CN107452955A - 一种具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴材料及其制备方法，属于无机材料领域。该具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴的横截面为六边形，六条边的长度可以相同或不同，均为200‑500nm，纵向厚度为150‑250nm，中间空腔的体积为六棱柱总体积的30％‑80％，其制备方法具体过程如下：(1)将钴盐水溶液和氨水溶液并流滴入三口烧瓶中，在惰性气氛及搅拌条件下反应一定时间；(2)加入强碱溶液，陈化一定时间；(3)撤掉惰性气体，加入一定量的强氧化剂，继续陈化；(4)陈化结束后所得悬浊液经过滤、洗涤、干燥，得到一种具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴材料。本发明具有工艺流程简单、反应条件温和、易大规模制备等优点，所得产品粒度分布窄、形貌可控、重现性好。

Description

一种具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机材料领域，具体涉及一种具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴材料及其制备方法。
技术背景
氢氧化钴及其化合物在电化学、催化、传感器及有机磁体等领域都有着广泛的应用。近年来，随着锂离子电池的发展，氧化亚钴及其化合物作为一种性能优良的电池材料添加剂，也使其消费量不断增加。钴酸锂因具有放电电压高、充放电电压平稳、比能量高等优点，是目前锂离子电池最为常用的电极材料。钴酸锂作为一种性能优良的电池材料添加剂，能够明显的改善电池的性能，提高电池的比容量和高输出功率，提高电池的充放电循环寿命，使蓄电池向小型、高能方面发展成为可能。羟基氧化钴作为生产钴酸锂的常见钴源之一，其结构与性质对钴酸锂的电化学性能具有明显影响。因此，开发高性能羟基氧化钴纳米材料及制备工艺具有广阔的应用前景。
通常，纳米材料的粒度、粒度分布及形貌对其性能及应用具有显著影响。纳米材料的可控制备，即粒度与形貌的可控制备是相关领域研究人员追求的最终目标。对于羟基氧化钴，从公开发表的论文与专利来看，其合成工艺还处于初级阶段，对于羟基氧化钴的研究还比较少。专利CN201310124558.6公开了一种大颗粒球形羟基氧化钴的制备方法。专利CN201210068153.0公开了一种类球形羟基氧化钴的制备方法。文献“rapid hydrothermalsynthesis of cobalt oxyhydroxide nanorods for supercapacitor applications”(J.Electroanal.Chem.,747(2015)130-135)采用水热法制备一种纳米棒状羟基氧化钴。文献“CoOOH nanosheet electrodes:simple fabrication for sensitiveelectrochemical sensing of hydrogen peroxide and hydrazine”(J.Biosens.Bioelectron.,39(2013)255-260)通过化学法制备了一种纳米片状羟基氧化钴。文献“synthesis and characterization of cobalt hydroxide,cobaltoxyhydroxide,and cobalt oxide nanodiscs”(J.Phys.Chem.C,114(2010)111-119)利用软化学法制备了一种纳米圆盘状羟基氧化钴。综上，相关领域研究人员利用不同方法已成功制备出球形、棒状、片状等羟基氧化钴微纳米材料。然而，目前还未有关于具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴纳米材料及制备方法的报道。
本发明提供了一种具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴材料及其制备方法。本发明具有工艺流程简单、反应条件温和、产品形貌和粒径可控、易大规模生产等优点，所得具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴材料有望在锂离子电池、超级电容器、催化等领域得到应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴材料及制备方法，以期应用于锂离子电池、超级电容器、催化等领域。该具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴分子式为CoOOH。该具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴的横截面为六边形，六条边的长度可以相同或不同，均为200-500nm，纵向厚度为150-250nm，中间空腔的体积为六棱柱总体积的30％-80％，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)配置钴盐水溶液和氨水溶液，所述钴盐水溶液中钴离子(Co2+)摩尔浓度为0.05-1.0mol/L，所述氨水溶液中氨水(NH3·H2O)摩尔浓度为0.05-4.0mol/L；
(2)将钴盐水溶液和氨水溶液以相同流量并流滴入三口烧瓶中，在惰性气氛及搅拌条件下，于30-80℃反应0.5-2h；
(3)加入一定量的强碱水溶液，继续陈化0.5-2h；
(4)撤掉惰性气体，加入一定量的强氧化剂，继续陈化1-10h；
(5)陈化结束后，所得悬浊液经过滤、洗涤、干燥，得到一种具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴。
上述技术方案中，钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴、醋酸钴中的一种或几种。
上述技术方案中，钴盐水溶液中钴离子(Co2+)与氨水溶液中氨水(NH3·H2O)的摩尔比即n(Co2+)/n(NH3·H2O)范围为1:1-1:4。
上述技术方案中，钴盐水溶液和氨水溶液的流量相同，范围为5-100ml/min。
上述技术方案中，惰性气体为氮气和氩气的一种或两种。
上述技术方案中，强碱水溶液中的强碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
上述技术方案中，强碱水溶液中氢氧根离子(OH-)摩尔浓度为0.4-4.0mol/L，钴盐水溶液与强碱水溶液的体积比为1:1～10:1。
上述技术方案中，强氧化剂为双氧水和次氯酸钠中的一种或两种，其在溶液中的最终质量分数为2％-10％。
本发明提供了一种具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴纳米材料及制备方法，与现有技术相比，具有以下实质性特点及显著技术进步：(1)首次合成了具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴，这种独特的形貌有望在锂离子电池、超级电容器、催化领域等取得应用；(2)工艺流程简单、反应条件温和易大规模生产，所得产品粒度分布窄、批次间重复性好。
附图说明
图1为本发明实施例1产品的TEM照片。
图2为本发明实施例1产品的SEM照片。
图3为本发明实施例1产品的XRD图。
图4为本发明对比例1产品的SEM照片。
图5为本发明对比例2产品的TEM照片。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明。
实施例1
(1)配置浓度为0.1mol/L的氯化钴水溶液和0.2mol/L的氨水溶液各50mL；(2)将上述两种溶液分别经由平流泵以相同流量(20mL/min)打入三口烧瓶中，三口烧瓶内提前通入氮气，在50℃及搅拌条件下反应30min；(3)加入浓度为0.4mol/L的NaOH水溶液200mL，陈化30min；(4)撤掉氮气，加入质量分数为28％的双氧水10mL，继续陈化2h；(5)陈化结束后，所得悬浊液经过滤、洗涤、干燥(60℃)，制备得到具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴，其TEM和SEM照片见附图1和2，XRD谱图见附图3。可以看出所得样品的六条边的长度相同或不同，均为200-500nm，纵向厚度为150-200nm，中间空腔的体积为六棱柱总体积的40％-80％。
实施例2
(1)配置浓度为0.1mol/L的氯化钴水溶液和0.2mol/L的氨水溶液各50mL；(2)将上述两种溶液分别经由平流泵以相同流量(20mL/min)打入三口烧瓶中，三口烧瓶内提前通入氮气，在30℃及搅拌条件下反应30min；(3)加入浓度为0.4mol/L的NaOH水溶液200mL，陈化30min；(4)撤掉氮气，加入质量分数为28％的双氧水10ml，继续陈化2h，(5)陈化结束后，所得悬浊液经过滤，洗涤，干燥(60℃)，制备得到具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴，所得样品的六条边的长度相同或不同，均为200-500nm，纵向厚度为150-200nm，中间空腔的体积为六棱柱总体积的30％-50％。
实施例3
(1)配置浓度为0.1mol/L的硫酸钴水溶液和0.2mol/L的氨水溶液各50mL；(2)将上述两种溶液分别经由平流泵以相同流量(100mL/min)打入三口烧瓶中，三口烧瓶内提前通入氮气，在50℃及搅拌条件下反应30min；(3)加入浓度为0.4mol/L的NaOH水溶液200mL，陈化30min；(4)撤掉氮气，加入质量分数为10％的次氯酸钠20mL，继续陈化2h；(5)陈化结束后，所得悬浊液经过滤、洗涤、干燥，制备得到具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴，所得样品的六条边的长度相同或不同，均为300-500nm，纵向厚度为150-200nm，中间空腔的体积为六棱柱总体积的40％-80％。。
实施例4
(1)配置浓度为0.1mol/L的氯化钴水溶液和0.2mol/L的氨水溶液各50mL；(2)将上述两种溶液分别经由平流泵以相同流量(20mL/min)打入三口烧瓶中，三口烧瓶内提前通入氮气，在50℃及搅拌条件下反应30min；(3)加入浓度为0.4mol/L的NaOH水溶液400mL，陈化30min；(4)撤掉氮气，加入质量分数为28％的双氧水10mL，继续陈化2h；(5)陈化结束后，所得悬浊液经过滤、洗涤、干燥(60℃)，制备得到具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴，所得样品的六条边的长度相同或不同，均为300-500nm，纵向厚度为200-250nm，中间空腔的体积为六棱柱总体积的30％-50％。。
实施例5
(1)配置浓度为0.2mol/L的氯化钴水溶液和0.4mol/L的氨水溶液各50mL；(2)将上述两种溶液分别经由平流泵以相同流量(20mL/min)打入三口烧瓶中，三口烧瓶内提前通入氮气，在50℃及搅拌条件下反应30min；(3)加入浓度为0.4mol/L的NaOH水溶液200mL，陈化2h；(4)撤掉氮气，加入质量分数为28％的双氧水10mL，继续陈化2h；(5)陈化结束后，所得悬浊液经过滤、洗涤、干燥(60℃)，制备得到具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴，所得样品的六条边的长度相同或不同，均为200-500nm，纵向厚度为150-200nm，中间空腔的体积为六棱柱总体积的30％-60％。
对比例1
(1)配置浓度为0.1mol/L的氯化钴水溶液和0.2mol/L的氨水溶液各50mL；(2)将上述两种溶液分别经由平流泵以相同流量(20mL/min)打入三口烧瓶中，在50℃及搅拌条件下反应30min；(3)加入浓度为0.4mol/L的NaOH水溶液200mL，陈化30min，(4)加入质量分数为28％的双氧水10ml，继续陈化2h；(5)陈化结束后，所得悬浊液经过滤，洗涤，干燥(60℃)，制备得到具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴，其SEM照片见附图4。可以看出所得样品的六条边的长度相同或不同，均为200-500nm，纵向厚度为150-200nm，中间空腔的体积为六棱柱总体积的40％-80％，除六棱柱状羟基氧化钴外，还存在很多粒度为50nm左右的碎片。
对比例2
(1)配置浓度为0.1mol/L的氯化钴水溶液和0.2mol/L的氨水溶液各50mL；(2)将上述两种溶液分别经由平流泵以相同流量(20mL/min)打入三口烧瓶中，在50℃及搅拌条件下反应30min；(3)加入浓度为0.4mol/L的NaOH水溶液200mL，陈化2h；(4)陈化结束后，所得悬浊液经过滤，洗涤，干燥(60℃)，制备得到实心的六棱柱状羟基氧化钴，其SEM照片见附图5。可以看出所得样品的六条边的长度相同或不同，均为200-500nm，纵向厚度为150-200nm。

Claims (8)

1.一种具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴，其分子式为CoOOH，该具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴的横截面为六边形，六条边的长度可以相同或不同，均为200-500nm，纵向厚度为150-250nm，中间空腔的体积为六棱柱总体积的30％-80％。
2.一种权利要求1所述具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴的制备方法，其具体步骤为：
(1)分别配置钴盐水溶液和氨水溶液，所述钴盐水溶液中钴离子(Co2+)摩尔浓度为0.05-1.0mol/L，所述氨水溶液中氨水(NH3·H2O)摩尔浓度为0.05-4.0mol/L；
(2)将钴盐水溶液和氨水溶液以相同流量并流滴入三口烧瓶中，在惰性气氛及搅拌条件下，于30-80℃反应0.5-2h；
(3)加入一定量的强碱水溶液，继续陈化0.5-2h；所述强碱水溶液中氢氧根离子(OH-)摩尔浓度为0.4-4.0mol/L，钴盐水溶液与强碱水溶液的体积比为1:1～10:1；
(4)撤掉惰性气体，加入一定量的强氧化剂，继续陈化1-10h；所述强氧化剂在溶液中的最终质量分数为2％-10％；
(5)陈化结束后，所得悬浊液经过滤、洗涤、干燥，得到一种具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴。
3.根据权利要求2所述具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴的制备方法，其特征在于：所述钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴、醋酸钴中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴的制备方法，其特征在于：所述钴盐水溶液中钴离子(Co2+)与氨水溶液中氨水(NH3·H2O)的摩尔比即n(Co2+)/n(NH3·H2O)范围为1:1-1:4。
5.根据权利要求2所述具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴的制备方法，其特征在于：钴盐水溶液和氨水溶液的流量相同，范围为5-100ml/min。
6.根据权利要求2所述具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛的气体为氮气和氩气的一种或两种。
7.根据权利要求2所述具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴的制备方法，其特征在于：所述强碱水溶液中的强碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述具有中空结构的六棱柱状羟基氧化钴的制备方法，其特征在于：所述强氧化剂为双氧水和次氯酸钠中的一种或两种。
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