CN107473570A - 溶胶制备光学元件的装置及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种溶胶制备光学元件的装置及其制备方法，该装置包括溶胶准备装置、溶胶混合仓、溶胶搅拌器、高压气体发生器、激光照射装置、基片载台和计算机控制系统；原料准备装置与原料混合仓连通，原料搅拌器设置于原料混合仓中以进一步搅拌混合后的溶胶原料，高压气体发生器将混合后的溶胶原料通过其末端设置的喷嘴喷射至基片载台上方设置的基片上，基片上方正对设置激光照射装置。本发明的方法直接由溶胶制备光学元件，根据光学元件的不同种类完成溶胶原料配液混合、基片表面溶胶层覆膜和溶胶层激光烧结，进而完成元件制备。通过这种装置和方法制备的光学元件的形状大小可控，极大的节约了光学元件的制备时间、提高了光学元件的质量和精度。

Description

溶胶制备光学元件的装置及其制备方法

技术领域

本发明属于光学元件制备技术领域，具体涉及一种溶胶制备光学元件的装置及其制备方法。

背景技术

传统的光学元件的制备大都是采用对粉末材料在一定形状的模具进行高温烧结得到。粉末的制备需要复杂的工艺过程，且添加的材料在粉末中的分散不均匀，最终导致光学元件的光学性能不佳。近几年随着制备技术的发展出现了光固化快速成型的方法，如北京工业大学激光工程研究院李东方等人提出的光固化快速成型制备光学元件的方法。但是该光固化技术所针对的光学元件材质主要为聚合物树脂类，它是通过在紫外光下分解原料中的引发剂完成高分子单体的聚合反应，在一定的模具中得到树脂类的光学元件。该制备方法存在以下缺点：（1）在对光学玻璃基体掺杂微量材料时不均匀。（2）要经过将粉末倒入光学模型中，通过高温烧结的复杂过程。（3）要得到精密的光学元件还需要后期的抛光、打磨过程。

发明内容

本申请提供一种溶胶制备光学元件的装置及其制备方法，用以解决依托于传统光学元件制备装置的元件制备方法工序复杂、耗时长、适用范围窄，制得光学元件质量差、性能不稳定等缺点。

为了解决上述问题，本发明的技术方案如下：

一种溶胶制备光学元件的装置，包括溶胶准备装置、溶胶混合仓、溶胶搅拌器、高压气体发生器、激光照射装置、基片载台和计算机控制系统；所述的原料准备装置与原料混合仓连通，原料搅拌器设置于原料混合仓中以进一步搅拌混合后的溶胶原料，所述的高压气体发生器与原料混合仓的出料口连接，高压气体发生器将混合后的溶胶原料通过其末端设置的喷嘴喷射至基片载台上方；所述的基片载台上设置基片，基片上方正对设置激光照射装置；所述的溶胶准备装置、溶胶搅拌器、高压气体发生器、基片载台和激光照射装置均与计算机控制系统连接。

优选的，所述的溶胶准备装置包括溶剂釜、原料釜和催化剂釜，溶剂釜连通原料釜，原料釜和催化剂釜分别连接溶胶混合仓。

优选的，所述的激光照射装置包括激光器、激光电源和光束转换器，激光电源与激光器连接以控制激光器的照射能量和照射时间，光束转换器设置在激光器正下方以控制激光器照射光束束斑大小，激光电源和光束转换器均与计算机控制系统连接。

优选的，所述的基片载台包括工作平台和移动平台，移动平台设置于工作平台上方以控制基片移动，移动平台与计算机控制系统连接。

优选的，所述的喷嘴、激光照射装置和基片载台设置在负压舱或惰性气体舱内。

一种溶胶制备光学元件的方法，包括：

准备溶胶原料；

通过高压气体将溶胶原料喷射至基片表面以在基片表面形成溶胶层；

对溶胶层进行激光烧结；

对烧结后的基片再次喷射溶胶层并进行激光烧结；

重复喷射溶胶层和激光烧步骤结直至得到满足性能参数的光学元件。

优选的，准备溶胶原料指的是准备溶胶溶剂、溶胶体和催化剂并将它们充分混合均匀。

优选的，通过旋转、扫描或移动基片的方式使基片表面均匀接受溶胶喷射并附着溶胶层。

优选的，对溶胶层进行激光烧结指的是通过对激光光束的功率调整、扩束、汇聚或调制控制使溶胶层均匀的烧结。

优选的，基片表面形成溶胶层和溶胶层的激光烧结过程在负压或惰性气体环境下进行。

本发明的有益效果为：

1.本发明通过溶胶制备光学元件的方法可以根据光学元件的不同种类及其制备需求完成溶胶原料配液混合、基片表面溶胶层覆膜和溶胶层激光烧结，通过这种方法制备的光学元件的形状大小可控，极大的节约了光学元件的制备时间、提高了光学元件的质量和精度。

2.本发明的光学元件制备装置自动化程度高，其溶胶混合仓、溶胶搅拌器、高压气体发生器、激光照射装置、基片载台均可以通过计算机程序自动控制，自动完成不同种类光学器件的制备工作；同时，该装置还具有设备体系简单、设备可靠度高、搭建成本低、维护简单的优点。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种溶胶制备光学元件的装置的结构示框意图；

图中，1. 溶剂釜；2. 原料釜；3. 催化剂釜；4. 混合仓；5. 搅拌器；6. 高压气体发生器；7. 喷嘴；8. 基片；9. 激光器；10. 激光电源；11. 光束转换器；12. 计算机控制系统；13. 移动平台；14. 工作平台。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的光学元件制备方法基于溶胶-凝胶法，该方法的原理是：溶胶（凝胶）原料以无机物或金属醇盐作为前驱体，在某种溶剂中与水反应，均匀混合，通过水解、缩聚化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，再经陈化，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。

但是，发明人在研究过程中发现，传统的溶胶－凝胶过程所需时间较长（主要指陈化时间），常需要几天或者几周，这是采用溶胶－凝胶法最大的缺陷，通过采用催化剂，可以减少溶胶的陈化时间，但还是不能满足快速、高高质量制备光学元件的要求。

发明人发现，对基片上的溶胶层采用激光辅助照射熔融的方法，可以大大缩短陈化时间，因为激光束的能量密度高，作用时间短，可以使溶胶在极短的时间内完成陈化、缩合反应过程。同时，控制溶胶的喷涂方向、喷涂厚度和速度，在不同强度的脉冲激光照射下可以直接完成由溶胶制备成一定形状的光学元件。

综上所述，本发明提供了一种直接由溶胶原料，通过特定的工艺加工成光学元件的装置和方法。

一种溶胶制备光学元件的装置，至少包括：

由溶剂釜1、原料釜2和催化剂釜3构成的溶胶准备装置；

溶胶混合仓4、溶胶搅拌器5、高压气体发生器6；

由激光器9、激光电源10和光束转换器11构成的激光照射装置；

由工作平台14和移动平台13构成的基片载台；

计算机控制系统12。

所述溶剂釜1连通原料釜2，原料釜2和催化剂釜3分别连接溶胶混合仓4，溶剂釜1、原料釜2和催化剂釜3盛装溶胶溶剂、溶胶体和催化剂，并将它们送至溶胶混合仓4。

所述的原料搅拌器5设置于原料混合仓4中以进一步搅拌混合后的溶胶原料，所述的高压气体发生器6与原料混合仓4的出料口连接，高压气体发生器6将混合后的溶胶原料通过其末端设置的喷嘴7喷射至移动平台13上方；所述的移动平台13上设置基片，基片8上方正对设置激光照射装置，移动平台13设置于工作平台14上方以基片8移动。

所述的激光照射装置包括激光器9、激光电源10和光束转换器11，激光电源10与激光器9连接以控制激光器9的照射能量和照射时间，光束转换器11设置在激光器9正下方以控制激光器9照射光束束斑大小。

所述的喷嘴9、激光照射装置和基片载台设置在负压舱内，将工作时产生的气体排出仓外，以防止污染、闪爆等问题；也可以将喷嘴9、激光照射装置和基片载台设置在保护气体环境中，以在工作时对成形的光学元件进行保护。

一种溶胶制备光学元件的方法，包括：

准备溶胶原料：准备溶胶溶剂、溶胶体和催化剂并将它们充分混合均匀。

形成溶胶层：通过高压气体将溶胶原料喷射至基片表面以在基片表面形成溶胶层，在实施过程中，可以通过旋转、扫描或移动基片的方式使基片表面均匀接受溶胶喷射并附着溶胶层。

对溶胶层进行激光烧结：通过对激光光束的功率调整、扩束、汇聚或调制控制使溶胶层均匀的烧结。激光光束的功率调整过程可以使输出激光束斑照射点上的最高温度达到2000摄氏度以上。激光光束的扩束过程可使激光光束扩束达到80mm以上；激光光束的汇聚过程可以使得激光光斑小于0.05um以下；激光光束的调制控制可以调制频率范围为0-10000Hz。

对烧结后的基片再次喷射溶胶层并进行激光烧结。

重复喷射溶胶层和激光烧步骤结直至得到满足性能参数的光学元件。

基片表面形成溶胶层和溶胶层的激光烧结过程在负压或惰性气体环境下进行。

上述制备方法可以通过计算机程序全程控制：溶胶混合过程可以通过计算机程序来预先设定和控制，根据制备光学元件的不同要求实现不同的配方和混合过程，以得到不同的溶胶原料。溶胶喷涂过程可以通过计算机程序来完成，根据不同溶胶原料和基片的喷涂厚度选择不同流量的高压气体和移动基片的运动方式来实现。激光烧结过程可以通过计算机程序来完成，根据制备不同的光学元件控制激光的能量大小，束斑的大小和频率高低。

下面通过实施例对本发明的装置和方法进行进一步的说明：

实施例1：

制备掺杂金属离子的二氧化硅光学玻璃元件

将溶剂釜1中的500 ml 无水乙醇，原料釜2中的15ml 正硅酸乙酯，催化剂釜3中的2.5ml氨水送入原料混合仓4中, 加入一定比例的硝酸铕化合物，在原料搅拌器5的控制下，搅拌24小时，得到含有铕离子的正硅酸乙酯溶胶。用高压气体发生器6产生的高压气体将溶胶通过喷嘴7均匀的喷涂到基片8上，在基片8表面形成溶胶层。激光器9在激光电源10的激励下产生激光束，激光束经过光束转换器11照射到喷涂有均匀溶胶层的基片8上，控制照射能量和时间进行缩合反应，然后，通过光束转换器11改变激光光束束斑，改变激光电源10激励加大激光能量，再通过计算机控制系统12使移动平台13做扫描运动，对溶胶层进行激光烧结。烧结完成后再次喷涂溶胶，在工作平台14中重复上述过程，得到光致发光的二氧化硅光学玻璃元件。

实施例2:

制备CdS-SiO₂复合的非线性光学元件

将溶剂釜1中的C₂H₅OH、原料釜2中的正硅酸乙酯（TEOS）、催化剂釜3中的HNO₃ , 按n(TEOS): n(H₂O): n(C₂H₅OH)＝1:5:2.5的摩尔比加料，再送入原料混合仓4中，在搅拌器5的高速搅拌1小时后，加入一定量的Cd(NO₃)₂，搅拌0.5小时后，再加入硫代乙酰胺(TAA)，Cd(NO₃)₂：n(TAA): n(TEOS)＝1:1.5:4，得到 CdS /SiO₂溶胶，用高压气体发生器6产生的高压气体将溶胶通过喷嘴7均匀的喷涂到基片8上，在基片8表面形成溶胶层。激光器9在激光电源10的激励下产生激光束，激光束经过光束转换器11照射到喷涂有均匀溶胶层的基片8上，控制照射能量和时间进行缩合反应，然后，通过光速转换器改变激光光束束斑，改变激光电源激励加大激光能量，再通过计算机控制系统12使移动平台13做扫描运动，对溶胶层进行激光烧结。烧结完成后再次喷涂溶胶，在工作平台14中重复上述过程，得到非线性的CdS-SiO₂光学玻璃元件。

以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (10)

1.一种溶胶制备光学元件的装置，其特征在于，包括溶胶准备装置、溶胶混合仓（4）、溶胶搅拌器（5）、高压气体发生器（6）、激光照射装置、基片载台和计算机控制系统（12）；所述的原料准备装置与原料混合仓（4）连通，原料搅拌器（5）设置于原料混合仓（4）中以进一步搅拌混合后的溶胶原料，所述的高压气体发生器（6）与原料混合仓（4）的出料口连接，高压气体发生器（6）将混合后的溶胶原料通过其末端设置的喷嘴（7）喷射至基片载台上方；所述的基片载台上设置基片（8），基片（8）上方正对设置激光照射装置；所述的溶胶准备装置、溶胶搅拌器（5）、高压气体发生器（6）、基片载台和激光照射装置均与计算机控制系统（12）连接。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的溶胶准备装置包括溶剂釜（1）、原料釜（2）和催化剂釜（3），溶剂釜（1）连通原料釜（2），原料釜（2）和催化剂釜（3）分别连接溶胶混合仓（4）。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述的激光照射装置包括激光器（9）、激光电源（10）和光束转换器（11），激光电源（10）与激光器（9）连接以控制激光器（9）的照射能量和照射时间，光束转换器（11）设置在激光器（9）正下方以控制激光器（9）照射光束束斑大小，激光电源（10）和光束转换器（11）均与计算机控制系统（12）连接。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述的基片载台包括工作平台（14）和移动平台（13），移动平台（13）设置于工作平台（14）上方以控制基片（8）移动，移动平台（14）与计算机控制（12）系统连接。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述的喷嘴（9）、激光照射装置和基片载台设置在负压舱或惰性气体舱内。

6.一种溶胶制备光学元件的方法，其特征在于，包括：

准备溶胶原料；

通过高压气体将溶胶原料喷射至基片表面以在基片表面形成溶胶层；

对溶胶层进行激光烧结；

对烧结后的基片再次喷射溶胶层并进行激光烧结；

重复喷射溶胶层和激光烧步骤结直至得到满足性能参数的光学元件。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，准备溶胶原料指的是准备溶胶溶剂、溶胶体和催化剂并将它们充分混合均匀。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，通过旋转、扫描或移动基片的方式使基片表面均匀接受溶胶喷射并附着溶胶层。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，对溶胶层进行激光烧结指的是通过对激光光束的功率调整、扩束、汇聚或调制控制使溶胶层均匀的烧结。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，基片表面形成溶胶层和溶胶层的激光烧结过程在负压或惰性气体环境下进行。