CN107475739A - 一种铝醇盐溶液的电化学制备方法及其在制备减反射镀膜液的应用 - Google Patents

一种铝醇盐溶液的电化学制备方法及其在制备减反射镀膜液的应用 Download PDF

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袁希梅
秦国旭
褚道葆
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Abstract

本发明提供了一种铝醇盐溶液的电化学制备方法及其在制备减反射镀膜液的应用，制备方法为:以纯金属铝为阳极材料、以惰性电极或不锈钢作阴极、有机导电盐的有机醇溶液为电解液，在无隔膜电解槽中通电电解，得到铝醇盐溶液。与现有技术相比，直接使用纯金属铝和电能作为原材料，成本低，产品纯度高，工艺简单，而且减少环境污染，提高产品性能。而且，采用本发明提供的方法制备的铝醇盐溶液不需要提纯，可以直接用于氧化铝溶胶的制备，也可以直接用于减反射镀膜液，进一步用于减反射镀膜玻璃。

Description

一种铝醇盐溶液的电化学制备方法及其在制备减反射镀膜液 的应用
技术领域
本发明属于金属醇盐的电化学制备方法，具体涉及一种铝醇盐溶液的电化学制备方法及其在制备减反射镀膜液的应用。
背景技术
纳米材料在电子、能源、生物、化工等领域的应用日益广泛，纳米材料的制备有多种方法，其中醇盐热解、溶胶-凝胶法化学气相沉积等方法所使用的前驱体主要为金属醇盐。
金属醇盐，又称金属酸酯或金属烷氧基化合物，它们的分子结构中至少有一个M-O(M代表金属元素)，由于氧原子电负性较强，金属醇盐常表现出一定的极性；但是，大多数金属醇盐在一般有机溶剂中表现出相当程度的溶解性，又使它们具有共价化合物的一些特征。
铝醇盐的应用包括以下方面：可以作为合成超细和纳米氧化铝的前驱体，可以作为催化剂和引发剂，可以合成陶瓷和氧化铝薄膜，但是传统的合成铝醇盐是用有机合成方法，比如金属与醇催化下反应、金属卤化物与醇或碱金属醇盐反应、醇解法，但这些方法存在反应过程复杂、原料不易得到、产率低、纯度达不到要求及后续分离繁琐等特点。
发明内容
本发明的目的在提供一种铝醇盐溶液的电化学制备方法，直接使用纯金属铝和电能作为原材料，成本低，产品纯度高，工艺简单，而且减少环境污染，提高产品性能。
本发明还提供了一种铝醇盐溶液在减反射镀膜液上的应用，采用本发明提供的方法制备的铝醇盐溶液不需要提纯，直接用于高硬度减反射镀膜液的制备和氧化铝溶胶的制备，进一步用于减反射镀膜玻璃。
本发明提供的一种铝醇盐溶液的电化学制备方法，包括以下步骤：
以纯金属铝为阳极材料、以惰性电极或不锈钢作阴极、有机导电盐的有机醇溶液为电解液，在无隔膜电解槽中通电电解，得到铝醇盐溶液。
进一步的，所述电解参数控制为：电流为直流电，电流强度为0.1-8A/dm2；电解时间为5-17h，体系温度为20-35℃。
所述有机导电盐的有机醇溶液质量浓度为0.2-8％。
所述有机导电盐为季铵盐类，选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵或苄基三甲基溴化铵。
所述有机醇选自无水乙醇、丙醇、异丙醇或正丁醇。
所述惰性电极为铅电极、碳棒或铂电极。
所制备的铝醇盐溶液为三乙醇铝溶液、丙醇铝溶液、异丙醇铝溶液或正丁醇铝溶液。
本发明提供的一种铝醇盐溶液在制备减反射镀膜液的应用，直接用于高硬度减反射镀膜液的制备。
具体应用方法为：
高硬度减反射镀膜液的制备：在减反射镀膜液中加入上述制备的铝醇盐溶液，搅拌均匀，得到高硬度减反射镀膜液。
减反射镀膜液、铝醇盐溶液的重量比为80-90：2-10；所述搅拌是指搅拌20-60min。
与现有技术相比，本发明直接使用纯金属铝和电能作为原材料，成本低，工艺简单，而且减少环境污染，提高产品性能。通过加入有机导电盐，提高了溶液的导电性，缩短了电解时间，提高了电解效率。而且本发明制备的铝醇盐溶液纯度高，无需纯化提取，可直接应用于氧化铝溶胶的制备，也可以直接用于减反射镀膜液。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种铝醇盐溶液的电化学制备方法，包括以下步骤：
在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为0.2％的四丁基溴化铵的乙醇溶液8升，插入工业纯铝片作为阳极，铅电极作为阴极，体系温度为20℃，搅拌下以电流强度为0.1A/dm2直流电电解，电解16h，得到三乙醇铝溶液。
一种铝醇盐溶液在制备减反射镀膜液的应用，直接用于高硬度减反射镀膜液的制备。
一种高硬度减反射膜镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
按重量份，将减反射镀膜液90份和上述制备的三乙醇铝溶液10份混合，搅拌30min，得高硬度减反射膜镀膜液。
将玻璃放入上述制备的高硬度减反射膜镀膜液之中浸泡，然后用提拉法以8mm/s的速率提起，提起后晾干之后在650℃的条件下焙烧5min。在玻璃两侧同时镀上单层减反膜。
检测镀膜后玻璃透光率：所镀玻璃减反膜膜层表面光滑、均匀，颜色为蓝色，经检测在300-1000nm波长范围内透光率为96.20％，铅笔硬度6H。
实施例2
一种铝醇盐溶液的电化学制备方法，包括以下步骤：
在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为8％的四丁基氯化铵的丙醇溶液8升，插入工业铝片作为阳极，碳棒电极作为阴极，体系温度30℃，搅拌下以电流强度为8A/dm2直流电电解，电解5h，得到丙醇铝溶液。
一种铝醇盐溶液在制备减反射镀膜液的应用，直接用于高硬度减反射镀膜液的制备。
一种高硬度减反射膜镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
按重量份，将减反射镀膜液88份和上述制备的丙醇铝溶液8份混合，搅拌40min，得高硬度减反射膜镀膜液。
将玻璃放入上述制备的高硬度减反射膜镀膜液之中浸泡，然后用提拉法以8mm/s的速率提起，提起后晾干之后在650℃的条件下焙烧5min。在玻璃两侧同时镀上单层减反膜。
检测镀膜后玻璃透光率：所镀玻璃减反膜膜层表面光滑、均匀，颜色为蓝色，经检测在300-1000nm波长范围内透光率为96.11％，铅笔硬度6H。
实施例3
一种铝醇盐溶液的电化学制备方法，包括以下步骤：
在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为0.3％的十六烷基三甲基溴化铵的异丙醇溶液8升，插入工业纯铝片作为阳极，铂电极作为阴极，体系温度是25℃，搅拌下以电流强度为0.5A/dm2直流电电解，电解11h，得到异丙醇铝溶液。
一种铝醇盐溶液在制备减反射镀膜液的应用，直接用于高硬度减反射镀膜液的制备。
一种高硬度减反射膜镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
按重量份，将减反射镀膜液86份和上述制备的异丙醇铝溶液6份混合，搅拌40min，得高硬度减反射膜镀膜液。
将玻璃放入上述制备的高硬度减反射膜镀膜液之中浸泡，然后用提拉法以8mm/s的速率提起，提起后晾干之后在650℃的条件下焙烧5min。在玻璃两侧同时镀上单层减反膜。
检测镀膜后玻璃透光率：所镀玻璃减反膜膜层表面光滑、均匀，颜色为蓝色，经检测在300-1000nm波长范围内透光率为96.18％，铅笔硬度6H。
实施例4
一种铝醇盐溶液的电化学制备方法，包括以下步骤：
在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为1％的苄基三甲基溴化铵的正丁醇溶液8升，插入工业纯铝片作为阳极，不锈钢作为阴极，体系温度是25℃，搅拌下以电流强度为2A/dm2直流电电解，电解10h，得到正丁醇铝溶液。
一种高硬度减反射膜镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
按重量份，将减反射镀膜液84份和上述制备的正丁醇铝溶液4份混合，搅拌50min，得高硬度减反射膜镀膜液。
一种铝醇盐溶液在制备减反射镀膜液的应用，直接用于高硬度减反射镀膜液的制备。
将玻璃放入上述制备的高硬度减反射膜镀膜液之中浸泡，然后用提拉法以8mm/s的速率提起，提起后晾干之后在650℃的条件下焙烧5min。在玻璃两侧同时镀上单层减反膜。
检测镀膜后玻璃透光率：所镀玻璃减反膜膜层表面光滑、均匀，颜色为蓝色，经检测在300-1000nm波长范围内透光率为96.08％，铅笔硬度6H。
实施例5
一种铝醇盐溶液的电化学制备方法，包括以下步骤：
在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为5％的苄基三甲基溴化铵的无水乙醇溶液8升，插入工业纯铝片作为阳极，铂电极作为阴极，体系温度是35℃，搅拌下以电流强度为5A/dm2直流电电解，电解6h，得到三乙醇铝溶液。
一种铝醇盐溶液在制备减反射镀膜液的应用，直接用于高硬度减反射镀膜液的制备。
一种高硬度减反射膜镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
按重量份，将减反射镀膜液80份和上述制备的乙醇铝溶液2份混合，搅拌60min，得高硬度减反射膜镀膜液。
将玻璃放入上述制备的高硬度减反射膜镀膜液之中浸泡，然后用提拉法以8mm/s的速率提起，提起后晾干之后在650℃的条件下焙烧5min。在玻璃两侧同时镀上单层减反膜。
检测镀膜后玻璃透光率：所镀玻璃减反膜膜层表面光滑、均匀，颜色为蓝色，经检测在300-1000nm波长范围内透光率为96.15％，铅笔硬度6H。
实施例6
一种铝醇盐的电化学制备方法，包括以下步骤：
在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为5％的四丁基溴化铵的乙醇溶液8升，插入工业纯铝片作为阳极，不锈钢作为阴极，体系温度是30℃，搅拌下以电流强度为4A/dm2直流电电解，电解9h，得到三乙醇铝溶液。
一种铝醇盐溶液在制备减反射镀膜液的应用，直接用于高硬度减反射镀膜液的制备。
一种高硬度减反射膜镀膜液的制备方法，包括以下步骤：
按重量份，将减反射镀膜液85份和上述制备的三乙醇铝溶液8份混合，搅拌20min，得高硬度减反射膜镀膜液。
将玻璃放入上述制备的高硬度减反射膜镀膜液之中浸泡，然后用提拉法以8mm/s的速率提起，提起后晾干之后在650℃的条件下焙烧5min。在玻璃两侧同时镀上单层减反膜。
检测镀膜后玻璃透光率：所镀玻璃减反膜膜层表面光滑、均匀，颜色为蓝色，经检测在300-1000nm波长范围内透光率为96.12％，铅笔硬度6H。

Claims (10)

1.一种铝醇盐溶液的电化学制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
以纯金属铝为阳极材料、以惰性电极或不锈钢作阴极、有机导电盐的有机醇溶液为电解液，在无隔膜电解槽中通电电解，得到铝醇盐溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解参数控制为：电流为直流电，电流强度为0.1-8A/dm2；电解时间为5-17h，体系温度为20-35℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述有机导电盐的有机醇溶液质量浓度为0.2-8％。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述有机导电盐为季铵盐类，选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵或苄基三甲基溴化铵。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述有机醇选自无水乙醇、丙醇、异丙醇或正丁醇。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述惰性电极为铅电极、碳棒或铂电极。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所制备的铝醇盐溶液为三乙醇铝溶液、丙醇铝溶液、异丙醇铝溶液或正丁醇铝溶液。
8.一种权利要求1-7任一项所制备的铝醇盐溶液在制备减反射镀膜液的应用，其特征在于，直接用于高硬度减反射镀膜液的制备。
9.一种根据权利要求8所述的应用，其特征在于，具体应用方法为：
高硬度减反射镀膜液的制备：在减反射镀膜液中加入铝醇盐溶液，搅拌均匀，得到高硬度减反射镀膜液。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，减反射镀膜液、铝醇盐溶液的重量比为80-90：2-10。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106894044A (zh) * 2017-03-31 2017-06-27 安徽师范大学 一种azo镀膜液的电化学制备方法、一种azo导电玻璃及其制备方法

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