CN107413114A - 一种壳聚糖包覆的二氧化锰‑三氧化二铁/pps复合脱硝滤料及其制备方法 - Google Patents

一种壳聚糖包覆的二氧化锰‑三氧化二铁/pps复合脱硝滤料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种壳聚糖包覆的MnO2‑Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的制备方法，属于PPS滤料表面功能化改性技术领域，旨在解决现有脱硝催化剂制备方法复杂、催化剂与PPS除尘滤料之间粘结不牢固的问题。具体方法为：将MnO2‑Fe2O3催化剂通过超声负载到PPS滤料上，再在负载后的滤料表面包覆壳聚糖，得到复合脱硝滤料。对PPS滤料进行壳聚糖膜包覆，使MnO2‑Fe2O3催化剂和PPS滤料之间粘结牢固的同时，还增加了PPS滤料的抗拉伸、抗冲击强度，包覆壳聚糖膜的PPS滤料对固体颗粒物的过滤效果提高，由于其酸气吸收性，使得复合滤料还具有抗SO2的效果。

Description

一种壳聚糖包覆的二氧化锰-三氧化二铁/PPS复合脱硝滤料 及其制备方法
技术领域
本发明属于PPS滤料表面功能化改性技术领域，具体涉及一种壳聚糖包覆的二氧化锰-三氧化二铁/PPS复合脱硝滤料及其制备方法。
背景技术
NOx作为大气污染物之一，是导致酸雨、光化学烟雾、呼吸道疾病等危害的主要元凶。鉴于此，许多国家对于NOx的排放进行了严格的管控，其中，NH3选择性催化还原NO技术（NH3-SCR）作为一种成熟的脱硝技术得到了广泛应用。然而，商用的V-基催化剂催化温度窗口高（300-400℃），需要置于烟气处理的前端，大量粉尘和未处理的强酸碱性物质会导致催化剂的失活、堵塞。因此，开发适用于低温（< 200℃）且活性优异的催化剂很有必要。
目前，Mn-基催化剂表现出优异的低温活性（＜200℃）。此外，工业上多采用袋式除尘技术来脱除烟气中的固体颗粒物（PM2.5，PM10），其核心是滤料。聚苯硫醚（PPS）滤料由于其优异的阻燃性、热稳定性，耐老化、酸碱得到了广泛应用。然而传统的PPS滤袋仅有除尘功能。
鉴于此，本发明以MnO2-Fe2O3催化剂为活性组份，经超声负载到PPS滤料后，再在MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料表面包覆壳聚糖膜，用以固定MnO2-Fe2O3催化剂，从而得到粘结牢固的壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料。
发明内容
本发明旨在针对现有脱硝催化剂制备方法复杂、催化剂与PPS除尘滤料之间粘结不牢固的问题，提供一种壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料及其制备方法。对PPS滤料进行壳聚糖膜包覆，使MnO2-Fe2O3催化剂和PPS滤料之间粘结牢固的同时，还增加了PPS滤料的抗拉伸、抗冲击强度，包覆壳聚糖膜的PPS滤料对固体颗粒物的过滤效果提高，由于其酸气吸收性，使得复合滤料还具有抗SO2的效果。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
该制备方法主要包括两个部分：（一）以乙醇为溶剂，用超声浸渍法将自制的MnO2-Fe2O3催化剂负载到PPS表面；（二）以乙酸为溶剂，将MnO2-Fe2O3/PPS置于壳聚糖乙酸溶液中，得到壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料，提高MnO2-Fe2O3与PPS滤料的粘结强度的同时赋予复合滤料更高的过滤料率和机械强度。
1. CTS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的制备方法：
a. 分别将定量氯化铁、高锰酸钾溶于水中，超声混合均匀，置成溶液。其中，氯化铁溶液的浓度为0.008~0.06mol/L，高锰酸钾溶液的浓度为0.008~0.1mol/L；
b. 然后将上述高锰酸钾溶液缓慢加入氯化铁溶液中，80℃下连续搅拌反应12h，将所得混合溶液用蒸馏水洗涤抽滤，抽滤所得固体在110℃下烘干，即得MnO2-Fe2O3催化剂；
c. 将所得MnO2-Fe2O3催化剂溶于乙醇中超声分散1h，待形成均匀混合液后，将PPS滤料置于其中，充分超声浸渍，待乙醇挥发完全后，取出PPS滤料，110℃烘干，得到负载MnO2-Fe2O3催化剂的PPS滤料；MnO2-Fe2O3催化剂和PPS滤料之间的质量比为1:5~1:10；
d. 将壳聚糖溶于乙酸，制得质量分数为2%的壳聚糖乙酸溶液，然后将上述所得MnO2-Fe2O3/PPS滤料置于壳聚糖乙酸溶液中浸泡0.5h；
e. 将包覆有壳聚糖乙酸溶液的MnO2-Fe2O3/PPS滤料取出，放置于60℃烘箱中干燥6h成膜，即得粘结强度较高的CS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料；
f. 将步骤e所得滤料取出，用蒸馏水冲洗数次后，110℃下烘干6h得到壳聚糖包覆CS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料。
本发明的有益效果在于：
将MnO2-Fe2O3脱硝催化剂超声负载到PPS滤料后，在MnO2-Fe2O3/PPS滤料表面包覆一层壳聚糖薄膜，一方面起到了固定MnO2-Fe2O3催化剂的作用，另一方面壳聚糖薄膜具有优异的耐磨性、耐碱性和酸气吸收性，增加了PPS滤料的抗拉伸、抗冲击强度，包覆壳聚糖膜的PPS滤料对固体颗粒物的过滤效果提高，由于其酸气吸收性，使得复合滤料还具有抗SO2的效果；整个反应条件温和，制备方法简单，无需有机溶剂，所制备的MnO2-Fe2O3催化剂还具有免煅烧的特性，适合工业化生产。
附图说明
图1 PPS滤料和CTS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的拉伸强度柱状图；
图2 PPS滤料和CTS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的压降柱状图。
具体实施方式
以下是本发明的几个具体实施例，用以进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
下列实施例中的PPS针刺、水刺毡滤料来源于厦门三维丝有限责任公司。
实施例1
一种CTS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的制备方法，具体步骤为：
a. 分别将定量氯化铁、高锰酸钾溶于水中，超声混合均匀，置成溶液。其中，氯化铁溶液的浓度为0.008mol/L，高锰酸钾溶液的浓度为0.008mol/L；
b. 然后将上述50ml高锰酸钾溶液缓慢加入50ml氯化铁溶液中，80℃下连续搅拌反应12h，将所得混合溶液用蒸馏水洗涤抽滤，抽滤所得固体在110℃下烘干，即得MnO2-Fe2O3催化剂；
c. 取0.01gMnO2-Fe2O3催化剂溶于20 mL无水乙醇中，超声30min，使其分散均匀；
d. 将PPS滤料剪成半径2.5cm的小圆片，置于步骤c形成的均匀分散液中，充分超声浸渍至乙醇挥发完全；然后，取出滤料，在110℃下烘干6h得到负载MnO2-Fe2O3催化剂的PPS滤料；PPS滤料与MnO2-Fe2O3催化剂的质量比为1:10；
e. 取0.05g壳聚糖溶于50 mL36wt%的乙酸溶液中，形成壳聚糖乙酸溶液，并将步骤d所得PPS滤料置于其中，浸渍3h；
f. 将上述包覆壳聚糖溶液的MnO2-Fe2O3/PPS滤料取出，置于60℃烘箱中，烘干成膜；
g. 将步骤f所得PPS滤料用蒸馏水冲洗数次后，110℃烘干12h，得到壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料。
脱硝效率测试条件：[NO]=[NH3]= 440 ppm, [O2]= 5%, N2为平衡气, 空速为WHSV = 1.35×106 ml·gcat -1·h-1，80-180℃的脱硝效率达到30~60%。
实施例2
一种CTS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的制备方法，具体步骤为：
a. 分别将定量氯化铁、高锰酸钾溶于水中，超声混合均匀，置成溶液。其中，氯化铁溶液的浓度为0.06mol/L，高锰酸钾溶液的浓度为0.1mol/L；
b. 然后将上述高锰酸钾溶液缓慢加入氯化铁溶液中，80℃下连续搅拌反应12h，将所得混合溶液用蒸馏水洗涤抽滤，抽滤所得固体在110℃下烘干，即得MnO2-Fe2O3催化剂；
c. 取0.05gMnO2-Fe2O3催化剂溶于20 mL无水乙醇中，超声30min，使其分散均匀；
d. 将PPS滤料剪成半径2.5cm的小圆片，置于步骤c形成的均匀分散液中，充分超声浸渍至乙醇挥发完全；然后，取出滤料，在110℃下烘干6h得到负载MnO2-Fe2O3催化剂的PPS滤料；PPS滤料与MnO2-Fe2O3催化剂的质量比为1：7；
e. 取0.05g壳聚糖溶于50 mL36wt%的乙酸溶液中，形成壳聚糖乙酸溶液，并将步骤d所得PPS滤料置于其中，浸渍3h；
f. 将上述包覆壳聚糖溶液的MnO2-Fe2O3/PPS滤料取出，置于60℃烘箱中，烘干成膜；
g. 将步骤f所得PPS滤料用蒸馏水冲洗数次后，110℃烘干12h，得到壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料。
脱硝效率测试条件：[NO]=[NH3]= 440 ppm, [O2]= 5%，N2为平衡气，空速为 WHSV= 8.97×105 ml·gcat -1·h-1，80-180℃的脱硝效率达到45~70%。
实施例3
一种CTS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的制备方法，具体步骤为：
a. 分别将定量氯化铁、高锰酸钾溶于水中，超声混合均匀，置成溶液。其中，氯化铁溶液的浓度为0.008~0.06mol/L，高锰酸钾溶液的浓度为0.008~0.1mol/L；
b. 然后将上述高锰酸钾溶液缓慢加入氯化铁溶液中，80℃下连续搅拌反应12h，将所得混合溶液用蒸馏水洗涤抽滤，抽滤所得固体在110℃下烘干，即得MnO2-Fe2O3催化剂；
c. 取0.1gMnO2-Fe2O3催化剂溶于20 mL无水乙醇中，超声30min，使其分散均匀；
d. 将PPS滤料剪成半径2.5cm的小圆片，置于步骤c形成的均匀分散液中，充分超声浸渍至乙醇挥发完全；然后，取出滤料，在110℃下烘干6h得到负载MnO2-Fe2O3催化剂的PPS滤料；PPS滤料与MnO2-Fe2O3催化剂的质量比为1：5；
e. 取0.05g壳聚糖溶于50 mL36wt%的乙酸溶液中，形成壳聚糖乙酸溶液，并将步骤d所得PPS滤料置于其中，浸渍3h；
f. 将上述包覆壳聚糖溶液的MnO2-Fe2O3/PPS滤料取出，置于60℃烘箱中，烘干成膜；
g. 将步骤f所得PPS滤料用蒸馏水冲洗数次后，110℃烘干12h，得到壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料。
脱硝效率测试条件：[NO]=[NH3]= 440 ppm, [O2]= 5%, N2为平衡气, 空速为WHSV = 6.73×105 ml·gcat -1·h-1，80-180℃的脱硝效率达到50~85%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的制备方法，其特征在于：将MnO2-Fe2O3催化剂通过超声负载到PPS滤料上，再在负载后的滤料表面包覆壳聚糖，得到复合脱硝滤料。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
1）将MnO2-Fe2O3催化剂溶于乙醇中超声分散1h，待形成均匀混合液后，将PPS滤料进入混合液中，超声浸渍，待乙醇挥发完全后，取出PPS滤料，110℃烘干，得到负载MnO2-Fe2O3催化剂的PPS滤料；
2）将经步骤1）处理后的滤料在2wt%的壳聚糖乙酸溶液中浸泡0.5h，然后将滤料取出，放置于60℃烘箱中干燥6h，即得粘结强度较高的CS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料；
3）将粘结强度较高的CS@MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料取出，用蒸馏水冲洗数次后，110℃下烘干6h，得到壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料。
3.根据权利要求1或2所述的壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料的制备方法，其特征在于：MnO2-Fe2O3催化剂的制备方法为：将50ml浓度为0.008~0.1mol/L的高锰酸钾溶液缓慢加入到50ml浓度为0.008~0.06mol/L氯化铁溶液中，80℃下连续搅拌反应12h，将反应液经蒸馏水洗涤后抽滤，抽滤所得固体在110℃下烘干，即得MnO2-Fe2O3催化剂。
4.一种如权利要求1或2所述的制备方法制得的壳聚糖包覆的MnO2-Fe2O3/PPS复合脱硝滤料。
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