CN107417848B - 一种相变微胶囊型保温隔热乳液、其涂料及其制备方法 - Google Patents

一种相变微胶囊型保温隔热乳液、其涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种相变微胶囊型保温隔热乳液，所述保温隔热乳液包括纤维素、聚乙烯醇、液态石蜡、甲基丙烯酸烷基酯、含羧基的乙烯基单体、交联单体、引发剂、氧化剂、还原剂、水，上述组分含量按质量份数算分别为：纤维素0.1‑5份、聚乙烯醇0.1‑5份、液态石蜡20‑50份、甲基丙烯酸烷基酯1‑20份、含羧基的乙烯基单体1‑10份、交联单体0.1‑10份、引发剂0.1‑2份、氧化剂0.1‑1份、还原剂0.1‑1份、水40‑80份。本发明的相变微胶囊型保温隔热乳液提高保温隔热效率，具有较高保温隔热性能。

Description

一种相变微胶囊型保温隔热乳液、其涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种保温隔热乳液，具体说是一种相变微胶囊型保温隔热乳液、其涂料及其制备方法。
背景技术
建筑物能源消耗总量已占社会总能耗的30-40％，并且正以迅猛的势头逐年递增，且其中绝大多数是采暖和空调的能耗，故建筑节能意义重大。目前市场上的保温隔热涂料大多从涂料的角度考虑，通过加入空心玻璃微珠、陶瓷粉等手段来提升保温隔热效果，而忽视了乳液也能具有保温隔热的性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提高保温隔热效率，具有较高保温隔热性能的相变微胶囊型保温隔热乳液。
本发明的另一个发明目的在于提供一种保温隔热涂料。
本发明的另一个发明目的在于提供一种相变微胶囊型保温隔热乳液的制备方法。
本发明的发明目的是这样实现的：一种相变微胶囊型保温隔热乳液，所述保温隔热乳液包括纤维素、聚乙烯醇、液态石蜡、甲基丙烯酸烷基酯、含羧基的乙烯基单体、交联单体、引发剂、氧化剂、还原剂、水，上述组分含量按质量份数算分别为：纤维素0.1-5份、聚乙烯醇0.1-5份、液态石蜡20-50份、甲基丙烯酸烷基酯1-20份、含羧基的乙烯基单体1-10份、交联单体0.1-10份、引发剂0.1-2份、氧化剂0.1-1份、还原剂0.1-1份、水40-80份。
所述纤维素选自羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述聚乙烯醇选自BP05、BP17、BP24中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述液态石蜡选自C15、C16、C17、C18的正构烷烃中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述甲基丙烯酸烷基酯选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述含羧基的乙烯基单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述交联单体选自二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸丙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙基酯中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述引发剂选自偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种。
所述氧化剂为有机过氧化物。
所述还原剂为亚硫酸氢钠或L-抗坏血酸中的一种。
另外，本发明还提供了一种保温隔热涂料，所述保温隔热涂料包括上述任一项所述保温隔热乳液、水、乙二醇、醇酯十二、钛白粉和滑石粉、助剂，上述组分含量按质量份数算分别为：保温隔热乳液40-60份、水10-20份、乙二醇1-5份、醇酯十二1-5份、钛白粉和滑石粉10-20份，助剂2-5份。
另外，本发明还提供了相变微胶囊型保温隔热乳液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)种子乳液的制备
A1、预乳化：常温常压下，将0.05-2份纤维素、0.05-2份聚乙烯醇和5-20份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入1-10份液态石蜡于2500-3000RPM分散20min，再加入0.5-10份甲基丙烯酸烷基酯、0.5-5份含羧基的乙烯基单体、0.05-5份交联单体及0.05-1份引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B1、聚合：在反应釜内加入10-20份水，升温85-90℃，搅拌10-30min后加入A1步骤所得预乳化液，反应温度85-95℃，反应时间15-60min；
(2)相变微胶囊型保温隔热乳液的制备
A2、预乳化：常温常压下，将剩余纤维素、剩余聚乙烯醇和5-30份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入剩余液态石蜡于2500-3000RPM分散20min，再加入剩余甲基丙烯酸烷基酯、剩余含羧基的乙烯基单体、剩余交联单体及剩余引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B2、聚合：在反应釜内加入剩余水，升温85-90℃，加入B1步骤所得的种子乳液搅拌10-30min，后缓慢滴加A2步骤所得预乳化液，反应温度80-95℃，滴加时间120-240min，保温时间30-90min；
C2、后消除：B2步骤所得乳液保温结束后，降温至55-70℃,加入0.05-0.5份氧化剂、0.05-0.5份还原剂，加完后保温10min；再降温至55℃，加入剩余氧化剂和剩余还原剂，加完后保温10min，降温至45℃以下，过滤即得相变微胶囊型保温隔热乳液。
所述步骤(1)中种子乳液的固含量为5％-20％。
所述步骤(1)种子乳液的PH为2-5。
所述步骤(1)种子乳液的粒径为0.1-50微米。
所述步骤(2)种子乳液的固含量为30％--40％。
所述步骤(2)种子乳液的PH为2-5。
所述步骤(2)种子乳液的粒径为0.1-100微米。
本发明具有以下优点：
1、本发明是一款具有保温隔热性能的乳液，填补了该领域中的空白。
2、本发明乳液粒子呈微胶囊结构，囊心材料为液态石蜡，石蜡相变温度为20-30℃，通过石蜡相变过程中的吸热和放热，可以使涂料具有较好的保温隔热效果。
3、本发明从乳液本身提高保温隔热效果，使乳液具有保温隔热性能，即使在普通的涂料配方中仍能发挥较好的保温隔热效果。
具体实施方式
本发明的相变微胶囊型保温隔热乳液，所述保温隔热乳液包括纤维素、聚乙烯醇、液态石蜡、甲基丙烯酸烷基酯、含羧基的乙烯基单体、交联单体、引发剂、氧化剂、还原剂、水，上述组分含量按质量份数算分别为：纤维素0.1-5份、聚乙烯醇0.1-5份、液态石蜡20-50份、甲基丙烯酸烷基酯1-20份、含羧基的乙烯基单体1-10份、交联单体0.1-10份、引发剂0.1-2份、氧化剂0.1-1份、还原剂0.1-1份、水40-80份。液态石蜡作为核心原料，其在相变过程中的吸热和放热的过程中，使乳液具有了保温隔热效果。而甲基丙烯酸烷基酯和含羧基的乙烯基单体则在发生化学反应后在石蜡外层形成一层壁材，保护石蜡不至于渗出。
本发明的纤维素为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或上述成分以任意比例混合。由于该乳液合成实验采用的是悬浮聚合，纤维素作为分散剂，在预乳化制备过程中及最终的乳液中，均起到保护作用。
本发明的聚乙烯醇PVA选自BP05、BP17、BP24中的一种或上述成分以任意比例混合。聚乙烯醇作为保护胶，同样是在预乳化制备过程中及最终的乳液中，保护反应的顺利进行及最终产物的稳定存在。
所述液态石蜡选自C15、C16、C17、C18的正构烷烃中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述甲基丙烯酸烷基酯选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述含羧基的乙烯基单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸中的一种或上述成分以任意比例混合。
本发明的交联单体为二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸丙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙基酯中的一种或上述成分以任意比例混合。这些交联单体具有较多的活性基团，在发生化学反应过程中，能形成网状结构，具有更强的物理化学性能，使最终形成的壁材结构更加稳定。
本发明的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种。该反应为悬浮聚合，选用油溶性的引发剂能更好的引发化学发应，使最终形成的壁材能稳定存在。
本发明的氧化剂为有机过氧化物，而还原剂为亚硫酸氢钠或L-抗坏血酸中的一种。有机过氧化物本身具有弱碱性，亚硫酸氢钠或L-抗坏血酸则呈弱酸性。加入氧化剂与还原剂主要是为稳定化学反应体系的酸碱平衡，减少残余单体，提高单体的转化率。
本发明还提供了一种保温隔热涂料，所述保温隔热涂料包括上述任一项所述保温隔热乳液、水、乙二醇、醇酯十二、钛白粉和滑石粉、助剂，上述组分含量按质量份数算分别为：保温隔热乳液40-60份、水10-20份、乙二醇1-5份、醇酯十二1-5份、钛白粉和滑石粉10-20份，助剂2-5份。
本发明的相变微胶囊型保温隔热乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)种子乳液的制备
A1、预乳化：常温常压下，将0.05-2份纤维素、0.05-2份聚乙烯醇和5-20份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入1-10份液态石蜡于2500-3000RPM分散20min，再加入0.5-10份甲基丙烯酸烷基酯、0.5-5份含羧基的乙烯基单体、0.05-5份交联单体及0.05-1份引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B1、聚合：在反应釜内加入10-20份水，升温85-90℃，搅拌10-30min后加入A1步骤所得预乳化液，反应温度85-95℃，反应时间15-60min；
(2)相变微胶囊型保温隔热乳液的制备
A2、预乳化：常温常压下，将剩余纤维素、剩余聚乙烯醇和5-30份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入剩余液态石蜡于2500-3000RPM分散20min，再加入剩余甲基丙烯酸烷基酯、剩余含羧基的乙烯基单体、剩余交联单体及剩余引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B2、聚合：在反应釜内加入剩余水，升温85-90℃，加入B1步骤所得的种子乳液搅拌10-30min，后缓慢滴加A2步骤所得预乳化液，反应温度80-95℃，滴加时间120-240min，保温时间30-90min；
C2、后消除：B2步骤所得乳液保温结束后，降温至55-70℃,加入0.05-0.5份氧化剂、0.05-0.5份还原剂，加完后保温10min；再降温至55℃，加入剩余氧化剂和剩余还原剂，加完后保温10min，降温至45℃以下，过滤即得相变微胶囊型保温隔热乳液。
其中步骤(1)种子乳液的固含量为5％-20％；PH为2-5；粒径为0.1-50微米；步骤(2)种子乳液的粒径为0.1-100微米；固含量为30％-40％；PH为2-5。
按JG/T 235-2014《建筑反射隔热涂料》标准中的方法对本发明乳液与空白试板对比进行隔热效果检测。在指定热源照射下，本发明保温隔热乳液的隔热温差>10℃,隔热效果好。
下面结合表一对各个实施例进行详细说明，但并不因此把本发明限制在所述实施例范围内：
实施例1
本发明的相变微胶囊型保温隔热乳液，包括纤维素、聚乙烯醇、液态石蜡、甲基丙烯酸烷基酯、含羧基的乙烯基单体、交联单体、引发剂、氧化剂、还原剂、水，上述组分含量按质量份数算分别为：纤维素0.1份、聚乙烯醇0.1份、液态石蜡20份、甲基丙烯酸烷基酯1份、含羧基的乙烯基单体1份、交联单体0.1份、引发剂0.1份、氧化剂0.1份、还原剂0.1份、水40份。
所述纤维素选自羟甲基纤维素。
所述聚乙烯醇选自BP17。
所述液态石蜡选自C15正构烷烃。
所述甲基丙烯酸烷基酯选自甲基丙烯酸甲酯。
所述含羧基的乙烯基单体选自丙烯酸。
所述交联单体选自二乙烯基苯。
所述引发剂选自偶氮二异丁腈。
所述氧化剂为有机过氧化物。
所述还原剂为亚硫酸氢钠。
本发明的相变微胶囊型保温隔热乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)种子乳液的制备
A1、预乳化：常温常压下，将0.05份纤维素、0.05份聚乙烯醇和5份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入1份液态石蜡于2500RPM分散20min，再加入0.5份甲基丙烯酸烷基酯、0.5份含羧基的乙烯基单体、0.05份交联单体及0.05份引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B1、聚合：在反应釜内加入10份水，升温85℃，搅拌10min后加入A1步骤所得预乳化液，反应温度85℃，反应时间15min；
(2)相变微胶囊型保温隔热乳液的制备
A2、预乳化：常温常压下，将剩余纤维素、剩余聚乙烯醇和5份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入剩余液态石蜡于2500RPM分散20min，再加入剩余甲基丙烯酸烷基酯、剩余含羧基的乙烯基单体、剩余交联单体及剩余引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B2、聚合：在反应釜内加入剩余水，升温85℃，加入B1步骤所得的种子乳液搅拌10min，后缓慢滴加A2步骤所得预乳化液，反应温度80℃，滴加时间120min，保温时间30min；
C2、后消除：B2步骤所得乳液保温结束后，降温至55℃,加入0.05份氧化剂、0.05份还原剂，加完后保温10min；再降温至55℃，加入剩余氧化剂和剩余还原剂，加完后保温10min，降温至45℃以下，过滤即得相变微胶囊型保温隔热乳液。
按JC/T1040-2007《建筑外表面用热反射隔热涂料》检测以上实施案例中的涂料各项性能均达标。
实施例2
本发明的相变微胶囊型保温隔热乳液，包括纤维素、聚乙烯醇、液态石蜡、甲基丙烯酸烷基酯、含羧基的乙烯基单体、交联单体、引发剂、氧化剂、还原剂、水，上述组分含量按质量份数算分别为：纤维素0.5份、聚乙烯醇1份、液态石蜡25份、甲基丙烯酸烷基酯5份、含羧基的乙烯基单体2份、交联单体1份、引发剂0.5份、氧化剂0.2份、还原剂0.2份、水45份。
所述纤维素选自羟甲基纤维素。
所述聚乙烯醇选自BP05。
所述液态石蜡选自C16的正构烷烃。
所述甲基丙烯酸烷基酯选自甲基丙烯酸乙酯。
所述含羧基的乙烯基单体选自甲基丙烯酸。
所述交联单体选自二甲基丙烯酸乙二醇酯。
所述引发剂选自过氧化苯甲酰。
所述氧化剂为有机过氧化物。
所述还原剂为L-抗坏血酸。
本发明的相变微胶囊型保温隔热乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)种子乳液的制备
A1、预乳化：常温常压下，将0.2份纤维素、0.5份聚乙烯醇和10份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入3份液态石蜡于2800RPM分散20min，再加入1份甲基丙烯酸烷基酯、1份含羧基的乙烯基单体、0.5份交联单体及0.1份引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B1、聚合：在反应釜内加入10份水，升温86℃，搅拌12min后加入A1步骤所得预乳化液，反应温度87℃，反应时间20min；
(2)相变微胶囊型保温隔热乳液的制备
A2、预乳化：常温常压下，将剩余纤维素、剩余聚乙烯醇和10份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入剩余液态石蜡于2800RPM分散20min，再加入剩余甲基丙烯酸烷基酯、剩余含羧基的乙烯基单体、剩余交联单体及剩余引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B2、聚合：在反应釜内加入剩余水，升温87℃，加入B1步骤所得的种子乳液搅拌15min，后缓慢滴加A2步骤所得预乳化液，反应温度83℃，滴加时间140min，保温时间40min；
C2、后消除：B2步骤所得乳液保温结束后，降温至60℃,加入0.1份氧化剂、0.1份还原剂，加完后保温10min；再降温至55℃，加入剩余氧化剂和剩余还原剂，加完后保温10min，降温至45℃以下，过滤即得相变微胶囊型保温隔热乳液。
按JC/T1040-2007《建筑外表面用热反射隔热涂料》检测以上实施案例中的涂料各项性能均达标。
实施例3
本发明的相变微胶囊型保温隔热乳液，包括纤维素、聚乙烯醇、液态石蜡、甲基丙烯酸烷基酯、含羧基的乙烯基单体、交联单体、引发剂、氧化剂、还原剂、水，上述组分含量按质量份数算分别为：纤维素1份、聚乙烯醇2份、液态石蜡30份、甲基丙烯酸烷基酯10份、含羧基的乙烯基单体4份、交联单体3份、引发剂1份、氧化剂0.3份、还原剂0.3份、水50份。
所述纤维素选自羟乙基纤维素。
所述聚乙烯醇选自BP17。
所述液态石蜡选自C17的正构烷烃。
所述甲基丙烯酸烷基酯选自甲基丙烯酸丙酯。
所述含羧基的乙烯基单体选自丁烯酸。
所述交联单体选自二甲基丙烯酸丙二醇酯。
所述引发剂选自偶氮二异丁腈。
所述氧化剂为有机过氧化物。
所述还原剂为亚硫酸氢钠。
本发明的相变微胶囊型保温隔热乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)种子乳液的制备
A1、预乳化：常温常压下，将0.5份纤维素、1份聚乙烯醇和15份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入6份液态石蜡于2800RPM分散20min，再加入4份甲基丙烯酸烷基酯、2份含羧基的乙烯基单体、1份交联单体及0.5份引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B1、聚合：在反应釜内加入15份水，升温88℃，搅拌20min后加入A1步骤所得预乳化液，反应温度90℃，反应时间30min；
(2)相变微胶囊型保温隔热乳液的制备
A2、预乳化：常温常压下，将剩余纤维素、剩余聚乙烯醇和15份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入剩余液态石蜡于2500RPM分散20min，再加入剩余甲基丙烯酸烷基酯、剩余含羧基的乙烯基单体、剩余交联单体及剩余引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B2、聚合：在反应釜内加入剩余水，升温90℃，加入B1步骤所得的种子乳液搅拌20min，后缓慢滴加A2步骤所得预乳化液，反应温度85℃，滴加时间180min，保温时间60min；
C2、后消除：B2步骤所得乳液保温结束后，降温至60℃,加入0.15份氧化剂、0.15份还原剂，加完后保温10min；再降温至55℃，加入剩余氧化剂和剩余还原剂，加完后保温10min，降温至45℃以下，过滤即得相变微胶囊型保温隔热乳液。
按JC/T1040-2007《建筑外表面用热反射隔热涂料》检测以上实施案例中的涂料各项性能均达标。
实施例4
本发明的相变微胶囊型保温隔热乳液，包括纤维素、聚乙烯醇、液态石蜡、甲基丙烯酸烷基酯、含羧基的乙烯基单体、交联单体、引发剂、氧化剂、还原剂、水，上述组分含量按质量份数算分别为：纤维素1.5份、聚乙烯醇3份、液态石蜡35份、甲基丙烯酸烷基酯15份、含羧基的乙烯基单体5份、交联单体5份、引发剂1.3份、氧化剂0.4份、还原剂0.4份、水55份。
所述纤维素选自羟丙基纤维素。
所述聚乙烯醇选自BP24。
所述液态石蜡选自C18的正构烷烃。
所述甲基丙烯酸烷基酯选自甲基丙烯酸甲酯5份、甲基丙烯酸乙酯5份、甲基丙烯酸丙酯5份中的一种或上述成分以任意比例混合。
所述含羧基的乙烯基单体选自丙烯酸2份、甲基丙烯酸3份。
所述交联单体选自甲基丙烯酸烯丙基酯。
所述引发剂选自偶氮二异丁腈。
所述氧化剂为有机过氧化物。
所述还原剂为L-抗坏血酸。
本发明的相变微胶囊型保温隔热乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)种子乳液的制备
A1、预乳化：常温常压下，将1.2份纤维素、1.5份聚乙烯醇和15份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入8份液态石蜡于3000RPM分散20min，再加入8份甲基丙烯酸烷基酯、3份含羧基的乙烯基单体、3份交联单体及0.8份引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B1、聚合：在反应釜内加入20份水，升温90℃，搅拌25min后加入A1步骤所得预乳化液，反应温度90℃，反应时间40min；
(2)相变微胶囊型保温隔热乳液的制备
A2、预乳化：常温常压下，将剩余纤维素、剩余聚乙烯醇和10份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入剩余液态石蜡于2800RPM分散20min，再加入剩余甲基丙烯酸烷基酯、剩余含羧基的乙烯基单体、剩余交联单体及剩余引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B2、聚合：在反应釜内加入剩余水，升温90℃，加入B1步骤所得的种子乳液搅拌25min，后缓慢滴加A2步骤所得预乳化液，反应温度85℃，滴加时间200min，保温时间70min；
C2、后消除：B2步骤所得乳液保温结束后，降温至60℃,加入0.2份氧化剂、0.2份还原剂，加完后保温10min；再降温至55℃，加入剩余氧化剂和剩余还原剂，加完后保温10min，降温至45℃以下，过滤即得相变微胶囊型保温隔热乳液。
按JC/T1040-2007《建筑外表面用热反射隔热涂料》检测以上实施案例中的涂料各项性能均达标。
实施例5
本发明的相变微胶囊型保温隔热乳液，包括纤维素、聚乙烯醇、液态石蜡、甲基丙烯酸烷基酯、含羧基的乙烯基单体、交联单体、引发剂、氧化剂、还原剂、水，上述组分含量按质量份数算分别为：纤维素2份、聚乙烯醇3份、液态石蜡40份、甲基丙烯酸烷基酯20份、含羧基的乙烯基单体8份、交联单体6份、引发剂2份、氧化剂0.5份、还原剂0.5份、水60份。
所述纤维素选自羟甲基纤维素0.5份、羟乙基纤维素0.5份、羟丙基纤维素1份。
所述聚乙烯醇选自BP05 1份、BP17 1份、BP24 1份。
所述液态石蜡选自C16的正构烷烃20份、C17的正构烷烃20份。
所述甲基丙烯酸烷基酯选自甲基丙烯酸甲酯10份、甲基丙烯酸丙酯10份。
所述含羧基的乙烯基单体选自丙烯酸2份、甲基丙烯酸3份、丁烯酸3份。
所述交联单体选自二乙烯基苯1份、二甲基丙烯酸乙二醇酯2份、二甲基丙烯酸丙二醇酯1份、甲基丙烯酸烯丙基酯2份。
所述引发剂选自过氧化苯甲酰。
所述氧化剂为有机过氧化物。
所述还原剂为亚硫酸氢钠。
本发明的相变微胶囊型保温隔热乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)种子乳液的制备
A1、预乳化：常温常压下，将1.8份纤维素、1.8份聚乙烯醇和18份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入10份液态石蜡于3000RPM分散20min，再加入10份甲基丙烯酸烷基酯、5份含羧基的乙烯基单体、5份交联单体及1份引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B1、聚合：在反应釜内加入20份水，升温90℃，搅拌30min后加入A1步骤所得预乳化液，反应温度90℃，反应时间50min；
(2)相变微胶囊型保温隔热乳液的制备
A2、预乳化：常温常压下，将剩余纤维素、剩余聚乙烯醇和25份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入剩余液态石蜡于3000RPM分散20min，再加入剩余甲基丙烯酸烷基酯、剩余含羧基的乙烯基单体、剩余交联单体及剩余引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B2、聚合：在反应釜内加入剩余水，升温90℃，加入B1步骤所得的种子乳液搅拌25min，后缓慢滴加A2步骤所得预乳化液，反应温度90℃，滴加时间220min，保温时间70min；
C2、后消除：B2步骤所得乳液保温结束后，降温至65℃,加入0.3份氧化剂、0.3份还原剂，加完后保温10min；再降温至55℃，加入剩余氧化剂和剩余还原剂，加完后保温10min，降温至45℃以下，过滤即得相变微胶囊型保温隔热乳液。
按JC/T1040-2007《建筑外表面用热反射隔热涂料》检测以上实施案例中的涂料各项性能均达标。
实施例6
本发明的相变微胶囊型保温隔热乳液，包括纤维素、聚乙烯醇、液态石蜡、甲基丙烯酸烷基酯、含羧基的乙烯基单体、交联单体、引发剂、氧化剂、还原剂、水，上述组分含量按质量份数算分别为：纤维素5份、聚乙烯醇5份、液态石蜡50份、甲基丙烯酸烷基酯20份、含羧基的乙烯基单体10份、交联单体10份、引发剂2份、氧化剂1份、还原剂1份、水80份。
所述纤维素选自羟甲基纤维素1份、羟乙基纤维素4份。
所述聚乙烯醇选自BP05 2份、BP17 3份。
所述液态石蜡选自C15的正构烷烃30份、C16的正构烷烃10份、C18的正构烷烃10份。
所述甲基丙烯酸烷基酯选自甲基丙烯酸甲酯5份、甲基丙烯酸乙酯15份。
所述含羧基的乙烯基单体选自丙烯酸5份、丁烯酸5份。
所述交联单体选自二甲基丙烯酸乙二醇酯3份、二甲基丙烯酸丙二醇酯4份、甲基丙烯酸烯丙基酯3份。
所述引发剂选自偶氮二异丁腈。
所述氧化剂为有机过氧化物。
所述还原剂为L-抗坏血酸。
本发明的相变微胶囊型保温隔热乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)种子乳液的制备
A1、预乳化：常温常压下，将2份纤维素、2份聚乙烯醇和20份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入10份液态石蜡于3000RPM分散20min，再加入10份甲基丙烯酸烷基酯、5份含羧基的乙烯基单体、5份交联单体及1份引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B1、聚合：在反应釜内加入20份水，升温90℃，搅拌30min后加入A1步骤所得预乳化液，反应温度95℃，反应时间60min；
(2)相变微胶囊型保温隔热乳液的制备
A2、预乳化：常温常压下，将剩余纤维素、剩余聚乙烯醇和30份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入剩余液态石蜡于3000RPM分散20min，再加入剩余甲基丙烯酸烷基酯、剩余含羧基的乙烯基单体、剩余交联单体及剩余引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B2、聚合：在反应釜内加入剩余水，升温90℃，加入B1步骤所得的种子乳液搅拌30min，后缓慢滴加A2步骤所得预乳化液，反应温度95℃，滴加时间240min，保温时间90min；
C2、后消除：B2步骤所得乳液保温结束后，降温至70℃,加入0.5份氧化剂、0.5份还原剂，加完后保温10min；再降温至55℃，加入剩余氧化剂和剩余还原剂，加完后保温10min，降温至45℃以下，过滤即得相变微胶囊型保温隔热乳液。
按JC/T1040-2007《建筑外表面用热反射隔热涂料》检测以上实施案例中的涂料各项性能均达标。
表一(成分单位为质量份数)
按JG/T235-2008《建筑反射隔热涂料》标准中的方法对本发明实施例1至实施例6制得保温隔热乳液与空白试板对比进行隔热效果检测，结果见下表二，说明本发明具有显著优势。
表二保温隔热乳液效果检测

Claims (14)

1.一种相变微胶囊型保温隔热乳液，其特征在于：所述保温隔热乳液包括纤维素、聚乙烯醇、液态石蜡、甲基丙烯酸烷基酯、含羧基的乙烯基单体、交联单体、引发剂、氧化剂、还原剂、水，上述组分含量按质量份数算分别为：纤维素0.1-5份、聚乙烯醇0.1-5份、液态石蜡20-50份、甲基丙烯酸烷基酯1-20份、含羧基的乙烯基单体1-10份、交联单体0.1-10份、引发剂0.1-2份、氧化剂0.1-1份、还原剂0.1-1份、水40-80份；
所述相变微胶囊型保温隔热乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）种子乳液的制备
A1、预乳化：常温常压下，将0.05-2份纤维素、0.05-2份聚乙烯醇和5-20份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入1-10份液态石蜡于2500-3000RPM分散20min，再加入0.5-10份甲基丙烯酸烷基酯、0.5-5份含羧基的乙烯基单体、0.05-5份交联单体及0.05-1份引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B1、聚合：在反应釜内加入10-20份水，升温85-90℃，搅拌10-30min后加入A1步骤所得预乳化液，反应温度85-95℃，反应时间15-60min；
（2）相变微胶囊型保温隔热乳液的制备
A2、预乳化：常温常压下，将剩余纤维素、剩余聚乙烯醇和5-30份水在乳化缸中混合，在500RPM分散速度下充分搅拌溶解，溶解完成后加入剩余液态石蜡于2500-3000RPM分散20min，再加入剩余甲基丙烯酸烷基酯、剩余含羧基的乙烯基单体、剩余交联单体及剩余引发剂，于3500RPM分散10min，制成预乳化液；
B2、聚合：在反应釜内加入剩余水，升温85-90℃，加入B1步骤所得的种子乳液搅拌10-30min，后缓慢滴加A2步骤所得预乳化液，反应温度80-95℃，滴加时间120-240min，保温时间30-90min；
C2、后消除：B2步骤所得乳液保温结束后，降温至55-70℃,加入0.05-0.5份氧化剂、0.05-0.5份还原剂，加完后保温10min；再降温至55℃，加入剩余氧化剂和剩余还原剂，加完后保温10min，降温至45℃以下，过滤即得相变微胶囊型保温隔热乳液。
2.根据权利要求1所述相变微胶囊型保温隔热乳液，其特征在于：所述纤维素选自羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或上述成分以任意比例混合。
3.根据权利要求1所述相变微胶囊型保温隔热乳液，其特征在于：所述聚乙烯醇选自BP05、BP17、BP24中的一种或上述成分以任意比例混合。
4.根据权利要求1所述相变微胶囊型保温隔热乳液，其特征在于：所述液态石蜡选自C15、C16、C17、C18的正构烷烃中的一种或上述成分以任意比例混合。
5.根据权利要求1所述相变微胶囊型保温隔热乳液，其特征在于：所述甲基丙烯酸烷基酯选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯中的一种或上述成分以任意比例混合。
6.根据权利要求1所述相变微胶囊型保温隔热乳液，其特征在于：所述含羧基的乙烯基单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸中的一种或上述成分以任意比例混合。
7.根据权利要求1所述相变微胶囊型保温隔热乳液，其特征在于：所述交联单体选自二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸丙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙基酯中的一种或上述成分以任意比例混合。
8.根据权利要求1所述相变微胶囊型保温隔热乳液，其特征在于：所述引发剂选自偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种。
9.根据权利要求1所述相变微胶囊型保温隔热乳液，其特征在于：所述氧化剂为有机过氧化物。
10.根据权利要求1所述相变微胶囊型保温隔热乳液，其特征在于：所述还原剂为亚硫酸氢钠或L-抗坏血酸中的一种。
11.根据权利要求1所述相变微胶囊型保温隔热乳液，其特征在于：所述步骤（1）中种子乳液的固含量为5%-20%。
12.根据权利要求1所述相变微胶囊型保温隔热乳液，其特征在于：所述步骤（1）种子乳液的p H为2-5。
13.根据权利要求1所述相变微胶囊型保温隔热乳液，其特征在于：所述步骤（1）种子乳液的粒径为0.1-50微米。
14.一种保温隔热涂料，其特征在于：所述保温隔热涂料包括权利要求1-10任一项所述保温隔热乳液、水、乙二醇、醇酯十二、钛白粉和滑石粉、助剂，上述组分含量按质量份数算分别为：保温隔热乳液40-60份、水10-20份、乙二醇1-5份、醇酯十二1-5份、钛白粉和滑石粉10-20份，助剂2-5份。
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