CN107459990A - 一种绿色荧光粉及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种绿色荧光粉的制备方法，包括步骤如下：将Ba前驱体、R前驱体、Ce前驱体、Zr前驱体与Al前驱体混合后高温固相反应制得荧光粉；所述Ba前驱体、R前驱体、Ce前驱体、Zr前驱体与Al前驱体中Ba、R、Ce、Zr与Al的摩尔比为5：(2‑x)：x：1：2；其中，0＜x＜2；所述R为Lu、Gd、La和Y中的一种或多种。本申请制备的荧光粉在蓝光激发下能发射绿光，从而使该荧光粉可将蓝光转化为绿光，从而应用于黄色荧光粉转化白光LED，并提高其显色性。

Description

一种绿色荧光粉及制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，特别是涉及一种绿色荧光粉及其制备方法。
背景技术
依靠LED转换实现白光主要有以下几种方式：
1)多芯片LED。将RGB三基色LED芯片封装在一起来产生白光。利用RGB三色LED组合构成白光LED的技术是最高效的，避免了荧光粉发光转换过程中斯托克斯位移造成的能量损失，可获得最高的发光效率，同时可分开控制3种不同的光色LED的光强，实现全彩变色的效果。但该方法制成的白光LED的各个光色随驱动电流和温度变化不一致，随时间的衰减速度也不相同，且其散热问题也比较突出，生产成本居高不下。
2)三基色荧光粉转换LED。三基色荧光粉转换LED可以在较高发光效率的前提下，有效地提升LED的显色性，它具有较高的光视效能和显色指数。三基色白光LED实现的常用方法是，利用紫外光(UV)LED激发一组可被紫外光有效激发的黄、绿、蓝(RGB)三基色荧光粉，其特点为光谱的可见光部分完全由荧光分产生。不过，它存在以下缺点：电光转化效率较低；粉体混合较困难，有待研发高效率的荧光粉；封装材料在紫外光照射下容易老化，寿命较短，存在紫外线泄露的隐患；高效功率型UVLED不易制备。
3)黄色荧光粉转化LED。目前蓝光GaN芯片+掺杂Ce3+、发黄光的钇铝石榴石(Y3Al5O12:Ce3+，YAG)荧光粉是最常见的二基色荧光粉转换LED。作为目前商业上最成熟、最容易实现的白光LED技术，其具有耗能小、体积小、重量轻、结构紧凑等优点而引起了人们的广泛关注。在该装置中，GaN发出的蓝色光激发了YAG而得到黄色光，未被吸收的蓝光和黄光复合得到白光，因此在蓝光或紫光激发下发黄光的YAG荧光粉是目前使用量最大的一类荧光粉。不过由于黄色荧光粉转化LED的光谱中缺乏红光光谱和绿光光谱，所以此类LED的显色性较差，物体在此类光源照射下所呈现的颜色与物体在自然光(太阳光)照射下所呈现的颜色会有一定的偏差。
当然在黄色荧光粉中适当地添加(橙)红色及绿色荧光粉，可以明显提高黄色荧光粉转化白光LED的显示性。
对于发绿色光的荧光粉而言，目前，有如SrSi2O2N2:Eu2+(非专利文献1)和Lu3Al5O12:Ce3+(非专利文献2)等荧光粉可供选择。但SrSi2O2N2:Eu2+作为一种氮氧化物荧光粉，合成相对困难；而对于Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉，原料中所含的稀土元素Lu的比例高，而Lu的价格昂贵，导致Lu3Al5O12:Ce3+荧光粉的价格偏高。
目前，Ba5Lu2ZrAl2O13还未见其关于在发光材料方面的公开报道或专利申请。通过在Ba5Lu2ZrAl2O13中适当地掺杂某些元素，从而使其成为一种能发绿光的荧光粉，系申请人首次发现。
发明内容
本发明的目的是解决发光材料技术中存在的部分问题，提供一种绿色荧光粉及制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
将Ba前驱体、R前驱体、Ce前驱体、Zr前驱体与Al前驱体混合后高温固相反应制得荧光粉；
所述Ba前驱体、R前驱体、Ce前驱体、Zr前驱体与Al前驱体中Ba、R、Ce、Zr与Al的摩尔比为5：(2-x)：x：1：2；其中，0＜x＜2；所述R为Lu、Gd、La和Y中的一种或多种。
优选地，所述Ba前驱体、R前驱体、Ce前驱体、Zr前驱体和Al前驱体的纯度均不低于99.5％，纯度越高，得到的荧光粉的杂质越少。
优选地，所述高温固相反应是指将Ba前驱体、R前驱体、Ce前驱体、Zr前驱体和Al前驱体混合，研磨干燥压片后，在还原气氛中高温烧结，冷却得到荧光粉，化学式为Ba5R2- xCexZrAl2O13，其中，0＜x＜2。
优选地，所述高温烧结的温度为1000-1600℃；所述高温烧结的时间为4-10h。
优选地，所述高温烧结的温度为1100-1500℃；所述高温烧结的时间为5-8h。
优选地，所述高温烧结的温度为1300-1400℃；所述x为0.02-0.5。
优选地，所述压片的压力为1-3MPa；所述还原气氛为氨气或氮氢混合气体。
优选地，所述x为0.02-0.05；
所述Ba前驱体为Ba的碳酸盐、Ba的氧化物、Ba的草酸盐和Ba的硝酸盐中的一种或多种；
所述R前驱体为R的碳酸盐、R的氧化物、R的草酸盐和R的硝酸盐中的一种或多种；
所述Ce前驱体为Ce的碳酸盐、Ce的氧化物、Ce的草酸盐和Ce的硝酸盐中的一种或多种；
所述Zr前驱体为Zr的氧化物；
所述Al前驱体为Al的氧化物。
优选地，所述Ba前驱体为Ba的碳酸盐；所述R前驱体为R的氧化物；所述Ce前驱体为Ce的氧化物；所述Zr前驱体为Zr的氧化物；所述Al前驱体为Al的氧化物。
本发明的另一个方面为上述方法制备的绿色荧光粉，所述荧光粉的化学式为Ba5R2-xCexZrAl2O13，其中，0＜x＜2；所述R为Lu、Gd、La和Y中的一种或多种。所述x为0.02-0.5，更优选为0.02-0.05。
本发明的有益效果：本发明提供了一种绿色荧光粉及其制备方法。该荧光粉的化学成分为Ba5R2-xCexZrAl2O13；其中，0＜x＜2；R为Lu、Gd、La与Y中的一种或多种。本发明的优点是，本发明荧光粉具有全新的化学组成，以Ce3+为激活剂，该荧光粉在蓝光激发下能发射绿光，从而使该荧光粉可将蓝光转化为绿光，从而应用于黄色荧光粉转化白光LED，并提高其显色性。
附图说明
图1为本发明实施例1中得到的荧光粉的激发光谱图；
图2为本发明实施例1中得到的荧光粉的发射光谱图；
图3为本发明实施例2中得到的荧光粉的激发光谱图；
图4为本发明实施例2中得到的荧光粉的发射光谱图；
图5为本发明实施例3中得到的荧光粉的激发光谱图；
图6为本发明实施例3中得到的荧光粉的发射光谱图；
图7为本发明实施例4中得到的荧光粉的激发光谱图；
图8为本发明实施例4中得到的荧光粉的发射光谱图；
图9为本发明实施例5中得到的荧光粉的激发光谱图；
图10为本发明实施例5中得到的荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
除非特别说明，本发明所用术语的含义均按照相关领域公知的广义含义来理解。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
为了更好地说明本发明，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明的绿色荧光粉，所述荧光粉的化学式为Ba5R2-xCexZrAl2O13，其中，0＜x＜2；所述R为Lu、Gd、La和Y中的一种或多种，在本发明提供的一些实施例中，所述R优选为Lu；在本发明提供的一些实施例中，所述R优选为La和Y；在本发明提供的另一些实施例中，所述R优选为La、Gd和Y与Lu。所述x为0.02-0.5，更优选为0.02-0.05；在本发明提供的一些实施例中，所述x优选为0.02；在本发明提供的一些实施例中，所述x优选为0.05；在本发明提供的一些实施例中，所述x优选为0.1；在本发明提供的另一些实施例中，所述x优选为0.5。
一种绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：将Ba前驱体、R前驱体、Ce前驱体、Zr前驱体与Al前驱体混合后高温固相反应制得荧光粉；所述Ba前驱体、R前驱体、Ce前驱体、Zr前驱体与Al前驱体中Ba、R、Ce、Zr与Al的摩尔比为5：(2-x)：x：1：2；其中，0＜x＜2；所述R为Lu、Gd、La和Y中的一种或多种。所述Ba前驱体、R前驱体、Ce前驱体、Zr前驱体和Al前驱体的纯度均不低于99.5％，纯度越高，得到的荧光粉的杂质越少。所述高温固相反应是指将Ba前驱体、R前驱体、Ce前驱体、Zr前驱体和Al前驱体混合，研磨干压片后，在还原气氛中高温烧结，冷却得到荧光粉，化学式为Ba5R2-xCexZrAl2O13，其中，0＜x＜2。所述高温烧结的温度为1000-1600℃；所述高温烧结的时间为4-10h。所述高温烧结的温度为1100-1500℃；所述高温烧结的时间为5-8h。所述高温烧结的温度为1300-1400℃；所述x为0.02-0.5。所述压片的压力为1-3MPa；所述还原气氛为氨气或氮氢混合气体。所述x为0.02-0.05；所述Ba前驱体为Ba的碳酸盐、Ba的氧化物、Ba的草酸盐和Ba的硝酸盐中的一种或多种；所述R前驱体为R的碳酸盐、R的氧化物、R的草酸盐和R的硝酸盐中的一种或多种；所述Ce前驱体为Ce的碳酸盐、Ce的氧化物、Ce的草酸盐和Ce的硝酸盐中的一种或多种；所述Zr前驱体为Zr的氧化物；所述Al前驱体为Al的氧化物。所述Ba前驱体为Ba的碳酸盐；所述R前驱体为R的氧化物；所述Ce前驱体为Ce的氧化物；所述Zr前驱体为Zr的氧化物；所述Al前驱体为Al的氧化物。所述高温烧结优选在高温炉内进行；高温烧结后，随炉冷却至室温，即可得到荧光粉。
本发明荧光粉以Ce3+为激活剂，该荧光粉在蓝光激发下发射出绿光，从而使该荧光粉可将蓝光转化绿光，从而应用于黄色荧光粉转化白光LED，并提高其显色性。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种绿色荧光粉及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
原料为BaCO3(分析纯)、Lu2O3(分析纯)、CeO2(99.99％)、ZrO2(分析纯)和Al2O3(分析纯)，上述各组分的摩尔比为5：0.99：0.02：1：1，将上述原料研磨混匀、干燥后在2MPa的压力下压片，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结4小时，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为Ba5Lu1.98Ce0.02ZrAl2O13的荧光粉。
利用荧光光谱仪对实施例1中得到的荧光材料进行分析，得到其激发光谱图，如图1所示。可见该荧光材料的激发带主要落在蓝光区。
利用荧光光谱仪对实施例1中得到的荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图2所示。可见该材料能有效地被蓝光激发而发射绿光，从而该荧光材料可将蓝光转化为绿光。
实施例2
原料为BaCO3(分析纯)、Lu2O3(分析纯)、CeO2(99.99％)、ZrO2(分析纯)和Al2O3(分析纯)，上述各组分的摩尔比为5：0.975：0.05：1：1，将上述原料研磨混匀、干燥后在2MPa的压力下压片，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1300℃烧结8小时，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为Ba5Lu1.95Ce0.05ZrAl2O13的荧光粉。
利用荧光光谱仪对实施例2中得到的荧光材料进行分析，得到其激发光谱图，如图3所示。可见该荧光材料的激发带主要落在蓝光区。
利用荧光光谱仪对实施例2中得到的荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图4所示。可见该材料能有效地被蓝光激发而发射绿光，从而该荧光材料可将蓝光转化为绿光。
实施例3
原料为BaCO3(分析纯)、Lu2O3(分析纯)、CeO2(99.99％)、ZrO2(分析纯)和Al2O3(分析纯)，上述各组分的摩尔比为5：0.95：0.1：1：1，将上述原料研磨混匀、干燥后在2MPa的压力下压片，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1400℃烧结5小时，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为Ba5Lu1.9Ce0.1ZrAl2O13的荧光粉。
利用荧光光谱仪对实施例3中得到的荧光材料进行分析，得到其激发光谱图，如图5所示。可见该荧光材料的激发带主要落在蓝光区。
利用荧光光谱仪对实施例3中得到的荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图6所示。可见该材料能有效地被蓝光激发而发射绿光，从而该荧光材料可将蓝光转化为绿光。
实施例4
原料为BaCO3(分析纯)、La2O3(分析纯)、Y2O3(分析纯)、CeO2(99.99％)、ZrO2(分析纯)和Al2O3(分析纯)，上述各组分的摩尔比为5：0.5：0.25：0.5：1：1，将上述原料研磨混匀、干燥后在2MPa的压力下压片，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1100℃烧结6小时，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为Ba5LaY0.5Ce0.5ZrAl2O13的荧光粉。
利用荧光光谱仪对实施例4中得到的荧光材料进行分析，得到其激发光谱图，如图7所示。可见该荧光材料的激发带主要落在蓝光区。
利用荧光光谱仪对实施例4中得到的荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图8所示。可见该材料能有效地被蓝光激发而发射绿光，从而该荧光材料可将蓝光转化为绿光。
实施例5
原料为BaCO3(分析纯)、La2O3(分析纯)、Gd2O3(分析纯)、Lu2O3(分析纯)、Y2O3(分析纯)、CeO2(99.99％)、ZrO2(分析纯)和Al2O3(分析纯)，上述各组分的摩尔比为5：0.1：0.1：0.675：0.1：0.05：1：1，将上述原料研磨混匀、干燥后在2MPa的压力下压片，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1000℃烧结10小时，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为的荧光粉。
利用荧光光谱仪对实施例5中得到的荧光材料进行分析，得到其激发光谱图，如图9所示。可见该荧光材料的激发带主要落在Ba5La0.2Gd0.2Lu1.35Y0.2Ce0.05ZrAl2O13蓝光区。
利用荧光光谱仪对实施例5中得到的荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图10所示。可见该材料能有效地被蓝光激发而发射绿光，从而该荧光材料可将蓝光转化为绿光。
针对本发明提出的一种具有全新结构的Ba5R2-xCexZrAl2O13荧光粉，使用固相反应，选取几种具有代表性的荧光粉组合，如Ba5Lu1.98Ce0.02ZrAl2O13、Ba5Lu1.95Ce0.05ZrAl2O13、Ba5Lu1.9Ce0.1ZrAl2O13、Ba5LaY0.5Ce0.5ZrAl2O13和
Ba5La0.2Gd0.2Lu1.35Y0.2Ce0.05ZrAl2O13等，在保证获得纯相荧光粉的前提下，在适当的温度下，如1000℃、1100℃、1300℃、1400℃和1600℃，选择适当的保温时间，如4、5、8、6和10小时等，获得化学式为Ba5R2-xCexZrAl2O13荧光粉(0＜x＜2；所述R为Lu、Gd、La和Y中的一种或多种)，所得荧光粉在蓝光作用下，会发出绿色光，可应用于LED照明。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将Ba前驱体、R前驱体、Ce前驱体、Zr前驱体与Al前驱体混合后高温固相反应制得荧光粉；
所述Ba前驱体、R前驱体、Ce前驱体、Zr前驱体与Al前驱体中Ba、R、Ce、Zr与Al的摩尔比为5：(2-x)：x：1：2；其中，0＜x＜2；所述R为Lu、Gd、La和Y中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述Ba前驱体、R前驱体、Ce前驱体、Zr前驱体和Al前驱体的纯度均不低于99.5％。
3.根据权利要求1所述绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述高温固相反应是指将Ba前驱体、R前驱体、Ce前驱体、Zr前驱体和Al前驱体混合，研磨干燥压片后，在还原气氛中高温烧结，冷却得到荧光粉，化学式为Ba5R2-xCexZrAl2O13，其中，0＜x＜2。
4.根据权利要求3所述绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述高温烧结的温度为1000-1600℃；所述高温烧结的时间为4-10h。
5.根据权利要求3所述绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述高温烧结的温度为1100-1500℃；所述高温烧结的时间为5-8h。
6.根据权利要求3所述绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述高温烧结的温度为1300-1400℃；所述x为0.02-0.5。
7.根据权利要求3所述绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述压片的压力为1-3MPa；所述还原气氛为氨气或氮氢混合气体。
8.根据权利要求3所述绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述x为0.02-0.05；
所述Ba前驱体为Ba的碳酸盐、Ba的氧化物、Ba的草酸盐和Ba的硝酸盐中的一种或多种；
所述R前驱体为R的碳酸盐、R的氧化物、R的草酸盐和R的硝酸盐中的一种或多种；
所述Ce前驱体为Ce的碳酸盐、Ce的氧化物、Ce的草酸盐和Ce的硝酸盐中的一种或多种；
所述Zr前驱体为Zr的氧化物；
所述Al前驱体为Al的氧化物。
9.根据权利要求3所述绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述Ba前驱体为Ba的碳酸盐；所述R前驱体为R的氧化物；所述Ce前驱体为Ce的氧化物；所述Zr前驱体为Zr的氧化物；所述Al前驱体为Al的氧化物。
10.根据权利要求1-9任一所述的方法制备的绿色荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的化学式为Ba5R2-xCexZrAl2O13，其中，0＜x＜2；所述R为Lu、Gd、La和Y中的一种或多种。
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