CN107413114A - 一种壳聚糖包覆的二氧化锰‑三氧化二铁/pps复合脱硝滤料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种壳聚糖包覆的MnO2‑Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的制备方法,属于PPS滤料表面功能化改性技术领域,旨在解决现有脱硝催化剂制备方法复杂、催化剂与PPS除尘滤料之间粘结不牢固的问题。具体方法为:将MnO2‑Fe2O3催化剂通过超声负载到PPS滤料上,再在负载后的滤料表面包覆壳聚糖,得到复合脱硝滤料。对PPS滤料进行壳聚糖膜包覆,使MnO2‑Fe2O3催化剂和PPS滤料之间粘结牢固的同时,还增加了PPS滤料的抗拉伸、抗冲击强度,包覆壳聚糖膜的PPS滤料对固体颗粒物的过滤效果提高,由于其酸气吸收性,使得复合滤料还具有抗SO2的效果。
Description
技术领域
本发明属于PPS滤料表面功能化改性技术领域,具体涉及一种壳聚糖包覆的二氧化锰-三氧化二铁/PPS复合脱硝滤料及其制备方法。
背景技术
NOx作为大气污染物之一,是导致酸雨、光化学烟雾、呼吸道疾病等危害的主要元凶。鉴于此,许多国家对于NOx的排放进行了严格的管控,其中,NH3选择性催化还原NO技术(NH3-SCR)作为一种成熟的脱硝技术得到了广泛应用。然而,商用的V-基催化剂催化温度窗口高(300-400℃),需要置于烟气处理的前端,大量粉尘和未处理的强酸碱性物质会导致催化剂的失活、堵塞。因此,开发适用于低温(< 200℃)且活性优异的催化剂很有必要。
目前,Mn-基催化剂表现出优异的低温活性(<200℃)。此外,工业上多采用袋式除尘技术来脱除烟气中的固体颗粒物(PM2.5,PM10),其核心是滤料。聚苯硫醚(PPS)滤料由于其优异的阻燃性、热稳定性,耐老化、酸碱得到了广泛应用。然而传统的PPS滤袋仅有除尘功能。
鉴于此,本发明以MnO2-Fe2O3催化剂为活性组份,经超声负载到PPS滤料后,再在MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料表面包覆壳聚糖膜,用以固定MnO2-Fe2O3催化剂,从而得到粘结牢固的壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料。
发明内容
本发明旨在针对现有脱硝催化剂制备方法复杂、催化剂与PPS除尘滤料之间粘结不牢固的问题,提供一种壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料及其制备方法。对PPS滤料进行壳聚糖膜包覆,使MnO2-Fe2O3催化剂和PPS滤料之间粘结牢固的同时,还增加了PPS滤料的抗拉伸、抗冲击强度,包覆壳聚糖膜的PPS滤料对固体颗粒物的过滤效果提高,由于其酸气吸收性,使得复合滤料还具有抗SO2的效果。
为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
该制备方法主要包括两个部分:(一)以乙醇为溶剂,用超声浸渍法将自制的MnO2-Fe2O3催化剂负载到PPS表面;(二)以乙酸为溶剂,将MnO2-Fe2O3/PPS置于壳聚糖乙酸溶液中,得到壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料,提高MnO2-Fe2O3与PPS滤料的粘结强度的同时赋予复合滤料更高的过滤料率和机械强度。
1. CTS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的制备方法:
a. 分别将定量氯化铁、高锰酸钾溶于水中,超声混合均匀,置成溶液。其中,氯化铁溶液的浓度为0.008~0.06mol/L,高锰酸钾溶液的浓度为0.008~0.1mol/L;
b. 然后将上述高锰酸钾溶液缓慢加入氯化铁溶液中,80℃下连续搅拌反应12h,将所得混合溶液用蒸馏水洗涤抽滤,抽滤所得固体在110℃下烘干,即得MnO2-Fe2O3催化剂;
c. 将所得MnO2-Fe2O3催化剂溶于乙醇中超声分散1h,待形成均匀混合液后,将PPS滤料置于其中,充分超声浸渍,待乙醇挥发完全后,取出PPS滤料,110℃烘干,得到负载MnO2-Fe2O3催化剂的PPS滤料;MnO2-Fe2O3催化剂和PPS滤料之间的质量比为1:5~1:10;
d. 将壳聚糖溶于乙酸,制得质量分数为2%的壳聚糖乙酸溶液,然后将上述所得MnO2-Fe2O3/PPS滤料置于壳聚糖乙酸溶液中浸泡0.5h;
e. 将包覆有壳聚糖乙酸溶液的MnO2-Fe2O3/PPS滤料取出,放置于60℃烘箱中干燥6h成膜,即得粘结强度较高的CS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料;
f. 将步骤e所得滤料取出,用蒸馏水冲洗数次后,110℃下烘干6h得到壳聚糖包覆CS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料。
本发明的有益效果在于:
将MnO2-Fe2O3脱硝催化剂超声负载到PPS滤料后,在MnO2-Fe2O3/PPS滤料表面包覆一层壳聚糖薄膜,一方面起到了固定MnO2-Fe2O3催化剂的作用,另一方面壳聚糖薄膜具有优异的耐磨性、耐碱性和酸气吸收性,增加了PPS滤料的抗拉伸、抗冲击强度,包覆壳聚糖膜的PPS滤料对固体颗粒物的过滤效果提高,由于其酸气吸收性,使得复合滤料还具有抗SO2的效果;整个反应条件温和,制备方法简单,无需有机溶剂,所制备的MnO2-Fe2O3催化剂还具有免煅烧的特性,适合工业化生产。
附图说明
图1 PPS滤料和CTS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的拉伸强度柱状图;
图2 PPS滤料和CTS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的压降柱状图。
具体实施方式
以下是本发明的几个具体实施例,用以进一步说明本发明,但是本发明不仅限于此。
下列实施例中的PPS针刺、水刺毡滤料来源于厦门三维丝有限责任公司。
实施例1
一种CTS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的制备方法,具体步骤为:
a. 分别将定量氯化铁、高锰酸钾溶于水中,超声混合均匀,置成溶液。其中,氯化铁溶液的浓度为0.008mol/L,高锰酸钾溶液的浓度为0.008mol/L;
b. 然后将上述50ml高锰酸钾溶液缓慢加入50ml氯化铁溶液中,80℃下连续搅拌反应12h,将所得混合溶液用蒸馏水洗涤抽滤,抽滤所得固体在110℃下烘干,即得MnO2-Fe2O3催化剂;
c. 取0.01gMnO2-Fe2O3催化剂溶于20 mL无水乙醇中,超声30min,使其分散均匀;
d. 将PPS滤料剪成半径2.5cm的小圆片,置于步骤c形成的均匀分散液中,充分超声浸渍至乙醇挥发完全;然后,取出滤料,在110℃下烘干6h得到负载MnO2-Fe2O3催化剂的PPS滤料;PPS滤料与MnO2-Fe2O3催化剂的质量比为1:10;
e. 取0.05g壳聚糖溶于50 mL36wt%的乙酸溶液中,形成壳聚糖乙酸溶液,并将步骤d所得PPS滤料置于其中,浸渍3h;
f. 将上述包覆壳聚糖溶液的MnO2-Fe2O3/PPS滤料取出,置于60℃烘箱中,烘干成膜;
g. 将步骤f所得PPS滤料用蒸馏水冲洗数次后,110℃烘干12h,得到壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料。
脱硝效率测试条件:[NO]=[NH3]= 440 ppm, [O2]= 5%, N2为平衡气, 空速为WHSV = 1.35×106 ml·gcat -1·h-1,80-180℃的脱硝效率达到30~60%。
实施例2
一种CTS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的制备方法,具体步骤为:
a. 分别将定量氯化铁、高锰酸钾溶于水中,超声混合均匀,置成溶液。其中,氯化铁溶液的浓度为0.06mol/L,高锰酸钾溶液的浓度为0.1mol/L;
b. 然后将上述高锰酸钾溶液缓慢加入氯化铁溶液中,80℃下连续搅拌反应12h,将所得混合溶液用蒸馏水洗涤抽滤,抽滤所得固体在110℃下烘干,即得MnO2-Fe2O3催化剂;
c. 取0.05gMnO2-Fe2O3催化剂溶于20 mL无水乙醇中,超声30min,使其分散均匀;
d. 将PPS滤料剪成半径2.5cm的小圆片,置于步骤c形成的均匀分散液中,充分超声浸渍至乙醇挥发完全;然后,取出滤料,在110℃下烘干6h得到负载MnO2-Fe2O3催化剂的PPS滤料;PPS滤料与MnO2-Fe2O3催化剂的质量比为1:7;
e. 取0.05g壳聚糖溶于50 mL36wt%的乙酸溶液中,形成壳聚糖乙酸溶液,并将步骤d所得PPS滤料置于其中,浸渍3h;
f. 将上述包覆壳聚糖溶液的MnO2-Fe2O3/PPS滤料取出,置于60℃烘箱中,烘干成膜;
g. 将步骤f所得PPS滤料用蒸馏水冲洗数次后,110℃烘干12h,得到壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料。
脱硝效率测试条件:[NO]=[NH3]= 440 ppm, [O2]= 5%,N2为平衡气,空速为 WHSV= 8.97×105 ml·gcat -1·h-1,80-180℃的脱硝效率达到45~70%。
实施例3
一种CTS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的制备方法,具体步骤为:
a. 分别将定量氯化铁、高锰酸钾溶于水中,超声混合均匀,置成溶液。其中,氯化铁溶液的浓度为0.008~0.06mol/L,高锰酸钾溶液的浓度为0.008~0.1mol/L;
b. 然后将上述高锰酸钾溶液缓慢加入氯化铁溶液中,80℃下连续搅拌反应12h,将所得混合溶液用蒸馏水洗涤抽滤,抽滤所得固体在110℃下烘干,即得MnO2-Fe2O3催化剂;
c. 取0.1gMnO2-Fe2O3催化剂溶于20 mL无水乙醇中,超声30min,使其分散均匀;
d. 将PPS滤料剪成半径2.5cm的小圆片,置于步骤c形成的均匀分散液中,充分超声浸渍至乙醇挥发完全;然后,取出滤料,在110℃下烘干6h得到负载MnO2-Fe2O3催化剂的PPS滤料;PPS滤料与MnO2-Fe2O3催化剂的质量比为1:5;
e. 取0.05g壳聚糖溶于50 mL36wt%的乙酸溶液中,形成壳聚糖乙酸溶液,并将步骤d所得PPS滤料置于其中,浸渍3h;
f. 将上述包覆壳聚糖溶液的MnO2-Fe2O3/PPS滤料取出,置于60℃烘箱中,烘干成膜;
g. 将步骤f所得PPS滤料用蒸馏水冲洗数次后,110℃烘干12h,得到壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料。
脱硝效率测试条件:[NO]=[NH3]= 440 ppm, [O2]= 5%, N2为平衡气, 空速为WHSV = 6.73×105 ml·gcat -1·h-1,80-180℃的脱硝效率达到50~85%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的制备方法,其特征在于:将MnO2-Fe2O3催化剂通过超声负载到PPS滤料上,再在负载后的滤料表面包覆壳聚糖,得到复合脱硝滤料。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的制备方法,其特征在于:具体步骤为:
1)将MnO2-Fe2O3催化剂溶于乙醇中超声分散1h,待形成均匀混合液后,将PPS滤料进入混合液中,超声浸渍,待乙醇挥发完全后,取出PPS滤料,110℃烘干,得到负载MnO2-Fe2O3催化剂的PPS滤料;
2)将经步骤1)处理后的滤料在2wt%的壳聚糖乙酸溶液中浸泡0.5h,然后将滤料取出,放置于60℃烘箱中干燥6h,即得粘结强度较高的CS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料;
3)将粘结强度较高的CS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料取出,用蒸馏水冲洗数次后,110℃下烘干6h,得到壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料。
3.根据权利要求1或2所述的壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的制备方法,其特征在于:MnO2-Fe2O3催化剂的制备方法为:将50ml浓度为0.008~0.1mol/L的高锰酸钾溶液缓慢加入到50ml浓度为0.008~0.06mol/L氯化铁溶液中,80℃下连续搅拌反应12h,将反应液经蒸馏水洗涤后抽滤,抽滤所得固体在110℃下烘干,即得MnO2-Fe2O3催化剂。
4.一种如权利要求1或2所述的制备方法制得的壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料。
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