CN107474010B - 吡啶废液处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吡啶废液处理工艺。具体地，本发明公开了一种分离吡啶和水的方法，以及一种处理吡啶废液的方法。本发明的方法成本低廉、操作方便。

Description

吡啶废液处理工艺
技术领域
本发明属于化工领域。具体地，本发明涉及一种吡啶废液处理工艺。
背景技术
吡啶主要来源于煤炼焦过程中的副产品粗轻吡啶，有时吡啶也通过甲基吡啶脱甲基或化学合成获得。吡啶主要用于医药、农药、橡胶助剂、纺织助剂的合成。
吡啶溶于水、乙醇、醚等溶剂，与水形成含水43％(质量百分数)的共沸物。在工业生产中会产生吡啶和水的混合物残液，出于环保的要求，需要将吡啶与水分离，分离得到的水层经检测达标后排放。由于吡啶与水形成恒沸物，给吡啶-水的分离带来了很大困难。
刘军生等人采用碳酸钾分离吡啶和水的混合物。该方法需要使用大量的碳酸钾，使得最终处理成本较高。
田庆来等人采用氟化钾萃取分离吡啶和水的混合物。该方法使用大量的氟化钾，也使得最终处理成本较高。
因此，开发一种低成本的处理吡啶废液的工艺，尤其是分离废液中吡啶和水的工艺，是非常重要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种分离吡啶和水的方法。
本发明的另一目的是提供一种处理吡啶废液的方法。
在本发明的第一方面中，提供了一种分离吡啶和水的方法，包括步骤：
(a)提供一种含吡啶和水的混合物；
(b)往步骤(a)的含吡啶和水的混合物中加入氯化钠至体系中氯化钠达饱和或基本饱和，体系分层，形成水相和吡啶相；
(c)往步骤(b)得到的吡啶相中加入碳酸钾至体系中碳酸钾达饱和或基本饱和，体系分层，形成水相和吡啶相。
在另一优选例中，步骤(b)中，形成水相和吡啶相后，还包括收集吡啶相的步骤。
在另一优选例中，步骤(a)中，所述含吡啶和水的混合物为仅含有吡啶和水的混合物或含有吡啶和水的工业废液。
在另一优选例中，步骤(a)中，所述含吡啶和水的混合物为沙利度胺制备工艺的废液、卡培他滨制备工艺的废液。
在另一优选例中，步骤(b)中，氯化钠和含吡啶和水的混合物比例为1:20–1:8(重量：体积)。
在另一优选例中，步骤(b)中，氯化钠和含吡啶和水的混合物比例为3:40–1:10(重量：体积)。
在另一优选例中，步骤(b)中，所述至体系中氯化钠达饱和或基本饱和是指至体系中开始有沉淀析出。
在另一优选例中，步骤(c)中，碳酸钾和步骤(b)得到的吡啶相比例为1:10–1:2(重量：体积)。
在另一优选例中，步骤(c)中，碳酸钾和步骤(b)得到的吡啶相比例为1:10–9:20(重量：体积)。
在另一优选例中，步骤(c)中，所述至体系中碳酸钾达饱和或基本饱和是指至体系中开始有沉淀析出。
在另一优选例中，步骤(a)和步骤(b)之间还包括步骤(a')：调节步骤(a)的含吡啶和水的混合物的pH至7-10。
在另一优选例中，步骤(a)和步骤(b)之间还包括步骤(a')：调节步骤(a)的含吡啶和水的混合物的pH至7-8。
在另一优选例中，步骤(a)的含吡啶和水的混合物中，吡啶的浓度为10％-90％。
在另一优选例中，步骤(a)的含吡啶和水的混合物中，吡啶的浓度为30％-70％。
在另一优选例中，所述吡啶的浓度为体积浓度。
本发明第二方面提供了一种处理吡啶废液的方法，包括步骤：
(1)提供一种吡啶废液；
(2)往步骤(1)的吡啶废液中加入氯化钠至体系中开始有固体析出，体系分层，形成水相和吡啶相，收集吡啶相；
(3)往步骤(2)得到的吡啶相中加入碳酸钾至体系中开始有固体析出，体系分层，形成水相和吡啶相，收集吡啶相。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
具体实施方式
本发明人经过广泛而深入的研究，意外地发现依次采用氯化钠和碳酸钾处理含有吡啶和水的混合物(如含吡啶的工业废液)，可以实现吡啶和水的有效分离，且与现有技术(仅采用碳酸钾)相比，该方法大大减少了碳酸钾的使用量，使得处理成本更加低廉。在此基础上，发明人完成了本发明。
分离吡啶和水的方法
本发明的分离吡啶和水的方法，包括步骤：
(a)提供一种含吡啶和水的混合物；
(b)往步骤(a)的含吡啶和水的混合物中加入氯化钠至体系中氯化钠达饱和或基本饱和，体系分层，形成水相和吡啶相；
(c)往步骤(b)得到的吡啶相中加入碳酸钾至体系中碳酸钾达饱和或基本饱和，体系分层，形成水相和吡啶相。
步骤(a)和步骤(b)之间还可以包括步骤(a')：调节步骤(a)的含吡啶和水的混合物的pH至7-10；较佳地，至7-8。
步骤(a)中，含吡啶和水的混合物中，吡啶的浓度为10％-90％；较佳地，为30％-70％。该浓度优选为体积浓度。
步骤(b)中，形成水相和吡啶相后，还包括收集吡啶相的步骤。
该方法制得的吡啶相，本领域技术人员可以通过已知的纯化步骤即可得到纯的吡啶，可以直接作为溶剂使用。
本发明所述含吡啶和水的混合物可以是仅含有吡啶和水的混合物，也可以是含有吡啶和水的工业废液，如沙利度胺制备工艺的废液、卡培他滨制备工艺的废液等工业废液。所述工业废液可以是本领域已知的制备工艺所产生的吡啶废液。
步骤(b)中，在添加氯化钠时，添加的量至体系中氯化钠达饱和或基本饱和即可，其中，所述的至体系中氯化钠达饱和或基本饱和可以以体系中是否开始有沉淀析出为判断标准，即当体系中开始有沉淀析出时，停止添加氯化钠。
步骤(b)中，氯化钠和含吡啶和水的混合物比例为1:20–1:8(重量：体积)；较佳地，为3:40–1:10(重量：体积)。
类似地，步骤(c)中，所述的至体系中碳酸钾达饱和或基本饱和可以以加入碳酸钾至体系中开始有沉淀析出为准，即当体系中开始有沉淀析出时，停止添加碳酸钾。
步骤(c)中，碳酸钾和步骤(b)得到的吡啶相比例为1:10–1:2(重量：体积)；较佳地，为1:10–9:20(重量：体积)。
处理吡啶废液的方法
本发明的处理吡啶废液的方法，包括步骤：
(1)提供一种吡啶废液；
(2)往步骤(1)的吡啶废液中加入氯化钠至体系中开始有固体析出，体系分层，形成水相和吡啶相，收集吡啶相；
(3)往步骤(2)得到的吡啶相中加入碳酸钾至体系中开始有固体析出，体系分层，形成水相和吡啶相，收集吡啶相。
步骤(1)和步骤(2)之间还可以包括步骤(1')：调节步骤(1)的吡啶废液的pH至7-10；较佳地，至7-8。
步骤(1)中，所述吡啶废液中，吡啶的浓度为10％-90％；较佳地，为30％-70％。该浓度优选为体积浓度。
该方法制得的吡啶相，本领域技术人员可以通过已知的纯化步骤即可得到纯的吡啶，可以直接作为溶剂使用。
本发明所述吡啶废液可以是沙利度胺制备工艺的废液、卡培他滨制备工艺的废液等工业废液。所述工业废液可以是本领域已知的制备工艺所产生的吡啶废液。
步骤(2)中，在添加氯化钠时，氯化钠的添加量以体系中是否有沉淀析出为判断标准，即至体系中开始有沉淀析出时，停止添加氯化钠。
步骤(3)中，在添加碳酸钾时，碳酸钾的添加量以体系中是否有沉淀析出为判断标准，即至体系中开始有沉淀析出时，停止添加碳酸钾。
本发明的优点主要包括：
本发明提供了一种分离吡啶和水的方法
本发明还提供一种处理吡啶废液的方法。
本发明的方法操作简便，成本低廉。
在使用单一碳酸钾处理时，很难及时鉴别废液中碳酸钾是否达到饱和，因为在碳酸钾到达饱和初期，不会有任何沉淀出现，而是以悬浮液的形式存在，因此，碳酸钾的用量很容易大大地过量，形成过饱和状态。
而本发明的方法中依次采用氯化钠和碳酸钾处理废液，首先废液采用氯化钠处理达到饱和后，氯化钠会以盐的形式沉淀，操作人员可以及时地判断废液中氯化钠是否达到饱和。待分层后，吡啶相继续采用碳酸钾处理，达到饱和后，碳酸钾也会以盐的形式沉淀，操作人员仍可以及时地停止碳酸钾的用量，从而减少了碳酸钾的使用量，也减少了处理时间。
废液经本发明所述方法处理后，得到的水相更易于达到排放标准，吡啶相经后续提纯后可循环使用。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
本发明实施例中所使用的沙利度胺吡啶废液可以是技术人员采用已知的沙利度胺制备工艺来制备沙利度胺后所产生的含吡啶的废液，也可以是苏州长征-欣凯制药有限公司提供的沙利度胺制备工艺的吡啶废液。
本发明实施例中所使用的卡培他滨吡啶废液可以是技术人员采用已知的卡培他滨吡啶制备工艺来制备卡培他滨后所产生的含吡啶的废液，也可以是苏州长征-欣凯制药有限公司提供的卡培他滨吡啶制备工艺的吡啶废液。
实施例1
取200ml的沙利度胺吡啶废液，其中，吡啶的体积浓度约为60％。加入少量氢氧化钠调节pH为8.0；然后在废液中加入18.0g氯化钠至废液中有固体析出(此时废液中达饱和或接近饱和)，搅拌均匀，所得混合物静置分层，分离得到水相(含盐)19.0ml，吡啶相184.0ml。
实施例2
取200ml的沙利度胺吡啶废液，其中，吡啶的体积浓度约为60％。加入少量氢氧化钠调节pH为8.0。然后在废液中加入70.0g碳酸钾至过饱和状态，搅拌均匀，所得混合物静置分层，分离得到水相(含盐)82.0ml，吡啶相129.0ml。
需注意一点，在此反应过程中没有沉淀析出，难以鉴别废液中碳酸钾的饱和或基本饱和状态。
实施例3
取200ml的沙利度胺吡啶废液，其中，吡啶的体积浓度约为60％。加入少量氢氧化钠调节pH为8.0。然后在废液中加入12.0g氯化钾至废液中有沉淀析出(此时废液达饱和或接近饱和)，搅拌均匀，所得混合物静置，溶液未发现明显分层。
实施例4
取200ml的沙利度胺吡啶废液，其中，吡啶的体积浓度约为60％。加入少量氢氧化钠调节pH为8.0。然后在废液中加入6.0g碳酸钠至废液中有沉淀析出(此时废液达饱和或接近饱和)，搅拌均匀，所得混合物静置，发现废液有少量分层，分离得到水相(含盐)3.0ml，吡啶相198.0ml。
表1单一盐处理吡啶废液
Figure BDA0001013451100000061
吡啶回收率＝吡啶相体积/废液初始体积
选用吡啶回收率来说明吡啶和水的分离效果，吡啶回收率越高，说明分离越不理想；而越接近60％，则分离效果就越佳。
根据表1可知，这四种单一盐分离效果最好的是碳酸钾，分离得水相(含盐)82.0ml，吡啶相129.0ml；分离效果最差的是氯化钾，吡啶与水不分层。
然后固定碳酸钾，分别与其它盐配伍来处理吡啶废液。
实施例5
取200ml的沙利度胺吡啶废液，其中，吡啶的体积浓度约为60％。加入少量氢氧化钠调节pH为8.0。然后在废液中加入18.0g氯化钠至溶液有固体析出，搅拌均匀，所得混合物静置分层，分离得到水相(含盐)19.0ml，吡啶相184.0ml。然后在得到的吡啶相中加入26.0g碳酸钾至有固体析出，所得混合物静置分层。两次分离后，共得到水相(含盐)72.0ml，得到吡啶相134.0ml。
实施例6
取200ml的沙利度胺吡啶废液，其中，吡啶的体积浓度约为60％。加入少量氢氧化钠调节pH为8.0。然后在废液中加入12.0g氯化钾至溶液有固体析出，搅拌均匀，所得混合物静置，溶液未发现明显分层。然后在其含有氯化钾的吡啶废液中加入19.0g碳酸钾至有固体析出，所得混合物静置分层。分离得到水相(含盐)45.0ml，吡啶相167.0ml。
实施例7
取200ml的沙利度胺吡啶废液，其中，吡啶的体积浓度约为60％。加入少量氢氧化钠调节pH为8.0。然后在废液中加入6.0g碳酸钠至有固体析出，搅拌均匀，所得混合物静置，发现溶液有少量分层，分离得到水相(含盐)3.0ml，吡啶相198.0ml。然后在其得到的吡啶相中加入42.0g碳酸钾至有固体析出，所得混合物静置分层。两次分离后，共得到水相(含盐)61.0ml，得到吡啶相152.0ml。
表2碳酸钾分别与氯化钠、氯化钾和碳酸钠配伍处理吡啶废液
Figure BDA0001013451100000071
根据表2可知，碳酸钾与氯化钠联合处理吡啶废液后所得吡啶回收率最低，可达67％，其处理效果最好。
表3碳酸钾与碳酸钾+氯化钠处理吡啶废液
Figure BDA0001013451100000072
Figure BDA0001013451100000081
根据表3可知，虽然使用单一盐处理吡啶废液的效果比碳酸钾+氯化钠处理效果略好，但是使用碳酸钾+氯化钠处理吡啶废液的成本比单一碳酸钾节约60％左右。
综上所述，
本发明的吡啶废液处理方法不仅能达到碳酸钾的处理效果，同时还可以大大降低碳酸钾的使用量，从而大幅降低了处理吡啶废液的成本(可节约达60％左右)。
本发明的吡啶废液处理方法还解决了使用单一碳酸钾处理吡啶废液时难以鉴别反应终点的难题，不仅最大程度上降低了碳酸钾的使用量，同时也减少处理时间，简化了工艺操作。
实施例8
取200ml的卡培他滨吡啶废液，其中，吡啶的体积浓度约为60％。加入少量氢氧化钠调节pH为8.0。然后在废液中加入21.0g氯化钠至溶液有固体析出，搅拌均匀，所得混合物静置分层，分离得到水相(含盐)22.0ml，吡啶相190.0ml。然后在得到的吡啶相中加入29.0g碳酸钾至有固体析出，所得混合物静置分层。两次分离后，共得到水相(含盐)69.0ml，得到吡啶相139.0ml。
经计算得吡啶回收率为69.5％。结果显示该废液中吡啶和水的分离效果很理想。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (5)

1.一种分离吡啶和水的方法，其特征在于，包括步骤：
(a)提供一种含吡啶和水的混合物；
(b)往步骤(a)的含吡啶和水的混合物中加入氯化钠至体系中氯化钠达饱和或基本饱和，体系分层，形成水相和吡啶相，所述至体系中氯化钠达饱和或基本饱和是指至体系中开始有沉淀析出；
(c)往步骤(b)得到的吡啶相中加入碳酸钾至体系中碳酸钾达饱和或基本饱和，体系分层，形成水相和吡啶相，所述至体系中碳酸钾达饱和或基本饱和是指至体系中开始有沉淀析出；和
步骤(a)和步骤(b)之间还包括步骤(a')：调节步骤(a)的含吡啶和水的混合物的pH至8；
所述含吡啶和水的混合物为含有吡啶和水的工业废液；且
步骤(a)的含吡啶和水的混合物中，吡啶的浓度为60％-70％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中，所述含吡啶和水的混合物为沙利度胺制备工艺的废液、卡培他滨制备工艺的废液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)的含吡啶和水的混合物中，吡啶的浓度为60％。
4.一种分离吡啶和水的方法，其特征在于，包括步骤：取200ml的沙利度胺吡啶废液，其中，吡啶的体积浓度约为60％；加入少量氢氧化钠调节pH为8.0；然后在废液中加入18.0g氯化钠至溶液有固体析出，搅拌均匀，所得混合物静置分层，分离得到水相(含盐)19.0ml，吡啶相184.0ml；然后在得到的吡啶相中加入26.0g碳酸钾至有固体析出，所得混合物静置分层；两次分离后，分别得到水相和吡啶相。
5.一种分离吡啶和水的方法，其特征在于，包括步骤：取200ml的卡培他滨吡啶废液，其中，吡啶的体积浓度约为60％；加入少量氢氧化钠调节pH为8.0；然后在废液中加入21.0g氯化钠至溶液有固体析出，搅拌均匀，所得混合物静置分层，分离得到水相(含盐)22.0ml，吡啶相190.0ml；然后在得到的吡啶相中加入29.0g碳酸钾至有固体析出，所得混合物静置分层；两次分离后，分别得到水相和吡啶相。
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