CN107446570B - 一种通过超分子组装的有机固体荧光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过超分子组装的有机固体荧光材料，按摩尔比计，主要由铰接十四元瓜环溶液15～20份，碱性黄溶液1～3份，金属离子溶液1000～1200份制成。按以下步骤制成，将铰接十四元瓜环溶液和碱性黄溶液混合，加入5毫升的二次蒸馏水搅拌，搅拌时间为50～60秒，得A品；在A品中加入金属离子溶液，搅拌20～40秒，产生沉淀，离心，将产生的沉淀收集后在红外灯下烘干50～60分钟，即得。本方法制备简单，可控性强，具有在固态时因分子间强烈相互作用不能导致非辐射衰减，发光效率高，持续时间长，未产生荧光猝灭的优点。

Description

一种通过超分子组装的有机固体荧光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种固体荧光材料的制备方法，特别是一种通过超分子组装的有机固体荧光材料及其制备方法。
背景技术
有机固体荧光材料广泛应用于通讯、卫星、光学计算器、生物分子探针等高科技领域。与无机固体发光材料相比，有机固体发光材料具有发光效率好、Stokes位移大、可修饰性强、发射光谱宽，吸收与发射截面积大等特性。但是大部分荧光材料在溶液中具有较强的荧光，在固态时因分子间强烈相互作用而导致非辐射衰减，使发光效率迅速下降，发光效率低，持续时间短，产生聚集荧光猝灭。而实际应用时需要将发光材料制成薄膜或固体,固态时荧光猝灭限制了荧光材料的应用。因此，现有的有机固体荧光材料存在在固态时因分子间强烈相互作用而导致非辐射衰减，发光效率低，持续时间短，产生聚集荧光猝灭的缺点。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种通过超分子组装的有机固体荧光材料及其制备方法。本发明具有在固态时因分子间强烈相互作用不能导致非辐射衰减，发光效率高，持续时间长，未产生荧光猝灭的优点。
本发明的技术方案：一种通过超分子组装的有机固体荧光材料，按摩尔比计，主要由铰接十四元瓜环溶液15～20份，碱性黄溶液1～3份，金属离子溶液1000～1200份制成。
前述的通过超分子组装的有机固体荧光材料，按摩尔比计，主要由铰接十四元瓜环溶液15份，碱性黄溶液1份，金属离子溶液1000份制成。
前述的通过超分子组装的有机固体荧光材料，所述金属离子为锂离子、钠离子、镁离子、钙离子或钡离子。
前述的通过超分子组装的有机固体荧光材料，所述铰接十四元瓜环溶液与碱性黄溶液的摩尔比为15～20：1；所述金属离子溶液与碱性黄溶液的摩尔比为1000～1200:1。
前述的通过超分子组装的固体荧光材料，所述的铰接十四元瓜环溶液,是浓度2×10-3mol/L铰接十四元瓜环溶液；所述的碱性黄溶液,是浓度1×10-3mol/L的碱性黄溶液；所述的金属离子溶液是浓度1M的高氯酸盐溶液。
前述的通过超分子组装的有机固体荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铰接十四元瓜环溶液和碱性黄溶液混合，加入5毫升的二次蒸馏水搅拌，搅拌时间为50～60秒，得A品；
(2)在A品中加入金属离子溶液，搅拌20～40秒，产生沉淀，离心，将产生的沉淀收集后在红外灯下烘干50～60分钟，即得。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明的技术具有以下优点：
本发明将金属离子引入到铰接十四元瓜环/碱性黄主客体配合物的水溶液体系中，通过超分子组装得到具有荧光性能的超分子有机固体荧光材料。本方法制备简单，可控性强，制得的固体荧光材料具有有发光效率高，持续时间长。因此，本发明具有在固态时因分子间强烈相互作用不能导致非辐射衰减，发光效率高，持续时间长，未产生荧光猝灭的优点。
附图说明
图1是本发明铰接十四元瓜环的结构式；
图2是本发明碱性黄的结构式；
图3是本发明铰接十四元瓜环/碱性黄体系的荧光光谱图，铰接十四元瓜环的浓度为2×10-3mol/L，碱性黄的浓度为2×10-5mol/L，激发波长为414nm；
图4是碱性黄溶液与铰接十四元瓜环/碱性黄摩尔比等于15:1溶液在365nm紫外灯照射下的图片；
图5在365nm紫外灯照射下，A为铰接十四元瓜环/碱性黄摩尔比等于15:1图；B为往15:1溶液中加入1000倍Ca2+后产生沉淀图；C为将沉淀烘干图片；
图6是本发明铰接十四元瓜环/碱性黄/Ca2+荧光材料的荧光光谱图,激发波长为414nm,发射波长为484nm。
图7是改荧光材料在365nm紫外灯照射下一个月前后的图片。
附图中的标记为：tQ[14]-铰接十四元瓜环，ThT-碱性黄。
具体实施方式
实施例1。
一种通过超分子组装的有机固体荧光材料及其制备方法，按摩尔比计，主要由铰接十四元瓜环溶液15～20份，碱性黄溶液1～3份，金属离子溶液1000～1200份制成。
所述的通过超分子组装的有机固体荧光材料，按摩尔比计，主要由铰接十四元瓜环溶液15份，碱性黄溶液1份，金属离子溶液1000份制成。
所述金属离子为锂离子、钠离子、镁离子、钙离子或钡离子。
所述铰接十四元瓜环溶液与碱性黄溶液的摩尔比为15～20：1；所述金属离子溶液与碱性黄溶液的摩尔比为1000～1200:1。
所述的铰接十四元瓜环溶液,是浓度2×10-3mol/L铰接十四元瓜环溶液；所述的碱性黄溶液,是浓度1×10-3mol/L的碱性黄溶液；所述的金属离子溶液是浓度1M的高氯酸盐溶液。
所述的通过超分子组装的有机固体荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铰接十四元瓜环溶液和碱性黄溶液混合，加入5毫升的二次蒸馏水搅拌，搅拌时间为50～60秒，得A品；
(2)在A品中加入金属离子溶液，搅拌20～40秒，产生沉淀，离心，将产生的沉淀收集后在红外灯下烘干50～60分钟，即得。
实施例2。
一种通过超分子组装的有机固体荧光材料及其制备方法，按下述步骤制备：
(1)分别移取600μL浓度2×10-3mol/L铰接十四元瓜环溶液、80μL浓度1×10-3mol/L的碱性黄溶液，加入10mL烧杯中，加入5mL二次蒸馏水搅拌，搅拌时间为50秒，得A品；
(2)在A品中加入80μL浓度1M的LiClO4溶液，搅拌20秒，产生沉淀，离心，将产生的沉淀收集后在红外灯下烘干50分钟，即得。
实施例3
一种通过超分子组装的有机固体荧光材料及其制备方法，按下述步骤制备：
(1)分别移取600μL浓度2×10-3mol/L铰接十四元瓜环溶液、80μL浓度1×10-3mol/L的碱性黄溶液，加入10mL烧杯中，加入5mL二次蒸馏水搅拌，搅拌时间为53秒，得A品；
(2)在A品中加入80μL浓度1M的NaClO4溶液，搅拌25秒，产生沉淀，离心，将产生的沉淀收集后在红外灯下烘干55分钟，即得。
实施例4：
一种通过超分子组装的有机固体荧光材料及其制备方法，按下述步骤制备：
(1)分别移取600μL浓度2×10-3mol/L铰接十四元瓜环溶液、80μL浓度1×10-3mol/L的碱性黄溶液，加入10mL烧杯中，加入5mL二次蒸馏水搅拌，搅拌时间为55秒，得A品；
(2)在A品中加入80μL浓度1M的Mg(ClO4)2溶液，搅拌30秒，产生沉淀，离心，将产生的沉淀收集后在红外灯下烘干56分钟，即得。
实施例5：
一种通过超分子组装的有机固体荧光材料及其制备方法，按下述步骤制备：
(1)分别移取600μL浓度2×10-3mol/L铰接十四元瓜环溶液、80μL浓度1×10-3mol/L的碱性黄溶液，加入10mL烧杯中，加入5mL二次蒸馏水搅拌，搅拌时间为58秒，得A品；
(2)在A品中加入80μL浓度1M的Ca(ClO4)2·6H2O溶液，搅拌35秒，产生沉淀，离心，将产生的沉淀收集后在红外灯下烘干58分钟，即得。
实施例6：
一种通过超分子组装的有机固体荧光材料及其制备方法，按下述步骤制备：
(1)分别移取600μL浓度2×10-3mol/L铰接十四元瓜环溶液、80μL浓度1×10-3mol/L的碱性黄溶液，加入10mL烧杯中，加入5mL二次蒸馏水搅拌，搅拌时间为60秒，得A品；
(2)在A品中接着加入80μL浓度1M的Ba(ClO4)2·6H2O溶液，搅拌40秒，产生沉淀，离心，将产生的沉淀收集后在红外灯下烘干60分钟，即得。
由本实施例2～6中，图3为碱性黄的浓度为2×10-5mol/L，铰接十四元瓜环的浓度为2×10-3mol/L，激发波长为414nm，铰接十四元瓜环/碱性黄的荧光光谱图，从图3可见，铰接十四元瓜环/碱性黄体系能发强烈荧光。图5在365nm紫外灯照射下，A为铰接十四元瓜环/碱性黄摩尔比等于15:1图；B为往15:1溶液中加入1000倍Ca2+后产生沉淀图；C为将沉淀烘干图，该固体材料具有绿色荧光。图6为铰接十四元瓜环/碱性黄/Ca2+荧光材料的荧光光谱图，其荧光发射波长为484nm。图7是该荧光材料放置一个月后在365nm紫外灯下的图，由图可见改荧光材料具有持续时间长的特点。

Claims (3)

1.一种通过超分子组装的有机固体荧光材料，其特征在于：按摩尔比计，主要由铰接十四元瓜环溶液15～20份，碱性黄溶液1～3份，金属离子溶液1000～1200份制成；所述金属离子为锂离子、钠离子、镁离子、钙离子或钡离子；所述铰接十四元瓜环溶液与碱性黄溶液的摩尔比为15～20：1；所述金属离子溶液与碱性黄溶液的摩尔比为1000～1200:1；所述通过超分子组装的有机固体荧光材料按下述方法制备：
(1)将铰接十四元瓜环溶液和碱性黄溶液混合，加入5毫升的二次蒸馏水搅拌，搅拌时间为50～60秒，得A品；
(2)在A品中加入金属离子溶液，搅拌20～40秒，产生沉淀，离心，将产生的沉淀收集后在红外灯下烘干50～60分钟，即得；
所述铰接十四元瓜环的结构为：
所述碱性黄的结构为：
2.根据权利要求1所述的通过超分子组装的有机固体荧光材料，其特征在于：按摩尔比计，主要由铰接十四元瓜环溶液15份，碱性黄溶液1份，金属离子溶液1000份制成。
3.根据权利要求1或2所述的通过超分子组装的固体荧光材料，其特征在于：所述的铰接十四元瓜环溶液,是浓度2×10-3mol/L铰接十四元瓜环溶液；所述的碱性黄溶液,是浓度1×10-3mol/L的碱性黄溶液；所述的金属离子溶液是浓度1M的高氯酸盐溶液。
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