CN107446587B - 一种重金属污染土壤/底泥稳定剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及土壤修复与环境保护技术领域，具体涉及一种重金属污染土壤/底泥稳定剂。由溶解性铁盐、二丁基二硫代磷酸盐和丁基二硫代碳酸盐按比例配比而成，重金属修复剂成本低、能有效消除土壤中重金属离子危害，在酸性条件下对含砷复合重金属污染底泥中的砷和其它重金属均有较好稳定化作用，从而实现现有产品对含砷重金属复合污染底泥稳定化效果差的不足。可应用于砷、铅、镉、铜、锌、铬重金属污染泥底的稳定化处理；经本发明的稳定剂处理后的重金属污染土壤/底泥可用于路基建筑填料。具有保护环境，变废为宝，增加废料利用率，具有可观的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及土壤修复与环境保护技术领域，具体涉及一种重金属污染土壤/底泥稳定剂的制备方法及其应用。
背景技术
砷是一种典型的毒害元素，长期以来被视为环境地球化学研究的一个重要对象。环境中砷的化学形态、价态的不同将直接导致其毒性的差异。在一般污染水平下，生活在土壤中的动植物及微生物都会表现出相应的受害症状。人体直接或间接接触不同浓度的砷污染物时，会出现急慢性中毒现象。像突发的重大环境污染事故发生后，由于砷的污染浓度高达几百或乃至上千，在这种条件下，砷的危害程度和范围会更大。
目前常用的土壤/底泥重金属修复技术主要包括挖掘、稳定化/固化、化学淋洗、气提、热处理、生物修复等。其中固化/稳定化技术是一种比较成熟的废物处置技术，现已应用于土壤/底泥重金属修复的工程领域。固化/稳定化技术与其他修复技术相比，具有处理时间短、适用范围较广等优势，因此，美国环保署将固化/稳定化技术称为处理有害有毒废物的最佳技术。
然而，自然界中大多数污染均为几种重金属污染物共同作用所造成的复合污染，这就又大大增加了治理难度。因为稳定化治理复合污染土壤/底泥需选择对各目标污染物均有效的稳定剂，同时还需避免由于某些参数(如pH)的大范围波动导致在稳定一种污染元素的同时活化了其它污染元素。
土壤/底泥中砷的稳定性主要是由于吸附-解吸过程和砷与金属氧化物的共沉淀过程来控制完成的。因此，研究较多的是铁氧化物，而硫酸亚铁(Ⅱ)被证明是一种可以有效固砷的物质。它可以降低砷的移动性并减轻对植物的危害。但用铁氧化物会引起酸(H2SO4)的释放，从而会增加复合污染土壤/土壤/底泥中Cu和Zn等其它重金属的浸出。
因此工程上其通常和碱性物质(如石灰，碳酸钙等)混用以避免土壤/底泥的酸化。但由于砷是一个变价元素，在地球化学循环中，对氧化还原条件和酸碱条件的变化是非常敏感的。随环境氧化还原条件和酸碱条件的改变，其存在形态和价态将随之发生变化，相应的扩散性、水溶性和毒性也表现出较大的差异性。砷酸性和中性的土壤/底泥中以难溶的硫化物沉淀形式存在，但在碱性的条件下，又会转化生成溶解的硫代亚砷酸盐和亚砷酸盐而造成危害，所以碱性物质的存在会降低铁盐对As的稳定化效率。
因此，当使用铁盐稳定化含砷复合污染土壤/底泥时，需要寻找在较低pH值条件下，能够对其它重金属产生稳定化作用的稳定剂，从而减轻或消除铁盐在钝化砷的时候对复合污染土壤/底泥中其它重金属的活化作用和阻止其它稳定化剂在稳定化其它重金属时对砷可能产生的活化。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种重金属污染土壤/底泥稳定剂，本发明的重金属修复剂成本低、能有效消除土壤中重金属离子危害，在酸性条件下对含砷复合重金属污染底泥中的砷和其它重金属均有较好稳定化作用，从而实现现有产品对含砷重金属复合污染底泥稳定化效果差的不足。
本发明的另一目的在于，提供了一种重金属污染土壤/底泥稳定剂的使用方法，该方法操作简单，效果显著，适用于工业推广。
本发明的另一目的在于，公开一种重金属污染土壤/底泥稳定剂的应用。
本发明通的目的通过以下技术方案实现：
为解决上述技术问题，本发明提供了一种重金属污染土壤/底泥稳定剂，由溶解性铁盐、二丁基二硫代磷酸盐和丁基二硫代碳酸盐按比例配比而成，按重量份数配比，包括以下含量：
溶解性铁盐：1～3份
二丁基二硫代磷酸盐：0.1～2份
丁基二硫代碳酸盐：0.1～2份。
进一步优选地，所述溶解性铁盐、二丁基二硫代磷酸盐和丁基二硫代碳酸盐按比例配比而成，按重量份数配比，包括以下含量：
溶解性铁盐：1.6～2份
二丁基二硫代磷酸盐：1～1.6份
丁基二硫代碳酸盐：0.6～1.2份。
本发明基于溶解性铁盐和多种重金属捕捉剂(二丁基二硫代磷酸盐,丁基二硫代碳酸盐)协同作用，提供一种重金属污染土壤/底泥稳定剂，尤其适用含砷复合污染土壤/底泥的治理。
通过溶解性铁盐、二丁基二硫代磷酸盐和丁基二硫代碳酸盐获得了良好的协同配合效果，铁盐的加入可通过和砷形成三价铁的砷酸盐(FeAsO4·H2O)或次级难氧化态矿物，如FeAsO4·2H2O(也称臭葱石)而降低砷在土壤中的移动性；而稳定剂中的二丁基二硫代磷酸盐由于含有较多的硫原子和磷原子，且其不用调节pH，就能够在酸性条件下与Pb、Cd、Cu等结合生成含稳定的化学键的复杂的络合物或沉淀；而丁基二硫代碳酸盐又可通过与金属阳离子形成黄原酸盐沉淀，进一步降低各种金属的浸出浓度。
进一步地，所述溶解性铁盐为氯化铁盐、硫酸亚铁盐、硝酸铁盐、氯化亚铁盐中的至少一种。
进一步地，所述二丁基二硫代磷酸盐为二丁基二硫代磷酸钾、二丁基二硫代磷酸钠、二丁基二硫代磷酸铵中的至少一种。
进一步地，所述丁基二硫代碳酸盐是丁基二硫代碳酸钾、丁基二硫代碳酸钠中的至少一种。
本发明创造性地将溶解性铁盐、二丁基二硫代磷酸盐和丁基二硫代碳酸盐结合使用，在三种成分的共同作用下，能够显著降低底泥中包括砷在内的多种重金属浸出浓度，从而达到稳定含砷重金属复合污染土壤/底泥中重金属的目的。
本发明的另一个目的是提供重金属污染土壤/底泥稳定剂的使用方法，包括以下步骤：
S1.预处理去除重金属污染土壤/底泥样品中石块、根茎及各种新生体和入侵体，经自然风干后，混合均匀，称取500g，用四分法研磨过100目筛；得到待处理泥底；
S2.室温下，将步骤S1所述待处理土壤/底泥中，加入500g去离子水，进行稀释；再加入25～75g的溶解性铁盐，混合均匀，反应1～12h，自然pH值，得到初步稳定化处理土壤/底泥；
S3.将步骤S2所述初步稳定化处理土壤/底泥加入2.5～50g的二丁基二硫代磷酸盐，充分溶解，混合均匀，反应2～12h，自然pH值，得到进一步稳定化处理土壤/底泥；
S4.将步骤S3所述进一步稳定化处理土壤/底泥加入2.5～50g的丁基二硫代碳酸盐，充分溶解，混合均匀，反应2～12h，自然pH值，得到处理完全的稳定化处理土壤/底泥。
进一步优选地，步骤S2所述溶解性铁盐的加入量为25～50g；步骤S3所述二丁基二硫代磷酸盐为2.5～40g，步骤S4所述丁基二硫代碳酸盐为15～30g。
进一步优选地，步骤S2所述反应时间为8～10h；步骤S3所述反应时间为6～8h，步骤S4所述反应时间为6～10。
本发明的另一目的在于，提供一种重金属污染土壤/底泥稳定剂的应用，可应用于砷、铅、镉、铜、锌、铬重金属污染泥底的稳定化处理。
经本发明的稳定剂处理后的重金属污染土壤/底泥可用于路基建筑填料。具有保护环境，变废为宝，增加废料利用率，具有可观的经济价值。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明重金属污染土壤/底泥稳定剂的原料选用溶解性铁盐、二丁基二硫代磷酸盐和丁基二硫代碳酸盐，科学而精确地限定了上述原料的配比，无需调整pH值，即可有效稳定重金属污染土壤/底泥的各种重金属，稳定化效果佳。
现有技术中，常用铁盐有效固化砷金属，但用铁氧化物会引起酸(H2SO4)的释放，会增加含砷复合污染土壤/底泥中Cu和Zn等其它重金属的浸出，而使用石灰等碱性物质对其它重金属进行稳定化又会影响砷的稳定化，从而很难对砷和其它重金属同时进行稳定化。本发明充分考虑铁盐的释酸特性对其它重金属浸出浓度的影响以及与铁盐联合使用的其它稳定剂对铁盐稳定化砷的影响；不仅能够对含砷复合污染底泥中的砷进行稳定化，而且二丁基二硫代磷酸盐和丁基二硫代碳酸盐均可在较低pH值下使用并能够与Pb、Cd、Cu等结合生成含稳定的化学键的复杂的络合物或沉淀，生成稳定的矿物成分。
本发明稳定剂对砷、铅、镉、铜、锌、六价铬等多种重金属均具有极高的稳定化效果。使之更能有效地修复土壤中的重金属，消除重金属对农作物、人体和动物的危害，增加土壤对氮的吸附量，有提高土壤中植物营养元素的有效性。并且所用的药剂廉价易得，成本低，能耗低，二次污染小，易于推广。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，不能理解为对本专利的限制。
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，下面结合几个实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明的实施例和对比例中，将株洲市清水塘工业区的某条渠道受重金属污染严重的底泥作为样品，主要含有铅、镉、铜、锌、砷、铬等。对其进行采样，检测其中各种重金属的成分含量，具体见表1。
实施例1
(1)重金属污染属污染土壤/底泥稳定剂，由溶解性铁盐、二丁基二硫代磷酸盐和丁基二硫代碳酸盐按比例配比而成，具体成分见表1。
(2)重金属污染土壤/底泥稳定剂的使用方法，包括以下步骤：
S1.预处理株洲市清水塘工业区的某条渠道受重金属污染严重的底泥样品中石块、根茎及各种新生体和入侵体，经自然风干后，混合均匀，称取500g，用四分法研磨过100目筛；得到待处理泥底；
S2.室温下，将步骤S1的待处理底泥中，加入500g去离子水，进行稀释；再加入50g的溶解性铁盐(硫酸亚铁60wt％，氯化铁30wt％,氯化亚铁10wt％)，混合均匀，反应8h，自然pH值，得到初步稳定化处理底泥；
S3.将步骤S2的初步稳定化处理底泥加入25g的二丁基二硫代磷酸盐(二丁基二硫代磷酸钾70wt％、二丁基二硫代磷酸铵30wt％)，充分溶解，混合均匀，反应8h，自然pH值，得到进一步稳定化处理底泥；
S4.将步骤S3所述进一步稳定化处理底泥加入25g的丁基二硫代碳酸盐(丁基二硫代碳酸钾50％wt、丁基二硫代碳酸钠50％wt)，充分溶解，混合均匀，反应8h，自然pH值，得到处理完全的稳定化处理底泥。
实施例2
(1)重金属污染属污染土壤/底泥稳定剂，由溶解性铁盐、二丁基二硫代磷酸盐和丁基二硫代碳酸盐按比例配比而成，具体成分见表1。
(2)重金属污染土壤/底泥稳定剂的使用方法，其步骤与实施例1相同，其不同之处在于：
步骤S2中，溶解性铁盐(硫酸亚铁70wt％，氯化亚铁30wt％)为60g，反应时间为8h；
步骤S3中，二丁基二硫代磷酸盐(二丁基二硫代磷酸钾50wt％、二丁基二硫代磷酸钠30wt％、二丁基二硫代磷酸铵20wt％)为40g，反应时间为6h；
步骤S4中，丁基二硫代碳酸盐(丁基二硫代碳酸钾50％wt、丁基二硫代碳酸钠50％wt)为25g，反应时间为10h。
实施例3
(1)重金属污染属污染土壤/底泥稳定剂，由溶解性铁盐、二丁基二硫代磷酸盐和丁基二硫代碳酸盐按比例配比而成，具体成分见表1。
(2)属污染土壤/底泥稳定剂的使用方法，其步骤与实施例1相同，其不同之处在于：
步骤S2中，溶解性铁盐(硫酸亚铁60wt％，氯化铁30wt％,氯化亚铁10wt％)为50g，反应时间为10h；
步骤S3中，二丁基二硫代磷酸盐(二丁基二硫代磷酸钾70wt％、二丁基二硫代磷酸铵30wt％)为25g，反应时间为8h；
步骤S4中.丁基二硫代碳酸盐(二丁基二硫代磷酸钾70wt％、二丁基二硫代磷酸铵30wt％)为25g，反应时间为6h。
实施例4
(1)重金属污染属污染土壤/底泥稳定剂，由溶解性铁盐、二丁基二硫代磷酸盐和丁基二硫代碳酸盐按比例配比而成，具体成分见表1。
(2)重金属污染土壤/底泥稳定剂的使用方法，其步骤与实施例1相同，其不同之处在于：
步骤S2中，溶解性铁盐为25g，反应时间为12h；
步骤S3中，二丁基二硫代磷酸盐为2.5g，反应时间为12h；
步骤S4中,，丁基二硫代碳酸盐为2.5g，反应时间为12h。
实施例5
(1)重金属污染属污染土壤/底泥稳定剂，由溶解性铁盐、二丁基二硫代磷酸盐和丁基二硫代碳酸盐按比例配比而成，具体成分见表1。
(2)重金属污染土壤/底泥稳定剂的使用方法，其步骤与实施例1相同，其不同之处在于：
步骤S2中，溶解性铁盐为75g，反应时间为1h；
步骤S3中，二丁基二硫代磷酸盐为50g，反应时间为2h；
步骤S4中,，丁基二硫代碳酸盐为50g，反应时间为2h。
为了进一步验证实施例1～5中的重金属污染土壤/底泥稳定剂的效果，依次按《固体废物浸出毒性浸出方法》(GB5086-1997)测定稳定化完全的底泥中在强酸条件下的浸出情况。具体数据见表2。
对比例1
本对比例中的样品的选择与实施例1相同，按照实施例1中的药剂比例和组成，添加溶解性铁盐和二丁基二硫代磷酸盐，不添加丁基二硫代碳酸盐；稳定后，按《固体废物浸出毒性浸出方法》(GB5086-1997)测定该底泥中在强酸条件下的浸出情况。
对比例2
本对比例中的样品的选择与实施例1相同，按照实施例1中的药剂比例和组成，添加溶解性铁盐和丁基二硫代碳酸盐，不添加二丁基二硫代磷酸盐；稳定后，按《固体废物浸出毒性浸出方法》(GB5086-1997)测定该底泥中在强酸条件下的浸出情况。
对比例3
本对比例中的样品的选择与实施例1相同，按照常规固定含砷复合污染底泥的办法，相对干基底泥重量加入15％硫酸亚铁，搅拌12h使其混合均匀，然后相对干基底泥重量加入15％石灰，搅拌12h使其混合均匀；稳定后，按《固体废物浸出毒性浸出方法》(GB5086-1997)测定该底泥中在强酸条件下的浸出情况。
上述实施例1～5以及对比例1-3处理的含砷污染底泥样品通过ICP-AES和原子荧光光度计测定，得出其值分别为铅1490mg/kg、镉125mg/kg、铜333mg/kg、锌5910mg/kg、砷462mg/kg、铬68mg/kg。
对稳定化前和稳定24h后的各个条件下的稳定化体按《固体废物浸出毒性浸出方法》(GB5086-1997)测定该底泥中重金属在强酸条件下的浸出情况，测试结果如表2所示，其重金属稳定化前后的浸出率见表3。
表1
表2
表3
如表2和表3可知，对比例1～5的条件下，重金属铅、镉、铜、锌、铬、砷的浸出浓度明显下降，与对比例1～3相比，浸出浓度下降的幅度明显，此外，在对比例3的条件下，除铅、镉、铜、锌、铬浸出浓度下降不是很明显外，其砷浸出浓度更是不降反升。
由上述实验证明，本发明的重金属污染土壤/底泥稳定剂能有效降低重金属的浸出浓度，稳定化效果佳，适用于多种重金属并存的土壤/泥底，能有效地修复土壤中的重金属，消除重金属对农作物、人体和动物的危害，增加土壤对氮的吸附量，可保护环境，变废为宝，增加废料利用率，具有可观的经济价值。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种重金属污染土壤/底泥稳定剂的使用方法，其特征在于，重金属污染土壤/底泥稳定剂由溶解性铁盐、二丁基二硫代磷酸盐和丁基二硫代碳酸盐按比例配比而成，按溶解性铁盐：1.6~2.4 份、二丁基二硫代磷酸盐：1~1.6 份、丁基二硫代碳酸盐：0.6~1.2 份重量份数配比，其使用方法包括以下步骤：
S1. 预处理去除重金属污染土壤/底泥样品中石块、根茎及各种新生体和入侵体，经自然风干后，混合均匀，称取 500g，用四分法研磨过 100 目筛；得到待处理泥底；
S2. 室温下，将步骤 S1 所述待处理土壤/底泥中，加入 500g 去离子水，进行稀释；再加入 25~75g 的溶解性铁盐，混合均匀，反应 1~12h，自然 pH 值， 得到初步稳定化处理土壤/底泥；
S3. 将步骤 S2 所述初步稳定化处理土壤/底泥加入 2.5~50g 的二丁基二硫代磷酸盐，充分溶解，混合均匀，反应 2~12h，自然 pH 值，得到进一步稳定化处理土壤/底泥；
S4. 将步骤 S3 所述进一步稳定化处理土壤/底泥加入 2.5~50g 的丁基二硫代碳酸盐，充分溶解，混合均匀，反应2~12h，自然 pH 值，得到处理完全的稳定化处理土壤/底泥。
2.根据权利要求 1 所述重金属污染土壤/底泥稳定剂的使用方法，其特征在于，所述溶解性铁盐为氯化铁盐、硫酸亚铁盐、硝酸铁盐、氯化亚铁盐中的至少一种。
3.根据权利要求 1 所述重金属污染土壤/底泥稳定剂的使用方法，其特征在于，所述二丁基二硫代磷酸盐为二丁基二硫代磷酸钾、二丁基二硫代磷酸钠、二丁基二硫代磷酸铵中的至少一种。
4.根据权利要求 1 所述重金属污染土壤/底泥稳定剂的使用方法，其特征在于，所述丁基二硫代碳酸盐是丁基二硫代碳酸钾、丁基二硫代碳酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1 所述重金属污染土壤/底泥稳定剂的使用方法，其特征在于，步骤S2 所述溶解性铁盐的加入量为 25~50g；步骤 S3 所述二丁基二硫代磷酸盐为 2.5~40g，步骤 S4 所 述丁基二硫代碳酸盐为 15~30g。
6.根据权利要求 1 所述重金属污染土壤/底泥稳定剂的使用方法，其特征在于，步骤S2 所述反应时 间为 8~10h；步骤 S3 所述反应时间为 6~8h，步骤 S4 所述反应时间为 6~10h。
7.一种由权利要求 1~6任意一项所述重金属污染土壤/底泥稳定剂的使用方法在含砷、铅、镉、 铜、锌、铬重金属污染土壤/泥底中的应用。
8.根据权利要求 7 所述重金属污染土壤/底泥稳定剂的应用，其特征在于，稳定剂稳定处理后的土壤应用在路基建筑填料中。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: Preparation method and application of a heavy metal contaminated soil/sediment stabilizer Effective date of registration: 20230615 Granted publication date: 20210108 Pledgee: Hunan Xiangjiang New Area Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HUNAN NEWWORLD SCIENCE AND TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980044115 |