CN107460435A - 一种高硬度、低渗温盐浴硼钒共渗剂及共渗工艺 - Google Patents

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许晓静
韩天
杨松
何志盛
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract

一种高硬度、低渗温盐浴硼钒共渗剂及共渗工艺，其特征是所述的共渗剂由氧化硼（B2O3）、氟化钠（NaF）、五氧化二钒（V2O5）、氯化钡（BaCl2）、碳化硼（B4C）组成，其工艺是按一定百分比配制共渗剂后置于箱式电阻炉中。把工件表面抛光、清洗后放入装有盐浴剂的坩埚中，在800～900℃环境中，保温4h，进行硼钒共渗。经过硼钒共渗的工件油淬，去除残渣。本发明的渗层硬度高，渗层与基体结合力好，耐磨性达到大幅度提高。并且可在较低渗温下得到质量好、厚度大的渗层。很好了克服了传统盐浴渗剂渗温高，能耗大的缺点。

Description

一种高硬度、低渗温盐浴硼钒共渗剂及共渗工艺
技术领域
本发明涉及化学热处理领域，尤其是一种硼钒共渗剂的配方及共渗工艺，具体地说是一种通过化学热扩散反应沉积的方法，采用低渗温在合金模具钢（如42CrMo）表面制备高硬度及其他优异性能的硼钒共渗层。
背景技术
合金模具钢由于其优异的综合性能广泛用于汽车零部件及模具制造。但在实际工作环境下，大部分的合金模具钢仍会因为过渡磨损发生失效，因此提高合金模具钢硬度和耐磨性能具有重要意义。表面工程学作为材料强化使用最广泛的一种方法，随着20世纪60年代以来蓬勃发展，现已开发了许多表面处理的新方法，其中日本丰田中央研究所研制出在硼砂浴中渗钒、渗铌、渗钮等元素法(Toyota Diffusion Coating Process,简称TD法)。TD技术是一种价格低廉，工艺稳定的表面强化技术。其原理是用扩散法，使钢表面形成所渗金属的碳化物、铬固溶体、硼化物等的渗层。
渗硼具有厚渗层，红硬性好，耐摩擦磨损性，耐腐蚀性等优良性能，表面硬度虽然能达到1600HV但表面脆性高。而渗钒层具有超高硬度，表层组织致密，脆性低，但渗层厚度低。硼钒共渗层能够利用渗硼的大渗层，大大提高渗钒层的厚度，并且能把渗钒层的超高硬度性质扩展到渗硼组织中提高渗硼层的硬度，从而进一步的提高渗层的摩擦磨损性能。
目前以硼砂为基盐的TD渗元素法在金属表面工程及热处理领域中已经得到了较广泛应用，但其存在着所渗元素种类少、被渗工件材质种类少、渗温高、渗层薄、盐浴粘度大、工件粘盐多清洗残盐困难、设备（坩埚等）腐蚀严重等问题，严重限制了应用。为了解决传统TD处理中存在的问题本发明提出了一种以B2O3 为基盐的新型盐浴硼钒共渗剂。相比于传统盐浴剂通过新型硼钒共渗盐浴剂所置得的渗层拥有更高的硬度，并可降低渗温减少能量损耗，相比于传统硼钒共渗剂的950℃-1050℃渗温可下降至800℃仍能得到好的共渗层，渗后工件表面渗层界面结合力高、耐磨性大幅度提升，工件也更易清洗。
并且到目前为止，尚未有一种具有知识产权的高硬度、低渗温盐浴硼钒共渗剂及其共渗工艺可供使用。
发明内容
本发明的目的是针对当前合金模具钢耐磨性不够，渗温太高的缺陷，提供了一种以B2O3为基盐的新型盐浴硼钒共渗剂，新型共渗剂可极大的提高共渗层的硬度，实现了低温下（可降至800℃）仍可得到很好的硼钒共渗层，且渗后工件残盐易于清理，对相关仪器设备的腐蚀性明显降低。具有很好的可操作性和巨大的经济价值。
本发明的技术方案之一是：
一种高硬度、低渗温合金模具钢表面盐浴硼钒共渗剂，其特征在于：它是以氧化硼（B2O3）为基盐的盐浴硼钒共渗剂，主要由氧化硼（B2O3）、氟化钠（NaF）、碳化硼（B4C）、氯化钡（BaCl2）、五氧化二钒（V2O5）组成，各成分的质量分数分别为：氧化硼（B2O3）46.8%~51%、氟化钠（NaF）23.4%~26%、五氧化二钒（V2O5）9.2%~10%、氯化钡（BaCl2）4.6%~5%、碳化硼（B4C）8%~16%，各组份的质量百分比之和为100%。
本发明用B2O3取代传统的硼砂，因B2O3在高温条件下具有很好的溶解碱性金属氧化物的性质，且相比于硼砂，B2O3在反应中腐蚀性不强能制备出表面质量更好的渗层；所述B2O3为分析纯，其含量不小于90%；B4C为化学纯，其含量不小于99%；V2O5 为分析纯，其含量不小于99.9%。
本发明的技术方案之二是：
一种基于高硬度、低渗温合金模具钢表面盐浴硼钒共渗剂和合金模具钢表面盐浴硼钒共渗方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1）按照盐浴硼钒共渗剂的配方（质量百分比）称量原料并机械混合均匀后放入坩埚中备用；
（2）基体材料预处理：本发明基体材料选用42CrMo钢，首先将原材料线切割成10×10×3mm大小的试样，表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛至粗糙度为Ra1μm，然后丙酮超声波清洗至少10min、用乙醇冲洗吹干，制得试样；
（3）硼钒共渗处理：将装有盐浴硼钒共剂的坩埚放入箱式电阻炉中，加热至1000±50℃，保温15 ±5min使盐浴硼钒共剂融解均匀，然后降温至共渗温度800～950℃，制得硼钒共渗剂；将试样放入配备好的硼钒共渗盐浴内，并使试样的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温4±0.5h取出油淬，即在42CrMo钢表面制得硼钒层；
（4）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，可用水浴箱加热至100℃煮1±0.5h左右即可；
为了提高共渗效果，还可在实验前将配好的硼钒共渗剂混合均匀置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温45min烘干。
为了提高试样的性能，还可在试验后将取出的试样进行油淬，试样表面清洗干净后在180℃下回火2h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明提供了一种高硬度、低渗温的新型盐浴硼钒共渗剂配方。在800～900℃保温4h下，得到高硬度的硼钒共渗层。在900℃保温4h条件下，渗层外表层显微硬度100gf压力下可达到2815HV，是以硼砂为基盐的2倍，是基体硬度的6倍；其渗层最大厚度为128.05μm。
（2）在较低的保温时间下也可以得到较厚和高质量的渗层，在850℃保温4h条件下，其渗层最大厚度为102.65μm，共渗层外表层显微硬度100gf压力下为2597.6 HV；在800℃保温4h条件下，其渗层最大厚度为95.89μm，共渗层外表层显微硬度100gf压力下为2526HV。
（3）并且在本共渗剂下得到的渗层界面结合较好，耐磨性得到很大的提高。在850℃保温4h条件下，其渗层与基体的结合力为60N，摩擦系数可降低至0.2。
（4）本发明提供了一种易于清理残渣的盐浴渗硼剂，且无任何毒性，对周围环境无任何污染，且减少了硼钒共渗剂对坩埚及夹具的腐蚀。
（5）本发明的渗层硬度高，渗层与基体结合力好，耐磨性达到大幅度提高。并且可在较低渗温下得到质量好、厚度大的渗层。很好了克服了传统盐浴渗剂渗温高，能耗大的缺点。本发明应用领域巨大，可以应用于大部分需要表面处理的工程领域。在模具、汽车零部件生产中可得到广泛应用。
附图说明
图1是实施例一的试样实验后硼钒共渗层的横截面SEM形貌图。
图2是实施例一的试样实验后硼钒共渗层表面XRD图谱。
图3是实施例一的试样实验后硼钒共渗层与基体的界面结合力图。
图4是实施例一的试样实验后硼钒共渗层的摩擦系数随摩擦磨损实验进行时间的变化。
图5是实施例一的试样实验后硼钒共渗层摩擦磨损SEM图。
图6是实施例二的试样实验后硼钒共渗层的横截面SEM形貌图。
图7是实施例三的试样实验后硼钒共渗层的横截面SEM形貌图。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一。
如图1-5所示。
本实施例所采用的硼钒共渗剂由氧化硼（B2O3）49g、氟化钠（NaF）24.6g、五氧化二钒（V2O5）9.6g、氯化钡（BaCl2）4.8g、碳化硼（B4C）12g组成，将配好的硼钒共渗剂机械混合后均匀置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温45min烘干备用。
（1）基体材料预处理：本发明基体材料选用42CrMo钢，首先将原材料线切割成10×10×3mm大小的试样，表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛至粗糙度为Ra1μm，然后丙酮超声波清洗至少10min、再用乙醇冲洗吹干，制得试样；
（2）硼钒共渗处理：将装有盐浴硼钒共剂的坩埚放入箱式电阻炉中，加热至1000±50℃，保温15 ±5min使盐浴硼钒共剂融解均匀，然后降温至共渗温度850℃，制得硼钒共渗剂；将试样放入配备好的硼钒共渗盐浴内，并使试样的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温一定时间4±0.5h取出油淬，即在42CrMo钢表面制得硼钒层；
（4）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，可用水浴箱加热至100℃煮1±0.5h左右即可；具体实施时还可在油淬、清洗干净后进行180℃下回火2h以进一步提高其力学性能。
取出样品后进行检测：经检测硼钒共渗层的最大厚度为102.65μm,共渗层外表层显微硬度100gf压力下为2597.6HV。共渗层的物相组成VO、 V4C2.67、 Fe2C、Fe2B，基体与共渗层的界面结合力为60N，摩擦系数基本保持在0.2且磨损量很小，如图1-5所示。
实施例二。
如图6。
本实施例的硼钒共渗剂由氧化硼（B2O3）51g、氟化钠（NaF）26g、五氧化二钒（V2O5）10g、氯化钡（BaCl2）5g、碳化硼（B4C）8g组成，将配好的硼钒共渗剂机械混合后均匀置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温45min烘干备用。
（1）基体材料预处理：本发明基体材料选用42CrMo钢，首先将原材料线切割成10×10×3mm大小的试样，表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛至粗糙度为Ra1μm，然后丙酮超声波清洗10min、乙醇冲洗吹干，制得试样；
（2）硼钒共渗处理：将装有盐浴硼钒共剂的坩埚放入箱式电阻炉中，加热至1000℃，保温15 min使盐浴硼钒共剂融解均匀，然后降温至共渗温度900℃，制得硼钒共渗剂；将试样放入配备好的硼钒共渗盐浴内，并使试样的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温一定时间4h取出油淬，即在42CrMo钢表面制得硼钒层；
（4）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，可用水浴箱加热至100℃煮1h左右即可；具体实施时还可在油淬、清洗干净后进行180℃下回火2h以进一步提高其力学性能。
取出样品后进行检测：经检测硼钒共渗层的最大厚度为128.05μm,共渗层外表层显微硬度100gf压力下为2815HV。渗层物相组成及其他性能和实施例一相似。
实施例三。
本实施例的硼钒共渗剂由氧化硼（B2O3）46.8g、氟化钠（NaF）23.4g、五氧化二钒（V2O5）9.2g、氯化钡（BaCl2）4.6g、碳化硼（B4C）16g组成，将配好的硼钒共渗剂机械混合后均匀置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温45min烘干备用。
（1）基体材料预处理：本发明基体材料选用42CrMo钢，首先将原材料线切割成10×10×3mm大小的试样，表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛至粗糙度为Ra1μm，然后丙酮超声波清洗10min、乙醇冲洗吹干，制得试样；
（2）硼钒共渗处理：将装有盐浴硼钒共剂的坩埚放入箱式电阻炉中，加热至1000℃，保温15 min使盐浴硼钒共剂融解均匀，然后降温至共渗温度800℃，制得硼钒共渗剂；将试样放入配备好的硼钒共渗盐浴内，并使试样的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温一定时间4h取出油淬，即在42CrMo钢表面制得硼钒层；
（4）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，可用水浴箱加热至100℃煮1h左右即可；具体实施时还可在油淬、清洗干净后进行180℃下回火2h以进一步提高其力学性能。
取出样品后进行检测：经检测硼钒共渗层的最大厚度为95.89μm,共渗层外表层显微硬度100gf压力下为2526HV。渗层物相组成及其他性能和实施例一相似。
本发明未涉及部分与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (6)

1.一种高硬度、低渗温合金模具钢表面盐浴硼钒共渗剂，其特征在于它是以氧化硼（B2O3）为基盐的盐浴硼钒共渗剂，主要由氧化硼（B2O3）、氟化钠（NaF）、碳化硼（B4C）、氯化钡（BaCl2）、五氧化二钒（V2O5）组成；各成分的质量百分比分别为：氧化硼（B2O3）46.8%~51%、氟化钠（NaF）23.4%~26%、五氧化二钒（V2O5）9.2%~10%、氯化钡（BaCl2）4.6%~5%、碳化硼（B4C）8%~16%，各组份的质量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的盐浴硼钒共渗剂，其特征是用B2O3取代传统的硼砂，因B2O3在高温条件下具有很好的溶解碱性金属氧化物的性质，且相比于硼砂，B2O3在反应中腐蚀性不强能制备出表面质量更好的渗层。
3.根据权利要求1所述的盐浴硼钒共渗剂，其特征是所述B2O3为分析纯，其含量不小于90%；B4C为化学纯，其含量不小于99%；V2O5 为分析纯，其含量不小于99.9%。
4.一种合金模具钢表面盐浴硼钒共渗方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）按照权利要求1所述的盐浴硼钒共渗剂的配比称量原料并机械混合均匀后放入坩埚中备用；
（2）基体材料预处理：将基体原材料线切割得到试样,表面经除油、去离子水清洗后进行砂纸打磨和机械抛光，将表面抛至粗糙度为Ra1μm，然后丙酮超声波清洗至少10min后用乙醇冲洗吹干，制得试样；
（3）硼钒共渗处理：将装有盐浴硼钒共渗剂的坩埚放入箱式电阻炉中，加热至1000±50℃，保温15±5 min使盐浴硼钒共渗剂融解均匀，然后降温至共渗温度800～950℃，制得硼钒共渗剂；将试样放入配备好的硼钒共渗剂内盐浴，并使试样的主要工作面尽量保持与盐浴流动方向垂直，保温4±0.5h取出油淬，即在合金模具钢（42CrMo）表面制得硼钒渗层；
（4）清洗试样：轻轻敲击试样，使其表面残盐脱落，若仍有残盐粘附，则用水浴箱加热至100℃煮1±0.5h即可。
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征是硼钒共渗处理前将配好的盐浴硼钒共渗剂混合均匀置于刚玉坩埚中加盖，再用高温密封胶密封放入烘箱中于100℃保温45min烘干。
6.根据权利要求4所述的工艺，其特征是试验后将取出的试样进行油淬，试样表面清洗干净后在180℃下回火2h。
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