CN105670614B - 一种荧光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种荧光材料及其制备方法，该荧光材料的化学成分为M2‑xCexAl3Si3O12+xF1‑x，其中，0＜x＜1；所述M为Mg、Ca、Sr与Ba中的一种或多种。与现有技术相比，本发明荧光材料以Ce3+为激活剂，使该荧光材料的激发带和GaN能够很好的匹配，能有效的被其激发而发射黄光，从而使该荧光材料可将蓝光或紫光转化黄光。

Description

一种荧光材料及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，尤其涉及一种荧光材料及其制备方法。
背景技术
依靠荧光粉转换实现白光LED主要有以下几种方式：
1)多芯片LED。将RGB三基色LED芯片封装在一起来产生白光。利用RGB三色LED组合构成白光LED的技术是最高效的，避免了荧光粉发光转换过程中斯托克斯位移造成的能量损失，可获得最高的发光效率，同时可分开控制3种不同的光色LED的光强，实现全彩变色的效果。但该方法制成的白光LED的各个光色随驱动电流和温度变化不一致，随时间的衰减速度也不相同，且其散热问题也比较突出，生产成本居高不下。
2)三基色荧光粉转换LED。三基色荧光粉转换LED可以在较高发光效率的前提下，有效地提升LED的显色性，它具有较高的光视效能和显色指数。三基色白光LED实现的常用方法是，利用紫外光(UV)LED激发一组可被紫外光有效激发的黄、绿、蓝(RGB)三基色荧光粉，其特点为光谱的可见光部分完全由荧光分产生。不过，它存在以下缺点：电光转化效率较低；粉体混合较困难，有待研发高效率的荧光粉；封装材料在紫外光照射下容易老化，寿命较短，存在紫外线泄露的隐患；高效功率型UVLED不易制备。
3)黄色荧光粉转化LED。目前蓝光GaN芯片+掺杂Ce3+、发黄光的钇铝石榴石(Y3Al5O12:Ce3+，YAG)荧光粉是最常见的二基色荧光粉转换LED。当然适当地添加红色及绿色荧光粉，可以适当提高此类白光LED的显示性。
总的来说，黄色荧光粉转化白光LED是目前商业上最成熟、最容易实现的白光LED技术，其具有耗能小、体积小、重量轻、结构紧凑等优点而引起了人们的广泛关注。在该装置中，GaN发出的蓝色光激发了YAG而得到黄色光，未被吸收的蓝光和黄光复合得到白光，因此在蓝光或紫光激发下发黄光的YAG荧光粉是目前使用量最大的一类荧光粉。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种荧光材料及其制备方法，该荧光材料可将蓝光或紫光转化为黄光。
本发明提供了一种荧光材料，如式(I)所示：
M2-xCexAl3Si3O12+xF1-x (I)；
其中，0＜x＜1；所述M为Mg、Ca、Sr与Ba中的一种或多种。
优选的，所述x为0.02～0.98。
本发明还提供了一种荧光材料的制备方法，包括：
A)将M前驱体、Ce前驱体、Al前驱体、Si前驱体与F前驱体混合，进行高温固相反应，得到荧光材料；
所述M前驱体、Ce前驱体、Al前驱体、Si前驱体与F前驱体中M、Ce、Al、Si与F的摩尔比为(2-x)∶x∶3∶3∶(1-x)；0＜x＜1；所述M为Mg、Ca、Sr与Ba中的一种或多种。
优选的，所述M前驱体、Ce前驱体、Al前驱体、Si前驱体与F前驱体的纯度均不低于99.5％。
优选的，所述步骤A)具体为：
将M前驱体、Ce前驱体、Al前驱体、Si前驱体与F前驱体混合，压片后，在还原气氛中进行高温烧结，得到荧光材料。
优选的，所述M前驱体为M的碳酸盐、M的氧化物、M的磷酸盐、M的草酸盐、M的硝酸盐与M的氟化物中的一种或多种；
所述Ce前驱体为Ce的碳酸盐、Ce的氧化物、Ce的磷酸盐、Ce的草酸盐、Ce的硝酸盐与Ce的氟化物中的一种或多种；
所述Al前驱体为Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的磷酸盐、Al的草酸盐、Al的硝酸盐与Al的氟化物中的一种或多种；
所述Si前驱体为Si的碳酸盐、Si的氧化物、Si的磷酸盐、Si的草酸盐、Si的硝酸盐与Si的氟化物中的一种或多种。
优选的，所述还原气氛为氨气或氮氢混合气体。
优选的，所述高温烧结的温度为1450℃～1650℃；所述高温烧结的时间为12～20h。
优选的，所述高温烧结的压力为12～20个大气压。
本发明还提供了一种白光LED，包括荧光材料。
本发明提供了一种荧光材料及其制备方法，该荧光材料为M2-xCexAl3Si3O12+xF1-x，其中，0＜x＜1；所述M为Mg、Ca、Sr与Ba中的一种或多种。与现有技术相比，本发明荧光材料以Ce3+为激活剂，使该荧光材料的激发带和GaN能够很好的匹配，能有效的被其激发而发射黄光，从而使该荧光材料可将蓝光或紫光转化黄光。
附图说明
图1为本发明实施例1中得到的荧光材料的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1中得到的荧光材料的激发光谱图；
图3为本发明实施例1中得到的荧光材料的发射光谱图；
图4为本发明实施例2中得到的荧光材料的激发光谱图；
图5为本发明实施例2中得到的荧光材料的发射光谱图；
图6为本发明实施例3中得到的荧光材料的激发光谱图；
图7为本发明实施例3中得到的荧光材料的发射光谱图；
图8为本发明实施例4中得到的荧光材料的激发光谱图；
图9为本发明实施例4中得到的荧光材料的发射光谱图；
图10为本发明实施例5中得到的荧光材料的激发光谱图；
图11为本发明实施例5中得到的荧光材料的发射光谱图；
图12为本发明实施例6中得到的荧光材料的激发光谱图；
图13为本发明实施例6中得到的荧光材料的发射光谱图；
图14为本发明实施例7中得到的荧光材料的激发光谱图；
图15为本发明实施例7中得到的荧光材料的发射光谱图；
图16为本发明实施例8中得到的LED的光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种荧光材料，如式(I)所示：
M2-xCexAl3Si3O12+xF1-x (I)；
其中，0＜x＜1，优选为0.02～0.98，更优选为0.02～0.6，再优选为0.02～0.48；在本发明提供的一些实施例中，所述x优选为0.02；在本发明提供的一些实施例中，所述x优选为0.49；在本发明提供的另一些实施例中，所述x优选为0.98；所述M为Mg、Ca、Sr与Ba中的一种或多种，优选为Mg、Ca、Sr与Ba中的一种或两种；在本发明提供的一些实施例中，所述M优选为Ca；在本发明提供的一些实施例中，所述M优选为Ca与Sr；在本发明提供的一些实施例中，所述M优选为Ca与Mg；在本发明提供的一些实施例中，所述M优选为Ca与Ba；在本发明提供的另一些实施例中，所述M优选为Sr与Mg。
本发明荧光材料以Ce3+为激活剂，使该荧光材料的激发带和GaN能够很好的匹配，能有效的被其激发而发射黄光，从而使该荧光材料可将蓝光或紫光转化黄光。
本发明还提供了一种上述荧光材料的制备方法，包括：A)将M前驱体、Ce前驱体、Al前驱体、Si前驱体与F前驱体混合，进行高温固相反应，得到荧光材料；所述M前驱体、Ce前驱体、Al前驱体、Si前驱体与F前驱体中M、Ce、Al、Si与F的摩尔比为(2-x)∶x∶3∶3∶(1-x)；0＜x＜1；所述M为Mg、Ca、Sr与Ba中的一种或多种。
其中，所述x与M均同上所述，在此不再赘述。
所述M前驱体为本领域熟知的包含M的化合物即可，并无特殊的限制，本发明中优选为M的碳酸盐、M的氧化物、M的磷酸盐、M的草酸盐、M的硝酸盐与M的氟化物中的一种或多种，更优选为M的碳酸盐、M的氧化物、M的硝酸盐与M的氟化物中的一种或多种；所述Ce前驱体优选为Ce的碳酸盐、Ce的氧化物、Ce的磷酸盐、Ce的草酸盐、Ce的硝酸盐与Ce的氟化物中的一种或多种，更优选为Ce的氧化物；所述Al前驱体优选为Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的磷酸盐、Al的草酸盐、Al的硝酸盐与Al的氟化物中的一种或多种，更优选为Al的氧化物；所述Si前驱体优选为Si的碳酸盐、Si的氧化物、Si的磷酸盐、Si的草酸盐、Si的硝酸盐与Si的氟化物中的一种或多种，更优选为Si的氧化物；所述F前驱体为M的氟化物、Ce的氟化物、Al的氟化物与Si的氟化物中的一种或多种。
所述M前驱体、Ce前驱体、Al前驱体、Si前驱体与F前驱体的纯度优选各自独立地不低于99.5％，纯度越高，得到的荧光材料的杂质越少。
将M前驱体、Ce前驱体、Al前驱体、Si前驱体与F前驱体混合，优选采用研磨进行混合；混合后，优选进行压片，更优选干燥后进行压片；所述压片的压力优选为1～3MPa。
压片后，在还原气氛中进行高温烧结；所述还原气氛为本领域技术人员熟知的干燥气氛即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氨气或氮氢混合气体；所述高温烧结的压力优选为12～20个大气压，更优选为12.5～20个大气压，再优选为15～18个大气压；在本发明提供的一些实施例中，所述高温烧结的压力优选为15个大气压；在本发明提供的一些实施例中，所述高温烧结的压力优选为12.5个大气压；在本发明提供的一些实施例中，所述高温烧结的压力优选为18个大气压；在本发明提供的一些实施例中，所述高温烧结的压力优选为16个大气压；在本发明提供的另一些实施例中，所述高温烧结的压力优选为20个大气压。
所述高温烧结的温度优选为1450℃～1650℃，更优选为1500℃～1650℃，再优选为1500℃～1600℃；在本发明提供的一些实施例中，所述高温烧结的温度优选为1500℃；在本发明提供的一些实施例中，所述高温烧结的温度优选为1650℃；在本发明提供的一些实施例中，所述高温烧结的温度优选为1550℃；在本发明提供的一些实施例中，所述高温烧结的温度优选为1450℃；在本发明提供的另一些实施例中，所述高温烧结的温度优选为1600℃。
所述高温烧结的时间优选为12～20h，更优选为15～20h，再优选为15～18h；在本发明提供的一些实施例中，所述高温烧结的时间优选为15h；在本发明提供的一些实施例中，所述高温烧结的时间优选为12h；在本发明提供的一些实施例中，所述高温烧结的时间优选为20h；在本发明提供的另一些实施例中，所述高温烧结的时间优选为18h。
所述高温烧结优选在高温炉内进行；高温烧结后，随炉冷却至室温，即可得到荧光材料。
本发明以Ce3+为激活剂，采用高温固相反应，成功制备一种可将蓝光或紫光转化为黄光的荧光材料。
本发明还提供了一种白光LED，包括上述的荧光材料。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种荧光材料材料及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
原料为CaCO3(分析纯)、CaF2(分析纯)、Al2O3(分析纯)、SiO2(分析纯)和CeO2(99.99％)，摩尔比为1.49:0.49:1.5:3:0.02，将上述原料研磨混匀、干燥后在2MPa的压力下压片，装入坩埚，氨气(其压力为15个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，1500℃烧结15小时，随炉冷却到室温，得到荧光材料，其为黄色粉末，理论化学成分为Ca1.98Ce0.02Al3Si3O12.02F0.98。
利用X射线衍射对实施例1中得到的荧光材料进行分析，得到其X射线衍射图谱，如图1所示。
利用荧光光谱仪对实施例1中得到荧光材料进行分析，得到其激发光谱图，如图2所示。可见该荧光材料的激发带和GaN能够很好的匹配。
利用荧光光谱仪对实施例1中得到荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图3所示。可见该材料能有效的被GaN发出的光激发而发射黄光，从而使该荧光材料可将蓝光或紫光转化黄光。
实施例2
原料为CaCO3(分析纯)、CaF2(分析纯)、SrCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)、SiO2(分析纯)和CeO2(99.99％)，摩尔比为0.49:0.49:1:1.5:3:0.02，将上述原料研磨混匀、干燥后在1MPa的压力下压片，装入坩埚，氨气(其压力为12.5个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，1650℃烧结12小时，随炉冷却到室温，得到荧光材料，其为黄色粉末，理论化学成分为Ca0.98SrCe0.02Al3Si3O12.02F0.98。
利用荧光光谱仪对实施例2中得到荧光材料进行分析，得到其激发光谱图，如图4所示。可见该荧光材料的激发带和GaN能够很好的匹配。
利用荧光光谱仪对实施例2中得到荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图5所示。可见该材料能有效的被GaN发出的光激发而发射黄光，从而使该荧光材料可将蓝光或紫光转化黄光。
实施例3
原料为CaCO3(分析纯)、CaF2(分析纯)、MgO(分析纯)、Al2O3(分析纯)、SiO2(分析纯)和CeO2(99.99％)，摩尔比为0.49:0.49:1:1.5:3:0.02，将上述原料研磨混匀、干燥后在3MPa的压力下压片，装入坩埚，氮氢混合气(压力为18个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，1550℃烧结15小时，随炉冷却到室温，得到荧光材料，其为黄色粉末，理论化学成分为Ca0.98MgCe0.02Al3Si3O12.02F0.98。
利用荧光光谱仪对实施例3中得到荧光材料进行分析，得到其激发光谱图，如图6所示。可见该荧光材料的激发带和GaN能够很好的匹配。
利用荧光光谱仪对实施例3中得到荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图7所示。可见该材料能有效的被GaN发出的光激发而发射黄光，从而使该荧光材料可将蓝光或紫光转化黄光。
实施例4
原料为CaCO3(分析纯)、CaF2(分析纯)、Ba(NO3)2(分析纯)、Al2O3(分析纯)、SiO2(分析纯)和CeO2(99.99％)，摩尔比为0.49:0.49:1:1.5:3:0.02，将上述原料研磨混匀、干燥后在1.5MPa的压力下压片，装入坩埚，氨气(其压力为16个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，1450℃烧结12小时，随炉冷却到室温，得到荧光材料，其为黄色粉末，理论化学成分为Ca0.98BaCe0.02Al3Si3O12.02F0.98。
利用荧光光谱仪对实施例4中得到荧光材料进行分析，得到其激发光谱图，如图8所示。可见该荧光材料的激发带和GaN能够很好的匹配。
利用荧光光谱仪对实施例4中得到荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图9所示。可见该材料能有效的被GaN发出的光激发而发射黄光，从而使该荧光材料可将蓝光或紫光转化黄光。
实施例5
原料为SrCO3(分析纯)、SrF2(分析纯)、MgCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)、SiO2(分析纯)和CeO2(99.99％)，摩尔比为0.49:0.49:1:1.5:3:0.02，将原料研磨混匀、干燥后在2.5MPa的压力下压片，装入坩埚，氨气(其压力为20个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，1550℃烧结20小时，随炉冷却到室温，得到荧光材料，其为黄色粉末，理论化学成分为Sr0.98MgCe0.02Al3Si3O12.02F0.98。
利用荧光光谱仪对实施例5中得到荧光材料进行分析，得到其激发光谱图，如图10所示。可见该荧光材料的激发带和GaN能够很好的匹配。
利用荧光光谱仪对实施例5中得到荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图11所示。可见该材料能有效的被GaN发出的光激发而发射黄光，从而使该荧光材料可将蓝光或紫光转化黄光。
实施例6
原料为MgCO3(分析纯)、CaCO3(分析纯)、SrCO3(分析纯)、BaCO3(分析纯)、CaF2(分析纯)、Al2O3(分析纯)、SiO2(分析纯)和CeO2(99.99％)，摩尔比为0.49:0.01:0.49:0.49:0.48:1.5:3:0.04，将上述原料研磨混匀、干燥后在2.5MPa的压力下，装入坩埚，氮氢混合气(压力为18个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结20小时，随炉冷却到室温，得到荧光材料，其为黄色粉末，理论化学成分为Mg0.49Ca0.49Sr0.49Ba0.49Ce0.04Al3Si3O12.04F0.96。
利用荧光光谱仪对实施例6中得到荧光材料进行分析，得到其激发光谱图，如图12所示。可见该荧光材料的激发带和GaN能够很好的匹配。
利用荧光光谱仪对实施例6中得到荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图13所示。可见该材料能有效的被GaN发出的光激发而发射黄光，从而使该荧光材料可将蓝光或紫光转化黄光。
实施例7
原料为CaCO3(分析纯)、CaF2(分析纯)、Al2O3(分析纯)、SiO2(分析纯)和CeO2(99.99％)，摩尔比为1.01:0.01:1.5:3:0.98，将原料研磨混匀、干燥后在3MPa的压力下压片，装入坩埚，氮氢混合气(其压力为16个大气压)的还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结18小时，随炉冷却到室温，得到荧光材料，其为黄色粉末，理论化学成分为Ca1.02Ce0.98Al3Si3O12.98F0.02。
利用荧光光谱仪对实施例7中得到荧光材料进行分析，得到其激发光谱图，如图14所示。可见该荧光材料的激发带和GaN能够很好的匹配。
利用荧光光谱仪对实施例7中得到荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图15所示。可见该材料能有效的被GaN发出的光激发而发射黄光，从而使该荧光材料可将蓝光或紫光转化黄光。
实施例8
取实施例1中得到Ca1.98Ce0.02Al3Si3O12.02F0.98荧光粉1克加入到4克的环氧树脂中，搅拌均匀。将搅拌均匀的荧光粉与环氧树脂混合物涂覆到已经焊接好导线的GaN芯片上，得到一个由GaN芯片和Ca1.98Ce0.02Al3Si3O12.02F0.98荧光粉制造的白光LED器件。
利用配置有积分球的光谱辐射分析仪对实施例8中得到白光LED进行分析，得到其光谱图，如图16所示。可见Ca1.98Ce0.02Al3Si3O12.02F0.98荧光粉能与GaN很好的匹配且可获得白光LED。

Claims (10)

1.一种荧光材料，如式(I)所示：
M2-xCexAl3Si3O12+xF1-x (I)；
其中，0＜x＜1；所述M为Mg、Ca、Sr与Ba中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的荧光材料，其特征在于，所述x为0.02～0.98。
3.一种荧光材料的制备方法，其特征在于，包括：
A)将M前驱体、Ce前驱体、Al前驱体、Si前驱体与F前驱体混合，进行高温固相反应，得到荧光材料；
所述M前驱体、Ce前驱体、Al前驱体、Si前驱体与F前驱体中M、Ce、Al、Si与F的摩尔比为(2-x)：x：3：3：(1-x)；0＜x＜1；所述M为Mg、Ca、Sr与Ba中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述M前驱体、Ce前驱体、Al前驱体、Si前驱体与F前驱体的纯度均不低于99.5％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)具体为：
将M前驱体、Ce前驱体、Al前驱体、Si前驱体与F前驱体混合，压片后，在还原气氛中进行高温烧结，得到荧光材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述M前驱体为M的碳酸盐、M的氧化物、M的磷酸盐、M的草酸盐、M的硝酸盐与M的氟化物中的一种或多种；
所述Ce前驱体为Ce的碳酸盐、Ce的氧化物、Ce的磷酸盐、Ce的草酸盐、Ce的硝酸盐与Ce的氟化物中的一种或多种；
所述Al前驱体为Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的磷酸盐、Al的草酸盐、Al的硝酸盐与Al的氟化物中的一种或多种；
所述Si前驱体为Si的碳酸盐、Si的氧化物、Si的磷酸盐、Si的草酸盐、Si的硝酸盐与Si的氟化物中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述还原气氛为氨气或氮氢混合气体。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述高温烧结的温度为1450℃～1650℃；所述高温烧结的时间为12～20h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述高温烧结的压力为12～20个大气压。
10.一种白光LED，其特征在于，包括权利要求1～2任意一项所述的荧光材料或权利要求3～9任意一项所制备的荧光材料。
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