CN107459760B - 一种聚甲醛材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种聚甲醛材料及其制备方法，所述聚甲醛材料包括以下质量份的组分：聚甲醛70‑100份、催化剂0.1‑5份、增韧剂0.5‑15份、抗氧剂0.1‑10份、甲醛吸收剂0.1‑5份和甲酸吸收剂0.1‑5份，通过本发明制备方法制备得到的聚甲醛材料，具有良好的韧性和流动性，大大降低了聚甲醛在加工及存放过程中产生的气味，对环境友好，对生产具有十分重要的意义。

Description

一种聚甲醛材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物改性加工领域，具体涉及一种聚甲醛材料及其制备方法。
背景技术
聚甲醛(POM)是一种没有侧链，高密度，高结晶性的线型聚合物，具有优异的综合性能，因其具有高的机械强度和刚性，良好的耐磨性和自润滑性而被称为塑钢，广泛应用于汽车、电子电器及工业零件等。
随着环境问题越来越受到人们的关注，低气味材料越来越成为研究的热点。目前，低气味材料国内多数很难达到主机厂及国家标准。
另外，聚甲醛因分子主链结构决定其在加工和使用过程中有明显的解聚倾向，特别是在热和氧的作用下易产生自由基，发生连续脱甲醛的降解反应。当前技术中多采用低分子的甲醛吸收剂，低分子的甲醛吸收剂对甲醛的吸附力强，但加工过程中容易析出，在模具表面形成气垢，腐蚀模具。
CN103059501A公开了一种低气味、高韧性聚甲醛材料及其制备方法，采用硅藻土、沸石和氧化镁的混合物作为气味抑制剂，制备出的聚甲醛材料仍有较大气味，存在缺陷。
因此，开发出一种新型低气味的聚甲醛材料，对环境友好，降低气味同时又赋予材料良好的韧性和流动性，对聚甲醛材料的应用具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种聚甲醛材料及其制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种聚甲醛材料，所述聚甲醛材料包括以下质量份的组分：
在本发明中，聚甲醛材料能够解决聚甲醛在加工及存放过程中的气味问题，同时赋予材料良好的韧性和流动性，对环境友好，具有较高的应用价值。
在本发明中，聚甲醛的质量份为70-100份，例如可以是70份、75份、80份、85份、90份、95份或100份。
在本发明中，催化剂的质量份为0.1-5份，例如可以是0.1份、0.5份、1份、2份、3份、4份或5份。
优选地，所述催化剂为三乙醇胺。
在本发明中，在POM中添加三乙醇胺作为催化剂，同时添加抗氧化剂，挤出过程中促使不稳定的端基热分解，对POM进行封端处理，可以提升POM本身的热稳定性。
在本发明中，增韧剂的质量份为0.5-15份，例如可以是0.5份、1份、4份、8份、10份、13份或15份。
优选地，所述增韧剂为弹性体和/或刚性粒子。
进一步地，所述弹性体为热塑性聚氨酯、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶或硅橡胶中的一种或至少两种的组合；所述刚性粒子为滑石粉、硅藻土、二氧化钛、碳酸钙或玻璃微珠中的一种或至少两种的组合。
在本发明中，抗氧剂的质量份为0.1-10份，例如可以是0.1份、0.5份、0.8份、2份、5份、7份、9份或10份。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧化剂。
优选地，所述受阻酚类抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264或抗氧剂245中的一种或至少两种的组合。
在本发明中，甲醛吸收剂的质量份为0.1-5份，例如可以是0.1份、0.4份、0.7份、1.2份、2份、3份、4份或5份。
优选地，所述甲醛吸收剂包括三聚氰胺、共聚酰胺和均聚酰胺。
在本发明中，甲醛吸收剂使用低分子的三聚氰胺类和高分子的共聚、均聚酰胺复配使用。由于高分子量的聚酰胺不易挥发，结构稳定且相容性好，能够有效抑制聚甲醛的降解，注塑过程中减少模具气垢的形成，保护模具，同时三者发生协同效应，全面吸收甲醛，降低气味。
在本发明中，甲酸吸收剂的质量份为0.1-5份，例如可以是0.1份、0.8份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、4份或5份。
优选地，所述甲酸吸收剂为氧化钙、氧化镁、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁、硬脂酸钙或硬脂酸镁中的一种或至少两种的组合。
在本发明中，在POM中添加抗氧化剂、甲醛吸收剂以及甲酸吸收剂后再次挤出，三者复配使用，将POM在热和氧的作用下发生降解的各个过程加以阻断，降低POM降解率，提升POM性能，同时降低气味。
优选地，所述聚甲醛材料还包括颜料。
优选地，所述颜料为色粉和/或色母。
优选地，所述颜料的质量份为0.1-5份，例如可以是0.1份、0.4份、0.8份、2份、3份、4份或5份。
另一方面，本发明提供一种所述的聚甲醛材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：将聚甲醛、催化剂、增韧剂、抗氧剂、甲醛吸收剂、甲酸吸收剂和任选的颜料混合，而后熔融共混，挤出得到所述聚甲醛材料。
优选地，所述混合的时间为0.5-10min，例如0.5min、1min、2min、4min、6min、7min、8min、9min或10min。
优选地，所述熔融共混在双螺杆挤出机中进行。
优选地，所述双螺杆挤出机中螺杆转速为250-500转/min，例如可以是250转/min、300转/min、320转/min、350转/min、370转/min、410转/min、450转/min或500转/min。
优选地，所述熔融共混时双螺杆挤出机的工作参数为：一区温度为160-170℃(例如160℃、162℃、165℃、167℃或170℃)，二区温度为165-175℃(例如165℃、167℃、170℃、172℃或175℃)，三区温度为170-180℃(例如170℃、172℃、175℃、178℃或180℃)，四区温度为170-190℃(例如170℃、175℃、180℃、185℃或190℃)，五区温度为170-190℃(例如170℃、175℃、180℃、185℃或190℃)，六区温度为170-190℃(170℃、175℃、180℃、185℃或190℃)，七区温度为170-190℃(170℃、175℃、180℃、185℃或190℃)，八区温度为170-190℃(例如170℃、175℃、180℃、185℃或190℃)，九区温度为170-190℃(例如170℃、175℃、180℃、185℃或190℃)，机头温度为170-185℃(例如170℃、175℃、180℃、183℃或185℃)。
在本发明中，挤出后经冷却、干燥、切粒得到所述聚甲醛材料。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过采用三聚氰胺类和高分子的共聚酰胺、均聚酰胺复配使用，使得聚甲醛材料的结构稳定且相容性好，能够有效抑制聚甲醛的降解，注塑过程中减少模具气垢的形成，保护模具，同时三者发生协同效应，全面吸收甲醛，降低气味。
(2)在本发明中，在POM中添加抗氧化剂、甲醛吸收剂以及甲酸吸收剂后再次挤出，三者复配使用，将POM在热和氧的作用下发生降解的各个过程加以阻断，降低POM降解率，提升POM性能，同时降低气味。
(3)本发明聚甲醛材料能够解决聚甲醛在加工及存放过程中的气味问题，同时赋予材料良好的韧性和流动性，对环境友好，具有较高的应用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例通过如下制备方法制备得到聚甲醛材料：
将质量份为85份的聚甲醛、2份的三乙醇胺、10份的热塑性聚氨酯、5份的抗氧剂1010、2份的甲醛吸收剂(三聚氰胺、共聚酰胺与均聚酰胺的混合物)、2份的氧化镁和2份的色母经过6min混合均匀，而后在双螺杆挤出机中熔融共混，其中螺杆的转速为350转/min，一区温度为165℃，二区温度为170℃，三区温度为175℃，四区温度为180℃，五区温度为180℃，六区温度为180℃，七区温度为180℃，八区温度为180℃，九区温度为180℃，机头温度为180℃，经挤出后冷却、干燥、切粒得到聚甲醛材料。
实施例2
本实施例通过如下制备方法制备得到聚甲醛材料：
将质量份为70份的聚甲醛、5份的三乙醇胺、15份的三元乙丙橡胶、0.1份的抗氧剂1076、0.1份的甲醛吸收剂(三聚氰胺、共聚酰胺与均聚酰胺的混合物)、5份的氢氧化钙和2份的色母经过10min混合均匀，而后在双螺杆挤出机中熔融共混，其中螺杆的转速为500转/min，一区温度为160℃，二区温度为165℃，三区温度为170℃，四区温度为170℃，五区温度为171℃，六区温度为172℃，七区温度为173℃，八区温度为174℃，九区温度为175℃，机头温度为185℃，经挤出后冷却、干燥、切粒得到聚甲醛材料。
实施例3
本实施例通过如下制备方法制备得到聚甲醛材料：
将质量份为100份的聚甲醛、0.1份的三乙醇胺、0.5份的丁腈橡胶、10份的抗氧剂264、5份的甲醛吸收剂(三聚氰胺、共聚酰胺与均聚酰胺的混合物)、0.1份的硬脂酸钙和0.1份的色母经过0.5min混合均匀，而后在双螺杆挤出机中熔融共混，其中螺杆的转速为250转/min，一区温度为170℃，二区温度为175℃，三区温度为180℃，四区温度为190℃，五区温度为190℃，六区温度为190℃，七区温度为190℃，八区温度为190℃，九区温度为190℃，机头温度为185℃，经挤出后冷却、干燥、切粒得到聚甲醛材料。
实施例4
本实施例通过如下制备方法制备得到聚甲醛材料：
将质量份为90份的聚甲醛、1份的三乙醇胺、1份的滑石粉和硅藻土、8份的抗氧剂1010、4份的甲醛吸收剂(三聚氰胺、共聚酰胺与均聚酰胺的混合物)、4份的氧化钙和氢氧化钙经过6min混合均匀，而后在双螺杆挤出机中熔融共混，其中螺杆的转速为280转/min，一区温度为162℃，二区温度为173℃，三区温度为175℃，四区温度为180℃，五区温度为182℃，六区温度为184℃，七区温度为185℃，八区温度为186℃，九区温度为188℃，机头温度为185℃，经挤出后冷却、干燥、切粒得到聚甲醛材料。
实施例5
本实施例通过如下制备方法制备得到聚甲醛材料：
将质量份为80份的聚甲醛、4份的三乙醇胺、11份的玻璃微珠、7份的抗氧剂245、3份的甲醛吸收剂(三聚氰胺、共聚酰胺与均聚酰胺的混合物)、3份的氢氧化镁和硬脂酸镁和0.5色粉与色母经过7min混合均匀，而后在双螺杆挤出机中熔融共混，其中螺杆的转速为340转/min，一区温度为164℃，二区温度为175℃，三区温度为176℃，四区温度为170℃，五区温度为170℃，六区温度为170℃，七区温度为170℃，八区温度为170℃，九区温度为170℃，机头温度为172℃，经挤出后冷却、干燥、切粒得到聚甲醛材料。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，聚甲醛材料中不含有甲醛吸收剂。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，聚甲醛材料中甲醛吸收剂不含有共聚酰胺与均聚酰胺，而三聚氰胺质量份为实施例1中所述甲醛吸收剂的质量份。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，聚甲醛材料中甲醛吸收剂不含有三聚氰胺，而共聚酰胺与均聚酰胺的质量份为实施例1中所述甲醛吸收剂的质量份。
对比例4
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，聚甲醛材料中甲醛吸收剂不含有共聚酰胺，而三聚氰胺与均聚酰胺的质量份为实施例1中所述甲醛吸收剂的质量份。
对比例5
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，聚甲醛材料中甲醛吸收剂不含有均聚酰胺，而三聚氰胺与共聚酰胺的质量份为实施例1中所述甲醛吸收剂的质量份。
对比例6
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，聚甲醛材料中甲醛吸收剂不含有均聚酰胺与三聚氰胺，而共聚酰胺的质量份为实施例1中所述甲醛吸收剂的质量份。
对比例7
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，聚甲醛材料中甲醛吸收剂的质量份为9份。
对比例8
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，聚甲醛材料中不含有催化剂三乙醇胺。
对比例9
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，聚甲醛材料中三乙醇胺的质量份为11份。
将上述制备方法制备得到的实施例1-5与对比例1-9进行气味评价、冲击强度测试与热变形测试，具体测试结果如表1所示：
表1
(气味评价：1——闻不到气味；2——轻微气味，舒适；3——明显气味，不反感；4——稍重气味，反感；5——非常重气味，很反感；6——超重气味，无法忍受。)
由上述表1中测试数据可以得出的结论是，当聚甲醛材料中不含有甲醛吸收剂、甲醛吸收剂中三种物质不是同时使用或者甲醛吸收剂中三种组分同时使用但不在本发明限定范围之内时，所得到的气味等级在4-6之间，产生反感效果，而本发明的聚甲醛材料气味等级在3-4之间，说明甲醛吸收剂中三种组分同时复配使用可以有效降低聚甲醛材料的气味，缺一不可；当聚甲醛材料中不含有三乙醇胺或三乙醇胺不在本发明的限定范围内时，材料的热稳定性较差，而本发明的热稳定性高，热变形温度达到了85℃及以上；此外，本发明的聚甲醛材料具有较高的稳定性，能够承受较大的冲击强度。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种聚甲醛材料及其制备方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (11)

1.一种聚甲醛材料，其特征在于，所述聚甲醛材料包括以下质量份的组分：
所述甲醛吸收剂为三聚氰胺、共聚酰胺和均聚酰胺的组合；
所述催化剂为三乙醇胺。
2.根据权利要求1所述的聚甲醛材料，其特征在于，所述增韧剂为弹性体和/或刚性粒子。
3.根据权利要求2所述的聚甲醛材料，其特征在于，所述弹性体为热塑性聚氨酯、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶或硅橡胶中的一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求2所述的聚甲醛材料，其特征在于，所述刚性粒子为滑石粉、硅藻土、二氧化钛、碳酸钙或玻璃微珠中的一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的聚甲醛材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧化剂。
6.根据权利要求 5所述的聚甲醛材料，其特征在于，所述受阻酚类抗氧化剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264或抗氧剂245中的一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的聚甲醛材料，其特征在于，所述甲酸吸收剂为氧化钙、氧化镁、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁、硬脂酸钙或硬脂酸镁中的一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1所述的聚甲醛材料，其特征在于，所述聚甲醛材料还包括颜料。
9.根据权利要求8所述的聚甲醛材料，其特征在于，所述颜料为色粉和/或色母。
10.根据权利要求8所述的聚甲醛材料，其特征在于，所述颜料的质量份为0.1-5份。
11.根据权利要求1-10任一项所述的聚甲醛材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将聚甲醛、催化剂、增韧剂、抗氧剂、甲醛吸收剂、甲酸吸收剂和任选的颜料混合0.5-10min，而后在双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出得到所述聚甲醛材料；所述双螺杆挤出机中螺杆转速为250-500转/min；所述熔融共混时双螺杆挤出机的工作参数为：一区温度为160-170℃，二区温度为165-175℃，三区温度为170-180℃，四区温度为170-190℃，五区温度为170-190℃，六区温度为170-190℃，七区温度为170-190℃，八区温度为170-190℃，九区温度为170-190℃，机头温度为170-185℃。
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