CN107459713A - 一种耐应力发白的聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐应力发白的聚丙烯复合材料，包括以下重量百分含量的原料组分：聚丙烯50～70％；增韧剂1～30％；纳米抗发白剂1～10％；填充剂1～30％；加工助剂0.1～5％；所述的纳米抗发白剂选自改性的纳米SiO2微粒，平均粒度D50为10～100nm。本发明提供了一种耐应力发白的聚丙烯复合材料，通过使用一种采用多面体低聚倍半氧硅烷合成的具有纳米结构化学改性的SiO2微粒与特定的增韧剂复配，显著提高聚丙烯材料应力发白严重的问题，同时还具有高冲击性能。该复合材料具有优异的耐应力发白性能，可解决注塑时制件顶白问题，应用于制备汽车内外饰制件，具体可应用于制备高档汽车仪表板、门板、立柱、轮眉等制件。

Description

一种耐应力发白的聚丙烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及聚丙烯复合材料技术领域，具体涉及一种耐应力发白的聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚丙烯是一种综合性能优良的通用热塑性塑料，具有价格低廉、质量轻、耐溶剂、易回收、无毒等特点，是最重要的汽车轻质材料，它可减轻汽车零部件约40％的质量，已经广泛地应用在汽车内饰件上，如仪表板、门板、立柱、保险杠等。而随着PP的大量使用，其制件在注塑、生产、运输、装配过程中容易受到外力而发白的现象日益显著。
引起应力发白的原因主要为材料在受到外力时，材料内部产生银纹化，微裂纹或微孔，导致材料折光指数降低。改进材料、改善注塑工艺和优化模具是解决应力发白现象的方法，但在客户模具已完成情况下，改进材料是最可控的方法。
目前，已有专利通过多种途径解决聚丙烯的应力发白问题。如公开号为CN103374175A的中国专利文献中公开了一种耐应力发白填充改性聚丙烯材料及其制备方法和用途，该改性聚丙烯材料包括：共聚聚丙烯树脂、均聚聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、无机填料、增韧剂、抗氧剂、润滑剂、钛白粉。该专利申请通过优化双螺杆挤出机组合和选用金石红型钛白粉提高材料的应力发白的问题。但该方案的局限性是针对需加入钛白粉的浅色材料，而对于黑色或其他无需添加钛白粉的颜色来说，确难以有效改善应力发白问题，特别是黑色聚丙烯材料的应力发白现象尤为明显，远比加入钛白粉的浅色聚丙烯材料的发白严重。
又如公开号为CN 103435915 A的中国专利文献中公开了一种抗应力发白聚丙烯复合材料，包括聚丙烯树脂、抗应力发白剂、填充剂、相容剂、抗氧剂和加工助剂；聚丙烯树脂为聚丙烯和聚乙烯的共聚聚丙烯，抗应力发白剂为TiO2、MnO2、ZnO和ZrO2中的一种或多种混合物，且优选钛白粉作为抗应力发白助剂，有效降低聚丙烯材料的结晶度，使得材料的结晶更加均匀和细密，增加了材料的折光率，从而提高了材料的抗应力发白性，同时还加入了马来酸酐接枝聚丙烯提高PP和填充剂相容性，适当改善发白。该方案同样是采用钛白粉来优化，且加入的马来酸酐接枝聚丙烯对材料气味和VOC影响很大，不适合用作低气味低VOC要求高的汽车内饰材料。
再如公开号为CN103881235A的中国专利文献中公开了一种耐应力发白增强增韧聚丙烯复合物及其制备方法，该聚丙烯复合材料包含组分：聚丙烯树脂、SBS弹性体、链段促进剂、填充母粒和链段结合剂。该专利申请通过加入SBS弹性体，改善韧性，链段促进剂和链段结合剂则发挥桥梁作用，连接了分子链，将链段构架成网络结构，大大束缚了无机填料的移动，使制得的聚丙烯复合物具有良好的耐应力发白性能。该方案通过加入了链段促进剂和链段结合剂使得材料受力发白得到改善，但材料的冲击性能低，不适合汽车内饰外要求高冲击的制件上。
因此，必须找到一种充分考虑上述各个方面，改善材料应力发白现象的同时又能满足当前汽车内饰外专用料的高性能要求的方法，将具有重要的实际应用价值。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供一种可应用于高档汽车内外饰制件上的复合材料，该复合材料具有优异的耐应力发白性能、高冲击性能、良好的刚性，可解决注塑时制件顶白问题，可应用汽车内饰低气味要求的浅色深色仪表板、门板制件、也可应用汽车外饰高冲击性能要求的轮眉、侧裙、轮罩等制件。
具体技术方案如下：
一种耐应力发白的聚丙烯复合材料，包括以下重量百分含量的原料组分：
本发明中所述的纳米抗发白剂选自改性的纳米SiO2微粒，平均粒度D50为10～100nm，是一种采用多面体低聚倍半氧硅烷合成的具有纳米结构化学改性的SiO2微粒，具体地选自浙江冠旗纳米科技有限公司的CN101H。该纳米抗发白剂以Si-O为无机核，外围的有机基团可提高与聚合物之间的相容性，而其反应官能团可实现倍半硅氧烷与聚合物之间的化学键合作用，因此该纳米抗发白剂本身分散效果好，大大减少了普通无机纳米粒子容易出现的团聚现象。试验发现，该纳米抗发白剂可以有效地解决聚丙烯的应力发白问题，但单独使用纳米抗发白剂，应力发白可明显改善，材料刚性也有所提升，但是冲击性能提升却有限，难以达到高档汽车内外饰件抗冲击要求。而经试验发现，添加一定量特定种类的增韧剂，与纳米抗发白剂复配改性，能有效提升材料韧性。分析其原因，可能是：采用多面体低聚倍半氧硅烷合成的具有纳米结构化学改性的SiO2微粒在与聚丙烯树脂进行共混改性时，熔融的聚丙烯树脂与化学改性的SiO2微粒形成牢固的化学键，聚丙烯基体材料的强度提高，且当聚丙烯复合材料受外界冲击力时，可将其化为几百万次的小冲击，使穿过复合材料延伸的裂纹变得越来越细，一直到冲击能量消失为止，从而有效地解决了塑料的应力发白问题。此外，纳米抗发白剂的加入使得聚丙烯基体的黏度增加，混合过程中增加的剪切力连续不断地分解橡胶粒子，导致橡胶粒径变小，且分散更加均匀，增韧剂同时也给聚丙烯基体提供了高的内在韧性，纳米抗发白剂的有机基团可实现与聚丙烯、增韧剂良好相容性，进而与增韧剂产生协同增韧作用。
作为优选，所述聚丙烯的熔体流动速率为1～100g/10min，选自共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的一种或两种。所述聚丙烯的熔体流动速率在230℃×2.16kg的条件下测试得到。进一步优选，所述聚丙烯选自共聚聚丙烯和均聚聚丙烯的共混物。
作为优选，所述增韧剂选自POE(乙烯-辛烯共聚物)和/或EPDM(三元乙丙橡胶)。
POE的玻璃化转变温度低于-50℃，通过选择玻璃化转变温度低的该类弹性体，可提高共聚聚丙烯改性材料的低温冲击性能。作为优选，所述POE的熔体流动速率在190℃×2.16kg条件下为0.3～40g/10min，密度选自0.855～0.871g/cm3，弯曲模量选自5～12MPa。
所述的EPDM的乙烯含量在60％以上，ENB含量为0.5％。优选美国陶氏的EPDM3745P牌号。
进一步优选，所述增韧剂选自POE和EPDM的共混物。POE的加入使得PP基体的晶粒细化，晶形完善；EPDM的加入使得PP基体结晶度降低最为明显，更有效地终止银纹，防止其生长为微裂纹，改善材料的应力发白。同时采用POE和EPDM两种不同尺寸的弹性体粒子增韧改性，既能有效提高材料韧性，又能防止应力发白，在受力时两种不同尺寸的弹性体粒子在基体中会产生协同效应，对银纹引发、增长及终止起到作用。而同时，由于纳米级SiO2微粒的比表面积大，与增韧剂界面作用较强而不能脱粘，有可能大量的纳米级SiO2微粒团聚在POE和EPDM周围，同时又贯穿于PP基体中，使得橡胶粒子的有效体积增加和橡胶粒子与纳米级SiO2微粒周围应力场相互叠加的协同增韧作用。
作为优选，所述的填充剂选自滑石粉，粒径为10～50μm，其中SiO2重量百分含量为60～99％。高目数滑石粉填充聚丙烯使得材料的结晶度提高，此外，选择SiO2重量百分含量高于60％的滑石粉，可进一步增强聚丙烯材料的刚性。
作为优选，所述的加工助剂包括复合光热稳定剂和着色剂。
所述的复合光热稳定剂选自热氧稳定剂和光稳定剂。所述的热氧稳定剂可选用酚类抗氧剂(如：瑞士汽巴精化生产的Irganox1010)、亚磷酸酯辅助抗氧剂(如：瑞士汽巴精化生产的Irganox168)中的一种或两种。所述的光稳定剂可选用受阻胺类光稳定剂(如：瑞士汽巴精化生产的Tinuvin770和Chimassorb944)。热氧稳定剂、光稳定剂均可选用市售产品。聚丙烯的耐候性较差，易降解，为了有效利用资源、延长聚丙烯寿命，添加复合热稳定剂是必须的，这种复合光热稳定剂能防止料在生产过程中的降解，同时提高产品在使用过程中的耐热性、耐光性及变色性，且能有效满足汽车饰件材料的耐候性能。
所述的着色剂用于改善材料的颜色，可根据需要选用本领域通用的着色剂。
在上述优选的原料基础上，进一步优选，所述的耐应力发白的聚丙烯复合材料，包括以下重量百分含量的原料组分：
再进一步优选，所述的耐应力发白的聚丙烯复合材料，包括以下重量百分含量的原料组分：
上述最优选的配方获得的聚丙烯复合材料同时具备优异的耐应力发白性能、高冲击性能及良好的刚性。
本发明还公开了上述的耐应力发白的聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米抗发白剂与部分聚丙烯共混，经挤出造粒制备纳米抗发白剂母粒；
(2)将所述纳米抗发白剂母粒、余量聚丙烯及其它原料混合，经挤出造粒制备得到耐应力发白的聚丙烯复合材料。
为确保纳米抗发白剂均匀分散，其使用前需进行母粒化，即步骤(1)中先制备纳米抗发白剂母粒。作为优选，将纳米抗发白剂与部分聚丙烯共混后，还需加入偶联剂进行表面修饰处理，然后再经熔融挤出、造粒后得到纳米抗发白剂母粒待用。
作为优选，步骤(2)中，所述挤出造粒的温度为180～230℃。具体的温度设置如下：
双螺杆挤出机由进料段到机头的温度依次为：190～200℃、200～220℃、210～230℃、220～230℃、220～230℃、220～230℃、220～230℃、220～230℃、220～230℃、220～230℃，模头的温度为220～240℃(优选为230℃)。
由上述方法制备得到的聚丙烯复合材料具有优异的耐应力发白性能，可解决注塑时制件顶白问题，可用于制备汽车内外饰制件。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)采用特殊的抗发白剂可以有效降低改性PP材料的耐应力发白现象，并且可用于浅色材料也可用于深色材料，尤其对于黑色聚丙烯材料应力发白现象改善明显，且气味低，可广泛应用汽车内饰深色浅色仪表板、门板、立柱等制件上。
(2)该特殊的抗应力发白剂与增韧剂(乙烯辛烯共聚物、EPDM)有协同作用，一方面可以使得抗应力发白效果更好，另一方面进一步提升了材料的抗冲击性能，可以应用与汽车内外饰具有高抗冲击要求的制件上。
具体实施方式
实施例1～6
将纳米抗发白剂与聚丙烯按照4∶6的重量百分比进行共混，以两者总重量计，再添加1wt％的偶联剂KH550，进行双螺杆挤出机造粒，制备出的母粒备用。
将余量聚丙烯、增韧剂、滑石粉、纳米抗发白剂母料、复合光热稳定剂、着色剂按表1中重量百分比的配比在混料机中混合均匀。双螺杆挤出机由进料段到机头的温度依次为：190℃-200℃、200℃-220℃、10℃-230℃、220℃-230℃、220℃-230℃、220℃-230℃、220℃-230℃、220℃-230℃、220℃-230℃、220℃-230℃，模头的温度为230℃。
经过双螺杆高速(螺杆转速为800r/min)剪切、混炼，由机头挤出、拉条、风冷、切粒、干燥和包装，制得聚丙烯改性材料成品。
表1
组份(％) 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
共聚聚丙烯 51.5 49.5 47.5 49.5 49.5 49.5
均聚聚丙烯 15 15 15 15 15 15
弹性体POE1 10 10 10 5 5 0
弹性体POE2 0 0 0 5 0 0
EPDM 0 0 0 0 5 10
滑石粉 20 20 20 20 20 20
纳米抗发白剂母料 2 4 6 4 4 4
Irganox1010 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
Irganox168 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
Chimassorb944 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
黑色母 1 1 1 1 1 1
对比例1～3
制备工艺与实施例中的相同，各对比例中原料配比列于下表2中。
表2
组份(％) 对比例1 对比例2 对比例3
共聚聚丙烯 53.5 53.5 63.5
均聚聚丙烯 15 15 15
弹性体POE1 10 0 0
EPDM 0 10 0
滑石粉 20 20 20
纳米抗发白剂母料 0 0 4
Irganox1010 0.2 0.2 0.2
Irganox168 0.2 0.2 0.2
Chimassorb944 0.1 0.1 0.1
黑色母 1 1 1
以上实施例及对比例中采用的原料信息列于下表3中：
表3
性能测试
将上述实施例1～6及对比例1～3分别制备的聚丙烯改性材料粒料由注射成型机制备成测试样条，进行如下性能测试：
缺口冲击强度：按ISO179，采用I型试样进行。
密度：按ISO 1183进行。
弯曲强度及模量：按ISO 178，采用标准试样，即80mm×10mm×4mm进行。拉伸强度：按ISO 527-2进行，采用I型试样进行。
落球发白测试：将500g的铁球从1m高处落下冲击圆片，并在室温放置48h，然后用色差仪测试圆片发白处色差(ΔL)。
顶出发白测试：将改性后的样料用汽车格栅模拟模具注塑成制件，观察开模时顶针对制件的顶白效果，在标准光源下对比顶出发白情况，分为三个等级：1级：无应力发白，2级：轻微应力发白，3级：明显应力发白。
各实施例及对比例的测试结果见表4：
表4
实施例1～6均加入了纳米抗发白剂母料，实施例1～6的注塑顶出发白现象和落球受力发白现场要明显低于对比例1-3，且材料的冲击性能有所提高，可见本发明中，纳米抗发白剂、POE、EPDM能够产生协同作用，有效降低注塑制件顶出时的发白现象，以及制件受力发白问题。

Claims (10)

1.一种耐应力发白的聚丙烯复合材料，其特征在于，包括以下重量百分含量的原料组分：
所述的纳米抗发白剂选自改性的纳米SiO2微粒。
2.根据权利要求1所述的耐应力发白的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯的熔体流动速率为1～100g/10min，选自共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的耐应力发白的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述增韧剂选自POE和/或EPDM。
4.根据权利要求1所述的耐应力发白的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的填充剂选自滑石粉，粒径为10～50μm，其中SiO2重量百分含量为60～99％。
5.根据权利要求1所述的耐应力发白的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的加工助剂包括复合光热稳定剂和着色剂。
6.根据权利要求5所述的耐应力发白的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的复合光热稳定剂选自热氧稳定剂和光稳定剂。
7.根据权利要求1～6任一权利要求所述的耐应力发白的聚丙烯复合材料，其特征在于，包括以下重量百分含量的原料组分：
8.一种根据权利要求1～7任一权利要求所述的耐应力发白的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米抗发白剂与部分聚丙烯共混，经挤出造粒制备纳米抗发白剂母粒；
(2)将所述纳米抗发白剂母粒、余量聚丙烯及其它原料混合，经挤出造粒制备得到耐应力发白的聚丙烯复合材料。
9.根据权利要求8所述的耐应力发白的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述挤出造粒的温度为180～230℃。
10.一种根据利要求1～7任一权利要求所述的耐应力发白的聚丙烯复合材料在制备汽车内外饰制件中的应用。
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