CN107445626A - 一种孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,包括以下步骤:S1、制备氮化硅浆料;S2、在氮化硅浆料中分别加入不同尺寸的造孔剂,制得不同造孔剂尺寸的浆料;S3、将不同造孔剂尺寸的浆料逐一从内到外导入模具中,然后通过凝胶‑注模成型获得坯体;S4、将坯体通过无压烧结即制得所述多孔陶瓷。本发明方法工艺简单、环保,适于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,为多级孔的氮化硅多孔陶瓷材料的制备方法,属于污水处理技术领域。
背景技术
随着人类生活不断提高,水体富营养化氨氮、磷等营养盐问题和国家环保局对污水排放标准一步步提高,沿用了许多年传统的“一级处理”及“二级处理”水处理工艺技术和设备,已经难以适应当今的高浊度和高浓度污水的处理要求,而且处理工艺流程长,系统庞大,而且还散发大量臭气。要想达到最新排放标准,需要污水深度处理再生回用技术系统,包括微孔过滤、渗透膜净化等技术系统。
纳滤膜又称为超低压反渗透膜,己经广泛应用于海水淡化、超纯水制造、食品工业、环境保护等诸多领域,成为水处理技术中的一个重要的分支。纳滤膜主要去除直径为1个纳米(nm)左右的溶质粒子,截留分子量为100~1000的有机物分子,在饮用水领域主要用于脱除三卤甲烷中间体、异味、色度、农药、合成洗涤剂,可溶性有机物,Ca、Mg等硬度成分及蒸发残留物质。
但是如果只是采用纳滤膜作为过滤介质的话,由于孔径较小,会导致压阻过大,过滤量太小。如果为了降低压阻而降低纳滤膜的厚度,会导致纳滤膜的承受力不足。在减少纳滤膜的厚度同时保障过滤效果以及足够的材料的强度,因此纳滤膜的下面需要更大孔径的材料作为支撑材料,也就是需要具有孔径尺寸梯度分布的多级孔陶瓷材料。
现有技术中CN101323528A中公开了一种连续孔梯度陶瓷管的制备方法,其中公开了采用凝胶-注模成型方法制备连续孔梯度陶瓷管,将制备的浆料通过控制陶瓷粉体初始粒径的方法得到不同孔径的膜管。但这种方法的缺点在于只可以制备陶瓷管材,且需要控制离心速度和时间,很难保持材料的一致性。
中国专利ZL200610011551.3,一种制备气孔梯度陶瓷的方法,是在陶瓷粉体中通过加入淀粉含量的梯度分布,实现陶瓷产品中气孔率的梯度分布。这种方法实现的是气孔率的梯度分布而不是气孔孔径的梯度分布。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,针对现有技术不足,提供一种孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷支撑材料制备方法。主要采用凝胶注模的技术制备孔径尺寸梯度分布的多级孔陶瓷材料。制得的孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷的气孔尺寸在1~100微米之间,且从内到外呈现孔径尺寸梯度规律分布。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
本发明提供了一种孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,包括以下步骤:
S1、制备氮化硅浆料;
S2、在氮化硅浆料中分别加入不同尺寸的造孔剂,制得不同造孔剂尺寸的浆料;
S3、将不同造孔剂尺寸的浆料逐一从内到外导入模具中,然后通过凝胶-注模成型获得坯体;
S4、将坯体通过无压烧结即制得所述多孔陶瓷。
优选地,步骤S1中,所述氮化硅浆料包括以下组分:氮化硅粉体、分散剂、去离子水;其中氮化硅粉体与去离子水的重量比为1:0.5~2。氮化硅粉体过多、水过少会导致浆料粘度过大,在浇注的时候在模具的边角出现气孔;氮化硅粉体过少、水过多会导致陶瓷烧结致密度不足、强度较低。
优选地,所述分散剂为聚丙烯酸铵,分散剂的用量为2~5wt%。
优选地,所述氮化硅浆料的制备方法具体为:将氮化硅粉体分散在去离子水中,然后加入分散剂,搅拌至均匀的浆状,即可。
优选地,步骤S2中,所述造孔剂包括胶体石墨、PS塑料球造孔剂中的至少一种。
优选地,步骤S2中,所述造孔剂的用量为0~70vol%,造孔剂的尺寸为1~100微米。
优选地,步骤S3中,所述凝胶-注模成型的方法包括丙烯酰胺单体聚合法、电解质聚沉法;所述凝胶时的固化温度为40~60℃。固化温度过高会导致凝固速度太快,浆料来不及填充,同时由于温度过高导致产品表面水分的蒸发产生气孔;而温度过低会导致凝结时间过长,影响效率。
优选地,步骤S3中,所述将不同造孔剂尺寸的浆料逐一从内到外导入模具中的具体步骤为:从内到外,将第一层浆料导入模具中,凝固后,再在第一层和模具之间浇注第二层,以此类推至浇注最后一层,然后通过凝胶-注模成型获得规定的形状且各层的气孔率和气孔尺寸不同的坯体。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
1、本发明将不同造孔剂尺寸的浆料逐一成型,获得的各层的孔尺寸更加均匀,能达到最佳的过滤效果。
2、本发明方法工艺简单、环保,适于大规模工业化生产。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为本发明制备的孔径梯度(2级)分布的氮化硅多孔陶瓷材料示意图;
图2为本发明制备的孔径梯度(3级)分布的氮化硅多孔陶瓷材料示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,包括以下步骤:
S1、制备氮化硅浆料;
S2、在氮化硅浆料中分别加入不同尺寸的造孔剂,制得不同造孔剂尺寸的浆料;
S3、将不同造孔剂尺寸的浆料逐一从内到外导入模具中,然后通过凝胶-注模成型获得坯体;
S4、将坯体通过无压烧结即制得所述多孔陶瓷。
优选地,步骤S1中,所述氮化硅浆料包括以下组分:氮化硅粉体、分散剂、去离子水;其中氮化硅粉体与去离子水的重量比为1:0.5~2。氮化硅粉体过多、水过少会导致浆料粘度过大,在浇注的时候在模具的边角出现气孔;氮化硅粉体过少、水过多会导致陶瓷烧结致密度不足、强度较低。
所述分散剂为聚丙烯酸铵,分散剂的用量为2~5wt%。
所述氮化硅浆料的制备方法具体为:将氮化硅粉体分散在去离子水中,然后加入分散剂,搅拌至均匀的浆状,即可。
步骤S2中,所述造孔剂包括胶体石墨、PS塑料球造孔剂中的至少一种。
步骤S2中,所述造孔剂的用量为0~70vol%,造孔剂的尺寸为1~100微米。
步骤S3中,所述凝胶-注模成型的方法包括丙烯酰胺单体聚合法、电解质聚沉法;所述凝胶时的固化温度为40~60℃。固化温度过高会导致凝固速度太快,浆料来不及填充,同时由于温度过高导致产品表面水分的蒸发产生气孔;而温度过低会导致凝结时间过长,影响效率。
步骤S3中,所述将不同造孔剂尺寸的浆料逐一从内到外导入模具中的具体步骤为:从内到外,将第一层浆料导入模具中,凝固后,再在第一层和模具之间浇注第二层,以此类推至浇注最后一层,然后通过凝胶-注模成型获得规定的形状且各层的气孔率和气孔尺寸不同的坯体。
实施例1
本实施例提供一种孔径梯度(2级)分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,其具体包括如下步骤:
首先将氮化硅粉体分散去离子水中,加入分散剂,制备氮化硅浆料,陶瓷粉体与水的重量比为1:0.5,搅拌至成均匀的浆状,采用聚丙烯酸铵作为分散剂。造孔剂采用PS塑料球造孔剂。各层中造孔剂的用量为50vol%。各层中添加的造孔剂的尺寸从内到外分别为2微米、20微米。凝胶注模成型的方法采用丙烯酰胺单体聚合法。内层浆料浇注后,凝固,然后在内层和模具之间浇注外层浆料,凝固。凝胶固化的加热温度在40~60℃,浆体固化。
本实施例制备得到的氮化硅多孔陶瓷材料如图1所示,内层的孔尺寸为1.5微米,孔隙率为50vol%;外层的孔尺寸为15微米,孔隙率为50vol%。且各层的孔分布均匀,尺寸基本一致。
实施例2
本实施例提供一种孔径梯度(3级)分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,其具体包括如下步骤:
首先将氮化硅粉体分散去离子水中,加入分散剂,制备氮化硅浆料,陶瓷粉体与水的重量比为1:2,搅拌至成均匀的浆状,采用聚丙烯酸铵作为分散剂。造孔剂采用PS塑料球造孔剂。各层中造孔剂的用量为70vol%。各层中添加的造孔剂的尺寸分别为2微米、50微米、100微米。凝胶注模成型的方采用电解质聚沉法。内层浆料浇注后,凝固,然后在内层和模具之间浇注中间层层浆料,凝固,然后在中间层和模具之间浇注外层浆料,凝固。凝胶固化的加热温度在40~60℃,浆体固化。
本实施例制备得到的氮化硅多孔陶瓷材料如图2所示,内层的孔尺寸为1.5微米,孔隙率为50vol%;中间层的孔尺寸为40微米,孔隙率为50vol%;外层的孔尺寸为80微米,孔隙率为50vol%。且各层的孔分布均匀,尺寸基本一致。
实施例3
本实施例提供一种孔径梯度(2级)分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,其具体包括如下步骤:
首先将氮化硅粉体分散去离子水中,加入分散剂,制备氮化硅浆料,陶瓷粉体与水的重量比为1:1,搅拌至成均匀的浆状,采用聚丙烯酸铵作为分散剂。造孔剂采用胶体石墨。各层中造孔剂的用量为20vol%。各层中添加的造孔剂的尺寸从内到外分别为2微米、50微米。凝胶注模成型的方法采用丙烯酰胺单体聚合法。内层浆料浇注后,凝固,然后在内层和模具之间浇注外层浆料,凝固。凝胶固化的加热温度在40~60℃,浆体固化。
本实施例制备得到的氮化硅多孔陶瓷材料内层的孔尺寸为1.5微米,孔隙率为20vol%;外层的孔尺寸为40微米,孔隙率为20vol%。且各层的孔分布均匀,尺寸基本一致。
对比例1
本对比例提供了一种孔径梯度(2级)分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,其具体步骤与实施例1相同,不同之处仅在于:本实施例采用的分散剂为柠檬酸三铵。
本对比例制得的氮化硅多孔陶瓷材料与实施例1相比,采用本发明使用的分散剂制备的浆料在同等粉体体积含量的情况下,浆料的粘度较小,流动性较好,且有一定的触变性。本对比例制得的氮化硅陶瓷材料的孔分布不均匀,各层的孔尺寸大小不一致。
对比例2
本对比例提供了一种气孔率梯度(2级)分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,其具体步骤与实施例1相同,不同之处仅在于:本实施例采用的造孔剂为淀粉。本对比例制得的氮化硅陶瓷材料的孔分布不太均匀。
对比例3
本对比例提供了一种气孔率梯度(2级)分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,其具体步骤与实施例1相同,不同之处仅在于:本实施例采用的造孔剂为PS塑料球,且在内外层采用不同的PS塑料球含量。
本对比例制得的氮化硅多孔陶瓷材料与实施例1相比,由于内外层的粉体体积含量不同导致材料容易开裂。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改,这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下,本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (7)
1.一种孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备氮化硅浆料;
S2、在氮化硅浆料中分别加入不同尺寸的造孔剂,制得不同造孔剂尺寸的浆料;
S3、将不同造孔剂尺寸的浆料逐一从内到外导入模具中,然后通过凝胶-注模成型获得坯体;
S4、将坯体通过无压烧结即制得所述多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述氮化硅浆料包括以下组分:氮化硅粉体、分散剂、去离子水;其中氮化硅粉体与去离子水的重量比为1:0.5~2。
3.根据权利要求2所述的孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚丙烯酸铵,分散剂的用量为2~5wt%。
4.根据权利要求1或2所述的孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,其特征在于,所述氮化硅浆料的制备方法具体为:将氮化硅粉体分散在去离子水中,然后加入分散剂,搅拌至均匀的浆状,即可。
5.根据权利要求1所述的孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述造孔剂包括胶体石墨、PS塑料球造孔剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述造孔剂的用量为0~70vol%,造孔剂的尺寸为1~100微米。
7.根据权利要求1所述的孔径梯度分布的氮化硅多孔陶瓷制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述凝胶-注模成型的方法包括丙烯酰胺单体聚合法、电解质聚沉法;所述凝胶时的固化温度为40~60℃。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20171208 |