CN107417846A - 聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料,包括甲基丙烯酸、甲基丙烯腈、发泡剂、引发剂、成核剂、偶联剂、预回收剂。其中,所述预回收剂为氯化聚乙烯和乙烷基3‑乙氧丙酸酯中的至少一种。本发明还提供一种上述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的制备方法。本发明实施例的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的原料中增加了氯化聚乙烯和乙烷基3‑乙氧丙酸酯作为预回收剂,在生产过程中,由于预回收剂的存在,使得反应过程中在聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的胺基(‑C‑NH‑C‑)附近形成自由基。对上述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料进行回收过程中,可以使胺基水解为‑CN和‑COOH,从而将聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的高分子链断裂成小分子,实现材料的降解。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域,具体涉及一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料及其制备方法。
背景技术
聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)泡沫塑料是一种常用的泡沫塑料,然而同其他塑料一样,当聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料使用并废弃后,难以自然降解,最终形成白色污染,对环境造成污染。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料及其制备方法,旨在解决现有聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料无法降解的问题。
为实现上述目的,本发明提出的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料,包括按重量份数计以下原料:
甲基丙烯酸55-75份;
甲基丙烯腈25-45份;
发泡剂0.5-3份;
引发剂0.8-2份;
成核剂0.02-1份;
偶联剂0.01-2份;
预回收剂1-2份;
其中,所述预回收剂为氯化聚乙烯和乙烷基3-乙氧丙酸酯中的至少一种。
优选的,包括按重量份数计以下原料:
甲基丙烯酸60-70份;
甲基丙烯腈30-40份;
发泡剂0.5-2份;
引发剂1-1.5份;
成核剂0.03-0.6份;
偶联剂0.01-1.1份;
预回收剂1.1-1.2份。
优选的,所述发泡剂为AC、DPT、TSH、ABN和DIPA中的一种或多种。
优选的,所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化环己酮、过氧化月桂酰、过氧化叔戊酸叔丁基酯中的一种或几种。
优选的,所述成核剂为苯基磷酸钠和二氧化硅中的一种或两种。
优选的,所述偶联剂为KH-550、A-172和TFS中的一种或多种。
此外,为实现上述目的,本发明还提供一种上述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的制备方法,包括步骤:
将所述原料混合获得初始物料;
将所述初始物料注入密闭容器中,在32至47摄氏度下水浴或油浴加热20-55小时,获得泡沫基板;
将所述泡沫基板在160-190摄氏度预热0.5-5小时,并在200-240摄氏度下发泡0.5-10小时获得聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料。
此外,为实现上述目的,本发明还提供一种上述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的制备方法,包括步骤:将所述原料混合获得初始物料;
将所述初始物料注入密闭容器中,在32至47摄氏度下水浴或油浴加热20-55小时,获得泡沫基板;
将所述泡沫基板在加入0.2MPa-0.4MPa的真空模具中,在160-190摄氏度下预热0.5-10小时,并在200-240摄氏度下发泡0.5-10小时获得聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料。
本发明实施例的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的原料中增加了氯化聚乙烯和乙烷基3-乙氧丙酸酯作为预回收剂,在生产过程中,由于预回收剂的存在,使得反应过程中在聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的胺基(-C-NH-C-)附近形成自由基。对上述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料进行回收过程中,可以使胺基水解为-CN和-COOH,从而将聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的高分子链断裂成小分子,实现材料的降解。
具体实施方式
本发明提出一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料。
在一实施例中,该聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料,包括按重量份数计以下原料:
甲基丙烯酸55-75份、甲基丙烯腈25-45份、发泡剂0.5-3份、引发剂0.8-2份、成核剂0.02-1份、偶联剂0.01-2份和预回收剂1-2份。
本实施例中的甲基丙烯酸和甲基丙烯腈为聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的主料。可采购市场上现有的及改进的甲基丙烯酸和甲基丙烯腈。
本实施例中的发泡剂可以是物理发泡剂,也可以是化学发泡剂,主要用于在使用过程中产生二氧化碳、氮气等气体,从而使聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料聚合物中形成多个细孔,从而减轻结构重量,还能起到隔音和隔热等各种效果。本实施例中,本实施例的技术方案中,发泡剂为AC(偶氮二甲酰胺)、DPT(N,N′-二亚硝基五次甲基四胺)、TSH(对甲苯磺酰肼)、ABN(偶氮二异丁腈)和DIPA(偶氮二甲酸二异丙酯)中的一种或多种。显然,也可以是从市场上采购的现有的及改进的发泡剂。
本实施例中的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化环己酮、过氧化月桂酰、过氧化叔戊酸叔丁基酯中的一种或几种。成核剂为苯基磷酸钠和二氧化硅中的一种或两种。偶联剂为KH-550、A-172和TFS中的一种或多种。
进一步的,本实施例的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料中还添加了预回收剂,本实施例中,预回收剂为氯化聚乙烯(CPE)和乙烷基3-乙氧丙酸酯(EEP)中的一种或两种,生产过程中,由于预回收剂的存在,使得反应过程中在聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的胺基(-C-NH-C-)附近形成自由基。对上述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料进行回收过程中,可以使胺基水解为-CN和-COOH,从而将聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的高分子链断裂成小分子,实现材料的降解。
此外,本发明还提供一种上述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的制备方法,包括步骤:
S1、将所述原料混合获得初始物料。
本实施例中的主料为甲基丙烯酸和甲基丙烯腈,生产过程中,将主料与其他各种助剂全部充分混合。应当理解的是,本实施例中,各种原料应当充分混合以使其分布均匀,从而反应的更加充分,具体可通过延长混合时间或增加搅拌速度实现,应当理解的是,具体使用的设备及混合的方式均可参考现有的及改进的混合设备和方法,其并非本发明的发明点所在,因此不再赘述。
S2、将所述初始物料注入密闭容器中,在32至47摄氏度下水浴或油浴加热20-55小时,获得泡沫基板。
混合完成的初始物料需要注入密封容器中,先水浴加热,使反应物变为固态的泡沫基板,本实施例中,泡沫基板一般为浅黄色透明聚合树脂基体。
S31、将所述泡沫基板在160-190摄氏度预热0.5-5小时,并在200-240摄氏度下发泡0.5-10小时获得聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料。
S32、将所述泡沫基板在加入0.2MPa-0.4MPa的真空模具中,在160-190摄氏度下预热0.5-10小时,并在200-240摄氏度下发泡0.5-10小时获得聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料。
在获得泡沫基板后,则可通过上述步骤S31或S32中的一种继续进行发泡,获得可回收的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料。
下面结合本实施例的具体实施方式进一步说明。
实施例1:
主料:甲基丙烯酸55份、甲基丙烯腈25份;
发泡剂:AC,0.5份;
引发剂:过氧化苯甲酰,0.8份;
成核剂:苯基磷酸钠,0.02份;
偶联剂:KH-550,0.01份;
预回收剂:CPE,1份;
具体制备步骤包括:
步骤1、将上述原料按上述比例称重,混合,并搅拌均匀获得初始物料;
步骤2、将步骤1所得的初始物料注入密闭容器内,再将密闭容器放置在水浴槽中进行聚合反应获得泡沫基体,其中水浴温度控制在32摄氏度,聚合反应时间为20h;
步骤3、将步骤2制备的泡沫基体在空气烤箱中,在160摄氏度下预热0.5小时,然后在200摄氏度发泡0.5小时,将产品回收即获得聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料。
实施例2:
主料:甲基丙烯酸75份、甲基丙烯腈45份;
发泡剂:DPT,3份;
引发剂:过氧化二碳酸二环己酯,2份;
成核剂:苯基磷酸钠,1份;
偶联剂:A-172,2份;
预回收剂:EEP,2份;
具体制备步骤包括:
步骤1、将上述原料按上述比例称重,混合,并搅拌均匀获得初始物料;
步骤2、将步骤1所得的初始物料注入密闭容器内,再将密闭容器放置在油浴槽中进行聚合反应获得泡沫基体,其中油浴温度控制在47摄氏度,聚合反应时间为55h;
步骤3、将步骤2制备的泡沫基体在空气烤箱中,在190摄氏度下预热5小时,然后在240摄氏度发泡10小时,将产品回收即获得聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料。
实施例3:
主料:甲基丙烯酸,60份、甲基丙烯腈,30份;
发泡剂:TSH,0.5份;
引发剂:过氧化环己酮,1份;
成核剂:苯基磷酸钠,0.03份;
偶联剂:KH-550、A-172,共计0.01份,其中KH-550和A-172的重量相等;
预回收剂:EEP,1.1份;
具体制备步骤包括:
步骤1、将上述原料按上述比例称重,混合,并搅拌均匀获得初始物料;
步骤2、将步骤1所得的初始物料注入密闭容器内,再将密闭容器放置在水浴槽中进行聚合反应获得泡沫基体,其中水浴温度控制在40摄氏度,聚合反应时间为36h;
步骤3、将步骤2制备的泡沫基体在0.2MPa的真空模具中,在180摄氏度下预热1小时,然后在220摄氏度发泡1小时,将产品回收即获得聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料。
实施例4:
主料:甲基丙烯酸70份、甲基丙烯腈40份;
发泡剂:AC、TSH,2份;
引发剂:过氧化二碳酸二环己酯、过氧化环己酮共1.5份,其中,过氧化二碳酸二环己酯为1份,过氧化环己酮为0.5份;
成核剂:苯基磷酸钠0.6份;
偶联剂:KH-550、A-172,共计1.1份,其中,KH-550为1份,A-172为0.1份;
预回收剂:EEP,1.2份;
具体制备步骤包括:
步骤1、将上述原料按上述比例称重,混合,并搅拌均匀获得初始物料;
步骤2、将步骤1所得的初始物料注入密闭容器内,再将密闭容器放置在水浴槽中进行聚合反应获得泡沫基体,其中水浴温度控制在43摄氏度,聚合反应时间为42h;
步骤3、将步骤2制备的泡沫基体在0.2MPa的真空模具中,在175摄氏度下预热1小时,然后在230摄氏度发泡3小时,将产品回收即获得聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料。
实施例5:
主料:甲基丙烯酸65份、甲基丙烯腈35份;
发泡剂:AC、DPT,2份;
引发剂:过氧化苯甲酰、过氧化环己酮,共1.1份,其中过氧化苯甲酰为0.3份,过氧化环己酮为0.8份;
成核剂:苯基磷酸钠0.05份;
偶联剂:KH-550、A-172,共计0.01份;
预回收剂:EEP 1.2份;
具体制备步骤包括:
步骤1、将上述原料按上述比例称重,混合,并搅拌均匀获得初始物料;
步骤2、将步骤1所得的初始物料注入密闭容器内,再将密闭容器放置在水浴槽中进行聚合反应获得泡沫基体,其中水浴温度控制在37摄氏度,聚合反应时间为50h;
步骤3、将步骤2制备的泡沫基体在空气烤箱中,在165摄氏度下预热3小时,然后在205摄氏度发泡1.5小时,将产品回收即获得聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料。
实施例6:
主料:甲基丙烯酸63份、甲基丙烯腈37份;
发泡剂:DPT、TSH,1.5份,其中DPT为0.8份,TSH为0.78份;
引发剂:过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二环己酯共1.3份,其中过氧化苯甲酰为0.7份,过氧化二碳酸二环己酯为0.6份;
成核剂:苯基磷酸钠0.3份;
偶联剂:KH-550、A-172,份;
预回收剂:EEP 1.15份;
具体制备步骤包括:
步骤1、将上述原料按上述比例称重,混合,并搅拌均匀获得初始物料;
步骤2、将步骤1所得的初始物料注入密闭容器内,再将密闭容器放置在水浴槽中进行聚合反应获得泡沫基体,其中水浴温度控制在35摄氏度,聚合反应时间为28h;
步骤3、将步骤2制备的泡沫基体在0.3MPa的真空模具中,在167摄氏度下预热1小时,然后在218摄氏度发泡6小时,将产品回收即获得聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料。
实施例7:
主料:甲基丙烯酸61份、甲基丙烯腈33份;
发泡剂:AC、DPT、TSH 1.7份
引发剂:过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化环己酮共1.4份
成核剂:苯基磷酸钠0.55份;
偶联剂:KH-550、A-172,0.8份;
预回收剂:EEP 1.05份;
具体制备步骤包括:
步骤1、将上述原料按上述比例称重,混合,并搅拌均匀获得初始物料;
步骤2、将步骤1所得的初始物料注入密闭容器内,再将密闭容器放置在水浴槽中进行聚合反应获得泡沫基体,其中水浴温度控制在40摄氏度,聚合反应时间为36h;
步骤3、将步骤2制备的泡沫基体在0.35MPa的真空模具中,在180摄氏度下预热1小时,然后在220摄氏度发泡1小时,将产品回收即获得聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料。
实施例8:
主料:甲基丙烯酸73份、甲基丙烯腈40份;
发泡剂:AC、DPT、TSH,共计1.6份
引发剂:过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化环己酮,共1.7份
成核剂:苯基磷酸钠0.75份;
偶联剂:KH-550、A-172,共计1.3份;
预回收剂:EEP1.5份;
具体制备步骤包括:
步骤1、将上述原料按上述比例称重,混合,并搅拌均匀获得初始物料;
步骤2、将步骤1所得的初始物料注入密闭容器内,再将密闭容器放置在水浴槽中进行聚合反应获得泡沫基体,其中水浴温度控制在36摄氏度,聚合反应时间为45h;
步骤3、将步骤2制备的泡沫基体在空气烤箱中,在180摄氏度下预热5.5小时,然后在220摄氏度发泡2.5小时,将产品回收即获得聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料。
进一步的,在对上述实施例所获得的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料在反应过程中胺基(-C-NH-C-)附近形成自由基。对上述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料进行回收过程中,可以使胺基水解为-CN和-COOH,从而将聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的高分子链断裂成小分子,实现材料的降解。
在进一步的回收测试中,将每一实施例中的样品取500克,使之发生水解反应,经过一定时长后,上述产品全部实现水解,具体见下表。
实施例1-8样本水解时间表
样本编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
水解时间 | 2小时 | 2.5小时 | 3小时 | 2.7小时 | 1.3小时 | 1.5小时 | 3.3小时 | 1.8小时 |
进一步的,以水解后的产物作为主料,按照之前的比例重新添加反应助剂,并重新按照上述实施例的过程进行反应,仍可获得聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料,本实施例中的反应助剂指的是上述反应过程中除主料基丙烯酸和甲基丙烯腈之外的反应物。其保温性能、力学性能、隔音效果等各种性能经过测试可达到回收前相应样本性能的90%以上。
进一步的,在其他一些具体实施方式中,为了增加所获得的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的性能,还可以进一步选择添加其他优化助剂,这里的优化助剂包括但不限于增塑剂、抗氧剂、光稳定剂、润滑剂、阻燃剂等现有的及以后可能出现的优化助剂。从而提高聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的抗氧化性能、阻燃性能等。
以上仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的构思下,利用本发明说明书所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料,其特征在于,包括按重量份数计以下原料:
甲基丙烯酸55-75份;
甲基丙烯腈25-45份;
发泡剂0.5-3份;
引发剂0.8-2份;
成核剂0.02-1份;
偶联剂0.01-2份;
预回收剂1-2份;
其中,所述预回收剂为氯化聚乙烯和乙烷基3-乙氧丙酸酯中的至少一种。
2.如权利要求1所述的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料,其特征在于,包括按重量份数计以下原料:
甲基丙烯酸60-70份;
甲基丙烯腈30-40份;
发泡剂0.5-2份;
引发剂1-1.5份;
成核剂0.03-0.6份;
偶联剂0.01-1.1份;
预回收剂1.1-1.2份。
3.如权利要求1或2所述的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料,其特征在于,所述发泡剂为AC、DPT、TSH、ABN和DIPA中的一种或多种。
4.如权利要求1或2所述的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料,其特征在于,所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化环己酮、过氧化月桂酰、过氧化叔戊酸叔丁基酯中的一种或几种。
5.如权利要求1或2所述的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料,其特征在于,所述成核剂为苯基磷酸钠和二氧化硅中的一种或两种。
6.如权利要求1或2所述的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料,其特征在于,所述偶联剂为KH-550、A-172和TFS中的一种或多种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的制备方法,其特征在于,包括步骤:
将所述原料混合获得初始物料;
将所述初始物料注入密闭容器中,在32至47摄氏度下水浴或油浴加热20-55小时,获得泡沫基板;
将所述泡沫基板在160-190摄氏度预热0.5-5小时,并在200-240摄氏度下发泡0.5-10小时获得聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料。
8.一种如权利要求1-6任一项所述的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料的制备方法,其特征在于,包括步骤:
将所述原料混合获得初始物料;
将所述初始物料注入密闭容器中,在32至47摄氏度下水浴或油浴加热20-55小时,获得泡沫基板;
将所述泡沫基板在加入0.2MPa-0.4MPa的真空模具中,在160-190摄氏度下预热0.5-10小时,并在200-240摄氏度下发泡0.5-10小时获得聚甲基丙烯酰亚胺泡沫塑料。
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