CN107414078B - 一种tc4钛合金激光选区熔化增材制造工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种TC4钛合金激光选区熔化增材制造工艺，包括：A)制备TC4粉末；对成型部件进行切片、扫描处理；B)在基板上铺设TC4粉末，采用激光选区熔化工艺打印成型得到构件；C)将所述构件进行退火处理；D)对所述退火后的构件进行固溶处理，得到最终成形构件。本发明采用特定的激光选区熔化工艺，同时将打印成型的构件先退火后固溶处理，最终制备得到的构件抗拉强度、屈服强度和延伸率较其他工艺均有明显的提升。同时本发明制备的构件经退火处理，内应力得到充分释放，打印后消除了构件变形的问题，打印精度更高。实验结果表明，本发明制备的增材制造构件抗拉强度超过了1100MPa；屈服强度超过900MPa；延伸率达到12％以上。

Description

一种TC4钛合金激光选区熔化增材制造工艺
技术领域
本发明涉及金属增材制造技术领域，尤其是涉及一种TC4钛合金激光选区熔化增材制造工艺。
背景技术
钛合金具有耐腐蚀性强、耐热性好、弹性模量低、无磁性等诸多特性，经固溶处理再时效强化后的比强度远高于高强度铝合金、镁合金及高温合金，甚至与超高强度钢相当，广泛应用于航空航天、国防军工、船舶、生物医用、化工、汽车等领域。如美国F-22战机上钛合金的用量已高达41％，而铝合金和钢的用量分别只有15％和5％。
但是钛合金可加工性差，材料利用率低，成为制约该类合金应用的主要技术瓶颈。激光选区熔化增材制造技术(SLM)是通过高能激光束逐层熔化钛合金粉末，进而实现高性能复杂构件的制造。同时该技术克服了材料加工难、材料利用率低的难题，具有快速成形、强度高等特点。但由于激光选区熔化增材制造是一个快速凝固的过程，导致钛合金构件存在较高的内应力，从而使得钛合金构件的变形十分严重，材料塑形也较差。
因此，寻求一种适用于钛合金激光选区熔化增材制造技术的打印及热处理工艺，消除钛合金构件的内应力变形，提高材料塑形是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种TC4钛合金激光选区熔化增材制造工艺，本发明提供的制造工艺制备得到的构件内应力低，综合力学性能好。
本发明提供了一种TC4钛合金激光选区熔化增材制造工艺，包括：
A)制备TC4粉末；
对成型部件进行切片、扫描处理；
B)在基板上铺设TC4粉末，采用激光选区熔化工艺打印成型得到构件；所述扫描实体的激光功率300～400W，光斑直径50～70μm，扫描轮廓及非实体的激光功率100～200W，实体扫描速度3000～3600mm/s，轮廓及非实体扫描速度3000～3600mm/s；所述铺粉层厚20～30μm；
C)将所述构件进行退火处理；所述退火处理具体为：升温至800～850℃，保温1～1.5h，随炉冷却至350～400℃；
D)对所述退火后的构件进行固溶处理，得到；所述固溶处理具体为：升温至940～960℃，保温1～2h，保温结束后进行水淬，水淬的水温为0～20℃。
优选的，步骤A)所述制备TC4粉末的方法选自气体雾化法、离心雾化法、等离子火炬法和球化法中的一种。
优选的，步骤A)所述TC4粉末的流动性为≤25s/50g；TC4粉末的粒径为15～53μm。
优选的，步骤A)所述切片厚度为10～30μm；所述扫描采用九宫格方式逐层扫描，逐层扫描时偏转角度；偏转角为36～40°。
优选的，步骤B)所述基板预热温度为100～200℃；所述铺粉层厚22～30μm。
优选的，步骤B)所述扫描实体的激光功率330～400W，光斑直径55～65μm，扫描轮廓及非实体的激光功率110～200W，实体扫描速度3100～3600mm/s，轮廓及非实体扫描速度3100～3600mm/s；扫描塔接率为0.06～0.07。
优选的，步骤B)所述成型在腔室内成型；所述腔室内为惰性气体；腔室内氧含量低于500ppm；腔室内压力为10～40mbar。
优选的，所述步骤B)打印后还包括将构件在腔室内放置3～5h。
优选的，步骤C)所述退火处理具体为：3～4h内升温至825～850℃，保温1～1.4h，真空度为4×10-3～5×10-3Pa，随炉冷却至350～400℃；开炉门，继续通气冷却，温度降至100℃以下。
优选的，步骤D)所述固溶处理具体为：3～4h内升温至940～955℃，保温1～1.8h，真空度4×10-3～5×10-3Pa，保温结束后进行水淬，水淬要求淬火前水温为0～18℃，转移时间≤5s。
与现有技术相比，本发明提供了一种TC4钛合金激光选区熔化增材制造工艺，包括：A)制备TC4粉末；对成型部件进行切片、扫描处理；B)在基板上铺设TC4粉末，采用激光选区熔化工艺打印成型得到构件；所述扫描实体的激光功率300～400W，光斑直径50～70μm，扫描轮廓及非实体的激光功率100～200W，实体扫描速度3000～3600mm/s，轮廓及非实体扫描速度3000～3600mm/s；所述铺粉层厚20～30μm；C)将所述构件进行退火处理；所述退火处理具体为：升温至800～850℃，保温1～1.5h，随炉冷却至350～400℃；D)对所述退火后的构件进行固溶处理，得到；所述固溶处理具体为：升温至940～960℃，保温1～2h，保温结束后进行水淬，水淬的水温为0～20℃。本发明采用特定的激光选区熔化工艺，同时将打印成型的构件先退火后固溶处理，最终制备得到的增材制造构件抗拉强度、屈服强度和延伸率均有明显的提升。同时本发明制备的构件经退火处理，内应力得到充分释放，打印后消除了构件变形的问题，打印精度更高。实验结果表明，本发明制备的增材制造构件抗拉强度超过了1100MPa；屈服强度超过900MPa；延伸率达到12％以上。附图说明
图1为本发明实施例1打印得到的构件的组织结构；
图2为本发明实施例1固溶处理得到的构件的组织结构。
具体实施方式
本发明提供了一种TC4钛合金激光选区熔化增材制造工艺，包括：
A)制备TC4粉末；
对成型部件进行切片、扫描处理；
B)在基板上铺设TC4粉末，采用激光选区熔化工艺打印成型得到构件；所述扫描实体的激光功率300～400W，光斑直径50～70μm，扫描轮廓及非实体的激光功率100～200W，实体扫描速度3000～3600mm/s，轮廓及非实体扫描速度3000～3600mm/s；所述铺粉层厚20～30μm；
C)将所述构件进行退火处理；所述退火处理具体为：升温至800～850℃，保温1～1.5h，随炉冷却至350～400℃；
D)对所述退火后的构件进行固溶处理，得到；所述固溶处理具体为：升温至940～960℃，保温1～2h，保温结束后进行水淬，水淬的水温为0～20℃。
本发明提供的TC4钛合金激光选区熔化增材制造工艺首先制备TC4粉末。
按照本发明，对于TC4粉末不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。制备TC4粉末的方法优选选自气体雾化法、离心雾化法、等离子火炬法和球化法中的一种；更优选为离心雾化法或等离子火炬法；最优选为离心雾化法。
本发明对于TC4粉末的流动性有要求，所述TC4粉末的流动性优选为≤25s/50g；从而满足本发明的激光选区熔化铺粉要求。
本发明所述粉末在惰性气体保护下通过超声波振动筛粉机进行筛分，防止粉末氧化；
本发明所述TC4粉末的粒径优选为15～53μm；其中d10控制在18±3μm，d50控制在30±3μm，d90控制在45±3μm。
本发明通过选择上述TC4粉末的制备方法同时结合特定的粒径使得制备得到的增材制造构件的力学性能更好。
本发明TC4钛合金激光选区熔化增材制造工艺包括对成型部件进行切片、扫描处理。
本发明对于所述切片、扫描使用的具体仪器型号和规格以及具体操作方法不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明对成形的复杂结构部件进行切片处理；所述切片厚度优选10～30μm；更优选为10～28μm；最优选为10～25μm；最最优选为10～20μm；规划构件扫描路径，采用九宫格方式扫描，逐层扫描时偏转角度，偏转角在36-40°之间。
通过本发明的切片和扫描方式可以使得增材制造构件的结构更加精确，误差更小，从而提高了打印的精度。
切片、扫描完毕后，本发明在基板上铺设TC4粉末。
本发明对于所述铺粉的设备和方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
按照本发明，所述基板预热温度优选为100～200℃；更优选为110～180℃；最优选为120～170℃。所述铺粉层厚20～30μm；更优选为22～30μm；最优选为25～30μm；最最优选为25～28μm。其中，供粉量设置为铺粉厚度的2-3倍。
铺粉后，采用激光选区熔化工艺打印成型得到构件。
本发明所述激光选区熔化工艺优选采用激光选区熔化设备进行；所述打印成型优选在成型腔室中进行。
按照本发明，激光选区熔化设备优选采用抽真空与置换相结合的方式，首先抽真空至80KPa后向成型室充入高纯惰性气体；优选为高纯Ar气，如此反复置换多次，直至成形腔氧含量低于500ppm且压力优选维持在10～40mbar启动打印；更优选压力在30～40mbar启动打印。
按照本发明，所述扫描实体的激光功率为300～400W，优选为330～400W；更优选为340～380W；所述光斑直径为50～70μm，优选为55～70μm，更优选为60～70μm；所述扫描轮廓及非实体的激光功率100～200W，优选为100～180W，更优选为100～160W；所述实体扫描速度为3000～3600mm/s，优选为3100～3500W；轮廓及非实体扫描速度3000～3600mm/s；优选为3100～3500W；所述扫描塔接率优选为0.06～0.07。
激光束在计算机的控制下完成构件的烧结后，优选在成形腔室内存放3h～5h后取出构件。
采用本发明的激光选区熔化工艺使得打印得到的构件精度高，力学性能好，成型质量高，组织均匀，无气孔、裂纹及未熔颗粒等缺陷。
打印成型后，将所述构件进行退火处理。
按照本发明，所述退火处理具体为：升温至800～850℃，保温1～1.5h，随炉冷却至350～400℃；优选具体为：3～4h内升温至825～850℃，保温1～1.4h，真空度为4×10-3～5×10-3Pa，随炉冷却至350～400℃；开炉门，继续通气冷却，温度降至100℃以下。更优选具体为：3.5～4h内升温至830～850℃，保温1～1.3h，真空度为4×10-3～5×10-3Pa，随炉冷却至350～390℃；开炉门，继续通气冷却，温度降至100℃以下。
通过本发明的退火处理大大减少了构件的内应力，消除了构件打印后变形，打印精度更高，同时材料的显微组织与力学性能具有各向同性且均匀化。
退火后，对所述退火后的构件进行固溶处理，得到最终成形构件。
按照本发明，所述固溶处理具体为：升温至940～960℃，保温1～2h，保温结束后进行水淬，水淬的水温为0～20℃；优选具体为：3～4h内升温至940～955℃，保温1～1.8h，真空度4×10-3～5×10-3Pa，保温结束后进行水淬，水淬要求淬火前水温为0～18℃，转移时间≤5s；更优选具体为：3～4h内升温至945～955℃，保温1.2～1.8h，真空度4×10-3～5×10- 3Pa，保温结束后进行水淬，水淬要求淬火前水温为0～15℃，转移时间≤5s。
通过本发明的固溶处理，使得本发明的强度和塑性得到更好的配比，综合性能好。
本发明提供了一种TC4钛合金激光选区熔化增材制造工艺，包括：A)制备TC4粉末；对成型部件进行切片、扫描处理；B)在基板上铺设制备的TC4粉末，采用激光选区熔化工艺打印成型得到构件；所述扫描实体的激光功率300～400W，光斑直径50～70μm，扫描轮廓及非实体的激光功率100～200W，实体扫描速度3000～3600mm/s，轮廓及非实体扫描速度3000～3600mm/s；所述铺粉层厚20～30μm；C)将所述构件进行退火处理；所述退火处理具体为：升温至800～850℃，保温1～1.5h，随炉冷却至350～400℃；
D)对所述退火后的构件进行固溶处理，得到；所述固溶处理具体为：升温至940～960℃，保温1～2h，保温结束后进行水淬，水淬的水温为0～20℃。本发明采用特定的激光选区熔化工艺，同时将打印成型的构件先退火后固溶处理，最终制备得到的增材制造构件抗拉强度、屈服强度和延伸率均有明显的提升。同时本发明制备的构件经退火处理，内应力得到充分释放，打印后消除了构件变形的问题，打印精度更高。实验结果表明，本发明制备的增材制造构件抗拉强度超过了1100MPa；屈服强度超过900MPa；延伸率达到12％以上，可满足航空航天、武器装备、船舶等产品对TC4钛合金构件综合力学性能的要求。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的材料进行详细描述。
实施例1
(1)材料为TC4粉末，粉末粒径范围15-53μm，其中d10控制在18μm，d50控制在27μm，d90控制在42μm；
(2)对成形的部件进行切片处理，切片厚度20μm；规划构件扫描路径，采用九宫格方式扫描，逐层扫描时偏转角度，偏转角37°；
(3)激光选区熔化设备采用抽真空与置换相结合的方式，首先抽真空至80KPa后向成型室充入高纯Ar气，如此反复置换多次，直至成形腔氧含量低于500ppm且压力维持在30mbar启动打印；
(4)首先通过预热功能将基板进行预热，预热温度为150℃，基板预热完成后再通过铺粉机构在基板上平铺一层厚度为30μm的TC4钛合金粉末；
(5)激光选区熔化工艺：激光功率350W，扫描轮廓及非实体的激光功率150W，光斑直径70μm，实体扫描速3600mm/s，轮廓及非实体扫描速度3600mm/s，扫描搭接率0.06；
(6)激光束在计算机的控制下完成构件的烧结后，在成形腔室内存放3h后取出构件；对得到的构件进行显微组织观察，结果如图1所示，图1为本发明实施例1打印得到的构件的组织结构。
(7)构件的去应力退火：构件取出后，4h内升温至850℃，保温1h，真空度5×10-3Pa，随炉冷却至400℃，开炉门，继续通气冷却，温度降至100℃以下后取出构件，以减少构件的内应力；
(8)构件的固溶处理：4h内升温至950℃，保温1h，真空度5×10-3Pa，然后进行水淬处理，构件转移时间≤6s。对得到的构件进行显微组织观察，结果如图2所示，图2为本发明实施例1固溶处理得到的构件的组织结构。由图1和图2可以看出经退火及固溶处理后，显微组织明显得到细化，分布更加均匀。
对本发明实施例制备得到的增材制造构件进行性能测定，结果表明：本发明方法制备的TC4钛合金构件无因内应力释放导致的翘曲变形现象，打印构件的抗拉强度达到1120MPa，屈服强度达到1034MPa，延伸率达到12.1％。
实施例2
(1)材料为TC4粉末，粉末粒径范围15-53μm，其中d10控制在15μm，d50控制在30μm，d90控制在45μm；
(2)对成形的部件进行切片处理，切片厚度10μm；规划构件扫描路径，采用九宫格方式扫描，逐层扫描时偏转角度，偏转角38°；
(3)激光选区熔化设备采用抽真空与置换相结合的方式，首先抽真空至80KPa后向成型室充入高纯Ar气，如此反复置换多次，直至成形腔氧含量低于500ppm且压力维持在30mbar启动打印；
(4)首先通过预热功能将基板进行预热，预热温度为100℃，基板预热完成后再通过铺粉机构在基板上平铺一层厚度为28μm的TC4钛合金粉末；
(5)激光选区熔化工艺：激光功率330W，扫描轮廓及非实体的激光功率100W，光斑直径70μm，实体扫描速3200mm/s，轮廓及非实体扫描速度3200mm/s，扫描搭接率0.07；
(6)激光束在计算机的控制下完成构件的烧结后，在成形腔室内存放5h后取出构件；
(7)构件的去应力退火：构件取出后，4h内升温至830℃，保温1.2h，真空度5×10- 3Pa，随炉冷却至350℃，开炉门，继续通气冷却，温度降至100℃以下后取出构件，以减少构件的内应力；
(8)构件的固溶处理：4h内升温至960℃，保温2h，真空度5×10-3Pa，然后进行水淬处理，构件转移时间≤6s。
对本发明实施例制备得到的增材制造构件进行性能测定，结果表明：本发明方法制备的TC4钛合金构件无因内应力释放导致的翘曲变形现象，打印构件的抗拉强度达到1280MPa，屈服强度达到923MPa，延伸率达到15.6％。
实施例3
(1)材料为TC4粉末，粉末粒径范围15-53μm，其中d10控制在21μm，d50控制在33μm，d90控制在48μm；
(2)对成形的部件进行切片处理，切片厚度30μm；规划构件扫描路径，采用九宫格方式扫描，逐层扫描时偏转角度，偏转角39°；
(3)激光选区熔化设备采用抽真空与置换相结合的方式，首先抽真空至80KPa后向成型室充入高纯Ar气，如此反复置换多次，直至成形腔氧含量低于500ppm且压力维持在30mbar启动打印；
(4)首先通过预热功能将基板进行预热，预热温度为200℃，基板预热完成后再通过铺粉机构在基板上平铺一层厚度为28μm的TC4钛合金粉末；
(5)激光选区熔化工艺：激光功率400W，扫描轮廓及非实体的激光功率200W，光斑直径70μm，实体扫描速3000mm/s，轮廓及非实体扫描速度3000mm/s，扫描搭接率0.06；
(6)激光束在计算机的控制下完成构件的烧结后，在成形腔室内存放5h后取出构件；
(7)构件的去应力退火：构件取出后，4h内升温至825℃，保温1.5h，真空度5×10- 3Pa，随炉冷却至380℃，开炉门，继续通气冷却，温度降至100℃以下后取出构件，以减少构件的内应力；
(8)构件的固溶处理：4h内升温至940℃，保温2h，真空度5×10-3Pa，然后进行水淬处理，构件转移时间≤6s。
对本发明实施例制备得到的增材制造构件进行性能测定，结果表明：本发明方法制备的TC4钛合金构件无因内应力释放导致的翘曲变形现象，打印构件的抗拉强度达到1280MPa，屈服强度达到1034MPa，延伸率达到12.1％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种TC4钛合金激光选区熔化增材制造工艺，其特征在于，包括：
A)制备TC4粉末；
对成型部件进行切片、扫描处理；
B)在基板上铺设TC4粉末，采用激光选区熔化工艺打印成型得到构件；扫描实体的激光功率330～400W，光斑直径50～70μm，扫描轮廓及非实体的激光功率100～200W，实体扫描速度3000～3600mm/s，轮廓及非实体扫描速度3000～3600mm/s；铺粉层厚20～30μm；
C)将所述构件进行退火处理；所述退火处理具体为：3.5～4h内升温至830～850℃，保温1～1.3h，真空度为4×10-3～5×10-3Pa，随炉冷却至350～390℃；开炉门，继续通气冷却，温度降至100℃以下；
D)对所述退火后的构件进行固溶处理，得到最终成形构件；所述固溶处理具体为：升温至940～960℃，保温1～2h，保温结束后进行水淬，水淬的水温为0～20℃。
2.根据权利要求1所述的制造工艺，其特征在于，步骤A)所述制备TC4粉末的方法选自气体雾化法、离心雾化法、等离子火炬法和球化法中的一种。
3.根据权利要求1所述的制造工艺，其特征在于，步骤A)所述TC4粉末的流动性为≤25s/50g；TC4粉末的粒径为15～53μm。
4.根据权利要求1所述的制造工艺，其特征在于，步骤A)所述切片厚度为10～30μm；所述扫描采用九宫格方式逐层扫描，逐层扫描时偏转角度；偏转角为36～40°。
5.根据权利要求1所述的制造工艺，其特征在于，步骤B)所述基板预热温度为100～200℃；所述铺粉层厚22～30μm。
6.根据权利要求1所述的制造工艺，其特征在于，步骤B)所述光斑直径55～65μm，扫描轮廓及非实体的激光功率110～200W，实体扫描速度3100～3600mm/s，轮廓及非实体扫描速度3100～3600mm/s；扫描塔接率为0.06～0.07。
7.根据权利要求1所述的制造工艺，其特征在于，步骤B)所述成型在腔室内成型；所述腔室内为惰性气体；腔室内氧含量低于500ppm；腔室内压力为10～40mbar。
8.根据权利要求1所述的制造工艺，其特征在于，所述步骤B)打印后还包括将构件在腔室内放置3～5h。
9.根据权利要求1所述的制造工艺，其特征在于，步骤D)所述固溶处理具体为：3～4h内升温至940～955℃，保温1～1.8h，真空度4×10-3～5×10-3Pa，保温结束后进行水淬，水淬要求淬火前水温为0～18℃，转移时间≤5s。
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