CN107474840A - 一种黄色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种黄色荧光粉及其制备方法。该荧光粉的化学成分为M4‑xEuxScAlO7；其中，0＜x＜4；M为Mg、Ca与Sr和Ba中的一种或多种，其中Sr是必须的。本发明的优点是，本发明荧光粉具有全新的化学组成，以Eu2+为激活剂，该荧光粉能被蓝光激发而发射黄光，从而使该荧光粉可将蓝光转化为黄光。

Description

一种黄色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，尤其涉及一种黄色荧光粉及其制备方法。
背景技术
依靠LED转换实现白光主要有以下几种方式：
1)多芯片LED。将RGB三基色LED芯片封装在一起来产生白光。利用RGB三色LED组合构成白光LED的技术是最高效的，避免了荧光粉发光转换过程中斯托克斯位移造成的能量损失，可获得最高的发光效率，同时可分开控制3种不同的光色LED的光强，实现全彩变色的效果。但该方法制成的白光LED的各个光色随驱动电流和温度变化不一致，随时间的衰减速度也不相同，且其散热问题也比较突出，生产成本居高不下。
2)三基色荧光粉转换LED。三基色荧光粉转换LED可以在较高发光效率的前提下，有效地提升LED的显色性，它具有较高的光视效能和显色指数。三基色白光LED实现的常用方法是，利用紫外光(UV)LED激发一组可被紫外光有效激发的黄、绿、蓝(RGB)三基色荧光粉，其特点为光谱的可见光部分完全由荧光分产生。不过，它存在以下缺点：电光转化效率较低；粉体混合较困难，有待研发高效率的荧光粉；封装材料在紫外光照射下容易老化，寿命较短，存在紫外线泄露的隐患；高效功率型UVLED不易制备。
3)黄色荧光粉转化LED。目前蓝光GaN芯片+掺杂Ce3+、发黄光的钇铝石榴石(Y3Al5O12:Ce3+，YAG)荧光粉是最常见的二基色荧光粉转换LED。当然适当地添加红色及绿色荧光粉，可以适当提高此类白光LED的显示性。
总的来说，黄色荧光粉转化白光LED是目前商业上最成熟、最容易实现的白光LED技术，其具有耗能小、体积小、重量轻、结构紧凑等优点而引起了人们的广泛关注。研发黄色荧光粉是荧光粉开发领域的重要方向。
目前，Sr4ScAlO7还未见其关于在发光材料方面的公开报道或专利申请。通过在Sr4ScAlO7中适当地掺杂某些元素，从而使其成为一种能发黄光的荧光粉，系申请人首次发现。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种黄色荧光粉。
本发明的另一目的是在于提供一种黄色荧光粉的制备方法。
本发明是基于上述认识进行的一系列研究的结果，由此成功提供了一种黄色荧光粉。即，该荧光粉的化学通式如式(I)所示：
M4-xEuxScAlO7 (I)；
其中，0＜x＜4；所述M为Mg、Ca与Sr和Ba中的一种或多种，其中Sr是必须的。
优选的，所述x为0.02~1。
本发明还提供了一种黄色荧光粉的制备方法，包括：
A)将M前驱体、Eu前驱体、Sc前驱体与Al前驱体混合，进行高温固相反应，得到化学通式如式(I)所示的荧光粉；
M4-xEuxScAlO7 (I)；
所述M前驱体、Eu前驱体、Sc前驱体与Al前驱体中M、Eu、Sc与Al的摩尔比为(4-x)：x：1：1；0＜x＜4；所述M为Mg、Ca与Sr和Ba中的一种或多种，其中Sr是必须的。
优选的，所述M前驱体、Eu前驱体、Sc前驱体与Al前驱体的纯度均不低于99.5%。
优选的，所述步骤A)具体为：
将M前驱体、Eu前驱体、Sc前驱体与Al前驱体混合，压片后，在还原气氛中进行高温烧结，得到荧光粉。
优选的，所述M前驱体为M的碳酸盐、M的氧化物、M的草酸盐与M的硝酸盐中的一种或多种；
所述Eu前驱体为Eu的碳酸盐、Eu的氧化物、Eu的草酸盐与Eu的硝酸盐中的一种或多种；
所述Sc前驱体为Sc的碳酸盐、Sc的氧化物、Sc的草酸盐与Sc的硝酸盐中的一种或多种。
所述Al前驱体为Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的草酸盐与Al的硝酸盐中的一种或多种。
优选的，所述还原气氛为氨气或氮氢混合气体。
优选的，所述高温烧结的温度为1400℃~1600℃；所述高温烧结的时间为4~10 h。
本发明提供了一种黄色荧光粉及其制备方法。该荧光粉的化学成分为M4- xEuxScAlO7；其中，0＜x＜4；M为Mg、Ca与Sr和Ba中的一种或多种，其中Sr是必须的。本发明的优点是，本发明荧光粉具有全新的化学组成，以Eu2+为激活剂，该荧光粉在蓝光激发下能发射黄光，从而使该荧光粉可将蓝光转化为黄光，从而应用于黄色荧光粉转化为白光LED。
附图说明
图1为本发明实施例1中得到的荧光粉的激发光谱图；
图2为本发明实施例1中得到的荧光粉的发射光谱图；
图3为本发明实施例2中得到的荧光粉的激发光谱图；
图4为本发明实施例2中得到的荧光粉的发射光谱图；
图5为本发明实施例3中得到的荧光粉的激发光谱图；
图6为本发明实施例3中得到的荧光粉的发射光谱图；
图7为本发明实施例4中得到的荧光粉的激发光谱图；
图8为本发明实施例4中得到的荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种黄色荧光粉，该荧光粉的化学通式如式(I)所示：
M4-xEuxScAlO7 (I)；
其中，0＜x＜4，优选为0.02~1，更优选为0.02~0.5，在本发明提供的一些实施例中，所述x优选为0.02；在本发明提供的一些实施例中，所述x优选为0.05；在本发明提供的另一些实施例中，所述x优选为0.5；所述M为Mg、Ca与Sr和Ba中的一种或多种，其中Sr是必须的；在本发明提供的一些实施例中，所述M优选为Sr；在本发明提供的一些实施例中，所述M优选为Sr和Mg；在本发明提供的另一些实施例中，所述M优选为Mg、Ca、Sr和Ba。
本发明荧光粉以Eu2+为激活剂，该荧光粉在蓝光激发下发射出黄光，从而使该荧光粉可将蓝光转化黄光，从而应用于黄色荧光粉转化白光LED。
本发明还提供了一种上述荧光粉的制备方法，包括：A)将M前驱体、Eu前驱体、Sc前驱体与Al前驱体混合，进行高温固相反应，得到荧光粉；
所述M前驱体、Eu前驱体、Sc前驱体与Al前驱体中M、Eu、Sc与Al的摩尔比为(4-x)：x：1：1；0＜x＜4；所述M为Mg、Ca与Sr和Ba中的一种或多种，其中Sr是必须的。
其中，所述x与M均同上所述，在此不再赘述。
所述M前驱体为本领域熟知的包含M的化合物即可，并无特殊的限制，本发明中优选为M的碳酸盐、M的氧化物、M的草酸盐与M的硝酸盐中的一种或多种，更优选为M的碳酸盐；所述Eu前驱体为Eu的碳酸盐、Eu的氧化物、Eu的草酸盐与Eu的硝酸盐中的一种或多种，更优选为Eu的氧化物；
所述Sc前驱体为Sc的碳酸盐、Sc的氧化物、Sc的草酸盐与Sc的硝酸盐中的一种或多种，更优选为Sc的氧化物；所述Al前驱体为Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的草酸盐与Al的硝酸盐中的一种或多种，更优选为Al的氧化物。
所述M前驱体、Eu前驱体、Sc前驱体与Al前驱体的纯度优选各自独立地不低于99.5%，纯度越高，得到的荧光粉的杂质越少。
将M前驱体、Eu前驱体、Sc前驱体与Al前驱体混合，优选采用研磨进行混合；混合后，优选进行压片，更优选干燥后进行压片；所述压片的压力优选为1~3 MPa。
压片后，在还原气氛中进行高温烧结；所述还原气氛为本领域技术人员熟知的干燥气氛即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氨气或氮氢混合气体；所述高温烧结的温度优选为1400℃~1600℃，更优选为1500℃~1550℃；在本发明提供的一些实施例中，所述高温烧结的温度优选为1500℃；在本发明提供的一些实施例中，所述高温烧结的温度优选为1550℃。
所述高温烧结的时间优选为3~6 h，更优选为4~5 h；在本发明提供的一些实施例中，所述高温烧结的时间优选为4 h；在本发明提供的另一些实施例中，所述高温烧结的时间优选为5 h。
所述高温烧结优选在高温炉内进行；高温烧结后，随炉冷却至室温，即可得到荧光粉。
本发明以Eu2+为激活剂，采用高温固相反应，成功制备一种黄色荧光粉。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种黄色荧光粉及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
原料为SrCO3(分析纯)、Eu2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)和Al2O3(分析纯)，摩尔比为3.98:0.01:0.5:0.5，将上述原料研磨混匀、干燥后在2 MPa的压力下压片，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1500℃烧结4小时，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为Sr3.98Eu0.02ScAlO7的荧光粉。
利用荧光光谱仪对实施例1中得到的荧光材料进行分析，得到其激发光谱图，如图1所示。可见该荧光材料的激发带主要落在蓝光区。
利用荧光光谱仪对实施例1中得到的荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图2所示。可见该材料能有效地被蓝光激发而发射黄光，从而该荧光材料可将蓝光转化为黄光。
实施例2
原料为SrCO3(分析纯)、Eu2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)和Al2O3(分析纯)，摩尔比为3.95:0.025:0.5:0.5，将上述原料研磨混匀、干燥后在1 MPa的压力下压片，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1550℃烧结4小时，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为Sr3.95Eu0.05ScAlO7的荧光粉。
利用荧光光谱仪对实施例2中得到的荧光材料进行分析，得到其激发光谱图，如图3所示。可见该荧光粉的激发带主要落在蓝光区。
利用荧光光谱仪对实施例2中得到的荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图4所示。可见该荧光粉能有效地被蓝光激发而发射黄光，从而该荧光粉可将蓝光转化为黄光。
实施例3
原料为SrCO3(分析纯)、MgCO3(分析纯)、Eu2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)和Al2O3(分析纯)，摩尔比为2.5:1:0.25:0.5:0.5，将上述原料研磨混匀、干燥后在3 MPa的压力下压片，装入坩埚，氮氢混合气的还原气氛下，在高温炉内，1550℃烧结5小时，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为Sr2.5MgEu0.5ScAlO7的荧光粉。
利用荧光光谱仪对实施例3中得到的荧光材料进行分析，得到其激发光谱图，如图5所示。可见该荧光粉的激发带主要落在蓝光区。
利用荧光光谱仪对实施例3中得到的荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图6所示。可见该荧光粉能有效地被蓝光激发而发射黄光，从而该荧光粉可将蓝光转化为黄光。
实施例4
原料为SrCO3(分析纯)、MgCO3(分析纯)、CaCO3(分析纯)、BaCO3(分析纯)、Eu2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)和Al2O3(分析纯)，摩尔比为0.95:1:1:1:0.025:0.5:0.5，将原料研磨混匀、干燥后在2.5 MPa的压力下压片，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1500℃烧结5小时，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为Sr0.95MgCaBaEu0.05ScAlO7的荧光粉。
利用荧光光谱仪对实施例4中得到的荧光材料进行分析，得到其激发光谱图，如图7所示。可见该荧光粉的激发带主要落在蓝光区。
利用荧光光谱仪对实施例4中得到的荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图8所示。可见该荧光粉能有效地被蓝光激发而发射黄光，从而该荧光粉可将蓝光转化为黄光。

Claims (8)

1.一种黄色荧光粉，该荧光粉的化学通式如式(I)所示：
M4-xEuxScAlO7 (I)；
其中，0＜x＜4；所述M为Mg、Ca与Sr和Ba中的一种或多种，其中Sr是必须的。
2.根据权利要求1所述的荧光粉，其特征在于，所述x为0.02~1。
3.一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括：
A)将M前驱体、Eu前驱体、Sc前驱体与Al前驱体混合，进行高温固相反应，得到化学通式如式(I)所示的荧光粉；
M4-xEuxScAlO7 (I)；
所述M前驱体、Eu前驱体、Sc前驱体与Al前驱体中M、Eu、Sc与Al的摩尔比为(4-x)：x：1：1；其中，0＜x＜4；所述M为Mg、Ca与Sr和Ba中的一种或多种，其中Sr是必须的。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述M前驱体、Eu前驱体、Sc前驱体与Al前驱体的纯度均不低于99.5%。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)具体为：
述M前驱体、Eu前驱体、Sc前驱体与Al前驱体混合，压片后，在还原气氛中进行高温烧结，得到荧光粉。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述M前驱体为M的碳酸盐、M的氧化物、M的草酸盐与M的硝酸盐中的一种或多种；
所述Eu前驱体为Eu的碳酸盐、Eu的氧化物、Eu的草酸盐与Eu的硝酸盐中的一种或多种；
所述Sc前驱体为Sc的碳酸盐、Sc的氧化物、Sc的草酸盐与Sc的硝酸盐中的一种或多种；
所述Al前驱体为Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的草酸盐与Al的硝酸盐中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述还原气氛为氨气或氮氢混合气体。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述高温烧结的温度为1400℃~1600℃；所述高温烧结的时间为4~10 h。
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