CN107459764A - 一种环保无挥发性矿物棉纤维管道保温材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保无挥发性矿物棉纤维管道保温材料的制备方法，属于保温材料技术领域。本发明通过氯化铝与碳酸氢钠为添加剂参与树脂聚合反应，通过聚合反应内部氢氧化铝受热分解，形成高吸附性的氧化铝和水汽，经冷却后使树脂形成多孔结构，在聚合物内部形成吸附空间，根据毛细管凝聚理论，微孔隙有利于吸附质之间相互作用，通过对聚合物内部进行填充，使复合材料孔隙对有害气体进行有效吸附；再通过对改性树脂进行硝基接枝，由于吸附剂和吸附质之间的极性匹配会影响吸附效果，极性吸附质容易被极性吸附剂吸附，通过改性树脂表面修饰硝基，表面极性大于酚类物质，使其有效吸附并固定，从而有效解决材料易挥发出有毒害气体的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保无挥发性矿物棉纤维管道保温材料的制备方法，属于保温材料技术领域。
背景技术
所谓管道保温，主要指的是供热管道保温，就是为了减少供热管道内部介质热
源向外部传递散失而采取的一种工艺措施。对供热管道系统进行保温主要是为了减少由管道内部散失到管道外部的热量，从而达到节约能源，延长管道使用寿命的目的，同时还能防止管道内部的液体出现凝结现象。
高炉渣棉纤维是高炉矿渣通过添加石灰石、白云石等调制剂后，在直流电弧炉内经过高温重熔，采用一种特质喷嘴将液态高炉渣直接气淬喷吹而制取的。该纤维具有不燃性、导热系数低、化学稳定性良好、密度小、无毒无味、吸声性能良好的特性，通过添加适当的粘结剂能够获得保温、隔热、吸声性能良好的建筑保温材料，在防火、隔热、吸音等建筑装饰的保温材料领域具有良好的市场前景。
但是国内外关于矿物棉纤维制品的研究和生产还不成熟，在矿物棉纤维制品的制备过程中使用较多的粘结剂是酚醛树脂，利用这种粘结剂制得的纤维制品虽然具有较高的强度及良好的耐高温性能，但由于以酚醛树脂在使用过程中，经过一段时间后会释放出甲醛、游离酚等有害小分子，这不仅会导致严重的环境问题，而且也会对人体造成一定的伤害。所以制备一种无挥发性有毒气体产生、具有优异管道保温效果的矿物棉纤维是当下发展的必然趋势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有矿物棉纤维管道保温材料在使用过程中，会释放出甲醛、游离酚等有害小分子危害环境和人体健康的问题，提供了一种环保无挥发性矿物棉纤维管道保温材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1:10，将聚苯乙烯添加至二氯乙烷中得混合液，按质量比1：1：24，将氯化铝、碳酸氢钠添加至混合液中，搅拌混合并调节pH至2.5，水浴加热，静置冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节pH至8.5，搅拌混合，过滤得滤饼，洗涤、干燥，得改性树脂颗粒；
（2）按重量份数计，分别称量25～30份酚醛树脂、15～20份改性多孔树脂颗粒、2～3份氧化锌、1～2份石蜡、0.1～0.2份抗氧化剂168、0.01～0.02份抗氧化剂1010、3～5份邻苯二甲酸二丁酯和1～2份三乙醇胺置于密炼机中，密炼处理并静置冷却，球磨过筛，得改性粘结颗粒；
（3）取高炉矿渣并球磨过200目筛，得高炉矿渣粉末，将高炉矿渣粉末置于石墨电极对电炉中，缓慢升温加热至1450～1500℃，保温熔融得熔融液；
（4）将熔融液通过渣口导入渣槽中，喷吹成丝，静置冷却至1200～1300℃，得未冷却高炉矿渣纤维；
（5）按质量比1:5，将改性粘结颗粒与未冷却高炉矿渣纤维搅拌混合并置于模具中，压制成型，静置冷却并干燥，脱模即可制备得一种环保无挥发性矿物棉纤维管道保温材料。
步骤（1）所述的调节pH至2.5采用的是，按质量比1:1，将质量分数35％硝酸和质量分数40％硫酸混合制备而成的混合酸溶液。
步骤（2）所述的密炼处理为，控制密炼机机头温度为120～130℃，密炼机转子转速为50r/min下，待密炼15～20min后，出料并置于5～10MPa、120～130℃条件下热压5～10min。
步骤（4）所述的喷吹成丝气流强度为0.5～0.7MPa。
步骤（5）所述的压制成型压力为4500～5000N。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过氯化铝与碳酸氢钠为添加剂参与树脂聚合反应，通过聚合反应内部氢氧化铝受热分解，形成高吸附性的氧化铝和水汽，经冷却后使树脂形成多孔结构，在聚合物内部形成吸附空间，根据毛细管凝聚理论，微孔隙有利于吸附质之间相互作用，通过对聚合物内部进行填充，使复合材料孔隙对有害气体进行有效吸附；
（2）本发明通过对改性树脂进行硝基接枝，由于吸附剂和吸附质之间的极性匹配会影响吸附效果，极性吸附质容易被极性吸附剂吸附，通过改性树脂表面修饰硝基，表面极性大于酚类物质，使其有效吸附并固定，从而有效解决材料易挥发出有毒害气体的问题。
具体实施方式
按质量比1:10，将聚苯乙烯添加至二氯乙烷中，在室温下静置1～2h后得混合液，按质量比1：1：24，将氯化铝、碳酸氢钠添加至混合液中，搅拌混合25～30min后，用混合酸调节pH至2.5，并置于55～60℃下水浴加热6～8h，静置冷却至室温，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5，搅拌混合10～15min，过滤得滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，真空干燥3～5h后，得改性树脂颗粒；按重量份数计，分别称量25～30份酚醛树脂、15～20份改性多孔树脂颗粒、2～3份氧化锌、1～2份石蜡、0.1～0.2份抗氧化剂168、0.01～0.02份抗氧化剂1010、3～5份邻苯二甲酸二丁酯和1～2份三乙醇胺置于密炼机中，控制密炼机机头温度为120～130℃，密炼机转子转速为50r/min下，待密炼15～20min后，出料并置于5～10MPa、120～130℃条件下热压5～10min，随后静置冷却至室温，球磨粉碎并过200目筛，得改性粘结颗粒；取高炉矿渣并球磨过200目筛，得高炉矿渣粉末，将高炉矿渣粉末置于石墨电极对电炉中，缓慢升温加热至1450～1500℃，保温熔融得熔融液，将熔融液通过渣口导入渣槽中，在0.5～0.7MPa下喷吹成丝，静置冷却至1200～1300℃，得未冷却高炉矿渣纤维，按质量比1:5，将改性粘结颗粒与未冷却高炉矿渣纤维搅拌混合并置于模具中，在4500～5000N压力下压制成型，静置冷却至室温并再在100～110℃下干燥至恒重，脱模即可制备得一种环保无挥发性矿物棉纤维管道保温材料。所述的混合酸为，按质量比1:1，将质量分数35％硝酸和质量分数40％硫酸混合制备而成的。
实例1
按质量比1:10，将聚苯乙烯添加至二氯乙烷中，在室温下静置1h后得混合液，按质量比1：1：24，将氯化铝、碳酸氢钠添加至混合液中，搅拌混合25min后，用混合酸调节pH至2.5，并置于55℃下水浴加热6h，静置冷却至室温，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5，搅拌混合10min，过滤得滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，真空干燥3h后，得改性树脂颗粒；按重量份数计，分别称量25份酚醛树脂、15份改性多孔树脂颗粒、2份氧化锌、1份石蜡、0.1份抗氧化剂168、0.01份抗氧化剂1010、3份邻苯二甲酸二丁酯和1份三乙醇胺置于密炼机中，控制密炼机机头温度为120℃，密炼机转子转速为50r/min下，待密炼15min后，出料并置于5MPa、120℃条件下热压5min，随后静置冷却至室温，球磨粉碎并过200目筛，得改性粘结颗粒；取高炉矿渣并球磨过200目筛，得高炉矿渣粉末，将高炉矿渣粉末置于石墨电极对电炉中，缓慢升温加热至1450℃，保温熔融得熔融液，将熔融液通过渣口导入渣槽中，在0.5MPa下喷吹成丝，静置冷却至1200℃，得未冷却高炉矿渣纤维，按质量比1:5，将改性粘结颗粒与未冷却高炉矿渣纤维搅拌混合并置于模具中，在4500N压力下压制成型，静置冷却至室温并再在100℃下干燥至恒重，脱模即可制备得一种环保无挥发性矿物棉纤维管道保温材料。所述的混合酸为，按质量比1:1，将质量分数35％硝酸和质量分数40％硫酸混合制备而成的。
实例2
按质量比1:10，将聚苯乙烯添加至二氯乙烷中，在室温下静置1h后得混合液，按质量比1：1：24，将氯化铝、碳酸氢钠添加至混合液中，搅拌混合27min后，用混合酸调节pH至2.5，并置于57℃下水浴加热7h，静置冷却至室温，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5，搅拌混合12min，过滤得滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，真空干燥4h后，得改性树脂颗粒；按重量份数计，分别称量27份酚醛树脂、17份改性多孔树脂颗粒、3份氧化锌、2份石蜡、0.2份抗氧化剂168、0.02份抗氧化剂1010、4份邻苯二甲酸二丁酯和2份三乙醇胺置于密炼机中，控制密炼机机头温度为125℃，密炼机转子转速为50r/min下，待密炼17min后，出料并置于7MPa、125℃条件下热压7min，随后静置冷却至室温，球磨粉碎并过200目筛，得改性粘结颗粒；取高炉矿渣并球磨过200目筛，得高炉矿渣粉末，将高炉矿渣粉末置于石墨电极对电炉中，缓慢升温加热至1475℃，保温熔融得熔融液，将熔融液通过渣口导入渣槽中，在0.6MPa下喷吹成丝，静置冷却至1250℃，得未冷却高炉矿渣纤维，按质量比1:5，将改性粘结颗粒与未冷却高炉矿渣纤维搅拌混合并置于模具中，在4750N压力下压制成型，静置冷却至室温并再在105℃下干燥至恒重，脱模即可制备得一种环保无挥发性矿物棉纤维管道保温材料。所述的混合酸为，按质量比1:1，将质量分数35％硝酸和质量分数40％硫酸混合制备而成的。
实例3
按质量比1:10，将聚苯乙烯添加至二氯乙烷中，在室温下静置2h后得混合液，按质量比1：1：24，将氯化铝、碳酸氢钠添加至混合液中，搅拌混合30min后，用混合酸调节pH至2.5，并置于60℃下水浴加热8h，静置冷却至室温，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5，搅拌混合15min，过滤得滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，真空干燥5h后，得改性树脂颗粒；按重量份数计，分别称量30份酚醛树脂、20份改性多孔树脂颗粒、3份氧化锌、2份石蜡、0.2份抗氧化剂168、0.02份抗氧化剂1010、5份邻苯二甲酸二丁酯和2份三乙醇胺置于密炼机中，控制密炼机机头温度为130℃，密炼机转子转速为50r/min下，待密炼20min后，出料并置于10MPa、130℃条件下热压10min，随后静置冷却至室温，球磨粉碎并过200目筛，得改性粘结颗粒；取高炉矿渣并球磨过200目筛，得高炉矿渣粉末，将高炉矿渣粉末置于石墨电极对电炉中，缓慢升温加热至1500℃，保温熔融得熔融液，将熔融液通过渣口导入渣槽中，在0.7MPa下喷吹成丝，静置冷却至1300℃，得未冷却高炉矿渣纤维，按质量比1:5，将改性粘结颗粒与未冷却高炉矿渣纤维搅拌混合并置于模具中，在5000N压力下压制成型，静置冷却至室温并再在110℃下干燥至恒重，脱模即可制备得一种环保无挥发性矿物棉纤维管道保温材料。所述的混合酸为，按质量比1:1，将质量分数35％硝酸和质量分数40％硫酸混合制备而成的。
将本发明制备的实例1，2，3与未添加改性多孔树脂颗粒的材料进行性能表征对比。
本实验参照GB/T3399—1982《塑料导热系数试验方法（护热平板法）》对高炉渣纤维管道保温制品进行导热系数的测量。试样为均质的半硬质材料，试样上下表面平整光滑且平行，无裂缝等缺陷。尺寸大小为300mm×300mm，厚度为50mm。
试验条件：热板温度低于333K，冷板温度为所需温度（设定为40℃），冷板和热板之间的温度差不小于10K，通过试样的温度梯度在400K/m～2000K/m。
检测步骤：
（1）用游标卡尺分别测量试样四周的四处厚度，然后取其算术平均值，作为待检测试样的厚度；
（2）将测量后的试样平稳放入仪器的冷板和热板之间，并使试样的上下表面与冷板和热板紧密接触；
（3）打开系统进行状态检测，使冷板和热板温度达到平衡，即冷热板温度差小于0.5℃就可以认为是状态稳定，并开始试验。每隔半小时连续测量几次通过有效传热面的热流及试样两面温度差值，并计算出导热系数。各个测定值与平均值之差不超过 1%时，可以认为结果稳定，即可结束试验。
测试结果如下表表1
表1 保温材料性能测试表
由表1可知，本发明制备的保温材料具有优异的保温效果，且有效降低挥发性有毒物质的产生。
Claims (5)
1.一种环保无挥发性矿物棉纤维管道保温材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:10，将聚苯乙烯添加至二氯乙烷中得混合液，按质量比1：1：24，将氯化铝、碳酸氢钠添加至混合液中，搅拌混合并调节pH至2.5，水浴加热，静置冷却至室温，用氢氧化钠溶液调节pH至8.5，搅拌混合，过滤得滤饼，洗涤、干燥，得改性树脂颗粒；
（2）按重量份数计，分别称量25～30份酚醛树脂、15～20份改性多孔树脂颗粒、2～3份氧化锌、1～2份石蜡、0.1～0.2份抗氧化剂168、0.01～0.02份抗氧化剂1010、3～5份邻苯二甲酸二丁酯和1～2份三乙醇胺置于密炼机中，密炼处理并静置冷却，球磨过筛，得改性粘结颗粒；
（3）取高炉矿渣并球磨过200目筛，得高炉矿渣粉末，将高炉矿渣粉末置于石墨电极对电炉中，缓慢升温加热至1450～1500℃，保温熔融得熔融液；
（4）将熔融液通过渣口导入渣槽中，喷吹成丝，静置冷却至1200～1300℃，得未冷却高炉矿渣纤维；
（5）按质量比1:5，将改性粘结颗粒与未冷却高炉矿渣纤维搅拌混合并置于模具中，压制成型，静置冷却并干燥，脱模即可制备得一种环保无挥发性矿物棉纤维管道保温材料。
2.根据权利要求1所述的一种环保无挥发性矿物棉纤维管道保温材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的调节pH至2.5采用的是，按质量比1:1，将质量分数35％硝酸和质量分数40％硫酸混合制备而成的混合酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种环保无挥发性矿物棉纤维管道保温材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的密炼处理为，控制密炼机机头温度为120～130℃，密炼机转子转速为50r/min下，待密炼15～20min后，出料并置于5～10MPa、120～130℃条件下热压5～10min。
4.根据权利要求1所述的一种环保无挥发性矿物棉纤维管道保温材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的喷吹成丝气流强度为0.5～0.7MPa。
5.根据权利要求1所述的一种环保无挥发性矿物棉纤维管道保温材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的压制成型压力为4500～5000N。
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