CN107474437A - 一种宽低温聚酰亚胺薄膜材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种宽低温聚酰亚胺薄膜材料的制备方法，该工艺利用聚氯乙烯、二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、聚酰亚胺、芳香族二元胺、芳香族四羧酸二烷酯等原材料进行胶黏反应，特异性地添加了镍粉、镁粉、二氧化钛、胶黏剂，经过一系列的加入反应、搅拌混匀、平板铺膜、活化、紫外固化、高温脱水、水汽脱模等操作后得到复合型的薄膜材料。制备而成的宽低温聚酰亚胺薄膜材料，其热容量小、热转换效率高、耐低温性能好，具有较好的应用前景。同时还公开了由该制备工艺制得的宽低温聚酰亚胺薄膜材料在低温环境工作的液晶显示模块及设备等领域中的应用。

Description

一种宽低温聚酰亚胺薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料这一技术领域，特别涉及到一种宽低温聚酰亚胺薄膜材料的制备方法。
背景技术
应用于军用、航空、航天和我国北方严寒冬季等设备仪器中的液晶显示模块，对其环境温度适应性能的要求是比较苛刻的，尤其是低温条件下用户不仅要求模块能正常工作，而且希望有较快的响应速度，这对于液晶显示模块来说是一大难点。通常情况下，液晶显示模块在70℃-80℃的高温中工作没有什么问题，关键是要确保其在低温环境中能正常工作和有较快的响应速度。近几年来,宽温工作的液晶显示模块的需求不断扩大，技术研发也是长足发展。
芳香族聚酰亚胺由于其突出的性能，如热稳定性、高机械强度、卓越的电性能等而被应用于液晶取向材料。为了获得高品质的液晶显示器件，必须考虑诸如可视角、对比度、响应时间、液晶取向稳定性等许多因素。预倾角对液晶显示器件的光电性能具有重要影响。传统的取向膜只能产生很小的预倾角，这导致了一系列难以克服的问题，如视角窄、对比度低和响应速度慢等，多畴垂直取向显示模式具有宽视角及快速响应的优点已经成为一种主流显示模式。据文献报道，具有大侧链结构的芳香族聚酰亚胺可以用作液晶取向膜诱导液晶分子垂直取向，而含有10个碳原子以上的长烷基侧链的芳香族聚酰亚胺则能诱导液晶分子产生很高的预倾角。所以本研究创造性的将芳香族聚酰亚胺应用于宽低温薄膜材料的制备中，研制出了一种热容量小、热转换效率高、耐低温性能好的电子元件用薄膜材料。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种宽低温聚酰亚胺薄膜材料的制备方法，该工艺利用聚氯乙烯、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、聚酰亚胺、芳香族二元胺、芳香族四羧酸二烷酯等原材料进行胶黏反应，特异性地添加了镍粉、镁粉、二氧化钛、胶黏剂，经过一系列的加入反应、搅拌混匀、平板铺膜、活化、紫外固化、高温脱水、水汽脱模等操作后得到复合型的薄膜材料。制备而成的宽低温聚酰亚胺薄膜材料，其热容量小、热转换效率高、耐低温性能好，具有较好的应用前景。同时还公开了由该制备工艺制得的宽低温聚酰亚胺薄膜材料在低温环境工作的液晶显示模块及设备等领域中的应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种宽低温聚酰亚胺薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚氯乙烯10-30份、二甲基甲酰胺3-8份、N-甲基吡咯烷酮2-5份注入到反应釜中进行加热反应，加热温度为210-240℃，待聚氯乙烯完全溶解以后，向反应釜中加入聚酰亚胺8-12份、芳香族二元胺3-6份、芳香族四羧酸二烷酯2-5份，调节反应釜温度为320-360℃，持续保温时间30-60分钟，同时搅拌混匀；
（2）将反应釜的温度自然冷却至280℃保温，再向反应釜中加入镍粉1-3份、镁粉1-2份、二氧化钛1-3份、胶黏剂1-4份，搅拌混匀至透明匀浆状态，为薄膜混合物，保持280℃搅拌状态，持续搅拌45min;
（3）将步骤（2）中的薄膜混合物均匀平铺在玻璃面板上，静置4-5h,室温自然冷却凝固成薄膜底板层；
（4）将步骤（3）得到的薄膜底板层置于活性气体中活化处理50-60min；
(5)将步骤（4）处理过的薄膜底板层置于紫外灯下固化照射，紫外灯的功率为320W，照射时间为2-3h；
(6）将步骤（5）中的薄膜底板层在150-170℃的烘箱中脱水处理30min;
（7）向步骤（6）的固化的薄膜底板层喷洒50-60℃的水蒸气，将薄膜材料从玻璃底板上揭下来即得成品。
优选地，所述步骤（2）中的胶黏剂选自乙烯基三(β—甲氧基乙氧基)硅烷、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯、异丙基三（十二烷基苯磺酰基）钛酸酯、γ—(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
优选地，所述步骤（4）中的活性气体为亚胺。
本发明还提供了由上述制备工艺得到的宽低温聚酰亚胺薄膜材料在低温环境工作的液晶显示模块及设备等领域中的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的一种宽低温聚酰亚胺薄膜材料的制备方法利用聚氯乙烯、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、聚酰亚胺、芳香族二元胺、芳香族四羧酸二烷酯等原材料进行胶黏反应，特异性地添加了镍粉、镁粉、二氧化钛、胶黏剂，经过一系列的加入反应、搅拌混匀、平板铺膜、活化、紫外固化、高温脱水、水汽脱模等操作后得到复合型的薄膜材料。制备而成的宽低温聚酰亚胺薄膜材料，其热容量小、热转换效率高、耐低温性能好，具有较好的应用前景。
（2）本发明的宽低温聚酰亚胺薄膜材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）将聚氯乙烯10份、二甲基甲酰胺3份、N-甲基吡咯烷酮2份注入到反应釜中进行加热反应，加热温度为210℃，待聚氯乙烯完全溶解以后，向反应釜中加入聚酰亚胺8份、芳香族二元胺3份、芳香族四羧酸二烷酯2份，调节反应釜温度为320℃，持续保温时间30分钟，同时搅拌混匀；
（2）将反应釜的温度自然冷却至280℃保温，再向反应釜中加入镍粉1份、镁粉1份、二氧化钛1份、乙烯基三(β—甲氧基乙氧基)硅烷1份，搅拌混匀至透明匀浆状态，为薄膜混合物，保持280℃搅拌状态，持续搅拌45min;
（3）将步骤（2）中的薄膜混合物均匀平铺在玻璃面板上，静置4h,室温自然冷却凝固成薄膜底板层；
（4）将步骤（3）得到的薄膜底板层置于亚胺中活化处理50min；
(5)将步骤（4）处理过的薄膜底板层置于紫外灯下固化照射，紫外灯的功率为320W，照射时间为2h；
(6）将步骤（5）中的薄膜底板层在150℃的烘箱中脱水处理30min;
（7）向步骤（6）的固化的薄膜底板层喷洒50℃的水蒸气，将薄膜材料从玻璃底板上揭下来即得成品。
制得的宽低温聚酰亚胺薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
（1）将聚氯乙烯20份、二甲基甲酰胺5份、N-甲基吡咯烷酮3份注入到反应釜中进行加热反应，加热温度为220℃，待聚氯乙烯完全溶解以后，向反应釜中加入聚酰亚胺10份、芳香族二元胺4份、芳香族四羧酸二烷酯3份，调节反应釜温度为330℃，持续保温时间40分钟，同时搅拌混匀；
（2）将反应釜的温度自然冷却至280℃保温，再向反应釜中加入镍粉2份、镁粉1份、二氧化钛2份、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯2份，搅拌混匀至透明匀浆状态，为薄膜混合物，保持280℃搅拌状态，持续搅拌45min;
（3）将步骤（2）中的薄膜混合物均匀平铺在玻璃面板上，静置4.3h,室温自然冷却凝固成薄膜底板层；
（4）将步骤（3）得到的薄膜底板层置于亚胺中活化处理53min；
(5)将步骤（4）处理过的薄膜底板层置于紫外灯下固化照射，紫外灯的功率为320W，照射时间为2.2h；
(6）将步骤（5）中的薄膜底板层在160℃的烘箱中脱水处理30min;
（7）向步骤（6）的固化的薄膜底板层喷洒54℃的水蒸气，将薄膜材料从玻璃底板上揭下来即得成品。
制得的宽低温聚酰亚胺薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
（1）将聚氯乙烯25份、二甲基甲酰胺7份、N-甲基吡咯烷酮4份注入到反应釜中进行加热反应，加热温度为230℃，待聚氯乙烯完全溶解以后，向反应釜中加入聚酰亚胺11份、芳香族二元胺5份、芳香族四羧酸二烷酯4份，调节反应釜温度为350℃，持续保温时间50分钟，同时搅拌混匀；
（2）将反应釜的温度自然冷却至280℃保温，再向反应釜中加入镍粉2份、镁粉2份、二氧化钛2份、异丙基三（十二烷基苯磺酰基）钛酸酯3份，搅拌混匀至透明匀浆状态，为薄膜混合物，保持280℃搅拌状态，持续搅拌45min;
（3）将步骤（2）中的薄膜混合物均匀平铺在玻璃面板上，静置4.8h,室温自然冷却凝固成薄膜底板层；
（4）将步骤（3）得到的薄膜底板层置于亚胺中活化处理58min；
(5)将步骤（4）处理过的薄膜底板层置于紫外灯下固化照射，紫外灯的功率为320W，照射时间为2.8h；
(6）将步骤（5）中的薄膜底板层在165℃的烘箱中脱水处理30min;
（7）向步骤（6）的固化的薄膜底板层喷洒58℃的水蒸气，将薄膜材料从玻璃底板上揭下来即得成品。
制得的宽低温聚酰亚胺薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
（1）将聚氯乙烯30份、二甲基甲酰胺8份、N-甲基吡咯烷酮5份注入到反应釜中进行加热反应，加热温度为240℃，待聚氯乙烯完全溶解以后，向反应釜中加入聚酰亚胺12份、芳香族二元胺6份、芳香族四羧酸二烷酯5份，调节反应釜温度为360℃，持续保温时间60分钟，同时搅拌混匀；
（2）将反应釜的温度自然冷却至280℃保温，再向反应釜中加入镍粉3份、镁粉2份、二氧化钛3份、γ—(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷4份，搅拌混匀至透明匀浆状态，为薄膜混合物，保持280℃搅拌状态，持续搅拌45min;
（3）将步骤（2）中的薄膜混合物均匀平铺在玻璃面板上，静置5h,室温自然冷却凝固成薄膜底板层；
（4）将步骤（3）得到的薄膜底板层置于亚胺中活化处理60min；
(5)将步骤（4）处理过的薄膜底板层置于紫外灯下固化照射，紫外灯的功率为320W，照射时间为3h；
(6）将步骤（5）中的薄膜底板层在170℃的烘箱中脱水处理30min;
（7）向步骤（6）的固化的薄膜底板层喷洒60℃的水蒸气，将薄膜材料从玻璃底板上揭下来即得成品。
制得的宽低温聚酰亚胺薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
（1）将聚氯乙烯10份、N-甲基吡咯烷酮2份注入到反应釜中进行加热反应，加热温度为210℃，待聚氯乙烯完全溶解以后，向反应釜中加入聚酰亚胺8份、芳香族四羧酸二烷酯2份，调节反应釜温度为320℃，持续保温时间30分钟，同时搅拌混匀；
（2）将反应釜的温度自然冷却至280℃保温，再向反应釜中加入镍粉1份、二氧化钛1份、乙烯基三(β—甲氧基乙氧基)硅烷1份，搅拌混匀至透明匀浆状态，为薄膜混合物，保持280℃搅拌状态，持续搅拌45min;
（3）将步骤（2）中的薄膜混合物均匀平铺在玻璃面板上，静置4h,室温自然冷却凝固成薄膜底板层；
（4）将步骤（3）得到的薄膜底板层置于亚胺中活化处理50min；
(5)将步骤（4）处理过的薄膜底板层置于紫外灯下固化照射，紫外灯的功率为320W，照射时间为2h；
(6）将步骤（5）中的薄膜底板层在150℃的烘箱中脱水处理30min;
（7）向步骤（6）的固化的薄膜底板层喷洒50℃的水蒸气，将薄膜材料从玻璃底板上揭下来即得成品。
制得的宽低温聚酰亚胺薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
（1）将聚氯乙烯30份、二甲基甲酰胺8份注入到反应釜中进行加热反应，加热温度为240℃，待聚氯乙烯完全溶解以后，向反应釜中加入聚酰亚胺12份、芳香族二元胺6份，调节反应釜温度为360℃，持续保温时间60分钟，同时搅拌混匀；
（2）将反应釜的温度自然冷却至280℃保温，再向反应釜中加入镍粉3份、镁粉2份、γ—(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷4份，搅拌混匀至透明匀浆状态，为薄膜混合物，保持280℃搅拌状态，持续搅拌45min;
（3）将步骤（2）中的薄膜混合物均匀平铺在玻璃面板上，静置5h,室温自然冷却凝固成薄膜底板层；
（4）将步骤（3）得到的薄膜底板层置于亚胺中活化处理60min；
(5)将步骤（4）处理过的薄膜底板层置于紫外灯下固化照射，紫外灯的功率为320W，照射时间为3h；
(6）将步骤（5）中的薄膜底板层在170℃的烘箱中脱水处理30min;
（7）向步骤（6）的固化的薄膜底板层喷洒60℃的水蒸气，将薄膜材料从玻璃底板上揭下来即得成品。
制得的宽低温聚酰亚胺薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的宽低温聚酰亚胺薄膜材料分别进行响应速度、预倾角和内阻这几项性能测试。
表1
响应速度（sec,-30℃） 预倾角(°) 导热系数（W/mK）
实施例1 1.65 91.5 10.5
实施例2 1.57 90.8 10.3
实施例3 1.58 89.9 10.2
实施例4 1.63 90.3 10.7
对比例1 3.89 67.3 7.7
对比例2 5.75 59.8 8.5
本发明的一种宽低温聚酰亚胺薄膜材料的制备方法利用聚氯乙烯、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、聚酰亚胺、芳香族二元胺、芳香族四羧酸二烷酯等原材料进行胶黏反应，特异性地添加了镍粉、镁粉、二氧化钛、胶黏剂，经过一系列的加入反应、搅拌混匀、平板铺膜、活化、紫外固化、高温脱水、水汽脱模等操作后得到复合型的薄膜材料。制备而成的宽低温聚酰亚胺薄膜材料，其热容量小、热转换效率高、耐低温性能好，具有较好的应用前景。本发明的宽低温聚酰亚胺薄膜材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种宽低温聚酰亚胺薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚氯乙烯10-30份、二甲基甲酰胺3-8份、N-甲基吡咯烷酮2-5份注入到反应釜中进行加热反应，加热温度为210-240℃，待聚氯乙烯完全溶解以后，向反应釜中加入聚酰亚胺8-12份、芳香族二元胺3-6份、芳香族四羧酸二烷酯2-5份，调节反应釜温度为320-360℃，持续保温时间30-60分钟，同时搅拌混匀；
（2）将反应釜的温度自然冷却至280℃保温，再向反应釜中加入镍粉1-3份、镁粉1-2份、二氧化钛1-3份、胶黏剂1-4份，搅拌混匀至透明匀浆状态，为薄膜混合物，保持280℃搅拌状态，持续搅拌45min;
（3）将步骤（2）中的薄膜混合物均匀平铺在玻璃面板上，静置4-5h,室温自然冷却凝固成薄膜底板层；
（4）将步骤（3）得到的薄膜底板层置于活性气体中活化处理50-60min；
(5)将步骤（4）处理过的薄膜底板层置于紫外灯下固化照射，紫外灯的功率为320W，照射时间为2-3h；
(6）将步骤（5）中的薄膜底板层在150-170℃的烘箱中脱水处理30min;
（7）向步骤（6）的固化的薄膜底板层喷洒50-60℃的水蒸气，将薄膜材料从玻璃底板上揭下来即得成品。
2.根据权利要求1所述的宽低温聚酰亚胺薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的胶黏剂选自乙烯基三(β—甲氧基乙氧基)硅烷、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯、异丙基三（十二烷基苯磺酰基）钛酸酯、γ—(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的宽低温聚酰亚胺薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的活性气体为亚胺。
4.根据权利要求1-3任一项所述制备工艺得到的宽低温聚酰亚胺薄膜材料在低温环境工作的液晶显示模块及设备等领域中的应用。
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