CN107459717A - 一种复合型石墨烯预分散母胶粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合型石墨烯预分散母胶粒，其重量百分比组成为：石墨烯48～52%，N‑苯基‑N‑[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺15～32%，橡胶载体5～14%，偶联剂2～8%，硬脂酸单甘油酯1～4%，聚乙二醇1～3%，石蜡油3～12%。该复合型石墨烯预分散母胶粒中含有石墨烯和N‑苯基‑N‑[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺这两种活性成分，且这两种活性成分在该复合型石墨烯预分散母胶粒中得到均匀分散，能够有效解决硫化橡胶制品中石墨烯和N‑苯基‑N‑[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺的分散性问题，提高橡胶胶料的硫化性能和力学性能，并能够有效解决混炼硫化橡胶制品过程中N‑苯基‑N‑[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺的粉尘污染问题。

Description

一种复合型石墨烯预分散母胶粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶助剂预分散造粒技术领域，具体是一种复合型石墨烯预分散母胶粒及其制备方法。
背景技术
石墨烯具有优异的导电性能及特殊的几何结构，是一种理想的碳系纳米导电材料。同时，石墨烯具有优异的物理性能，其在制备高力学性能的橡胶，尤其是导电橡胶中的应用已引起人们的关注。然而，区别于普通碳系填料，石墨烯在导电橡胶中的应用存在较多问题。石墨烯被认为是目前世界上最薄、最坚硬的纳米材料，其比表面积大，在制备橡胶过程中团聚严重，导致在橡胶中不能均匀分散，致使导电橡胶的机械性能和导电性能大幅下降；此外，尽管理论上单层石墨烯的厚度很小，但是石墨烯通常以多层形态存在，故在实际应用中难以有效利用其较高的长厚比。现有制备低逾渗值的石墨烯导电橡胶一般采用乳胶法，采用乳胶法可以使石墨烯在导电橡胶中得到有效的分散并保持其较高的长厚比，但是乳胶法仅适于实验室生产，无法进行工业化大规模批量生产。
N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺是一种环保的防焦剂，在橡胶硫化过程中不会产生有害物质，可用于天然橡胶和合成橡胶，其能够显著延长橡胶的焦烧时间而不影响硫化速度。N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺也可以作为促进剂，与秋兰姆类硫化剂并用，可减少橡胶硫化时间，提高橡胶生产效率。N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺在常温下为白色颗粒，密度1.56g/cm3，部分溶于苯、乙酸乙酯，微溶于汽油，不溶于水，闪光点208.8℃，沸点421.7℃。作为一种粉体助剂，N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺若直接应用于橡胶胶料中，存在粉尘污染、分散不均匀的问题。
因此，针对石墨烯和N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺在橡胶胶料中的分散性等问题，本发明提出一种复合型石墨烯预分散母胶粒及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种复合型石墨烯预分散母胶粒及其制备方法，该复合型石墨烯预分散母胶粒中含有石墨烯和N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺这两种活性成分，且这两种活性成分在该复合型石墨烯预分散母胶粒中得到均匀分散，能够有效解决硫化橡胶制品中石墨烯和N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺的分散性问题，提高橡胶胶料的硫化性能和力学性能，并能够有效解决混炼硫化橡胶制品过程中N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺的粉尘污染问题。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种复合型石墨烯预分散母胶粒，其重量百分比组成为：石墨烯48～52％，N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺15～32％，橡胶载体5～14％，偶联剂2～8％，硬脂酸单甘油酯1～4％，聚乙二醇1～3％，石蜡油3～12％。
作为优选，所述的橡胶载体为三元乙丙橡胶、二元乙丙橡胶、丙烯酸酯橡胶和丁腈橡胶中的一种。
作为优选，所述的偶联剂为硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂。
进一步地，所述的偶联剂由硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂以(2～5)：1的重量比混合而成，具体地，所述的硅烷偶联剂为乙二氨基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或多种，所述的钛酸酯偶联剂为三异硬酯酸钛酸异丙酯、四异丙基钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯和三乙醇胺钛酸盐中的一种或多种。
作为优选，该复合型石墨烯预分散母胶粒的重量百分比组成为：石墨烯50％，N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺24％，三元乙丙橡胶8％，乙烯基三氯硅烷8％，三异硬酯酸钛酸异丙酯2％，硬脂酸单甘油酯2％，聚乙二醇2％，石蜡油4％。
作为优选，该复合型石墨烯预分散母胶粒的重量百分比组成为：其重量百分比组成为：石墨烯52％，N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺20％，丙烯酸酯橡胶8％，乙二氨基丙基三甲氧基硅5％，三乙醇胺钛酸盐1％，硬脂酸单甘油酯3％，聚乙二醇3％，石蜡油8％。
上述复合型石墨烯预分散母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料，并将N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺经过超细粉碎至粒径150μm以下；
(2)将石墨烯和橡胶载体分别均分为三份；将密炼机加热到80℃，在密炼机中首先投入1/3的橡胶载体和1/3的石墨烯，以70r/min的搅拌速度搅拌2分钟，再投入1/3的石墨烯和偶联剂，以70r/min的搅拌速度搅拌2分钟，然后投入1/3的橡胶载体和1/3的石墨烯，以80r/min的搅拌速度搅拌2分钟，最后投入1/3的橡胶载体、N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙二醇、石蜡油，以85r/min的搅拌速度搅拌4分钟，使各原料混合均匀，在80℃温度下出料，得到胶料；
(3)控制主机给定转速为65r/min，将步骤(2)中得到的胶料喂料至挤出机，经80目的滤网过滤后挤出切粒，最终得到复合型石墨烯预分散母胶粒。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明预分散母胶粒中含有石墨烯和N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺这两种活性成分，具有协同促进作用，后续用于生产硫化橡胶时，可促进橡胶的硫化，提高橡胶的导电性和机械性能；
2、偶联剂和硬脂酸单甘油酯起分散剂作用，改善石墨烯和N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺在橡胶胶料中的分散性，减少石墨烯和N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺在橡胶中的团聚和结块现象，使石墨烯和N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺在橡胶胶料得到均匀分散，保证硫化橡胶制品的品质；
3、聚乙二醇和石蜡油起到进一步改善活性成分的分散性作用，同时可提高胶料的流动性和润滑性，使制得的母胶粒表面平滑且颜色和大小一致，避免母胶粒的粘连和破碎，从而提高后续配料精度；
4、本发明预分散母胶粒便于保存、运输和称量，可有效提高石墨烯和N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺在硫化橡胶中的利用率，降低成本，并解决粉尘污染问题；
5、本发明制备方法可操作性强，适合规模化工业生产；制得的复合型石墨烯预分散母胶粒具有较低的门尼粘度，可保留石墨烯和N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺的原有活性，使墨烯和N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺在母胶粒中得到均匀分散。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一的复合型石墨烯预分散母胶粒，按重量份数计，其重量百分比组成为：石墨烯50％，N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺24％，三元乙丙橡胶8％，乙烯基三氯硅烷8％，三异硬酯酸钛酸异丙酯2％，硬脂酸单甘油酯2％，聚乙二醇2％，石蜡油4％。
实施例二的复合型石墨烯预分散母胶粒，按重量份数计，其重量百分比组成为：石墨烯52％，N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺20％，丙烯酸酯橡胶8％，乙二氨基丙基三甲氧基硅5％，三乙醇胺钛酸盐1％，硬脂酸单甘油酯3％，聚乙二醇3％，石蜡油8％。
实施例三的复合型石墨烯预分散母胶粒，按重量份数计，其重量百分比组成为：石墨烯48％，N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺19％，丁腈橡胶10％，乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷5％，乙烯基三氯硅烷1％，硬脂酸单甘油酯4％，聚乙二醇1％，石蜡油12％。
上述复合型石墨烯预分散母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料，并将N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺经过超细粉碎至粒径150μm以下；
(2)将石墨烯和橡胶载体分别均分为三份；将密炼机加热到80℃，在密炼机中首先投入1/3的橡胶载体和1/3的石墨烯，以70r/min的搅拌速度搅拌2分钟，再投入1/3的石墨烯和偶联剂，以70r/min的搅拌速度搅拌2分钟，然后投入1/3的橡胶载体和1/3的石墨烯，以80r/min的搅拌速度搅拌2分钟，最后投入1/3的橡胶载体、N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙二醇、石蜡油，以85r/min的搅拌速度搅拌4分钟，使各原料混合均匀，在80℃温度下出料，得到胶料；
(3)控制主机给定转速为65r/min，将步骤(2)中得到的胶料喂料至挤出机，经80目的滤网过滤后挤出切粒，最终得到复合型石墨烯预分散母胶粒。
经检测，实施例一、实施例二、实施例三的母胶粒50℃的门尼粘度ML(1+4)分别为77.26、75.33、74.69。较低的门尼粘度有利于保留石墨烯和N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺的原有活性，并使墨烯和N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺在母胶粒中得到均匀分散。

Claims (8)

1.一种复合型石墨烯预分散母胶粒，其特征在于，其重量百分比组成为：石墨烯48～52％，N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺15～32％，橡胶载体5～14％，偶联剂2～8％，硬脂酸单甘油酯1～4％，聚乙二醇1～3％，石蜡油3～12％。
2.根据权利要求1所述的一种复合型石墨烯预分散母胶粒，其特征在于，所述的橡胶载体为三元乙丙橡胶、二元乙丙橡胶、丙烯酸酯橡胶和丁腈橡胶中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种复合型石墨烯预分散母胶粒，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂和/或钛酸酯偶联剂。
4.根据权利要求3所述的一种复合型石墨烯预分散母胶粒，其特征在于，所述的偶联剂由硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂以(2～5)：1的重量比混合而成。
5.根据权利要求3所述的一种复合型石墨烯预分散母胶粒，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为乙二氨基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或多种，所述的钛酸酯偶联剂为三异硬酯酸钛酸异丙酯、四异丙基钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯和三乙醇胺钛酸盐中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种复合型石墨烯预分散母胶粒，其特征在于，其重量百分比组成为：石墨烯50％，N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺24％，三元乙丙橡胶8％，乙烯基三氯硅烷8％，三异硬酯酸钛酸异丙酯2％，硬脂酸单甘油酯2％，聚乙二醇2％，石蜡油4％。
7.根据权利要求5所述的一种复合型石墨烯预分散母胶粒，其特征在于，其重量百分比组成为：石墨烯52％，N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺20％，丙烯酸酯橡胶8％，乙二氨基丙基三甲氧基硅5％，三乙醇胺钛酸盐1％，硬脂酸单甘油酯3％，聚乙二醇3％，石蜡油8％。
8.权利要求1-7中任一项所述的一种复合型石墨烯预分散母胶粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料，并将N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺经过超细粉碎至粒径150μm以下；
(2)将石墨烯和橡胶载体分别均分为三份；将密炼机加热到80℃，在密炼机中首先投入1/3的橡胶载体和1/3的石墨烯，以70r/min的搅拌速度搅拌2分钟，再投入1/3的石墨烯和偶联剂，以70r/min的搅拌速度搅拌2分钟，然后投入1/3的橡胶载体和1/3的石墨烯，以80r/min的搅拌速度搅拌2分钟，最后投入1/3的橡胶载体、N-苯基-N-[(三氯甲基)硫代]苯磺酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙二醇、石蜡油，以85r/min的搅拌速度搅拌4分钟，使各原料混合均匀，在80℃温度下出料，得到胶料；
(3)控制主机给定转速为65r/min，将步骤(2)中得到的胶料喂料至挤出机，经80目的滤网过滤后挤出切粒，最终得到复合型石墨烯预分散母胶粒。
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