CN107460064B - 一种对粘有含铜结焦物设备的清洗方法及清洗剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对粘有含铜结焦物设备的清洗方法，该方法包括如下步骤：将氧化性溶液注入粘有含铜结焦物设备中，搅拌，直到所述设备被清洗干净，本发明对粘有含铜结焦物设备的清洗方法具有清洗成本低，反应平和，清洗彻底，操作简便等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，更具体涉及一种对粘有含铜结焦物设备的清洗方法及清洗剂。
背景技术
在生产聚苯硫醚、聚苯乙烯和聚苯醚过程中，反应生成的聚合物通过过滤洗涤后，过滤的母液和洗涤液中的溶剂须经过蒸馏，由于含有大量铜盐在换热器的壁上粘有一层较厚的含铜结焦物，严重影响换热器的换热效果，在这种情况下处理的方法，一是生产需要停车处理，二是这些含铜结焦物在高温下结焦是粘在换热器的壁上的，不溶于一般溶剂，如甲醇，甲苯和丙酮等，也不溶于氢氧化钠溶液，碳酸钠溶液和盐酸及硫酸溶液，三是结焦物粘着较牢且较硬，人工清理非常困难。在清理过程中，对设备损坏严重。因此急需开发一种方便的清洗方法和相应的清洗剂。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题就是如何方便清洗设备上粘着的含铜结焦物，而提供一种对粘有含铜结焦物设备的清洗方法以及用于该方法的清洗剂。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种对粘有含铜结焦物设备的清洗方法，其特征在于，将氧化性溶液注入粘有含铜结焦物设备中，搅拌，直到所述设备被清洗干净。
发明人研究发现，氧化物都具有相应的清洗能力，发明人通过试验发现，氧化物都具有清除含铜结焦物的能力。氧化物包括硝酸、双氧水、次氯酸、氯酸、高氯酸、以及氧化性金属盐，所述氧化性金属盐为可溶性盐，包括并不限定为3价铁盐，3价或6价铬盐、高锰盐、氯酸盐和次氯酸盐。所述3价铁盐包括但不限为三氯化铁，三溴化铁，硫酸铁和硝酸铁，所述铬盐包括但不限为重铬酸盐、铬酸盐，优选重铬酸钾、铬酸钾，所述锰盐为高锰酸钾、锰酸钾；所述次氯酸盐为次氯酸钠、次氯酸钾；所述氯酸盐为氯酸钠和氯酸钾。尽管大部分氧化物都具有清洗功能，但发明人发现，从经济和方便的角度来看，3价铁盐溶液的清洗效果最佳且最为经济，清洗过程中反应平稳，不会产生有毒有害或不宜处理的气泡。
清洗过程中易使用液体进行清洗，因此，所述氧化物为溶液形式。优选氧化物溶液为3价铁盐溶液。所述3价铁盐以可溶性铁盐为宜，包括并不限定于三氯化铁、三溴化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种或多种混合等，进一步优选为三氯化铁和/或硫酸铁；所述溶液可以是水溶液或其它溶液，如有机溶液，超临界溶液等。从经济角度考虑，优选水溶液、丙酮溶液或C1-4醇溶液，或两种或以上溶剂的混合溶液。所述溶剂的选择根据氧化剂和待处理的结焦物决定，通常原则是，有助于氧化剂的溶解和结焦物的溶解的原则。
本发明进一步请求保护一种对粘有含铜结焦物设备的清洗方法，该方法包括将3价铁盐溶液注入粘有含铜结焦物设备中，搅拌，直到所述设备被清洗干净；为加速清洗的效率和速度，该清洗过程中，可以加热并搅拌。
进一步优选，本发明请求保护一种对粘有含铜结焦物设备的清洗方法，该方法包括将三氯化铁和/或硫酸铁的溶液注入粘有含铜结焦物设备中，加热并搅拌，直到所述设备被清洗干净。
本发明请求保护一种对粘有含铜结焦物设备的清洗方法，该方法包括将三氯化铁和/或硫酸铁的水溶液注入粘有含铜结焦物设备中，加热并搅拌，直到所述设备被清洗干净，清洗过程中加入清洗有机溶剂，所述清洗有机溶剂优选为2,6-二甲酚蒸馏塔残液、重油的一种或二种。
特别优选地，一种对粘有含铜结焦物设备的清洗方法，包括如下步骤：
A：配制溶液：配置得到质量百分比浓度为10-50％的三氯化铁水溶液；
B：清洗设备上粘的含铜结焦物：将步骤一配制的三氯化铁水溶液注入粘有含铜结焦物设备中，加入清洗有机溶剂，进行加热并搅拌，加热温度为60-102℃，处理时间-8小时，设备上粘着的含铜结焦物被溶解掉，设备被清洗干净。
最优选，本发明请求保护一种对粘有含铜结焦物设备的清洗方法，包括如下步骤：
A：配制溶液：配置得到质量百分比浓度10-50％的三氯化铁水溶液；
A2：对粘有含铜结焦物设备预清洗：用稀盐酸水溶液或稀硫酸水溶液清洗掉该设备上的一般杂物后，再排除掉处理液；
B：清洗设备上粘的含铜结焦物：将步骤一配制的三氯化铁水溶液注入粘有含铜结焦物设备中，再加入清洗有机溶剂，进行加热并搅拌，加热温度为60-102℃，处理时间2-8小时，直至设备被清洗干净。
上述提及的粘有结焦物设备是指化学化工生产过程中相关的设备，包括但不限定于反应釜、交换器、蒸馏塔，反应塔等设备，优选针对聚苯硫醚、聚苯乙烯和聚苯醚生产过程中的相关设备，如，交换器、反应釜、蒸馏塔、反应塔等设备。只要该设备粘附有含铜结焦物，即可使用本发明的清洗方法进行清洗。
上述提及的含铜结焦物为包括聚苯醚、聚苯乙烯或聚苯硫醚的低分子量聚合物、氢氧化钠、氯化钠、氧化亚铜、单质铜和柠檬酸钠等经高温形成的结焦物。
上述提及的三氯化铁为无水三氯化铁，六水三氯化铁或九水三氯化铁，所述试剂为市场购买或自行生产得到。
上述提及的C1-4醇是甲醇或乙醇。
优选地，上述提及的三氯化铁水溶液的质量百分比浓度为20-40％，优选为质量百分比浓度为30％。
优选地，上述的清洗有机溶剂为2,6-二甲酚蒸馏塔残液、重油的一种或二种，其加入量按质量百分比浓度为5-12％(基于最终溶液总重量)；进一步优选清洗有机溶剂为重油。
本申请还保护一种用于清洗粘有含铜结焦物设备的清洗剂，该清洗剂活性成分为三氯化铁或硫酸铁，必要时添加用于常规辅料；所述清洗剂可以为干剂状态或湿剂状态。干剂状态时，所述清洗剂仅包括活性成分三氯化铁或硫酸铁，以及必要时添加的常规辅料，所述辅料选自常规的香味剂、磨料和表面活性剂中的一个或多个。干剂状态时，清洗剂的组成比例为：三氯化铁或硫酸铁质量百分比为75-100％,辅料质量百分比为0-25％，两者之和为100％。使用干剂清洗剂时需要配置成溶液，如果配置成水溶液状态，则配置的最终使用状态是，三氯化铁或硫酸铁水溶液的浓度为质量百分比浓度10-50％，所述辅料的质量百分比浓度为0-5％，其余为溶剂水。所述常规辅料为清洗行业常用的辅料，如表面活性剂氯化三乙基苯铵等；如果需要，还可以添加必要的香味剂，以掩盖设备存在的让人不愉快的味道，常用的香味剂如苯乙醇等。还可以添加磨料作为清洗剂的辅料，比如化学惰性的二氧化硅，石英砂，金刚砂等细粉状物质，增加清洗能力。清洗剂的湿剂状态实质上就是干剂的溶液状态，其成分比例为，活性成分三氯化铁或硫酸铁的质量百分比浓度为10-50％，辅料质量百分比浓度为0-5％，其余为溶剂如水、丙酮、甲醇或乙醇，优选为水溶剂。
当该清洗剂用于清洗生产聚苯醚、聚苯乙烯或聚苯硫醚相关设备的含铜结焦物时，还可以加入清洗有机溶剂，该清洗有机溶剂选自2,6-二甲酚蒸馏塔残液、重油的一种或二种，该清洗有机溶剂加入量按质量百分比浓度为5-12％(基于最终溶液总重量计算)，其余成为为溶剂，如水、丙酮、甲醇或乙醇。
(三)有益效果
本发明对粘有含铜结焦物设备的清洗方法和清洗剂具有清洗成本低，反应平和，清洗彻底，操作简便等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1
将250克六水合三氯化铁和25℃的250克水加入到有搅拌和冷凝器的1000ml三口烧瓶中，搅拌到完全溶解。向三口烧瓶中加入100克从结焦设备中取出含铜结焦物和重油30克，开始加热，在80℃时，保温4小时后，含铜结焦物完全溶解，瓶中无固体颗粒，搅拌能顺利转动。
实施例2
将250克六水合三氯化铁和25℃的250克水加入到有搅拌和冷凝器的1000ml三口烧瓶中，搅拌到完全溶解。向三口烧瓶中加入150克从结焦设备中取出的含铜结焦物和50克2，6-二甲酚精馏塔残液，开始加热，在80℃时，保温4小时后，含铜结焦物完全溶解，瓶中无固体颗粒，搅拌能顺利转动。
实施例3
将240克六水合三氯化铁和25℃的360克水加入到有搅拌和冷凝器的1000ml三口烧瓶中，搅拌到完全溶解。向三口烧瓶中加入200克从结焦设备中取出含铜结焦物和60克重油，开始加热，在80℃时，保温4小时后，含铜结焦物完全溶解，瓶中无固体颗粒，搅拌能顺利转动。
实施例4
将180克六水合三氯化铁和25℃的420克水加入到有搅拌和冷凝器的1000ml三口烧瓶中，搅拌到完全溶解。向三口烧瓶中加入从结焦设备中取出200克含铜结焦物和60克2,6-二甲酚精馏塔残液，开始加热，在90℃时，保温4小时后，含铜结焦物完全溶解，瓶中无固体颗粒，搅拌能顺利转动。
实施例5
将108克六水合三氯化铁和25℃的492克水加入到有搅拌和冷凝器的1000ml三口烧瓶中，搅拌到完全溶解。向三口烧瓶中加入从结焦设备中取出200克含铜结焦物和60克2,6-二甲酚精馏塔残液，开始加热，在100℃时，保温4小时后，含铜结焦物完全溶解，瓶中无固体颗粒，搅拌能顺利转动。
实施例6
将80克六水合三氯化铁和25℃的620克水加入到有搅拌和冷凝器的1000ml三口烧瓶中，搅拌到完全溶解。向三口烧瓶中加入200克从结焦设备中取出含铜结焦物和60克2,6-二甲酚精馏塔残液，开始加热，在100℃时，保温4小时后，含铜结焦物完全溶解，瓶中有固体颗粒，搅拌不顺利。延长2小时，还有固体颗粒。
实施例7
将80克九水合三氯化铁和25℃的620克水加入到有搅拌和冷凝器的1000ml三口烧瓶中，搅拌到完全溶解。向三口烧瓶中加入200克从结焦设备中取出含铜结焦物和60克2,6-二甲酚精馏塔残液，开始加热，在100℃时，保温4小时后，含铜结焦物完全溶解，瓶中有固体颗粒，搅拌不顺利。延长2小时，还有固体颗粒。
实施例8
将300克重量比20％硝酸，加入到有搅拌和冷凝器的1000ml三口烧瓶中。向三口烧瓶中加入100克从结焦设备中取出含铜结焦物和60克2,6-二甲酚精馏塔残液，开始加热，在80℃时保温，在保温的过程中有大量红烟冒出，且在反应过程中有大量气泡产生，冲料现象严重，几乎冲到冷凝器中。保温4小时，含铜结焦物完全溶解，瓶中无固体颗粒。
实施例9
将230克98％九水硝酸铁和230克水加入到有搅拌和冷凝器的1000ml三口烧瓶中。再加入加入100克从结焦设备中取出含铜结焦物和60克2,6-二甲酚精馏塔残液，开始加热，在80℃时保温，在保温的过程中有大量红烟冒出，且在反应过程中有大量气泡产生，冲料现象严重。保温4小时，含铜结焦物完全溶解，瓶中无固体颗粒。
通过上述实施例确定了本发明方法的用料及其工艺参数。
实施例10
用于回收聚苯醚溶剂的蒸发罐，加热为夹套加热，容积大约5000L,生产运行大约15天后，在溶剂蒸发罐的四壁粘有大约20-30厘米厚的结焦物。结焦物发蓝，较硬。
1.溶剂配制
将540Kg六水合三氯化铁和2460Kg水在另一5000L的配料釜中配成浓度为18％六水合三氯化铁水溶液。
2.排净溶剂
打开聚苯醚溶剂蒸发罐底阀，排净罐中残余的溶剂，关闭底阀，向聚苯醚溶剂蒸发罐加入重量比10％稀盐酸2000Kg，打开搅拌，在80℃洗涤2小时，打开底阀，将物料排净。
3.溶剂加入
用泵将1中配好的三氯化铁溶液打入聚苯醚溶剂蒸发罐中。再加入2,6-二甲酚精馏塔残液300Kg。
4.洗涤
打开搅拌及聚苯醚溶剂蒸发罐的蒸汽夹套阀门，用水蒸汽进行加热，当温度达到90℃，将保持溶液中温度在90-102℃，反应洗涤3小时。
5.打开聚苯醚溶剂蒸发罐人孔进行检查，发现聚苯醚溶剂蒸发罐的四壁无结焦物。
实施例11
用于回收的聚苯醚溶剂溶剂蒸发罐，加热为夹套加热，容积大约5000L,生产运行大约15天后，在溶剂蒸发罐的四壁粘有大约20-30厘米厚的结焦物。结焦物发蓝，较硬。
1.溶剂配制
将540Kg六水合三氯化铁和2460Kg水在另一5000L的配料釜中配成浓度为18％六水合三氯化铁水溶液。
2.排净溶剂
打开聚苯醚溶剂蒸发罐底阀，排净罐中残余的溶剂，关闭底阀，向聚苯醚溶剂蒸发罐加入重量比10％稀硫酸2000Kg，打开搅拌，在80℃洗涤2小时，打开底阀，将物料排净。
3.溶剂加入
用泵将1中配好的三氯化铁溶液打入聚苯醚溶剂蒸发罐中。再加入重油300Kg。
4.洗涤
打开搅拌及聚苯醚溶剂蒸发罐的蒸汽夹套阀门，用水蒸汽进行加热，当温度达到80℃，将保持溶液中温度在80-102℃，反应洗涤4小时。
5.打开聚苯醚溶剂蒸发罐人孔进行检查，发现聚苯醚溶剂蒸发罐的四壁无结焦物。
从实施例看，氧化剂硝酸、硝酸铁和氯化铁都具有去除含铜结焦物的能力，但是，从反应平稳性看，不产生气体的氧化剂效果更佳，后续处理更为简单。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (12)
1.一种对粘有含铜结焦物设备的清洗方法，其特征在于，将氧化性溶液注入粘有含铜结焦物设备中，搅拌，直到所述设备被清洗干净；
其中，所述氧化性溶液为3价可溶性铁盐的溶液；所述粘有含铜结焦物设备是指化学化工生产过程中相关的设备；所述氧化性溶液的溶剂为水、丙酮或C1-4的烷基醇。
2.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述粘有含铜结焦物设备选自反应釜、交换器、蒸馏塔、反应塔。
3.如权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，清洗过程中，同时伴随加热，以加快清洗速度。
4.如权利要求1-3任一项所述的清洗方法，其特征在于，所述3价可溶性铁盐选自三氯化铁、三溴化铁、硝酸铁或硫酸铁中一种或多种混合，所述氧化性溶液的溶剂为水、甲醇或乙醇。
5.如权利要求4所述的清洗方法，其特征在于，所述3价可溶性铁盐的溶液的浓度为质量百分比浓度10-50％。
6.如权利要求4所述的清洗方法，其特征在于，所述3价可溶性铁盐为三氯化铁或硫酸铁。
7.如权利要求1-3、5-6任一项所述的清洗方法，其特征在于，在清洗步骤中加入清洗有机溶剂，所述清洗有机溶剂为2,6-二甲酚蒸馏塔残液、重油的一种或二种。
8.如权利要4所述的清洗方法，其特征在于，在清洗步骤中加入清洗有机溶剂，所述清洗有机溶剂为2,6-二甲酚蒸馏塔残液、重油的一种或二种。
9.一种对粘有含铜结焦物设备的清洗方法，其特征在于，包括如下步骤：
A：配制溶液：配置得到重量百分比浓度10-50％的三氯化铁水溶液；
B：清洗设备上粘的含铜结焦物：将步骤A配制的三氯化铁水溶液注入粘有含铜结焦物设备中，再加入清洗有机溶剂，进行加热并搅拌，直至设备被清洗干净；所述清洗有机溶剂为2,6-二甲酚蒸馏塔残液、重油的一种或二种；
其中，所述粘有含铜结焦物设备是指化学化工生产过程中相关的设备。
10.如权利要求9所述的清洗方法，其特征在于，所述粘有含铜结焦物设备选自反应釜、交换器、蒸馏塔、反应塔。
11.如权利要求9所述的清洗方法，其特征在于，所述方法中，在步骤B之前，加入预清洗步骤A2，该步骤A2包括用稀盐酸水溶液或稀硫酸水溶液清洗掉该设备上的一般杂物，再排除掉处理液。
12.如权利要求9-11任一项所述的清洗方法，其特征在于，其中步骤B清洗过程中加热温度为60-102℃。
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