1700μm。
通过体式显微镜观察本实施例制备的二次包埋微胶囊的包裹情况，从体式显微镜中可清晰看到本实施例制备的二次包埋微胶囊的壳壁均匀性好、连续性好，芯材完全包裹在壁壳内，无泄漏现象。
在其它实施方案中，还可以对二层包埋微胶囊继续进行进行多层包裹，如在二层包埋微胶囊外包裹形成第三壁壳，制得三层包埋微胶囊；在三层包埋微胶囊外包裹形成第四壁壳，制得四层包埋微胶囊；以此类推，根据实际需要制备具有所需包埋层数的微胶囊。对二层包埋微胶囊继续进行进行多层包裹的方法可采用二层包裹的方法。
对比例1
本对比例提供一种微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
总芯材与实施例1的一致。
取1.5g壳聚糖并加入1ml醋酸(助溶剂)及50ml蒸馏水于50℃下搅拌溶解，作为壁材A。
取4.3g十二烷基硫酸钠置于100ml蒸馏水中溶解作为凝固浴A。
(2)单层包裹与实施例1的相同，制得单层包埋的微胶囊。
直接观察本对比例制备的单层包埋的微胶囊的包裹情况，直接观察发现，仅以单组份的壳聚糖配制壁材A及以单组份的十二烷基硫酸钠配制凝固浴A，不能得到稳定包裹固体活性物的微胶囊，本对比例形成的微胶囊的情况如图4所示，明显看到芯材泄漏现象。
对比例2
本对比例提供一种微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
总芯材、壁材A与实施例1的一致。
取4.3g十二烷基硫酸钠置于100ml蒸馏水中溶解作为凝固浴A。
(2)单层包裹与实施例1的相同，制得单层包埋的微胶囊。
直接观察本对比例制备的单层包埋的微胶囊的包裹情况，直接观察发现，仅以单组份的十二烷基硫酸钠配制凝固浴A，不能得到稳定包裹固体活性物的微胶囊，本对比例形成的微胶囊的情况如图5所示，明显看到芯材泄漏现象。
对比例3
本对比例提供一种微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
总芯材、壁材A与实施例1的一致。
取3g三聚磷酸钠、0.3g海藻酸钠同时置于100ml蒸馏水中溶解作为凝固浴A。
(2)单层包裹与实施例1的相同，制得单层包埋的微胶囊。
直接观察本对比例制备的单层包埋的微胶囊的包裹情况，直接观察发现，仅以三聚磷酸钠和海藻酸钠配制凝固浴A不能得到稳定包裹固体活性物的微胶囊，出现明显的芯材泄漏现象。
对比例4
本对比例提供一种微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
总芯材、壁材A与实施例1的一致。
取1g十二烷基硫酸钠、3g三聚磷酸钠同时置于100ml蒸馏水中溶解作为凝固浴A。
(2)单层包裹与实施例1的相同，制得单层包埋的微胶囊。
直接观察本对比例制备的单层包埋的微胶囊的包裹情况，直接观察发现，仅以三聚磷酸钠和海藻酸钠配制凝固浴A不能得到稳定包裹固体活性物的微胶囊，出现明显的芯材泄漏现象。
对比例5
本对比例提供一种微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
总芯材、壁材A与实施例1的一致。
取3g三聚磷酸钠同时置于100ml蒸馏水中溶解作为凝固浴A。
(2)单层包裹与实施例1的相同，制得单层包埋的微胶囊。
直接观察本对比例制备的单层包埋的微胶囊的包裹情况，直接观察发现，仅以三聚磷酸钠配制凝固浴A不能得到稳定包裹固体活性物的微胶囊，出现明显的芯材泄漏现象。
对比例6
本对比例提供一种微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)备料
总芯材、凝固浴A、壁材B与实施例2的一致。
取1.22g壳聚糖、0.62g变性淀粉并加入1ml醋酸(助溶剂)及50ml蒸馏水于50℃下搅拌溶解，作为壁材A。(m(壳聚糖+变性淀粉)：m(总芯材)＝9:10，壳聚糖、变性淀粉与总芯材的质量之和约占壁材A与总芯材质量之和的7.2％。)
取0.5g十二烷基硫酸钠溶于50mL蒸馏水中作为凝固浴B。
(2)单层包裹和二层包裹的步骤与实施例1的相同。
单层包裹步骤中锐孔挤压乳液时，通过选择所用锐孔的尺寸来控制微胶囊的尺寸，本对比例制得的二次包埋微囊粒径分布均匀，平均粒径为1700μm。
通过体式显微镜观察本对比例所得的二次包埋的微胶囊的包裹情况，可看到本对比例所得微胶囊第二层囊膜厚度不均匀，连续性较差。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。

Claims (8)

1.一种多层包埋微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1备料：取芯材、保护剂和乳化剂并混合均匀，形成总芯材；所述保护剂为油性液体，芯材为水溶性固体活性物；
取壳聚糖、变性淀粉并加入助溶剂和水，溶解后形成壁材A；
将十二烷基硫酸钠、三聚磷酸钠和海藻酸钠溶解于水中，形成凝固浴A；
取壳聚糖水溶液或海藻酸钠水溶液作为壁材B；
取含Ca2+、Ba2+、Mg2+中至少一种离子的水溶液或含十二烷基硫酸钠、三聚磷酸钠和海藻酸钠的水溶液作为凝固浴B；
S2单层包裹：将壁材A与总芯材混合并均质，形成乳液；将乳液逐滴滴入凝固浴A中，反应5-25min后形成单层包埋微胶囊；
S3二层包裹：将单层包埋微胶囊置于壁材B中并搅拌3-5min，然后取出颗粒物，将表面无流动液体的颗粒物加入到凝固浴B中反应3-10min，制得二层包埋微胶囊。
2.根据权利要求1所述一种多层包埋微胶囊的制备方法，其特征在于，所述总芯材中，保护剂与芯材的质量之比为10-20:1；乳化剂与芯材的质量之比为10-20:1。
3.根据权利要求1所述一种多层包埋微胶囊的制备方法，其特征在于，所述壁材A中壳聚糖与变性淀粉的质量和与总芯材的质量之比为6-8:10；壳聚糖、变性淀粉与总芯材的质量之和占壁材A与总芯材质量之和的5-10％。
4.根据权利要求3所述一种多层包埋微胶囊的制备方法，其特征在于，所述壁材A中，壳聚糖与变性淀粉的质量比为1-3:1。
5.根据权利要求1所述一种多层包埋微胶囊的制备方法，其特征在于，所述变性淀粉为n-OSA淀粉。
6.根据权利要求1所述一种多层包埋微胶囊的制备方法，其特征在于，所述凝固浴A中，十二烷基硫酸钠、三聚磷酸钠、海藻酸钠质量比为2-5:6-15:1。
7.根据权利要求1所述一种多层包埋微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S2中，搅拌凝固浴A的同时将乳液逐滴滴入凝固浴A中，所述搅拌的转速为100-600rpm。
8.根据权利要求1-7任一项所述一种多层包埋微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S3后还包括步骤S4：对二层包埋微胶囊继续进行包裹。
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108576817B (zh) * 2018-03-23 2021-07-02 河南科技大学 一种缓释型花青素微胶囊的制备方法
CN112617178B (zh) * 2020-07-03 2022-08-05 西北大学 一种具有缓释效应的萝卜硫素微胶囊的制备方法
CN113426387B (zh) * 2021-06-11 2022-06-14 厦门双瑞船舶涂料有限公司 一种天然水性防污涂料及其制备方法、防污剂微胶囊及其制备方法
CN114904468B (zh) * 2021-10-13 2023-08-04 深圳市华宝生物材料科技有限公司 一种丙三醇戊二醛双交联的微胶囊及其制备方法
CN114958817B (zh) * 2022-06-24 2024-04-26 江苏大学 一种双核壳负载微生物材料及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60172343A (ja) * 1984-02-15 1985-09-05 Akira Horikawa 多重マイクロカプセルの製造法およびその装置
WO2009028821A2 (en) * 2007-08-31 2009-03-05 Korea Research Institute Of Chemical Technology Preparation of microcapsule with double layered structure

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102766619A (zh) * 2011-05-06 2012-11-07 湖南科尔生物技术有限公司 转人内皮抑素基因双歧杆菌双层微囊包埋技术
CN102960598A (zh) * 2012-11-19 2013-03-13 陕西科技大学 一种三层包埋双歧杆菌微胶囊的制备方法
CN103007849A (zh) * 2012-11-22 2013-04-03 广州奥翼电子科技有限公司 具有多层囊壁的电泳显示微胶囊及其制备方法
CN104472646B (zh) * 2014-11-10 2018-02-09 天津科技大学 一种适用于高温烘焙食品的Nisin双层微胶囊的制备方法
CN104431370A (zh) * 2014-12-15 2015-03-25 南京优帆生物科技有限公司 一种高效益生菌微胶囊及其制备方法和应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60172343A (ja) * 1984-02-15 1985-09-05 Akira Horikawa 多重マイクロカプセルの製造法およびその装置
WO2009028821A2 (en) * 2007-08-31 2009-03-05 Korea Research Institute Of Chemical Technology Preparation of microcapsule with double layered structure

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