CN107445612A - 氧化锆陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧化锆陶瓷及其制备方法，其中氧化锆陶瓷按照质量百分比计，包括：94％～96％氧化锆，2.5％～3.5％的稳定剂，0.5％～3.5％的添加剂，其中，所述稳定剂选自Y2O3和CeO2中的至少一种；所述添加剂选自Al2O3，TiO2或SiO2中的至少一种。本发明氧化锆陶瓷制成的手机和手表后壳，在实际使用过程中多次跌落不碎裂，能够满足使用要求。

Description

氧化锆陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷产品领域，尤其涉及一种氧化锆陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷作为一种传统的结构陶瓷已经广泛应用于各个领域，其中氧化钇稳定的四方氧化锆陶瓷(Y-TZP)凭借其特有的相变增韧机制，力学性能最为优异，已经成功应用于全瓷牙、陶瓷刀具等领域。目前，随着消费品电子行业的不断发展以及智能穿戴的兴起，氧化锆陶瓷凭借其高强度、高硬度、高耐磨，以及与常用金属和塑料迥然不同的手感，逐渐获得了越多越多的关注。智能手机、智能手表的外壳和后盖正在向轻量、薄壁发展，氧化锆陶瓷如果要在这些方面得到应用，必须克服脆性大、易碎裂的问题。目前，市售的普通3Y-TZP粉体制成的氧化锆陶瓷强度可达1000MPa以上，断裂韧性高于5MPa·m1/2，显微维式硬度大于12GPa，能够满足大部分条件下的使用，但无法满足手机或手表外壳的要求，在实际使用过程中会发生跌落碎裂等不良情况。
因此，有必要提供一种新的氧化锆陶瓷的制备方法以解决上述问题。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种可分段组装、组装效率高且具有防水功能的氧化锆陶瓷及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明还提供了一种氧化锆陶瓷，按照质量百分比计，包括：94％～96％氧化锆，2.5％～3.5％的稳定剂，0.5％～3.5％的添加剂，其中，所述稳定剂选自Y2O3和CeO2中的至少一种；所述添加剂选自Al2O3，TiO2或SiO2中的至少一种。
优选的，所述添加剂的含量为0.5％～2％。
为解决上述技术问题，本发明还提供了一种氧化锆陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
提供粉料：所述粉料，按质量百分比计，包括：94％～96％氧化锆，2.5％～3.5％的稳定剂，0.5％～3.5％的添加剂，其中，所述稳定剂选自Y2O3和CeO2中的至少一种；所述添加剂选自Al2O3，TiO2或SiO2中的至少一种；
配制浆料：向所述粉料中加入溶剂、粘接剂、增塑剂和分散剂制备陶瓷浆料；
流延成型：将上述陶瓷浆料流延形成陶瓷膜片；
叠层：将流延成型的陶瓷膜片叠层形成预定厚度的陶瓷坯体；
脱脂：将所述陶瓷坯体置于高温环境中脱去有机物；
烧结：将经过脱脂的陶瓷坯体在高温下烧结并保温得到陶瓷烧结体。
优选的，所述添加剂的含量为0.5～2％。
优选的，所述粉料的粉体粒度为0.05～0.8μm，比表面积为5～15m2/g。
优选的，所述流延成型的陶瓷膜片厚度为30～300μm。
优选的，所述脱脂为：将所述陶瓷坯体置于排胶炉中在400℃～700℃的环境下进行脱脂。
优选的，所述烧结为在1200℃～1400℃环境中保温1～3h。
相较于现有技术，本发明的氧化锆陶瓷采用特定的粉料，包括特定成分和比例的稳定剂和添加剂，可以有效降低烧结温度，烧结后得到的氧化锆陶瓷强度大于1200MPa，断裂韧性在12MPa·m1/2以上，显微维式硬度大于12GPa。本发明氧化锆陶瓷制成的手机和手表后壳，在实际使用过程中多次跌落不碎裂，能够满足使用要求。
附图说明
图1为本发明氧化锆陶瓷的制备方法的示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。参照附图1，本发明提供一种氧化锆陶瓷及其制备方法，该氧化锆陶瓷的制备方法采用为Y-TZP(氧化钇稳定的四方氧化锆多晶陶瓷材料)的制备方法，使得制备的氧化锆陶瓷其具备强度高，韧性强，硬度大的特点，可以满足多次跌落不破裂。
具体方法包括如下步骤：
步骤S1，提供粉料：粉料中包括94％～96％氧化锆粉体、2.5％～3.5％的稳定剂和0.5％～3.5％的添加剂，优选地，添加剂的含量为0.5％～2％；
其中稳定剂由Y2O3和CeO2中的一种或两种组成，并进一步在氧化锆粉体和稳定剂中加入Al2O3，TiO2，SiO2中的一种或几种作为添加剂。这是为了降低氧化锆粉体的烧结温度，具体在本实施方式中，可以从1500℃降至1200℃～1400℃。
进一步的，控制粉料颗粒的粉体粒度为0.05～0.8μm，比表面积为5～15m2/g，这样，可以保证烧结后形成的氧化锆陶瓷的强度、硬度和韧性。
步骤S2，配制浆料：向粉料中加入溶剂、粘接剂、增塑剂和分散剂制备陶瓷浆料；
具体在本实施方式中，粘接剂采用聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)，增塑剂为邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)，分散剂为鲱鱼油。
步骤S3，流延成型：将上述陶瓷浆料除泡后流延成厚度为30～300μm厚的陶瓷膜片；
步骤S4，叠层：将流延成型的陶瓷膜片叠层形成一定厚度的陶瓷坯体；
步骤S5，脱脂：将陶瓷坯体置于排胶炉中在400℃～700℃环境中脱去有机物；
步骤S6，烧结：将经过脱脂的陶瓷坯体在1200℃～1400℃环境中保温1～3h得到氧化锆陶瓷。
实施例一
本实施方式的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，提供颗粒的粉体粒度为0.05μm，比表面积为15m2/g的粉料。
步骤S2，配制浆料：向粉料中加入溶剂、聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)和鲱鱼油制备陶瓷浆料；
步骤S3，流延成型：将上述陶瓷浆料除泡后流延成厚度为30μm厚的陶瓷膜片；
步骤S4，叠层：将流延成型的陶瓷膜片叠层形成陶瓷坯体；
步骤S5，脱脂：将陶瓷坯体置于排胶炉中在400℃环境中脱去有机物；
步骤S6，烧结：将经过脱脂的陶瓷坯体在1200℃环境中保温1h得到氧化锆陶瓷。
由上述方法制得的该氧化锆陶瓷的组分，按质量百分比计，包括：96％的氧化锆，3.5％的Y2O3，0.5％的Al2O3。
实施例二
本实施方式的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，提供颗粒的粉体粒度为0.8μm，比表面积为5m2/g的粉料。
步骤S2，配制浆料：向粉料中加入溶剂、聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)和鲱鱼油制备陶瓷浆料；
步骤S3，流延成型：将上述陶瓷浆料除泡后流延成厚度为200μm厚的陶瓷膜片；
步骤S4，叠层：将流延成型的陶瓷膜片叠层形成陶瓷坯体；
步骤S5，脱脂：将陶瓷坯体置于排胶炉中在700℃环境中脱去有机物；
步骤S6，烧结：将经过脱脂的陶瓷坯体在1300℃环境中保温2h得到氧化锆陶瓷。
由上述方法制得的该氧化锆陶瓷的组分，按质量百分比计，包括：94％的氧化锆，3.5％的CeO2，2.0％的Al2O3和0.5％的TiO2。
实施例三
本实施方式的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，提供颗粒的粉体粒度为0.1μm，比表面积为10m2/g的粉料。
步骤S2，配制浆料：向粉料中加入溶剂、聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)和鲱鱼油制备陶瓷浆料；
步骤S3，流延成型：将上述陶瓷浆料除泡后流延成厚度为100μm厚的陶瓷膜片；
步骤S4，叠层：将流延成型的陶瓷膜片叠层形成陶瓷坯体；
步骤S5，脱脂：将陶瓷坯体置于排胶炉中在550℃环境中脱去有机物；
步骤S6，烧结：将经过脱脂的陶瓷坯体在1300℃环境中保温1h得到氧化锆陶瓷。
采用上述方法制备的氧化锆陶瓷，按照质量百分比计，包括：95％的氧化锆，2.5％的CeO2，0.5％的Y2O3，0.5％的TiO2和1.5％的SiO2。
实施例四
本实施方式的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，提供颗粒的粉体粒度为0.4μm，比表面积为8m2/g的粉料。
步骤S2，配制浆料：向粉料中加入溶剂、聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)和鲱鱼油制备陶瓷浆料；
步骤S3，流延成型：将上述陶瓷浆料除泡后流延成厚度为150μm厚的陶瓷膜片；
步骤S4，叠层：将流延成型的陶瓷膜片叠层形成陶瓷坯体；
步骤S5，脱脂：将陶瓷坯体置于排胶炉中在600℃环境中脱去有机物；
步骤S6，烧结：将经过脱脂的陶瓷坯体在1300℃环境中保温1.5h得到氧化锆陶瓷。
采用上述方法制备的本发明氧化锆陶瓷，按照质量百分比计，包括：94％的氧化锆，2.5％的Y2O3，3.5％的Al2O3。
实施例五
本实施方式的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，提供颗粒的粉体粒度为0.5μm，比表面积为5m2/g的粉料。
步骤S2，配制浆料：向粉料中加入溶剂、聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)和鲱鱼油制备陶瓷浆料；
步骤S3，流延成型：将上述陶瓷浆料除泡后流延成厚度为150μm厚的陶瓷膜片；
步骤S4，叠层：将流延成型的陶瓷膜片叠层形成陶瓷坯体；
步骤S5，脱脂：将陶瓷坯体置于排胶炉中在600℃环境中脱去有机物；
步骤S6，烧结：将经过脱脂的陶瓷坯体在1300℃环境中保温1.5h得到氧化锆陶瓷。
采用上述方法制备的本发明氧化锆陶瓷，按照质量百分比计，包括：95％的氧化锆，3％的Y2O3，2％的Al2O3。
采用三点弯曲测试上述5个实施例中的氧化锆陶瓷的抗弯强度，采用显微硬度计测试上述5个实施例中的氧化锆陶瓷的硬度，采用压痕法测试上述5个实施例中的氧化锆陶瓷的断裂韧性。综合测得，上述5个实施例中的氧化锆陶瓷的抗弯强度均大于1200MPa，显微维式硬度均大于12Gpa，断裂韧性均大于12MPa·m1/2。相较于现有技术，本发明的氧化锆陶瓷采用特定的粉料，包括特定成分和比例的稳定剂和添加剂，可以有效降低烧结温度，烧结后得到的氧化锆陶瓷强度大于1200MPa，断裂韧性在12MPa·m1/2以上，显微维式硬度大于12GPa。本发明氧化锆陶瓷制成的手机和手表后壳，在实际使用过程中多次跌落不碎裂，能够满足使用要求。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种氧化锆陶瓷，其特征在于，按照质量百分比计，包括：94％～96％氧化锆，2.5％～3.5％的稳定剂，0.5％～3.5％的添加剂，其中，所述稳定剂选自Y2O3和CeO2中的至少一种；所述添加剂选自Al2O3，TiO2或SiO2中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷，其特征在于，所述添加剂的含量为0.5％～2％。
3.一种氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供粉料：所述粉料，按质量百分比计，包括：94％～96％氧化锆，2.5％～3.5％的稳定剂，0.5％～3.5％的添加剂，其中，所述稳定剂选自Y2O3和CeO2中的至少一种；所述添加剂选自Al2O3，TiO2或SiO2中的至少一种；
配制浆料：向所述粉料中加入溶剂、粘接剂、增塑剂和分散剂制备陶瓷浆料；
流延成型：将上述陶瓷浆料流延形成陶瓷膜片；
叠层：将流延成型的陶瓷膜片叠层形成预定厚度的陶瓷坯体；
脱脂：将所述陶瓷坯体置于高温环境中脱去有机物；
烧结：将经过脱脂的陶瓷坯体在高温下烧结并保温得到陶瓷烧结体。
4.根据权利要求3所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述添加剂的含量为0.5～2％。
5.根据权利要求3所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粉料的粉体粒度为0.05～0.8μm，比表面积为5～15m2/g。
6.根据权利要求3所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述流延成型的陶瓷膜片厚度为30～300μm。
7.根据权利要求3所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述脱脂为：将所述陶瓷坯体置于排胶炉中在400℃～700℃的环境下进行脱脂。
8.根据权利要求3所述的氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结为在1200℃～1400℃环境中保温1～3h。
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