CN107459457A - 一种高纯度分子蒸馏单甘酯的制备工艺 - Google Patents
一种高纯度分子蒸馏单甘酯的制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高纯度分子蒸馏单甘酯的制备工艺，包括如下步骤：（1）在各级分子蒸馏生产单甘酯设备加装感光报警系统；（2）将已经酯化合成的含量为40～50%粗甘油酯在一定真空、温度、流速下经过一、二、三、四级蒸馏分离；（3）在各级分子蒸馏过程中，通过感光报警系统，及时掌控物料颜色，通过单甘酯物料颜色报警，工艺控制人员及时调整分子蒸馏工艺温度，从而保证了产品颜色和质量的稳定性，使产品的含量达到94～95%，甘二酯含量1～2%。本发明的优点在于：本发明通过感光报警系统监测液态单甘酯的颜色，从颜色的变化及时调整分子蒸馏的工艺参数，保证单甘酯产品的颜色和降低甘二酯的含量。
Description
技术领域
本发明属于食品乳化剂制备技术领域，特别涉及一种高纯度分子蒸馏单甘酯的制备工艺。
背景技术
单甘酯是一种用途广泛的非离子型乳化剂，作为优良的 W/O 型乳化剂 , 它具有良好的乳化、柔软、抗静电、润滑作用 , 广泛应用于日用化工/食品/医药/纺织/高分子材料等领域。在食品行业中，单甘酯是重要的食品乳化剂，其用量占食品乳化剂总用量的2/3。在其它非食品行业中也有广泛使用。譬如在高分子行业，单甘酯可用于切割油乳化剂，纺织品软化剂、润滑剂、EPS、PE、PP、热固性树脂塑料、印刷油墨中。由于其在 PVC 中溶解性能极好，在 PVC 加工中作为内润滑剂，还在用作聚乙烯、聚丙烯、泡沫聚苯乙烯的抗静电剂。
分子蒸馏单甘酯是使用分子蒸馏装置将含量为45%左右的普通单甘酯进一步纯化，含量可达到 95% 以上的高纯产品，其具有效能高、纯度高、颜色浅等特点，是各行各业提高其产品质量的发展趋势。
据文献报道（李健，分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的应用，表面活性剂工业,1998,3:40-41.）, 以甘油三酯为原料，在碱性催化剂的作用下，与甘油发生醇解反应， 得到单甘酯和二甘酯的混合物，是工业上常用的生产方法。其反应方程式如下 ：
单甘酯的生产，国内大多数生产厂家，都采用间歇法生产，一般的酯化工艺原料配比为甘油三酯/甘油摩尔比 =1:1～3。多采用酸、碱或者金属氧化物做催化剂，在氮气保护下加热至 190～200℃，反应时间为 1～3 小时，然后加磷酸中和，冷却至 90℃，排渣，除去游离脂肪酸后再在150℃下做短时间加热除去不纯物和挥发性物质，再将酯化反应的产物进行分子蒸馏提纯，最后单甘酯的含量根据工艺的不同，可达到 95% 或以上。现有的分子蒸馏单甘酯生产工艺的主要缺点为 ：（1）酯交换反应为平衡反应，且由于甘油在氢化油溶解性差，粗产物中，单甘酯含量仅为 35～40%，很难突破 60%。在此基础上，用分子蒸馏的方法来获得高纯度（>95%）的单甘酯，一般需要3吨 40% 含量的甘油单酯原料才能获得1吨高纯度的单甘酯成品，由于分子蒸馏装置需要超高真空度（1～0.5Pa），耗能大（约 200℃），且设备刮膜易磨损，因此，传统工艺下，设备损耗严重，经济效益差。（2）为了提高粗酯中总单酯的含量，原有工艺往往增加体系中甘油的比例，但过量的甘油在碱性催化剂存在条件下，容易发生聚合，后续蒸馏工艺中难以蒸馏出来，会残余在二甘酯和三甘酯中，无法重新返回反应体系中去，利用率低，降低了企业的经济效益。
为了提高单甘酯的含量，现一般对制备的粗单甘酯进行三级或四级分子蒸馏，通过传统的三级或四级分子蒸馏得到的单甘酯含量只有90%，且甘二酯普遍都在4-6%，虽然甘二酯也是一种应用极为广泛的乳化剂，但是甘二酯的乳化能力比单甘酯差，影响整个单甘酯体系的乳化效果、稳定性和抗融性。为了提高单甘酯的含量，必须提高随四级蒸馏的温度，单甘酯中的甘二酯含量随之升高。甘二酯在长期高温状态下，颜色处于黄褐色，随着单甘酯中甘二酯的含量增加，使得单甘酯的颜色会变深。传统的分子蒸馏工艺和设备无法及时监控到液态单甘酯的颜色变化，从而导致生产过程中不能及时调整工艺参数造成无法保证单甘酯的颜色以及甘二酯的含量控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高纯度分子蒸馏单甘酯的制备工艺，通过感光报警系统监测液态单甘酯的颜色，从颜色的变化及时调整分子蒸馏的工艺参数，保证单甘酯产品的颜色和降低甘二酯的含量。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种高纯度分子蒸馏单甘酯的制备工艺，其创新点在于：所述制备工艺包括如下步骤：
（1）在各级分子蒸馏生产单甘酯设备的液态单甘脂管道处安装玻璃视镜，在视镜的一侧安装照明灯，另一侧安装光敏电阻传感器，构成感光报警系统；
（2）将已经酯化合成的含量为40～50%粗甘油酯进行第一级蒸馏，物料温度80～220℃，捕集器冷凝水温度50～100℃，真空度200～2000Pa，进行脱水、脱气处理 ；
（3）将步骤（2）所得的物料进行二级蒸馏，物料温度120～240℃，捕集器冷凝水温度50～100℃，真空度100～1000Pa，去除体系中的游离脂肪酸和甘油；
（4）将步骤（3）所得的物料进行三级蒸馏，物料温度150～240℃，捕集器冷凝水温度50～100℃，真空度50～500Pa，去除体系中的游离脂肪酸；
（5）将步骤（4）所得的物料进行四级蒸馏，物料温度150～240℃，捕集器冷凝水温度50～100℃，真空度10～50Pa，去除体系中的二三酯；
（6）步骤（2）～步骤（5），在各级分子蒸馏过程中，通过感光报警系统，及时掌控物料颜色，通过单甘酯物料颜色报警，工艺控制人员及时调整分子蒸馏工艺温度，从而保证了产品颜色和质量的稳定性，使产品的单甘酯含量达到94-95%，甘二酯含量1-2%。
进一步地，所述步骤（6）中颜色标准采用721N可见分光光度计数据，透光率达到0.9时，蒸馏工艺温度需降低15℃，感官为黄褐色，透光率达到0. 6时，蒸馏工艺温度需降低15℃，感官为深黄色，透光率达到0.3时，蒸馏工艺温度需降低15℃，感官为白色。
本发明的优点在于：本发明高纯度分子蒸馏单甘酯的制备工艺，通过在各级分子蒸馏生产单甘酯设备上加装感光报警系统，通过感光报警系统监测液态单甘酯的颜色，从颜色的变化及时调整分子蒸馏的工艺参数，保证单甘酯产品的颜色和降低甘二酯的含量；即利用感光报警系统中的光敏电阻传感器作为检测元件，可以完成从光照强度到电阻值的信号转换，再把电阻值转换为电信号作为系统的输入信号；对输入信号进行处理，并利用电柜上蜂鸣器进行报警，便于操作人员及时对异常情况进行处置，保证了产品质量及颜色，从而保证产品不受污染，进而使得单甘酯含量能够达到94-95%，甘二酯含量1-2%，使得产品在应用上效果更好。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例高纯度分子蒸馏单甘酯的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：
（1）在各级分子蒸馏生产单甘酯设备的液态单甘脂管道处安装玻璃视镜，在视镜的一侧安装照明灯，另一侧安装光敏电阻传感器，构成感光报警系统；
（2）将已经酯化合成的含量为40%粗甘油酯进行第一级蒸馏，物料温度80℃，捕集器冷凝水温度50℃，真空度200Pa，进行脱水、脱气处理 ；
（3）将步骤（2）所得的物料进行二级蒸馏，物料温度120℃，捕集器冷凝水温度50℃，真空度100Pa，去除体系中的游离脂肪酸和甘油；
（4）将步骤（3）所得的物料进行三级蒸馏，物料温度150℃，捕集器冷凝水温度50℃，真空度50Pa，去除体系中的游离脂肪酸；
（5）将步骤（4）所得的物料进行四级蒸馏，物料温度150℃，捕集器冷凝水温度50℃，真空度10Pa，去除体系中的二三酯；
（6）步骤（2）～步骤（5），在各级分子蒸馏过程中，通过感光报警系统，及时掌控物料颜色，颜色标准采用721N可见分光光度计数据，透光率达到0.9时，蒸馏工艺温度需降低15℃，感官为黄褐色，透光率达到0. 6时，蒸馏工艺温度需降低15℃，感官为深黄色，透光率达到0.3时，蒸馏工艺温度需降低15℃，感官为白色，从而保证了产品颜色和质量的稳定性，得到高纯度分子蒸馏单甘酯。
实施例2
本实施例高纯度分子蒸馏单甘酯的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：
（1）在各级分子蒸馏生产单甘酯设备的液态单甘脂管道处安装玻璃视镜，在视镜的一侧安装照明灯，另一侧安装光敏电阻传感器，构成感光报警系统；
（2）将已经酯化合成的含量为50%粗甘油酯进行第一级蒸馏，物料温度220℃，捕集器冷凝水温度100℃，真空度2000Pa，进行脱水、脱气处理 ；
（3）将步骤（2）所得的物料进行二级蒸馏，物料温度240℃，捕集器冷凝水温度100℃，真空度1000Pa，去除体系中的游离脂肪酸和甘油；
（4）将步骤（3）所得的物料进行三级蒸馏，物料温度240℃，捕集器冷凝水温度100℃，真空度500Pa，去除体系中的游离脂肪酸；
（5）将步骤（4）所得的物料进行四级蒸馏，物料温度240℃，捕集器冷凝水温度100℃，真空度50Pa，去除体系中的二三酯；
（6）步骤（2）～步骤（5），在各级分子蒸馏过程中，通过感光报警系统，及时掌控物料颜色，颜色标准采用721N可见分光光度计数据，透光率达到0.9时，蒸馏工艺温度需降低15℃，感官为黄褐色，透光率达到0. 6时，蒸馏工艺温度需降低15℃，感官为深黄色，透光率达到0.3时，蒸馏工艺温度需降低15℃，感官为白色，从而保证了产品颜色和质量的稳定性，得到高纯度分子蒸馏单甘酯。
实施例3
本实施例高纯度分子蒸馏单甘酯的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：
（1）在各级分子蒸馏生产单甘酯设备的液态单甘脂管道处安装玻璃视镜，在视镜的一侧安装照明灯，另一侧安装光敏电阻传感器，构成感光报警系统；
（2）将已经酯化合成的含量为45%粗甘油酯进行第一级蒸馏，物料温度150℃，捕集器冷凝水温度575℃，真空度1100Pa，进行脱水、脱气处理 ；
（3）将步骤（2）所得的物料进行二级蒸馏，物料温度180℃，捕集器冷凝水温度75℃，真空度550Pa，去除体系中的游离脂肪酸和甘油；
（4）将步骤（3）所得的物料进行三级蒸馏，物料温度195℃，捕集器冷凝水温度75℃，真空度275Pa，去除体系中的游离脂肪酸；
（5）将步骤（4）所得的物料进行四级蒸馏，物料温度1595℃，捕集器冷凝水温度75℃，真空度30Pa，去除体系中的二三酯；
（6）步骤（2）～步骤（5），在各级分子蒸馏过程中，通过感光报警系统，及时掌控物料颜色，颜色标准采用721N可见分光光度计数据，透光率达到0.9时，蒸馏工艺温度需降低15℃，感官为黄褐色，透光率达到0. 6时，蒸馏工艺温度需降低15℃，感官为深黄色，透光率达到0.3时，蒸馏工艺温度需降低15℃，感官为白色，从而保证了产品颜色和质量的稳定性，得到高纯度分子蒸馏单甘酯。
对比例
本对比例高纯度分子蒸馏单甘酯的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：
（1）将已经酯化合成的含量为45%粗甘油酯进行第一级蒸馏，物料温度150℃，捕集器冷凝水温度575℃，真空度1100Pa，进行脱水、脱气处理 ；
（2）将步骤（1）所得的物料进行二级蒸馏，物料温度180℃，捕集器冷凝水温度75℃，真空度550Pa，去除体系中的游离脂肪酸和甘油；
（3）将步骤（2）所得的物料进行三级蒸馏，物料温度195℃，捕集器冷凝水温度75℃，真空度275Pa，去除体系中的游离脂肪酸；
（4）将步骤（3）所得的物料进行四级蒸馏，物料温度1595℃，捕集器冷凝水温度75℃，真空度30Pa，去除体系中的二三酯，得到高纯度分子蒸馏单甘酯。
为了突出本发明高纯度分子蒸馏单甘酯的制备工艺的优势，将实施例1～3高纯度分子蒸馏单甘酯的制备工艺制得的单甘酯与对比例高纯度分子蒸馏单甘酯的制备工艺制得的单甘酯进行对比，对比结果见下表：
| 产品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| 单甘酯含量 | 94.8 | 94.6 | 94.8 | 93.0 |
| 甘二酯含量 | 1.10 | 1.12 | 1.08 | 2.02 |
| 产品颜色 | 白色 | 白色 | 白色 | 淡黄色 |
由上表可以看出，通过本发明的制备工艺，使得单甘酯含量能够达到94-95%，甘二酯含量1-2%，且产品的颜色为白色，与传统淡黄色产品相比，更符合工业生产标准，进而使得产品在应用上效果更好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种高纯度分子蒸馏单甘酯的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺包括如下步骤：
（1）在各级分子蒸馏生产单甘酯设备的液态单甘脂管道处安装玻璃视镜，在视镜的一侧安装照明灯，另一侧安装光敏电阻传感器，构成感光报警系统；
（2）将已经酯化合成的含量为40～50%粗甘油酯进行第一级蒸馏，物料温度80～220℃，捕集器冷凝水温度50～100℃，真空度200～2000Pa，进行脱水、脱气处理 ；
（3）将步骤（2）所得的物料进行二级蒸馏，物料温度120～240℃，捕集器冷凝水温度50～100℃，真空度100～1000Pa，去除体系中的游离脂肪酸和甘油；
（4）将步骤（3）所得的物料进行三级蒸馏，物料温度150～240℃，捕集器冷凝水温度50～100℃，真空度50～500Pa，去除体系中的游离脂肪酸；
（5）将步骤（4）所得的物料进行四级蒸馏，物料温度150～240℃，捕集器冷凝水温度50～100℃，真空度10～50Pa，去除体系中的二三酯；
（6）步骤（2）～步骤（5），在各级分子蒸馏过程中，通过感光报警系统，及时掌控物料颜色，通过单甘酯物料颜色报警，工艺控制人员及时调整分子蒸馏工艺温度，从而保证了产品颜色和质量的稳定性，使产品的含量达到94-95%，甘二酯含量1-2%。
2.根据权利要求1所述的高纯度分子蒸馏单甘酯的制备工艺，其特征在于：所述步骤（6）中颜色标准采用721N可见分光光度计数据，透光率达到0.9时，蒸馏工艺温度需降低15℃，感官为黄褐色，透光率达到0. 6时，蒸馏工艺温度需降低15℃，感官为深黄色，透光率达到0.3时，蒸馏工艺温度需降低15℃，感官为白色。
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|---|---|---|---|---|
| CN112661645A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-04-16 | 佳力士添加剂（海安）有限公司 | 一种高纯度单甘酯的提纯方法及装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102876464A (zh) * | 2012-09-05 | 2013-01-16 | 南昌大学 | 一种高纯度分子蒸馏单甘脂的制备工艺 |
| CN106811291A (zh) * | 2017-02-16 | 2017-06-09 | 饶攀 | 一种油脂化工产品的分子蒸馏分离方法及设备 |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN106811291A (zh) * | 2017-02-16 | 2017-06-09 | 饶攀 | 一种油脂化工产品的分子蒸馏分离方法及设备 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112661645A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-04-16 | 佳力士添加剂（海安）有限公司 | 一种高纯度单甘酯的提纯方法及装置 |
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