CN107486021A - 用于水软化的自组装复合纳滤膜的制备方法 - Google Patents

用于水软化的自组装复合纳滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于水软化的自组装复合纳滤膜的制备方法。所述方法以聚乙烯亚胺为聚电解质阳离子层、聚多巴胺为聚电解质阴离子层，依靠相反电荷间的静电作用以及聚多巴胺的强粘附性能，在聚醚砜超滤膜上，采用层层自组装技术，交替沉积制备得(聚乙烯亚胺/聚多巴胺/聚乙烯亚胺)/聚醚砜复合纳滤膜。本发明的复合纳滤膜仅有一个聚电解质双层和一个活性层，制备方法操作简单、膜的厚度可控、稳定性好、制备成本较低。复合纳滤膜的纯水渗透系数为7.15L/m2·h·Mpa，截留分子量为480Da，属于纳滤膜范畴。复合纳滤膜对水中的Mg2+、SO4 2‑的截留率最高可达97.5％，而对Na+、K+和Cl‑的截留率仅有36.2％左右，能有效实现水中的Mg2+和SO4 2‑离子的截留，在水软化方面有较好的应用前景。

Description

用于水软化的自组装复合纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于分离膜技术领域，具体涉及一种用于水软化的自组装复合纳滤膜的制备方法。
背景技术
在水处理领域中，纳滤膜在压力驱动下能获得大量高品质的水，且与反渗透膜相比，污染物去除能力优、价格低廉、能耗低、寿命长，在水软化、工业废水中重金属的去除、饮用水中微量-痕量污染物的去除、药物提取、海水淡化等领域广泛应用。
多巴胺是一种具有强粘附性能的生物启发性表面涂层物质，通过简单的浸泡，即可实现多巴胺在待改性材料表面的涂覆，涂层厚度会随浸泡时间的增加而增加，多巴胺因其良好的亲水性和粘附性能而被广泛应用于膜的制备和改性。蒋钰烨制备了PS/PDOPA/PEIc复合纳滤膜，其对2g/L的MgCl2、CaCl2、NaCl、MgSO4和Na2SO4溶液的截留率分别92.37％、91.32％、51.40％、62.29％和15.74％，复合纳滤膜只对MgCl2、CaCl2展现出相对较优的截留性能，不具备对Mg2+和SO4 2-的选择性分离性能，且此复合纳滤膜的水接触角为45.92°，亲水性能一般(蒋钰烨，聚多巴胺复合膜的制备及其性能研究[D]，中国海洋大学，2013年)。
层层自组装技术，是依靠不同聚电解质间的静电作用、氢键、共价键和电荷转移相互作用，来完成膜的制备，具有操作简单、成膜物质丰富、膜厚度可控、表层荷电性可控等优点，已被广泛用于复合膜的制备。中国专利201410751553.0公开发表了一种层层自组装正渗透膜的制备方法以及其所制备的层层自组装正渗透膜，最终的复合膜具有4个聚电解质双层，操作繁复，耗时较长。因此，对于层层自组装技术，较少聚电解质双层下具备优异截留性能的复合纳滤膜将更具优势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于水软化的自组装复合纳滤膜的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案如下：
用于水软化的自组装复合纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚醚砜超滤膜作为基膜在1～3g/L的聚乙烯亚胺铸膜液中沉浸30～40min，水洗，烘干；
步骤2，将干燥的表面覆着一层聚乙烯亚胺的复合膜浸泡于多巴胺溶液中自聚复合18～30h，水洗，干燥，得到表面覆着聚多巴胺的复合膜；
步骤3，将表面覆着聚多巴胺的复合膜在2.5～4.0g/L的聚乙烯亚胺铸膜液中沉浸30～40min，水洗，干燥，得到自组装复合纳滤膜。
优选地，步骤1中，所述的聚乙烯亚胺铸膜液的浓度为2g/L，沉积时间为30min。
优选地，步骤2中，所述的多巴胺溶液的浓度为2g/L，自聚复合时间为24h。
优选地，步骤3中，所述的聚乙烯亚胺铸膜液的浓度为3g/L，沉积时间为30min。
本发明依靠相反电荷间的静电作用，荷正电的聚阳电解质聚乙烯亚胺可有效的覆着于荷负电的聚醚砜超滤膜表面。多巴胺因其较强的粘附性能及其能与聚乙烯亚胺之间发生化学反应而轻松复合在聚乙烯亚胺复合膜表面，且较一般聚电解质双层结构更为稳定，多巴胺自聚复合形成的聚阴电解质聚多巴胺，也进一步为其表面依靠静电作用覆着聚乙烯亚胺活性层提供支持。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
(1)复合纳滤膜仅有一个聚电解质双层和一个活性层，结构简单，操作方便；
(2)复合纳滤膜的水接触角值为27.8°，亲水性能良好；
(3)制备的复合纳滤膜对水中的Mg2+、SO4 2-有着较高的截留率，而Na+、K+、Cl-则能很好的透过膜，该复合纳滤膜在饮用水软化方面有很好的应用性。
附图说明
图1是聚电解质双层聚乙烯亚胺铸膜液浓度为2g/L，浸泡时间30min，多巴胺溶液浓度为2g/L，自聚复合时间为24h，活性层聚乙烯亚胺浓度为3g/L，浸泡时间为30min的制备条件下制备的复合纳滤膜的纯水渗透系数图。
图2是聚电解质双层聚乙烯亚胺铸膜液浓度为2g/L，浸泡时间30min，多巴胺溶液浓度为2g/L，自聚复合时间为24h，活性层聚乙烯亚胺浓度为3g/L，浸泡时间为30min的制备条件下制备的复合纳滤膜对有机物的截留结果图。
图3是聚电解质双层聚乙烯亚胺铸膜液浓度为2g/L，浸泡时间30min，多巴胺溶液浓度为2g/L，自聚复合时间为24h，活性层聚乙烯亚胺浓度为3g/L，浸泡时间为30min的制备条件下制备的复合纳滤膜对无机盐的截留结果图。
图4是聚醚砜超滤膜的表面(a)和断面(b)，聚电解质双层聚乙烯亚胺铸膜液浓度为2g/L，浸泡时间30min，多巴胺溶液浓度为2g/L，自聚复合时间为24h，活性层聚乙烯亚胺浓度为3g/L，浸泡时间为30min的制备条件下制备的复合纳滤膜表面(c)和断面(d)的扫面电子显微镜图。
图5是聚醚砜超滤膜和聚电解质双层聚乙烯亚胺铸膜液浓度为2g/L，浸泡时间30min，多巴胺溶液浓度为2g/L，自聚复合时间为24h，活性层聚乙烯亚胺浓度为3g/L，浸泡时间为30min的制备条件下制备的复合纳滤膜制备过程中的水接触角变化图。
具体实施方式
下面结合附图和实施案例对本发明进一步详细阐述。
实施例1
配置浓度为2g/L的多巴胺溶液，用Tris-HCl缓冲溶液调节其pH为8左右，配置浓度分别为2g/L、2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、5g/L的聚乙烯亚胺铸膜液。取5张聚醚砜超滤膜，在2g/L的聚乙烯亚胺铸膜液中浸泡15min，然后在纯水中洗涤3min，干燥后浸泡在多巴胺溶液中于50℃烘箱中自聚复合18h，后于纯水中充分洗涤4h，干燥后，分别于2g/L、2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、5g/L的聚乙烯亚胺铸膜液中浸泡15min，再洗涤3min，干燥，即制备得自组装复合纳滤膜。于纯水中保存待测。
制得的活性层聚乙烯亚胺浓度分别为2g/L、2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、5g/L的复合纳滤膜，在操作压力为0.8MPa的操作条件下，对500mg/L的MgCl2溶液的截留率分别为76.6％、80.3％、85.5％、79.8％、76.8％、60.0％，盐水通量分别为3.30L/m2h、3.50L/m2h、3.75L/m2h、4.20L/m2h、4.79L/m2h、5.30L/m2h。对500mg/L的Na2SO4溶液的截留率分别为69.4％、72.3％、77.0％、74.8％、72.5％、61.0％，盐水通量分别为2.60L/m2h、3.30L/m2h、3.55L/m2h、4.40L/m2h、5.00L/m2h、5.40L/m2h。可知，当聚乙烯亚胺铸膜液浓度升高，其表层荷电性能提高，与Mg2+间的静电排斥作用增强，复合纳滤膜盐截留率升高，但当浓度增大到一定值，聚乙烯亚胺分子链相互靠近，发生蜷曲，致使封孔作用减弱，使孔径筛分作用减小，盐截留率降低。当活性层聚乙烯亚胺铸膜液的浓度为3g/L时，复合纳滤膜的盐截留性能最优。
实施例2
配置浓度为2g/L，用Tris-HCl缓冲溶液调节pH为8左右的多巴胺溶液，以及浓度分别为2g/L和3g/L的聚乙烯亚胺铸膜液。取5张聚醚砜超滤膜，在2g/L的聚乙烯亚胺铸膜液中分别浸泡10min、20min、30min、40min、50min，然后在纯水中洗涤3min，干燥后浸泡在多巴胺溶液中于50℃烘箱中自聚复合18h，后于纯水中充分洗涤4h，干燥后，在3g/L的聚乙烯亚胺铸膜液中相应的浸泡10min、20min、30min、40min、50min，洗涤3min后干燥，即可制备得自组装复合纳滤膜。于纯水中保存待测。
制得的聚乙烯亚胺铸膜液浸泡时间分别为10min、20min、30min、40min、50min的复合纳滤膜，在操作压力为0.8MPa的操作条件下，对500mg/L的MgCl2溶液的截留率分别为74.7％、81.9％、86.7％、81.1％、73.5％，盐水通量分别为2.50L/m2h、2.70L/m2h、2.80L/m2h、3.07L/m2h、3.15L/m2h。对500mg/L的Na2SO4溶液的截留率分别为54.9％、57.5％、79.0％、73.1％、67.1％，盐水通量分别为2.92L/m2h、3.00L/m2h、3.12L/m2h、3.19L/m2h、3.22L/m2h。可知，当膜在聚乙烯亚胺铸膜液中浸泡时间为30min时，复合纳滤膜展现出最优的盐截留性能。
实施例3
配置浓度分别为1g/L、2g/L、3g/L，用Tris-HCl缓冲溶液调节其pH为8左右的多巴胺溶液，以及浓度分别为1g/L、2g/L、3g/L的聚乙烯亚胺铸膜液。取5张聚醚砜超滤膜，在不同浓度聚乙烯亚胺铸膜液中浸泡30min，后在纯水中洗涤3min，干燥后浸泡在不同浓度多巴胺溶液中于50℃烘箱中自聚复合18h，后于纯水中充分洗涤4h，干燥后，在3g/L的聚乙烯亚胺铸膜液中浸泡30min，洗涤3min后干燥，可制备得自组装复合纳滤膜。于纯水中保存待测。
制备的聚电解质双层聚乙烯亚胺浓度为1g/L、多巴胺浓度2g/L；聚乙烯亚胺浓度为2g/L、多巴胺浓度为1g/L；聚乙烯亚胺浓度为2g/L、多巴胺浓度为2g/L；聚乙烯亚胺浓度为2g/L、多巴胺浓度为3g/L；聚乙烯亚胺浓度为3g/L、多巴胺浓度为2g/L的复合纳滤膜，在操作压力为0.8MPa的操作条件下，对500mg/L的MgCl2溶液的截留率分别为77.8％、63.1％、81.6％、34.0％、71.8％，盐水通量分别为2.80L/m2h、4.38L/m2h、3.06L/m2h、3.02L/m2h、4.17L/m2h。对500mg/L的Na2SO4溶液的截留率分别为70.5％、67.6％、74.1％、45.0％、68.5％，盐水通量分别为1.56L/m2h、3.92L/m2h、2.36L/m2h、2.13L/m2h、4.58L/m2h。可知，聚电解质双层最佳的聚乙烯亚胺和聚多巴胺浓度组合为聚乙烯亚胺浓度和聚多巴胺浓度均为2g/L。
实施例4
配置浓度分别为2g/L和3g/L的聚乙烯亚胺铸膜液，以及浓度为2g/L的多巴胺溶液，并用Tris-HCl缓冲溶液调节其pH为8左右。取5张聚醚砜超滤膜，在2g/L的聚乙烯亚胺铸膜液中浸泡30min，后在纯水中洗涤3min，干燥后浸泡在2g/L的多巴胺溶液中于50℃烘箱中自聚复合6h、12h、18h、24h、30h，取出后于纯水中充分洗涤4h，干燥后，在3g/L的聚乙烯亚胺铸膜液中浸泡30min，洗涤3min后干燥，可制备得自组装复合纳滤膜。于纯水中保存待测。
制得的多巴胺自聚复合时间为6h、12h、18h、24h、30h的复合纳滤膜，在操作压力为0.8MPa的操作条件下，对500mg/L的MgCl2溶液的截留率分别为42.7％、68.0％、81.6％、86.7％、90.2％，盐水通量分别为3.65L/m2h、3.00L/m2h、3.06L/m2h、2.80L/m2h、1.56L/m2h。对500mg/L的Na2SO4溶液的截留率分别为43.8％、46.9％、74.1％、79.0％、83.8％，盐水通量分别为2.86L/m2h、2.71L/m2h、2.36L/m2h、1.77L/m2h、1.00L/m2h。可知，随着自聚复合时间的增加，复合纳滤膜的盐截留率不断升高，盐水通量不断降低，这是因为随着时间的增加，聚多巴胺自聚复合层厚度增加，膜孔隙率降低，导致其盐截留率升高，介于自聚复合时间达到30h时，复合纳滤膜盐截留率上升缓慢，盐水通量仍旧下降迅速，因此，最优的多巴胺自聚复合时间为24h。
由以上实施例可知，本发明的用于水软化的自组装复合纳滤膜的制备方法通过调节聚电解质双层及活性层的聚乙烯亚胺铸膜液浓度、浸泡时间，多巴胺溶液浓度、浸泡时间，探讨了不同制膜条件对膜盐截留性能的影响。聚电解质双层的聚乙烯亚胺铸膜液浓度为2g/L，多巴胺溶液浓度为2g/L，活性层聚乙烯亚胺铸膜液浓度为3g/L，聚电解质双层及活性层的聚乙烯亚胺铸膜液浸泡时间为30min，多巴胺溶液自聚复合时间为24h条件下制备的复合纳滤膜具备最优的盐截留性能。
结合图1可知，聚电解质双层聚乙烯亚胺铸膜液浓度为2g/L，浸泡时间30min，多巴胺溶液浓度为2g/L，自聚复合时间为24h，活性层聚乙烯亚胺铸膜液浓度为3g/L，浸泡时间为30min的制备条件下制备的复合纳滤膜的纯水渗透系数为7.15L/m2·h·Mpa。
结合图2可知，聚电解质双层聚乙烯亚胺铸膜液浓度为2g/L，浸泡时间30min，多巴胺溶液浓度为2g/L，自聚复合时间为24h，活性层聚乙烯亚胺铸膜液浓度为3g/L，浸泡时间为30min的制备条件下制备的复合纳滤膜的截留分子量为480Da，属于纳滤膜的范畴。
结合图3可知，聚电解质双层聚乙烯亚胺铸膜液浓度为2g/L，浸泡时间30min，多巴胺溶液浓度为2g/L，自聚复合时间为24h，活性层聚乙烯亚胺铸膜液浓度为3g/L，浸泡时间为30min的制备条件下制备的复合纳滤膜，在操作压力为0.6MPa的操作条件下，对500mg/L的MgSO4、MgCl2、K2SO4、Na2SO4、NaCl、KCl的截留率依次为97.5％、92.9％、87.8％、83.7％、36.2％、35.4％，呈现出对硬度离子较优的截留性能，在水软化领域有较好的应用前景。
结合图4可知，相较于基膜，聚电解质双层聚乙烯亚胺铸膜液浓度为2g/L，浸泡时间30min，多巴胺溶液浓度为2g/L，自聚复合时间为24h，活性层聚乙烯亚胺铸膜液浓度为3g/L，浸泡时间为30min的制备条件下制备的复合纳滤膜的表面形成了一层较为致密的复合层。聚醚砜基膜断面结构疏松，致密程度较低，存在着大量指状大孔，且分布较为规则，经过聚电解质的沉积以后，膜表层处出现了很多海绵状的小孔，断面变得致密，可清晰的观察到活性层的存在。
结合图5可知聚电解质双层聚乙烯亚胺铸膜液浓度为2g/L，浸泡时间30min，多巴胺溶液浓度为2g/L，自聚复合时间为24h，活性层聚乙烯亚胺铸膜液浓度为3g/L，浸泡时间为30min的制备条件下制备的复合纳滤膜的水接触角为27.8°，聚醚砜超滤基膜的水接触角为53.3°，结果表明，亲水性物质聚乙烯亚胺和聚多巴胺的复合，在一定程度上改善了基膜的亲水性，使得制备的复合纳滤膜展现出良好的亲水性能。

Claims (5)

1.用于水软化的自组装复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将聚醚砜超滤膜作为基膜在1～3g/L的聚乙烯亚胺铸膜液中沉浸30～40min，水洗，烘干；
步骤2，将干燥的表面覆着一层聚乙烯亚胺的复合膜浸泡于多巴胺溶液中自聚复合18～30h，水洗，干燥，得到表面覆着聚多巴胺的复合膜；
步骤3，将表面覆着聚多巴胺的复合膜在2.5～4.0g/L的聚乙烯亚胺铸膜液中沉浸30～40min，水洗，干燥，得到自组装复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的聚乙烯亚胺铸膜液的浓度为2g/L，沉积时间为30min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的多巴胺溶液的浓度为2g/L，自聚复合时间为24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的聚乙烯亚胺铸膜液的浓度为3g/L，沉积时间为30min。
5.根据权利要求1至4任一所述的制备方法制得的自组装复合纳滤膜。
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