CN107459633A - 水性醇酸树脂的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种品质高，制备工艺简单的水性醇酸树脂的合成工艺，该工艺制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，品质纯正，便于操作，制备的水性醇酸树脂使用效果好，安全无毒，存储时间长，制造成本低，安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别是一种水性醇酸树脂的合成工艺。
背景技术
水性涂料由于水无毒、无味、不燃而且廉价，因此，将水引入涂料中，既可降低生产成本，又大大降低VOC的含量，所以水性涂料才得以迅猛发展。但正是因为水的引入又带来一系列的新问题，比如水的蒸发潜热很大，加速干燥需要提高温度，而且水的挥发速度受相对湿度的影响很大，水的表面张力非常大，对颜料的分散和涂料的涂布都有不利影响，当水性涂料应用于金属基体时，由于水的高导电性可能引起基体腐蚀等。为了解决上述问题，往往采用在涂料中添加助溶剂、表面活性剂和还原剂等助剂的办法，而这些助剂的添加又不可避免地带来一定的负面影响。总之，水性涂料的配制远较溶剂型涂料复杂，也存在一些不足之处，但由于它能大大地降低VOC含量，顺应环保趋势，而且能够满足许多场合下的性能要求，还是有很大的市场前景。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种品质高，制备工艺简单的水性醇酸树脂的合成工艺。
技术方案：为了实现以上目的，本发明所述的一种水性醇酸树脂的合成工艺，该工艺的具体步骤如下：
一种水性醇酸树脂的合成工艺，该工艺的具体步骤如下：
步骤一：将8g～10g的1,4-环己烷二甲醇、6g～8g的间苯二甲酸-5-磺酸钠、8g～10g的二甲苯和催化剂加入配有加热装置、搅拌装置、温度计、局部冷凝器、整体冷凝器、分水器及氮气导管的反应器中；
步骤二：缓慢加热反应器至混合物可搅拌，然后在55min～60min内将温度上高到170℃～175℃，在175℃～180℃保温至溶液澄清，酸值小于50；
步骤三：降温至150℃，向反应器中加入17g～18g的三羟甲基丙烷、20g～23g的1,4-环己烷二甲酸、30g～35g的妥尔油酸和0.1g～0.15g的有机锡催化物，并将温度重新升高到175℃～180℃，然后每30min以10℃的速度将温度升高到215℃，并在此温度下反应知道酸值达到5mgKOH/g～10mgKOH/g；
步骤四：蒸出二甲苯，降温至80℃～82℃加入稀释溶剂，温度降至50℃时加入蒸馏水，分散均匀、过滤、包装即可。
作为本发明的进一步优选，所述的步骤一中的催化剂为乙二醇丁醚。
作为本发明的进一步优选，所述的步骤一中的乙二醇丁醚的量为20g～23g。
作为本发明的进一步优选，所述的步骤四中加入的蒸馏水的量为75g～80g。
有益效果：本发明提供的一种水性醇酸树脂的合成工艺，该工艺制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，品质纯正，便于操作，制备的水性醇酸树脂使用效果好，安全无毒，存储时间长，制造成本底，安全可靠。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐明本发明。
实施例1
一种水性醇酸树脂的合成工艺，该工艺的具体步骤如下：
步骤一：将8g的1,4-环己烷二甲醇、6g的间苯二甲酸-5-磺酸钠、8g的二甲苯和20g的乙二醇丁醚加入配有加热装置、搅拌装置、温度计、局部冷凝器、整体冷凝器、分水器及氮气导管的反应器中；
步骤二：缓慢加热反应器至混合物可搅拌，然后在55min内将温度上高到170℃，在175℃保温至溶液澄清，酸值小于50；
步骤三：降温至150℃，向反应器中加入17g的三羟甲基丙烷、20g的1,4-环己烷二甲酸、30g的妥尔油酸和0.1g的有机锡催化物，并将温度重新升高到175℃，然后每30min以10℃的速度将温度升高到215℃，并在此温度下反应知道酸值达到5mgKOH/g；
步骤四：蒸出二甲苯，降温至80℃加入稀释溶剂，温度降至50℃时加入75g～80g的蒸馏水，分散均匀、过滤、包装即可。
实施例2
一种水性醇酸树脂的合成工艺，该工艺的具体步骤如下：
步骤一：将9g的1,4-环己烷二甲醇、7g的间苯二甲酸-5-磺酸钠、9g的二甲苯和21g的乙二醇丁醚加入配有加热装置、搅拌装置、温度计、局部冷凝器、整体冷凝器、分水器及氮气导管的反应器中；
步骤二：缓慢加热反应器至混合物可搅拌，然后在56min内将温度上高到171℃，在171℃保温至溶液澄清，酸值小于50；
步骤三：降温至150℃，向反应器中加入17.5g的三羟甲基丙烷、21g的1,4-环己烷二甲酸、32g的妥尔油酸和0.12g的有机锡催化物，并将温度重新升高到176℃，然后每30min以10℃的速度将温度升高到215℃，并在此温度下反应知道酸值达到6mgKOH/g；
步骤四：蒸出二甲苯，降温至81℃加入稀释溶剂，温度降至50℃时加入76g的蒸馏水，分散均匀、过滤、包装即可。
实施例3
一种水性醇酸树脂的合成工艺，该工艺的具体步骤如下：
步骤一：将9.5g的1,4-环己烷二甲醇、7.5g的间苯二甲酸-5-磺酸钠、9.5g的二甲苯和22.5g的乙二醇丁醚加入配有加热装置、搅拌装置、温度计、局部冷凝器、整体冷凝器、分水器及氮气导管的反应器中；
步骤二：缓慢加热反应器至混合物可搅拌，然后在59min内将温度上高到174℃，在179℃保温至溶液澄清，酸值小于50；
步骤三：降温至150℃，向反应器中加入17.9g的三羟甲基丙烷、22.5g的1,4-环己烷二甲酸、34.9g的妥尔油酸和0.14g的有机锡催化物，并将温度重新升高到179℃，然后每30min以10℃的速度将温度升高到215℃，并在此温度下反应知道酸值达到9mgKOH/g；
步骤四：蒸出二甲苯，降温至81.5℃加入稀释溶剂，温度降至50℃时加入79g的蒸馏水，分散均匀、过滤、包装即可。
实施例4
一种水性醇酸树脂的合成工艺，该工艺的具体步骤如下：
步骤一：将10g的1,4-环己烷二甲醇、8g的间苯二甲酸-5-磺酸钠、10g的二甲苯和23g的乙二醇丁醚加入配有加热装置、搅拌装置、温度计、局部冷凝器、整体冷凝器、分水器及氮气导管的反应器中；
步骤二：缓慢加热反应器至混合物可搅拌，然后在60min内将温度上高到175℃，在180℃保温至溶液澄清，酸值小于50；
步骤三：降温至150℃，向反应器中加入18g的三羟甲基丙烷、23g的1,4-环己烷二甲酸、35g的妥尔油酸和0.15g的有机锡催化物，并将温度重新升高到180℃，然后每30min以10℃的速度将温度升高到215℃，并在此温度下反应知道酸值达到10mgKOH/g；
步骤四：蒸出二甲苯，降温至82℃加入稀释溶剂，温度降至50℃时加入80g的蒸馏水，分散均匀、过滤、包装即可。
上述具体实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的是让熟悉该技术领域的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此来限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做出的等同变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种水性醇酸树脂的合成工艺，其特征在于：该工艺的具体步骤如下：
步骤一：将8g～10g的1,4-环己烷二甲醇、6g～8g的间苯二甲酸-5-磺酸钠、8g～10g的二甲苯和催化剂加入配有加热装置、搅拌装置、温度计、局部冷凝器、整体冷凝器、分水器及氮气导管的反应器中；
步骤二：缓慢加热反应器至混合物可搅拌，然后在55min～60min内将温度上高到170℃～175℃，在175℃～180℃保温至溶液澄清，酸值小于50；
步骤三：降温至150℃，向反应器中加入17g～18g的三羟甲基丙烷、20g～23g的1,4-环己烷二甲酸、30g～35g的妥尔油酸和0.1g～0.15g的有机锡催化物，并将温度重新升高到175℃～180℃，然后每30min以10℃的速度将温度升高到215℃，并在此温度下反应知道酸值达到5mgKOH/g～10mgKOH/g；
步骤四：蒸出二甲苯，降温至80℃～82℃加入稀释溶剂，温度降至50℃时加入蒸馏水，分散均匀、过滤、包装即可。
2.根据权利要求1所述的一种水性醇酸树脂的合成工艺，其特征在于：所述的步骤一中的催化剂为乙二醇丁醚。
3.根据权利要求2所述的一种水性醇酸树脂的合成工艺，其特征在于：所述的步骤一中的乙二醇丁醚的量为20g～23g。
4.根据权利要求1所述的一种水性醇酸树脂的合成工艺，其特征在于：所述的步骤四中加入的蒸馏水的量为75g～80g。
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