CN107417646B - Hppo装置反应器优化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种HPPO装置反应器优化方法，主要解决现有技术中总传热系数小、催化剂使用寿命短、环氧丙烷选择性低的问题。本发明通过采用一种HPPO装置反应器优化方法，将四台反应器优化串联组合，在前两台和后两台反应器内不同位置填充催化剂，形成不同反应和移热空间，从而快速撤离反应热，提高环氧丙烷选择性。由此，总传热系数增加到2200～2400w/m2k，催化剂寿命延长到4.4～4.8年，环氧丙烷选择性提高到97.1～97.2％的技术方案较好地解决了上述问题，可用于HPPO装置中。

Description

HPPO装置反应器优化方法
技术领域
本发明涉及一种HPPO装置反应器优化方法。
背景技术
环氧丙烷是丙烯的第三大衍生物，是仅次于聚丙烯和丙烯腈的大宗有机化工产品，大量用于聚氨酯塑料、不饱和树脂和表面活性剂的生产中，年需求增长速度在10％以上。双氧水直接环氧化丙烯生产环氧丙烷工艺，简称HPPO工艺，属于近年来国际上刚刚进入工业化大规模应用的节能、环保工艺技术，也是我国重点发展生产环氧丙烷的新工艺。双氧水与丙烯在催化剂作用下的环氧化反应过程是环氧丙烷生产中的核心工艺，目前该工艺反应部分多采用装有钛硅分子筛催化剂的列管式固定床反应器。实际生产过程中，存在传热效果差、催化剂容易发生“飞温”现象以及催化剂使用寿命短等问题。
CN 201310411768.3生产环氧丙烷的方法，该方法涉及使用板式催化反应器生产环氧丙烷，该反应器内部以固定的间隔并列地排列多块传热板，相邻两块传热板的波形板凹面和凸面对置排列，形成一组传热板，该组传热板形成的内部空间作为催化剂填充空间，所述该组传热板与相邻的另一组传热板之间形成的空隙通道作为传热介质流通空间，且相邻两组传热板交错布置。由此，总传热系数K在1000～2000w/m2k之间，催化剂使用寿命3.9～4.1年之间。这种结构的板式反应器可以解决催化剂传热效果差、催化剂发生“飞温”现象以及催化剂使用寿命短的问题。
CN 201310681129.9环氧丙烷的生产方法，涉及了一种由三台反应器串联生产环氧丙烷的方法，主要解决现有技术中甲醇、丙烯循环量较大的问题。
CN 201310683291.4制备环氧丙烷的方法，涉及了一种将n个反应器串联的制备环氧丙烷的方法，环氧丙烷选择性在96.4～97.0％左右，环氧丙烷产品纯度达99.95％以上。主要解决现有技术中环氧丙烷选择性低、能耗高、连续生产能力差的问题。
CN 201310411768.3仅仅公开了一台催化反应器的工艺流程，没有对多台催化反应器串联工艺流程进行组合与优化，而且总传热系数和催化剂使用寿命有待进一步提高。CN 201310681129.9和CN 201310683291.4虽然公开了多台催化反应器串联的工艺流程，但是未涉及催化反应器内部设备结构的优化设计和催化剂的优化设置以及换热方式的优化流程。由此，现有技术制备环氧丙烷的生产方法，存在总传热系数小、催化剂使用寿命短、环氧丙烷选择性低等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中总传热系数小、催化剂使用寿命短、环氧丙烷选择性低的问题，提供一种新的HPPO装置反应器优化方法。该方法具有总传热系数大、催化剂使用寿命长、环氧丙烷选择性高的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种HPPO装置反应器优化方法，丙烯(5)和甲醇(6)以及双氧水(7)混合后依次进入由四台波纹板式催化反应器串联的组合工艺流程中，发生环氧化反应；首先丙烯(5)和甲醇(6)以及双氧水(7)进入第一反应器(1)中，与催化剂接触，发生反应生成包括环氧丙烷及剩余的双氧水、丙烯原料的物流A(8)；所述物流A(8)送入第二反应器(2)，与催化剂接触，发生反应生成包括环氧丙烷及剩余的双氧水、丙烯原料的物流B(9)；所述物流B(9)送入第三反应器(3)，与催化剂接触，发生反应生成包括环氧丙烷及剩余的双氧水、丙烯原料的物流C(10)；所述物流C(10)送入第四反应器(4)，与催化剂接触，发生反应最终生成包括环氧丙烷产品物流(11)；其中，第一反应器(1)、第二反应器(2)中的催化剂填充在两块传热波纹板组合形成的传热板组内部空隙通道内，循环冷却水在传热板组之间形成的空隙通道内流过；第三反应器(3)、第四反应器(4)中的催化剂填充在两块传热波纹板组合形成的传热板组之间形成的空隙通道内，循环冷却水在两块传热波纹板组合形成的传热板组内部空隙通道内流过。
上述技术方案中，优选地，环氧化反应的工艺参数如下：反应温度为30～95℃；反应表压为1.5～5.5MPa；丙烯重量空速0.5～8.0h-1；甲醇/双氧水摩尔比为4～18：1；丙烯/双氧水摩尔比为1.2～10：1。
上述技术方案中，更优选地，环氧化反应的工艺参数如下：反应温度为35～90℃；反应表压为2.0～5.0MPa；丙烯重量空速为1.0～7.0h-1；甲醇/双氧水摩尔比为6～16：1；丙烯/双氧水摩尔比为1.4～8：1。
上述技术方案中，最优选地，环氧化反应的工艺参数如下：反应温度为40～85℃；反应表压为2.5～4.5MPa；丙烯重量空速为1.5～6.0h-1；甲醇/双氧水摩尔比为8～14：1；丙烯/双氧水摩尔比为1.6～6：1。
上述技术方案中，优选地，波纹板式催化反应器内部以固定的间隔并列地排列多块波纹传热板，每两块波纹传热板之间以波形接合，弧形波纹板凹面与凸面对置排列，形成一组波纹传热板组，该组波纹传热板组形成的空隙通道作为催化剂的填充空间或循环冷却水的流通空间，对应所述该组波纹传热板组与相邻的另一组波纹传热板组之间形成的空隙通道则作为循环冷却水流通空间或催化剂的填充空间；一组波纹传热板组组成的两块波纹传热板之间的间距小于该组波纹传热板组与相邻的另一组波纹传热板组之间的间距，由此，形成催化剂填充在传热板组内和催化剂填充在传热板组之间的两种波纹板型；这两种波纹板型内工艺物料与循环冷却水都是交叉流动，在每一个传热单元内，循环冷却水流动方向与工艺物料流动方向为逆流或顺流。
上述技术方案中，优选地，四台波纹板式催化反应器内的催化剂性质相同，均采用TS-1型钛硅分子筛催化剂，其钛硅比为SiO2：TiO2＝10～200：1。
本发明涉及一种HPPO装置反应器优化工艺流程组合。在工业化大规模工艺生产装置上，进行HPPO工艺的双氧水与丙烯环氧化反应连续生产，有效地控制各段反应热，同时获得较高的环氧丙烷选择性。通过采用高效波纹板式催化反应器的技术手段，达到实现设备结构紧凑、固相催化剂装填量大、物料流动阻力小、传热速率快、操作弹性大、调控灵活的技术目的。同时，本发明涉及的HPPO工艺流程中，催化反应器内均采用波纹板结构，将四台催化反应器进行串联优化组合，在前两台和后两台反应器内的不同位置设置催化剂，形成不同的反应和移热空间，从而快速撤离环氧化反应前期剧烈的反应热，同时增大环氧化反应后期物料与催化剂接触面积，提高环氧丙烷选择性，实现有效控制反应温度和提高环氧丙烷选择性的目的。高效波纹板式催化反应器的传热反应结构为两块传热波纹板组合形成一组传热板组，每台催化反应器内部布置多组所述传热板组，环氧化反应工艺单元由所述四台催化反应器串联组合而成。串联的前两台催化反应器用于环氧化反应初期，催化反应器内的催化剂填充在两块传热波纹板组合形成的传热板组内部空隙通道内，当双氧水与丙烯原料在此通道内流过时，在催化剂作用下发生环氧化反应生成环氧丙烷，同时产生大量反应热。循环冷却水在传热板组之间形成的空隙通道内流过，传热板组之间的设备结构能够大大提高循环冷却水的湍流程度，从而提高传热速率，使反应初期产生的大量反应热能够迅速移走。串联的后两台催化反应器用于环氧化反应后期，循环冷却水在两块传热波纹板组合形成的传热板组内部空隙通道内流过，移走反应后期产生的反应热。催化剂填充在两块传热波纹板组合形成的传热板组之间形成的空隙通道内，传热板组之间的设备结构能够装填更多固相催化剂，从而大大提高催化剂与工艺物料的接触面积，提高环氧丙烷的选择性。当剩余双氧水与丙烯原料在此通道内流过时，剩余双氧水和丙烯原料与催化剂能够充分接触，在催化剂作用下进一步发生环氧化反应生成环氧丙烷。
本发明涉及一种HPPO装置反应器优化工艺流程组合，将四台催化反应器进行串联优化组合，形成不同的反应和移热空间，从而快速撤离反应热，提高环氧丙烷选择性。由此，总传热系数K增加到2200～2400w/m2k之间，催化剂使用寿命延长到4.4～4.8年之间，环氧丙烷选择性提高到97.1～97.2％之间，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
图2为催化剂填充在传热板组内的波纹板型之顺流模式。
图3为催化剂填充在传热板组内的波纹板型之逆流模式。
图4为催化剂填充在传热板组间的波纹板型之顺流模式。
图5为催化剂填充在传热板组间的波纹板型之逆流模式。
图1～图5中，1～2为催化剂填充在传热板内的催化反应器；3～4为催化剂填充在传热板间的催化反应器；5、丙烯；6、甲醇；7、双氧水；8、物流A；9、物流B；10、物流C；11、环氧丙烷产品物流；12、催化剂；13、工艺物料；14、工艺物料；15、循环冷却水；16、循环冷却水。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【对比例1】
以生产规模1万吨/年的HPPO中试装置为例，采用现有技术生产环氧丙烷，双氧水消耗6040.35吨/年，丙烯消耗7461.61吨/年。
【实施例1】
如图1所示，来自界外的丙烯(5)和甲醇(6)以及双氧水(7)混合后依次进入由4台波纹板式催化反应器串联的组合流程中。首先丙烯(5)和甲醇(6)以及双氧水(7)进入第一反应器(1)中，与催化剂接触，发生反应生成物流A(8)。所述物流A(8)包括反应生成的环氧丙烷及剩余的双氧水、丙烯原料，然后送入第二反应器(2)，与催化剂接触，发生反应生成物流B(9)。所述物流B(9)包括反应生成的环氧丙烷及剩余的双氧水、丙烯原料，再次送入第三反应器(3)，与催化剂接触，发生反应生成物流C(10)。所述物流C(10)包括反应生成的环氧丙烷及剩余的双氧水、丙烯原料，最后送入第四反应器(4)，与催化剂接触，发生反应最终生成环氧丙烷产品物流(11)外送。
本发明涉及两种波纹板式催化反应器，反应器内部以固定的间隔并列地排列多块波纹传热板，每两块波纹传热板之间以波形接合，弧形波纹板凹面与凸面对置排列，形成一组波纹传热板组。该组波纹传热板组形成的空隙通道作为催化剂(12)的填充空间或循环冷却水(15)、循环冷却水(16)的流通空间，对应所述该组波纹传热板组与相邻的另一组波纹传热板组之间形成的空隙通道则作为循环冷却水(15)、循环冷却水(16)流通空间或催化剂(12)的填充空间。由此，形成催化剂填充在传热板组内和催化剂填充在传热板组之间的两种波纹板型。这两种波纹板型内工艺物料与循环冷却水都是交叉流动，在每一个传热单元内，循环冷却水(15)、循环冷却水(16)流动方向与工艺物料(13)、工艺物料(14)流动方向可以是逆流也可以是顺流。
图2、图3中涉及催化剂填充在传热板组内的波纹板型，为所述串联四台波纹板式催化反应器前两台的波纹板型。前两台反应器催化剂填充在两传热波纹板组合形成的传热板组内部的空隙通道内，工艺物料在此空隙通道内流通；而循环冷却水在相邻传热板组之间的空隙通道里流通。
图4、图5中涉及催化剂填充在传热板组之间的波纹板型，为所述串联四台波纹板式催化反应器后两台的波纹板型。后两台反应器催化剂填充在相邻传热板组之间的空隙通道里，工艺物料在此空隙通道里流通；而循环冷却水在两传热波纹板组合形成的传热板组内部的空隙通道内流通。
以生产规模1万吨/年的HPPO中试装置为例，采用本发明HPPO装置反应器优化工艺流程组合生产环氧丙烷，环氧化反应的工艺参数如下：四台反应器的温度分别为75℃，64℃，56℃，45℃，反应表压为2.3MPa，丙烯重量空速1.8h-1，甲醇/双氧水摩尔比为6：1，丙烯/双氧水摩尔比为1.3：1，采用TS-1型钛硅分子筛催化剂，钛硅比为SiO2：TiO2＝175：1。由此，环氧丙烷产品纯度达到99.95％，总传热系数K增加到2260w/m2k，催化剂使用寿命延长到4.5年，环氧丙烷的选择性提高到97.11％以上。双氧水消耗6033.51吨/年，丙烯消耗7453.15吨/年；与【对比例1】相比，节约双氧水6.84吨/年，节约丙烯8.45吨/年。
【对比例2】
以生产规模10万吨/年的HPPO工业生产装置为例，采用现有技术生产环氧丙烷，双氧水消耗60403.48吨/年，丙烯消耗74616.07吨/年。
【实施例2】
按照实施例1的条件和步骤，生产规模改为10万吨/年的HPPO工业生产装置，采用本发明HPPO装置反应器优化工艺流程组合生产环氧丙烷，环氧化反应的工艺参数如下：四台反应器的温度分别为78℃，65℃，58℃，50℃，反应表压为2.8MPa，丙烯重量空速3.2h-1，甲醇/双氧水摩尔比为8：1，丙烯/双氧水摩尔比为1.4：1，采用TS-1型钛硅分子筛催化剂，钛硅比为SiO2：TiO2＝165：1。由此，环氧丙烷产品纯度达到99.95％，总传热系数K增加到2280w/m2k，催化剂使用寿命延长到4.5年，环氧丙烷的选择性提高到97.13％以上。双氧水消耗60322.64吨/年，丙烯消耗74516.20吨/年；与【对比例2】相比，节约双氧水80.84吨/年，节约丙烯99.87吨/年。
【对比例3】
以生产规模20万吨/年的HPPO工业生产装置为例，采用现有技术生产环氧丙烷，双氧水消耗120806.97吨/年，丙烯消耗149232.14吨/年。
【实施例3】
按照实施例1的条件和步骤，生产规模改为20万吨/年的HPPO工业生产装置，采用本发明HPPO装置反应器优化工艺流程组合生产环氧丙烷，环氧化反应的工艺参数如下：四台反应器的温度分别为79℃，70℃，59℃，50℃，反应表压为3.2MPa，丙烯重量空速4.6h-1，甲醇/双氧水摩尔比为12：1，丙烯/双氧水摩尔比为3.2：1，采用TS-1型钛硅分子筛催化剂，钛硅比为SiO2：TiO2＝130：1。由此，环氧丙烷产品纯度达到99.95％，总传热系数K增加到2300w/m2k，催化剂使用寿命延长到4.6年，环氧丙烷的选择性提高到97.15％以上。双氧水消耗120620.44吨/年，丙烯消耗149001.72吨/年；与【对比例3】相比，节约双氧水186.53吨/年，节约丙烯230.42吨/年。
【对比例4】
以生产规模30万吨/年的HPPO工业生产装置为例，采用现有技术生产环氧丙烷，双氧水消耗181210.45吨/年，丙烯消耗223848.20吨/年。
【实施例4】
按照实施例1的条件和步骤，生产规模改为30万吨/年的HPPO工业生产装置，采用本发明HPPO装置反应器优化工艺流程组合生产环氧丙烷，环氧化反应的工艺参数如下：四台反应器的温度分别为78℃，71℃，60℃，53℃，反应表压为3.6MPa，丙烯重量空速5.5h-1，甲醇/双氧水摩尔比为15：1，丙烯/双氧水摩尔比为3.9：1，采用TS-1型钛硅分子筛催化剂，钛硅比为SiO2：TiO2＝100：1。由此，环氧丙烷产品纯度达到99.95％，总传热系数K增加到2320w/m2k，催化剂使用寿命延长到4.7年，环氧丙烷的选择性提高到97.17％以上。双氧水消耗180893.42吨/年，丙烯消耗223456.58吨/年；与【对比例4】相比，节约双氧水317.03吨/年，节约丙烯391.62吨/年。
【对比例5】
以生产规模40万吨/年的HPPO工业生产装置为例，采用现有技术生产环氧丙烷，双氧水消耗241613.94吨/年，丙烯消耗298464.27吨/年。
【实施例5】
按照实施例1的条件和步骤，生产规模改为40万吨/年的HPPO工业生产装置，采用本发明HPPO装置反应器优化工艺流程组合生产环氧丙烷，环氧化反应的工艺参数如下：四台反应器的温度分别为77℃，70℃，57℃，49℃，反应表压为4.0MPa，丙烯重量空速6.8h-1，甲醇/双氧水摩尔比为16：1，丙烯/双氧水摩尔比为6.2：1，采用TS-1型钛硅分子筛催化剂，钛硅比为SiO2：TiO2＝70：1。由此，环氧丙烷产品纯度达到99.95％，总传热系数K增加到2340w/m2k，催化剂使用寿命延长到4.7年，环氧丙烷的选择性提高到97.19％以上。双氧水消耗241141.60吨/年，丙烯消耗297880.80吨/年；与【对比例5】相比，节约双氧水472.34吨/年，节约丙烯583.48吨/年。
【实施例6】
按照实施例5的条件和步骤，生产规模仍为40万吨/年的HPPO工业生产装置，采用本发明HPPO装置反应器优化工艺流程组合生产环氧丙烷，环氧化反应的工艺参数如下：四台反应器的温度分别为70℃，58℃，42℃，30℃，反应表压为1.5MPa，丙烯重量空速0.5h-1，甲醇/双氧水摩尔比为4：1，丙烯/双氧水摩尔比为1.2：1，采用TS-1型钛硅分子筛催化剂，钛硅比为SiO2：TiO2＝200：1。由此，环氧丙烷产品纯度达到99.95％，总传热系数K增加到2200w/m2k，催化剂使用寿命延长到4.4年，环氧丙烷的选择性提高到97.10％以上。双氧水消耗241365.11吨/年，丙烯消耗298156.89吨/年；与【对比例5】相比，节约双氧水248.83吨/年，节约丙烯307.38吨/年。
【实施例7】
按照实施例5的条件和步骤，生产规模仍为40万吨/年的HPPO工业生产装置，采用本发明HPPO装置反应器优化工艺流程组合生产环氧丙烷，环氧化反应的工艺参数如下：四台反应器的温度分别为95℃，83℃，70℃，57℃，反应表压为4.5MPa，丙烯重量空速8.0h-1，甲醇/双氧水摩尔比为18：1，丙烯/双氧水摩尔比为10：1，采用TS-1型钛硅分子筛催化剂，钛硅比为SiO2：TiO2＝10：1。由此，环氧丙烷产品纯度达到99.95％，总传热系数K增加到2400w/m2k，催化剂使用寿命延长到4.8年，环氧丙烷的选择性提高到97.20％以上。双氧水消耗241116.79吨/年，丙烯消耗297850.15吨/年；与【对比例5】相比，节约双氧水497.15吨/年，节约丙烯614.12吨/年。

Claims (4)

1.一种HPPO装置反应器优化方法，丙烯(5)和甲醇(6)以及双氧水(7)混合后依次进入由四台波纹板式催化反应器串联的组合工艺流程中，发生环氧化反应；首先丙烯(5)和甲醇(6)以及双氧水(7)进入第一反应器(1)中，与催化剂接触，发生反应生成包括环氧丙烷及剩余的双氧水、丙烯原料的物流A(8)；所述物流A(8)送入第二反应器(2)，与催化剂接触，发生反应生成包括环氧丙烷及剩余的双氧水、丙烯原料的物流B(9)；所述物流B(9)送入第三反应器(3)，与催化剂接触，发生反应生成包括环氧丙烷及剩余的双氧水、丙烯原料的物流C(10)；所述物流C(10)送入第四反应器(4)，与催化剂接触，发生反应最终生成包括环氧丙烷产品物流(11)；其中，第一反应器(1)、第二反应器(2)中的催化剂填充在两块传热波纹板组合形成的传热板组内部空隙通道内，循环冷却水在传热板组之间形成的空隙通道内流过；第三反应器(3)、第四反应器(4)中的催化剂填充在两块传热波纹板组合形成的传热板组之间形成的空隙通道内，循环冷却水在两块传热波纹板组合形成的传热板组内部空隙通道内流过， 波纹板式催化反应器内部以固定的间隔并列地排列多块波纹传热板，每两块波纹传热板之间以波形接合，弧形波纹板凹面与凸面对置排列，形成一组波纹传热板组，该组波纹传热板组形成的空隙通道作为催化剂的填充空间或循环冷却水的流通空间，对应所述该组波纹传热板组与相邻的另一组波纹传热板组之间形成的空隙通道则作为循环冷却水流通空间或催化剂的填充空间；一组波纹传热板组组成的两块波纹传热板之间的间距小于该组波纹传热板组与相邻的另一组波纹传热板组之间的间距，由此，形成催化剂填充在传热板组内和催化剂填充在传热板组之间的两种波纹板型；这两种波纹板型内工艺物料与循环冷却水都是交叉流动，在每一个传热单元内，循环冷却水流动方向与工艺物料流动方向为逆流或顺流；环氧化反应的工艺参数如下：反应温度为30～95℃；反应表压为1.5～5.5MPa；丙烯重量空速0.5～8.0h-1；甲醇/双氧水摩尔比为4～18：1；丙烯/双氧水摩尔比为1.2～10：1。
2.根据权利要求1所述HPPO装置反应器优化方法，其特征在于环氧化反应的工艺参数如下：反应温度为35～90℃；反应表压为2.0～5.0MPa；丙烯重量空速为1.0～7.0h-1；甲醇/双氧水摩尔比为6～16：1；丙烯/双氧水摩尔比为1.4～8：1。
3.根据权利要求2所述HPPO装置反应器优化方法，其特征在于环氧化反应的工艺参数如下：反应温度为40～85℃；反应表压为2.5～4.5MPa；丙烯重量空速为1.5～6.0h-1；甲醇/双氧水摩尔比为8～14：1；丙烯/双氧水摩尔比为1.6～6：1。
4.根据权利要求1所述HPPO装置反应器优化方法，其特征在于四台波纹板式催化反应器内的催化剂性质相同，均采用TS-1型钛硅分子筛催化剂，其钛硅比为SiO2：TiO2＝10～200：1。
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