CN107410811B - 一种叶黄素微胶囊的制备方法及叶黄素微胶囊速溶饮料 - Google Patents
一种叶黄素微胶囊的制备方法及叶黄素微胶囊速溶饮料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种叶黄素微胶囊的制备方法及叶黄素微胶囊速溶饮料,属于食品领域。本发明叶黄素微胶囊以叶黄素为芯材,酪蛋白酸钠为壁材,所得微胶囊中叶黄素的包埋率高达97%,在水中的溶解速度为44 s品质良好,原料均为食品级或来源于食品,无毒,安全性高,可以食用,消化率和吸收率均高于天然叶黄素。本发明叶黄素微胶囊速溶饮料以叶黄素微胶囊、黄玉米糁和杏仁为主要原料,以甜菊糖苷作为甜味剂。饮料满足口感好的同时,主要营养物质玉米黄素和叶黄素的含量也很高,每日只需冲很少量即可满足WHO/FAO对健康成年人叶黄素10mg/天的建议摄入量,饮料含有粗粮玉米以及非蔗糖甜味剂,是中老年人和糖尿病患者保健食品的不二之选。
Description
技术领域
本发明涉及一种叶黄素微胶囊的制备方法和叶黄素微胶囊速溶饮料,属于食品领域。
背景技术
叶黄素(Lutein,简称LUT),即3,3’-二羟基-β,α-胡萝卜素,分子式C40H56O2,分子量568.88,属脂溶性物质,在水中不易溶解,易溶于脂肪性溶剂以及某些有机溶剂。它具有很多对人体有益的保健功效,有研究证明,在饮食中摄入一定量的叶黄素可预防机体器官衰老和细胞衰老,还能预防人眼部视网膜黄斑病引起的中老年人的视力下降与失明,还能减轻光线对视网膜黄斑部光敏感细胞所造成的伤害,叶黄素的光保护和抗氧化作用能抑制眼部有害自由基的生成,对眼睛起到保护作用。在国际市场上,叶黄素有“国际黄金”的美誉。叶黄素较强的抗氧化作用主要是通过物理或化学途径消灭单线态氧,从而强化机体的免疫力,抑制了活性氧自由基对细胞的破坏,保护机体不受伤害;而活性氧自由基与体内蛋白质、DNA的反应正是各种慢性疾病发生的重要原因之一。叶黄素安全无毒,符合食品添加剂“天然”、“多功能”、“营养”的发展方向,与各种互补有益营养元素一起添加到食品中,可以有效的增强食品的营养与保健作用,随着食品工业化水平的完善和提取工艺的提高,叶黄素在功能与营养食品领域的前景将越来越广阔。
玉米黄素(Zeaxanthin),又名玉米黄质,中文半系统命名为3,3’-二羟基-β-胡萝卜素,分子式C40H56O2,相对分子质量568.88。玉米黄素是一种含氧的类胡萝卜素,与叶黄素属同分异构体。有研究报道玉米黄素具有视觉保护、预防老年黄斑病变、白内障和抗氧化作用。人体视网膜黄斑色素为叶黄素和玉米黄素的混合物,其中玉米黄素主要集中于视网膜黄斑中心,由于对光可以特异性吸收,因此可以吸收对视网膜最具损伤性的蓝光,从而大大降低高能短波光的危害。有动物实验研究表明,玉米黄素除了对视觉起保护作用外,还具有预防癌症的功效,在给动物饲喂高玉米黄素含量食物后,其体内可移植性乳腺癌细胞的生长有所减缓,同时淋巴细胞的增值效应增强,是乳腺癌的抗癌剂。
微胶囊(Microcapsule,简称MC)是指一些由天然或人工合成高分子材料组成的具有聚合物壁壳的微型容器或包装物,外形一般呈球型。微胶囊化产品已经广泛的出现在食品工业、医药工业以及日用化工领域,特别是在食品领域中,经过微胶囊化的处理可以掩盖某些食品成分的不良风味、缓释香味或者提高感官效果、提高温度或者光照敏感性食品组分的稳定性、及芯材在焙烤或者杀菌条件下的保留率。
叶黄素作为一种有生物活性的营养功能因子,已被科技公司以及生产企业制作为各种黄素产品,其中不乏制备成叶黄素微胶囊。然而现有技术中公开的叶黄素微胶囊虽然众多,但是存在微胶囊大多不可食用,制备过程中往往需要添加诸如吐温-20、吐温-80以及叶黄素油树脂等,且制备方法繁琐,贮存稳定性和生物消化吸收情况未知,包埋率和载药量低的缺陷。如申请号为200810015871.5的专利公开了一种叶黄素微胶囊及其制备方法,其原料组成中含有大量非可食用有机溶剂,如甲醛、戊二醛、吐温-20、吐温-80等。申请号为201010520413.4的专利公开的叶黄素微胶囊包埋率仅为91.69%。
发明内容
针对上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种包埋率高、水溶性好、储存稳定性高、安全无毒、可食用的并且易于被人体消化和吸收的叶黄素微胶囊的制备方法,本发明的目的在于提供一种用该叶黄素微胶囊制备的口感好,主要营养物质玉米黄素和叶黄素含量高,营养丰富,的速溶饮料。
本发明的技术方案如下所述:
一种叶黄素微胶囊的制备方法,具体步骤为:
(1)叶黄素芯-壁材混合液的制备:将天然叶黄素芯材和酪蛋白酸钠壁材分别溶解于40%食用酒精中。将酪蛋白酸钠酒精溶液在60℃下加热5min,之后将叶黄素酒精溶液逐滴加入酪蛋白酸钠酒精溶液中并用磁力搅拌器搅拌,得叶黄素芯-壁材混合液,再用100目筛网过滤,去除大块不溶颗粒;
(2)叶黄素-酪蛋白酸钠微乳的制备:将过滤所得混合液经10000rpm高速分散4min,每隔30s休息15s,重复分散8次,得到质地均匀一致的叶黄素-酪蛋白酸钠微乳;
(3)喷雾干燥;
步骤(1)具体为,所述的芯材叶黄素占芯-壁材混合液的重量百分比为0.469~0.495%,壁材酪蛋白酸钠占芯-壁材混合液总重量的百分比为0.495~5.634%,滴加完毕后的持续搅拌时间为10~140min;
步骤(3)具体步骤为,将所得的叶黄素-酪蛋白酸钠微乳在140~200℃条件下进行喷雾干燥,得叶黄素微胶囊。
用叶黄素微胶囊的制备方法制备出的叶黄素微胶囊制备叶黄素微胶囊速溶饮料,具体制备步骤为:
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向熟化的黄玉米糁中加入α-淀粉酶进行酶解;
(3)原料调配;
(4)向原料中加入复合稳定剂并混合打浆:将步骤(3)中各原料以及复合稳定剂海藻酸钠、黄原胶、羧甲基纤维素钠和瓜尔豆胶加入打浆机中进行打浆2min,初步得到含叶黄素微胶囊的玉米杏仁液体饮料;
(5)粗磨饮料颗粒:用胶体磨机粗磨步骤(4)所得液体饮料;
(6)细磨饮料颗粒:采用高压均质机将步骤(5)所得液体饮料的颗粒在300bar条件下细磨5min;
(7)喷雾干燥:用喷雾干燥机将步骤(6)所得液体饮料进行喷雾干燥;
步骤(2)中α-淀粉酶占黄玉米糁的重量百分比为0.005~0.035%,酶解温度为40~70℃,酶解时间为0~25min;
步骤(3)中各原料占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:叶黄素微胶囊0.017~0.1%,经酶解的玉米糁8~20%,杏仁0.005~0.25%,甜菊糖苷0.0018~0.0108%,其余为饮用水:
步骤(5)具体为,将步骤(4)中制得的液体饮料通过孔径为0.18mm的80目胶体磨粗磨5~25min;
步骤(7)中喷雾干燥条件为,进风口温度为150~180℃,出风口温度为90℃,进料速度为400mL/h。本发明与现有技术相比具有以下优点:
(1)叶黄素微胶囊制备过程中所用到的原料均为食品级或来源于食品,无毒,安全性高,使微胶囊可以被食用。
(2)制备所得的叶黄素微胶囊包埋率高,叶黄素的有效载量较高,且水溶性好,溶解速度快。
(3)本产品所含叶黄素微胶囊中的叶黄素成分具有较佳的释放性能,叶黄素微胶囊在体内的释放情况与天然叶黄素相同,且叶黄素微胶囊相比于天然叶黄素可以更好的被人体消化和吸收,并且有效减少了叶黄素的分解。
(4)叶黄素微胶囊饮料口感好,同时玉米黄素和叶黄素含量高,每日只需冲很少量即可满足WHO/FAO对健康成年人叶黄素10mg/天的建议摄入量。
(5)叶黄素微胶囊饮料中使用的甜味剂甜菊糖苷是一种天然甜味剂,甜度为蔗糖的250~450倍,是最接近白砂糖的天然甜味剂,具有健胃促进消化、醒酒和消除疲劳的作用,同时对糖尿病患者降血糖、肥胖病、高血压及龋齿等病患者均有防治作用。
(6)本速溶饮料产品的原料中含有叶黄素、黄玉米糁以及杏仁,同时具备多种功效,尤其适用中老年人食用。叶黄素和黄玉米糁中所含的玉米黄素可预防老年性视网膜黄斑病变;黄玉米作为粗粮,可加强肠壁蠕动、防止老年便秘、促进机体废物排泄;杏仁含有核黄素,且富含抗氧化剂维生素E、胡萝卜素、铁、锌等,食用可控制体内胆固醇的含量、降低心脏病等多种慢性病的发病危险,是中老年群体的健康食品。
附图说明
图1为天然叶黄素及叶黄素微胶囊的扫描电子显微镜照片。(a)和(b)分别为天然叶黄素和实施例6叶黄素微胶囊。
图2为天然叶黄素及叶黄素微胶囊在不同温度下的保留率。(a)、(b)和(c)分别对应4℃、25℃、37℃温度条件下的叶黄素和实施例6中叶黄素的保留率。
图3为天然叶黄素及实施例6叶黄素微胶囊在不避光室温条件下的保留率。
图4为天然叶黄素及实施例6叶黄素微胶囊在不同pH下的保留率。(a)、(b)和(c)分别为pH=2、pH=5、pH=7条件下的叶黄素保留率。
图5为天然叶黄素及实施例6叶黄素微胶囊在37℃下的体外模拟释放情况
图6为天然叶黄素和实施例6叶黄素微胶囊被肠道Caco-2细胞吸收的具体情况。(a)和(b)分别为天然叶黄素和实施例6叶黄素微胶囊。
图7为模拟胃液在静态和动态条件下叶黄素和实施例6叶黄素微胶囊的消化情况。(a)为模拟静态消化最大叶黄素摄入量。(b)为模拟动态消化最大叶黄素摄入量。(c)为模拟静态消化正常叶黄素摄入量,(d)为模拟动态消化正常叶黄素摄入量。
图8为不同α-淀粉酶加入量对不同样品的悬浮稳定性的影响。
图9为不同α-淀粉酶的酶解温度对不同样品的悬浮稳定性的影响。
图10为不同α-淀粉酶的酶解时间对不同样品的悬浮稳定性的影响。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步阐述,给出的实施例仅为阐明本发明,不因此而限制本发明。
实施例1
(1)叶黄素芯-壁材混合液的制备:称取天然叶黄素(芯材)4g和酪蛋白酸钠(壁材)32g并分别溶解于200mL和600mL 40%食用酒精中。将溶解完全的酪蛋白酸钠酒精溶液在60℃下加热5min,之后在磁力搅拌器上将叶黄素酒精溶液逐滴加入至酪蛋白酸钠酒精溶液中,持续搅拌10min可得叶黄素芯-壁材混合液。将所得到的叶黄素芯-壁材混合液用100目筛网过滤,去除大块不溶颗粒。
(2)高速分散:将过滤所得混合液经10000rpm高速分散4min,每隔30s休息15s,重复分散8次,得到质地均匀一致的叶黄素-酪蛋白酸钠微乳;
(3)喷雾干燥:将所得的叶黄素-酪蛋白酸钠微乳进行喷雾干燥,进口温度140℃,出口温度90℃,得到干燥的叶黄素微胶囊。
实施例2
(1)叶黄素芯-壁材混合液的制备:称取天然叶黄素4g和酪蛋白酸钠48g并分别溶解于200mL和600mL 40%食用酒精中。将溶解完全的酪蛋白酸钠酒精溶液在60℃下加热5min,之后在磁力搅拌器上将叶黄素酒精溶液逐滴加入至酪蛋白酸钠酒精溶液中,持续搅拌140min可得叶黄素芯-壁材混合液。将所得到的叶黄素芯-壁材混合液用100目筛网过滤,去除大块不溶颗粒。
步骤(2)同实施例1。
(3)喷雾干燥:将所得的叶黄素-酪蛋白酸钠微乳进行喷雾干燥,进口温度200℃,出口温度90℃,得到干燥的叶黄素微胶囊。
实施例3
(1)叶黄素芯-壁材混合液的制备:称取天然叶黄素4g和酪蛋白酸钠4g并分别溶解于200mL和600mL 40%食用酒精中。将溶解完全的酪蛋白酸钠酒精溶液在60℃下加热5min,之后在磁力搅拌器上将叶黄素酒精溶液逐滴加入至酪蛋白酸钠酒精溶液中,持续搅拌125min可得叶黄素芯-壁材混合液。将所得到的叶黄素芯-壁材混合液用100目筛网过滤,去除大块不溶颗粒。
步骤(2)同实施例1。
(3)喷雾干燥:将所得的叶黄素-酪蛋白酸钠微乳进行喷雾干燥,进口温度185℃,出口温度90℃,得到干燥的叶黄素微胶囊。
实施例4
(1)叶黄素芯-壁材混合液的制备:称取天然叶黄素4g和酪蛋白酸钠48g并分别溶解于200mL和600mL40%食用酒精中。将溶解完全的酪蛋白酸钠酒精溶液在60℃下加热5min,之后在磁力搅拌器上将叶黄素酒精溶液逐滴加入至酪蛋白酸钠酒精溶液中,持续搅拌10min可得叶黄素芯-壁材混合液。将所得到的叶黄素芯-壁材混合液用100目筛网过滤,去除大块不溶颗粒。
步骤(2)同实施例1。
(3)喷雾干燥:将所得的叶黄素-酪蛋白酸钠微乳进行喷雾干燥,进口温度140℃,出口温度90℃,得到干燥的叶黄素微胶囊。
实施例5
(1)叶黄素芯-壁材混合液的制备:称取天然叶黄素4g和酪蛋白酸钠16g并分别溶解于200mL和600mL40%食用酒精中。将溶解完全的酪蛋白酸钠酒精溶液在60℃下加热5min,之后在磁力搅拌器上将叶黄素酒精溶液逐滴加入至酪蛋白酸钠酒精溶液中,持续搅拌60min可得叶黄素芯-壁材混合液。将所得到的叶黄素芯-壁材混合液用100目筛网过滤,去除大块不溶颗粒。
步骤(2)同实施例1。
(3)喷雾干燥:将所得的叶黄素-酪蛋白酸钠微乳进行喷雾干燥,进口温度160℃,出口温度90℃,得到干燥的叶黄素微胶囊。
实施例6
(1)叶黄素芯-壁材混合液的制备:称取天然叶黄素4g和酪蛋白酸钠18g并分别溶解于200mL和600mL 40%食用酒精中。将溶解完全的酪蛋白酸钠酒精溶液在60℃下加热5min,之后在磁力搅拌器上将叶黄素酒精溶液逐滴加入至酪蛋白酸钠酒精溶液中,持续搅拌120min可得叶黄素芯-壁材混合液。将所得到的叶黄素芯-壁材混合液用100目筛网过滤,去除大块不溶颗粒。
步骤(2)同实施例1。
(3)喷雾干燥:将所得的叶黄素-酪蛋白酸钠微乳进行喷雾干燥,进口温度180℃,出口温度90℃,得到干燥的叶黄素微胶囊。
实施例7
叶黄素微胶囊速溶饮料,具体制备步骤为:
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向24g熟化的黄玉米糁中加入0.0036gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为50℃,酶解时间为10min;
(3)原料调配:叶黄素微胶囊0.099g,经酶解的玉米糁24g,杏仁0.45g,甜菊糖苷0.0054g,饮用水300mL;
(4)加入复合稳定剂并混合打浆:将复合稳定剂海藻酸钠0.45g、黄原胶0.24g、羧甲基纤维素钠0.3g和瓜尔豆胶0.06g以及步骤(3)中各原料加入打浆机中进行打浆2min,初步得到含叶黄素微胶囊的玉米杏仁液体饮料;
(5)粗磨饮料颗粒:将步骤(4)中制得的液体饮料通过孔径为0.18mm的80目胶体磨粗磨10min;
(6)细磨饮料颗粒:采用高压均质机将步骤(5)所得液体饮料的颗粒在300bar条件下细磨5min;
(7)喷雾干燥:用喷雾干燥机将步骤(6)所得液体饮料进行喷雾干燥,喷雾干燥条件为,进风口温度为160℃,出风口温度为90℃,进料速度为400mL/h。
实施例8:
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向向24g熟化的黄玉米糁中加入0.0084gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为70℃,酶解时间为25min;
步骤(3)至步骤(7)同实施例7。
实施例9:
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向24g熟化的黄玉米糁中加入0.0072gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为65℃,酶解时间为20min;
步骤(3)至步骤(7)同实施例7。
实施例10:
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向24g熟化的黄玉米糁中加入0.0060gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为60℃,酶解时间为15min;
步骤(3)至步骤(7)同实施例7。
实施例11:
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向24g熟化的黄玉米糁中加入0.0048gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为55℃,酶解时间为5min;
步骤(3)至步骤(7)同实施例7。
实施例12:
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向24g熟化的黄玉米糁中加入0.0012gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为45℃,酶解时间为2min;
步骤(3)至步骤(7)同实施例7。
实施例13:
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向24g熟化的黄玉米糁中加入0.0024gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为40℃,酶解时间为0min;
步骤(3)至步骤(7)同实施例7。
实施例14
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向30g熟化的黄玉米糁中加入加入0.006gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为55℃,酶解时间为5min;
(3)原料调配:各原料占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:叶黄素微胶囊0.099g,经酶解的玉米糁30g,杏仁0.75g,甜菊糖苷0.0054g,饮用水300mL;
(4)加入复合稳定剂并混合打浆:将复合稳定剂海藻酸钠0.45g、黄原胶0.24g、羧甲基纤维素钠0.3g和瓜尔豆胶0.06g以及步骤(3)中各原料加入打浆机中进行打浆2min,初步得到含叶黄素微胶囊的玉米杏仁液体饮料;
(5)粗磨饮料颗粒:将步骤(4)中制得的液体饮料通过孔径为0.18mm的80目胶体磨粗磨10min;
(6)细磨饮料颗粒:采用高压均质机将步骤(5)所得液体饮料的颗粒在300bar条件下细磨5min;
(7)喷雾干燥:用喷雾干燥机将步骤(6)所得液体饮料进行喷雾干燥,喷雾干燥条件为,进风口温度为160℃,出风口温度为90℃,进料速度为400mL/h。
实施例15
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向30g熟化的黄玉米糁中加入0.006gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为55℃,酶解时间为5min;
(3)原料调配:各原料占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:叶黄素微胶囊0.3g,经酶解的玉米糁30g,杏仁0.15g,甜菊糖苷0.0054g,饮用水300mL;
(4)加入复合稳定剂并混合打浆:将复合稳定剂海藻酸钠0.45g、黄原胶0.24g、羧甲基纤维素钠0.3g和瓜尔豆胶0.06g以及步骤(3)中各原料加入打浆机中进行打浆2min,初步得到含叶黄素微胶囊的玉米杏仁液体饮料;
(5)粗磨饮料颗粒:将步骤(4)中制得的液体饮料通过孔径为0.18mm的80目胶体磨粗磨15min;
(6)细磨饮料颗粒:采用高压均质机将步骤(5)所得液体饮料的颗粒在300bar条件下细磨5min;
(7)喷雾干燥:用喷雾干燥机将步骤(6)所得液体饮料进行喷雾干燥,喷雾干燥条件为,进风口温度为170℃,出风口温度为90℃,进料速度为400mL/h。
实施例16
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向24g熟化的黄玉米糁中加入0.0048gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为55℃,酶解时间为5min;
(3)原料调配:各原料占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:叶黄素微胶囊0.201g,经酶解的玉米糁24g,杏仁0.15g,甜菊糖苷0.0054g,饮用水300mL;
(4)加入复合稳定剂并混合打浆:将复合稳定剂海藻酸钠0.45g、黄原胶0.24g、羧甲基纤维素钠0.3g和瓜尔豆胶0.06g以及步骤(3)中各原料加入打浆机中进行打浆2min,初步得到含叶黄素微胶囊的玉米杏仁液体饮料;
(5)粗磨饮料颗粒:将步骤(4)中制得的液体饮料通过孔径为0.18mm的80目胶体磨粗磨20min;
(6)细磨饮料颗粒:采用高压均质机将步骤(5)所得液体饮料的颗粒在300bar条件下细磨5min;
(7)喷雾干燥:用喷雾干燥机将步骤(6)所得液体饮料进行喷雾干燥,喷雾干燥条件为,进风口温度为180℃,出风口温度为90℃,进料速度为400mL/h。
实施例17
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向48g熟化的黄玉米糁中加入0.0096gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为55℃,酶解时间为5min;
(3)原料调配:各原料占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:叶黄素微胶囊0.3g,经酶解的玉米糁48g,杏仁0.15g,甜菊糖苷0.0054g,饮用水300mL;
(4)加入复合稳定剂并混合打浆:将复合稳定剂海藻酸钠0.45g、黄原胶0.24g、羧甲基纤维素钠0.3g和瓜尔豆胶0.06g以及步骤(3)中各原料加入打浆机中进行打浆2min,初步得到含叶黄素微胶囊的玉米杏仁液体饮料;
(5)粗磨饮料颗粒:将步骤(4)中制得的液体饮料通过孔径为0.18mm的80目胶体磨粗磨20min;
(6)细磨饮料颗粒:采用高压均质机将步骤(5)所得液体饮料的颗粒在300bar条件下细磨5min;
(7)喷雾干燥:用喷雾干燥机将步骤(6)所得液体饮料进行喷雾干燥,喷雾干燥条件为,进风口温度为160℃,出风口温度为90℃,进料速度为400mL/h。
实施例18
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向30g熟化的黄玉米糁中加入0.006gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为55℃,酶解时间为5min;
(3)原料调配:各原料占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:叶黄素微胶囊0.2010g,经酶解的玉米糁30g,杏仁0.45g,甜菊糖苷0.0324g,饮用水300mL;
(4)加入复合稳定剂并混合打浆:将复合稳定剂海藻酸钠0.45g、黄原胶0.24g、羧甲基纤维素钠0.3g和瓜尔豆胶0.06g以及步骤(3)中各原料加入打浆机中进行打浆2min,初步得到含叶黄素微胶囊的玉米杏仁液体饮料;
(5)粗磨饮料颗粒:将步骤(4)中制得的液体饮料通过孔径为0.18mm的80目胶体磨粗磨10min;
(6)细磨饮料颗粒:采用高压均质机将步骤(5)所得液体饮料的颗粒在300bar条件下细磨5min;
(7)喷雾干燥:用喷雾干燥机将步骤(6)所得液体饮料进行喷雾干燥,喷雾干燥条件为,进风口温度为170℃,出风口温度为90℃,进料速度为400mL/h。
实施例19
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向42g熟化的黄玉米糁中加入0.0084gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为55℃,酶解时间为5min;
(3)原料调配:各原料占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:叶黄素微胶囊0.099g,经酶解的玉米糁42g,杏仁0.15g,甜菊糖苷0.0234g,饮用水300mL;
(4)加入复合稳定剂并混合打浆:将复合稳定剂海藻酸钠0.45g、黄原胶0.24g、羧甲基纤维素钠0.3g和瓜尔豆胶0.06g以及步骤(3)中各原料加入打浆机中进行打浆2min,初步得到含叶黄素微胶囊的玉米杏仁液体饮料;
(5)粗磨饮料颗粒:将步骤(4)中制得的液体饮料通过孔径为0.18mm的80目胶体磨粗磨15min;
(6)细磨饮料颗粒:采用高压均质机将步骤(5)所得液体饮料的颗粒在300bar条件下细磨5min;
(7)喷雾干燥:用喷雾干燥机将步骤(6)所得液体饮料进行喷雾干燥,喷雾干燥条件为,进风口温度为180℃,出风口温度为90℃,进料速度为400mL/h。
实施例20
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向48g熟化的黄玉米糁中加入0.0096gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为55℃,酶解时间为5min;
(3)原料调配:各原料占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:叶黄素微胶囊0.201g,经酶解的玉米糁48g,杏仁0.15g,甜菊糖苷0.0234g,饮用水300mL;
(4)加入复合稳定剂并混合打浆:将复合稳定剂海藻酸钠0.45g、黄原胶0.24g、羧甲基纤维素钠0.3g和瓜尔豆胶0.06g以及步骤(3)中各原料加入打浆机中进行打浆2min,初步得到含叶黄素微胶囊的玉米杏仁液体饮料;
(5)粗磨饮料颗粒:将步骤(4)中制得的液体饮料通过孔径为0.18mm的80目胶体磨粗磨15min;
(6)细磨饮料颗粒:采用高压均质机将步骤(5)所得液体饮料的颗粒在300bar条件下细磨5min;
(7)喷雾干燥:用喷雾干燥机将步骤(6)所得液体饮料进行喷雾干燥,喷雾干燥条件为,进风口温度为160℃,出风口温度为90℃,进料速度为400mL/h。
实施例21
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向48g(熟化的黄玉米糁中加入0.0096gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为55℃,酶解时间为5min;
(3)原料调配:各原料占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:叶黄素微胶囊0.201g,经酶解的玉米糁48g,杏仁0.015g,甜菊糖苷0.027g,饮用水300mL;
(4)加入复合稳定剂并混合打浆:将复合稳定剂海藻酸钠0.45g、黄原胶0.24g、羧甲基纤维素钠0.3g和瓜尔豆胶0.06g以及步骤(3)中各原料加入打浆机中进行打浆2min,初步得到含叶黄素微胶囊的玉米杏仁液体饮料;
(5)粗磨饮料颗粒:将步骤(4)中制得的液体饮料通过孔径为0.18mm的80目胶体磨粗磨20min;
(6)细磨饮料颗粒:采用高压均质机将步骤(5)所得液体饮料的颗粒在300bar条件下细磨5min;
(7)喷雾干燥:用喷雾干燥机将步骤(6)所得液体饮料进行喷雾干燥,喷雾干燥条件为,进风口温度为170℃,出风口温度为90℃,进料速度为400mL/h。
实施例22
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向54g熟化的黄玉米糁中加入0.0108gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为55℃,酶解时间为5min;
(3)原料调配:各原料占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:叶黄素微胶囊0.051g,经酶解的玉米糁54g,杏仁0.3g,甜菊糖苷0.0108g,饮用水300mL;
(4)加入复合稳定剂并混合打浆:将复合稳定剂海藻酸钠0.45g、黄原胶0.24g、羧甲基纤维素钠0.3g和瓜尔豆胶0.06g以及步骤(3)中各原料加入打浆机中进行打浆2min,初步得到含叶黄素微胶囊的玉米杏仁液体饮料;
(5)粗磨饮料颗粒:将步骤(4)中制得的液体饮料通过孔径为0.18mm的80目胶体磨粗磨5min;
(6)细磨饮料颗粒:采用高压均质机将步骤(5)所得液体饮料的颗粒在300bar条件下细磨5min;
(7)喷雾干燥:用喷雾干燥机将步骤(6)所得液体饮料进行喷雾干燥,喷雾干燥条件为,进风口温度为155℃,出风口温度为90℃,进料速度为400mL/h。
实施例23
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向60g熟化的黄玉米糁中加入0.0120gα-淀粉酶进行酶解,酶解温度为55℃,酶解时间为5min;
(3)原料调配:各原料占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:叶黄素微胶囊0.249g,经酶解的玉米糁60g,杏仁0.06g,甜菊糖苷0.0108g,饮用水300mL;
(4)加入复合稳定剂并混合打浆:将复合稳定剂海藻酸钠0.45g、黄原胶0.24g、羧甲基纤维素钠0.3g和瓜尔豆胶0.06g以及步骤(3)中各原料加入打浆机中进行打浆2min,初步得到含叶黄素微胶囊的玉米杏仁液体饮料;
(5)粗磨饮料颗粒:将步骤(4)中制得的液体饮料通过孔径为0.18mm的80目胶体磨粗磨25min;
(6)细磨饮料颗粒:采用高压均质机将步骤(5)所得液体饮料的颗粒在300bar条件下细磨5min;
(7)喷雾干燥:用喷雾干燥机将步骤(6)所得液体饮料进行喷雾干燥,喷雾干燥条件为,进风口温度为150℃,出风口温度为90℃,进料速度为400mL/h。
实验例1叶黄素微胶囊包埋率及溶解时间的测定
1.叶黄素微胶囊包埋率的测定:
(1)微胶囊中总叶黄素含量的测定:
称取100mg叶黄素微胶囊,加入5mL纯化水超声,待完全溶解且冷却后,用无水乙醇定容至100mL,摇匀、过滤,取1mL上述过滤液至25mL棕色容量瓶中,用无水乙醇定容至25mL,以无水乙醇为空白液,在446nm处,测定吸光度,重复三次。按照公式1进行计算:
Amax:样品溶液在446nm处的吸光度值;2550:叶黄素在无水乙醇中的消光系数;W:样品实际重量,g计。
(2)微胶囊表面叶黄素含量的测定:
称取0.2g左右微胶囊于10mL离心管中,加入10mL正己烷,剧烈震荡1min,离心(3000r/min)5min,取上层液2mL,用氮气吹干并复溶于无水乙醇中,用无水乙醇定容到25mL棕色容量瓶中,以无水乙醇为空白液,在446nm处,测定吸光度,重复三次。按照公式1进行计算。
(3)微胶囊包埋率的测定:
按照(1)总叶黄素含量的测定以及(2)表面叶黄素含量的测定进行相应实验操作,并按照公式2进行包埋率的计算。
2.微胶囊溶解时间的测定:
称取样品50mg溶于5mL蒸馏水,500rpm/min磁力搅拌下,测定样品完全溶解所需要的时间。
表1 叶黄素微胶囊包埋率及溶解时间测定
实验结果如表1所示。以微胶囊包埋率作为主要评价指标时,实施例6包埋率最高,高达97.965%,实施例5次之。以溶解时间为主要评价指标时,可得实施例6溶解时间最短,44s即可完全溶解,实施例5次之。结合包埋率和溶解时间这两项指标的测定结果,实施例6为最佳实施例。
实验例2叶黄素微胶囊形貌观察
采用扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy,SEM)分别对天然叶黄素以及由实施例6叶黄素微胶囊进行显微结构的观察。准备粉末样品,并粘贴于导电胶的一侧,将导电胶的另一侧粘贴于SEM观察台,将观察台全部置于喷金仪中,对待观察样品进行喷金处理,待喷金完毕后,需将观察台放于SEM仪相应位置,进行样品观察。
由图1(a)可以看出天然叶黄素具有不规则形状的板结状形貌特征。酪蛋白酸钠包埋制备的叶黄素微胶囊(b)呈现具有微胶囊形态特征的圆球。因此本研究所使用的方法能够制备出包埋叶黄素的球状微胶囊,这也为后续实验提供了可靠的基础。
实验例3叶黄素保留率实验
1.天然叶黄素及叶黄素微胶囊在不同温度下避光储存的稳定性
称取三组100mg叶黄素微胶囊和三组100mg天然叶黄素,分别加入5mL纯化水超声,完全溶解冷却后,分别加无水乙醇定容至100mL,摇匀、过滤。分别取1mL相应过滤液至25mL棕色容量瓶中,并分别用无水乙醇定容至25mL,以无水乙醇为空白液,在446nm处,分别测定吸光度并计算初始叶黄素含量(按照公式1计算),重复三次。将叶黄素微胶囊和天然叶黄素醇溶液分别在4、25、37℃下避光保存,每隔1天测定溶液中剩余叶黄素含量(按照公式1计算),并按照公式3计算叶黄素的保留率。
结果如图2所示,4℃条件下的天然叶黄素和叶黄素微胶囊在第5天时的叶黄素保留率均达到80%。然而25℃时天然叶黄素的保留率发生锐减,叶黄素微胶囊的叶黄素保留率下降缓慢。37℃时,叶黄素微胶囊的保留率高于天然叶黄素的保留率。实验发现,经过酪蛋白酸钠包埋后的叶黄素微胶囊在高温环境下比天然叶黄素具有更高的保留率,这说明本发明制备的叶黄素微胶囊具有良好的温度贮存稳定性。
2.微胶囊在室温光照条件下的储存稳定性
称取100mg叶黄素微胶囊和100mg天然叶黄素,分别加入5mL纯化水超声,完全溶解冷却后,均加无水乙醇定容至100mL,摇匀、过滤。均取1mL相应过滤液至25mL棕色容量瓶中,用无水乙醇定容至25mL,以无水乙醇为空白液,在446nm处,测定吸光度并计算初始叶黄素的含量(按照公式1计算),重复三次。将叶黄素微胶囊和天然叶黄素的产品溶液在室温下不避光保存,每隔1天测定溶液中剩余叶黄素含量(按照公式1计算),并按照公式3计算叶黄素的保留率。
结果如图3所示,在贮存的前五天,天然叶黄素以及叶黄素微胶囊中叶黄素的含量均发生不同程度的降低,其中天然叶黄素在第5天时所含叶黄素保留率低于叶黄素微胶囊的保留率,第8天时叶黄素微胶囊的保留率接近50%。结合图2的测试结果我们发现,以酪蛋白酸钠作为壁材制备的叶黄素微胶囊在高温及光照环境下均比天然叶黄素显示出更好的贮存稳定性。
3.微胶囊在不同pH下避光保存的储存稳定性
取三组100mg叶黄素微胶囊和三组100mg天然叶黄素,分别加入5mL纯化水超声,完全溶解冷却后,分别加无水乙醇定容至100mL,摇匀、过滤。分别取1mL相应过滤液至25mL棕色容量瓶中,分别用无水乙醇定容至25mL,以无水乙醇为空白液,在446nm处,测定吸光度并计算初始叶黄素的含量(按照公式1计算),重复三次。将叶黄素微胶囊和天然叶黄素醇溶液分别在pH=2、5、7下避光保存,每隔1天测定溶液中剩余叶黄素含量(按照公式1计算),并按照公式3计算叶黄素的保留率。
结果如图4所示,将制备的叶黄素微胶囊贮存于pH=5和pH=7的环境下,叶黄素的保留率比天然叶黄素的高,即微胶囊表现出更好的稳定性,这可能是应为酪蛋白酸钠的等电点为pH=4.6。因此,认为酪蛋白酸钠包埋的叶黄素在等电点附近具有良好的pH稳定性。
实验例4:通过HPLC测定叶黄素微胶囊中叶黄素含量
将天然叶黄素分别以浓度0、2.5、5、10、20μg/mL溶于无水乙醇,配制得到不同浓度的叶黄素溶液,用来进行叶黄素标准曲线的绘制。
高效液相色谱(HPLC)条件:检测波长446nm,Agilent ZORBAX SB-C18(5μL,4.6×250mm)色谱柱,流动相:甲醇∶乙腈=98∶2,流速1.0mL/min,柱温:30℃,进样量:20μL。
将实施例6叶黄素微胶囊溶于乙醇,并按照浓度1g/mL配置叶黄素微胶囊乙醇溶液。将1g/mL溶液稀释10倍后进行HPLC检测。根据标准曲线计算实施例6微胶囊中叶黄素的浓度,以及微胶囊中叶黄素的载药量。按照公式4进行载药量计算。
天然叶黄素标准曲线:y=181571x-18893,R2=0.9998。
表2 HPLC法测定叶黄素微胶囊中叶黄素的含量
稀释10倍前:叶黄素浓度=2426.73μg/mL=2.4267mg/mL
实验例5:叶黄素微胶囊的体外缓释效果
配置两组10mL磷酸盐缓冲液(PBS),并用1M HCl或1M NaOH调节pH=7.4~7.6。分别称取含叶黄素2mg的叶黄素微胶囊样品以及2mg的天然叶黄素样品分别溶于上述10mLPBS中,使配得的叶黄素溶液浓度为0.2mg/mL。将叶黄素溶液倾倒于透析袋(8000-14000kDa)内,并将透析袋浸入含PBS的烧杯,在37℃恒温摇床内缓慢释放。
相隔一定时间段用移液枪吸出1mL烧杯内的PBS检测叶黄素含量,同时补充1mL新鲜PBS保证释放介质的体积恒定。将吸出的1mL PBS过0.45μm有机系滤膜,根据实验例4的叶黄素HPLC色谱条件以及实验例4绘制得到的叶黄素标准曲线,测定吸出的1mL样液内叶黄素的峰面积,计算所含叶黄素浓度。
结果如图5所示,前4h天然叶黄素以及叶黄素微胶囊释放速度均较快,二者的累积释放量接近。第15h开始,天然叶黄素释放速度加快并超过叶黄素微胶囊的释放速度,累积释放量也大于微胶囊中叶黄素的释放量,至到测试结束的第36h。但是在测试周期内,叶黄素微胶囊和天然叶黄素在一天中的累积释放量接近,近似视为一致。
实验例6:叶黄素微胶囊的细胞吸收情况
培养肠道Caco-2细胞,待细胞生长到铺满90%培养皿底时取出分组。分为叶黄素处理组和叶黄素微胶囊处理组,按照含叶黄素浓度0、10、20、40、80mg/mL分别处理Caco-2细胞,处理12h后取出。
从取出的细胞中吸出培养基,过0.45μm有机系滤膜,采用HPLC色谱法检测细胞外的叶黄素含量。弃剩余培养基,加入细胞裂解液100μL和DMSO 20μL,4℃裂解10min。接着将裂解的细胞于冰砖上刮至1.5mL离心管,静置吸取上清。将吸出的上清涡旋混合后吸取5μL稀释3倍,并重复点入96孔板,平行点5个孔。采用BCA定蛋白法对稀释上清中所含的蛋白进行测定,进一步可计算得到稀释前上清中的蛋白含量。以最低蛋白含量为基准,校准所有样品中蛋白含量。将校准后的样品过0.45μm有机系滤膜,为后续采用HPLC法测定叶黄素在细胞内的含量做准备。按照实验例4中所述的色谱条件进行设置,进样量20μL,启动测定。测得的数值根据绘得的叶黄素标准曲线进行对应,从而获得单位蛋白的Caco-2细胞内及细胞外的叶黄素含量。
结果如图6所示,对于叶黄素处理组而言,随着加药浓度的逐渐增加,细胞内所检测到的叶黄素含量呈微弱的增加趋势,当加药浓度80μg/mL时,检测到的叶黄素含量为1.33μg/mL/unit pro,而细胞外检测到的叶黄素含量与叶黄素浓度变化无明显相关性。与此同时,对于叶黄素-酪蛋白酸钠微胶囊处理组,我们发现随着加药浓度的变化,细胞内检测到的叶黄素含量呈现上升趋势,细胞外检测到的叶黄素含量也急速上升,结果说明,经酪蛋白酸钠包埋的叶黄素比天然叶黄素更容易被肠道细胞吸收。
实验例7:叶黄素微胶囊模拟体外消化能力的测试
对于健康成年人而言,每进食一餐会产生400mL胃液,胃液中胃蛋白酶的浓度为50-300μg/mL。如果按照200μg/mL胃蛋白酶计算,每餐会产生的胃蛋白酶为80μg。WHO/FAO建议健康成年人叶黄素摄入量为10mg/天,对于眼部疾病人群给予的建议用量是40mg/天。那么,如果某人对于叶黄素的初始消耗量为10mg,那么消化这些叶黄素的胃蛋白酶量与叶黄素量应为8∶1,这是推荐的安全摄入量。但是,如果某人对于叶黄素的消耗量仅为3mg,那么消化这些叶黄素的胃蛋白酶量与叶黄素量应为80∶3,这个叶黄素的摄入量也是安全的。
实验分别以10mg和3mg作为叶黄素消耗量(即胃蛋白酶量与叶黄素含量比为8∶1和80∶3),用0.9%生理盐水配制叶黄素溶液,测定静态环境和动态环境下被模拟胃液消化的情况。
模拟胃液(Simulated Gastric Fluid,SGF)配制方法:0.084M HCl、35mM NaCl、胃蛋白酶(Amresco,1∶3000)3.2g/L,用1M HCl调节模拟胃液pH=1.2±0.1。测定在37℃水浴锅中进行,静态保证样品在测定前处于静止态,动态测定加入磁力搅拌30rpm。每次测定吸3mL样品,用紫外分光光度计测定样品在446nm吸光度值,按照公式5计算消化率。重复三次。
从图7(a)可以看到,叶黄素正常消耗且静止消化时微胶囊在前10min的消化率上升迅速,20min时消化率达到最大值,在之后的140min内数值稳定。而天然叶黄素的消化率呈现无序状态。类似的,(b)图显示的叶黄素正常消耗动态消化组里天然叶黄素的消化率仍呈无序态,叶黄素微胶囊的消化率在15min达到最大值后消化率保持恒定。(c)(d)图分别为叶黄素最大消耗静态、动态消化组的结果情况,我们发现同正常叶黄素消耗组类似,微胶囊中叶黄素的消化率在静态和动态时消化率均随时间的变化增加,而对于天然叶黄素而言仅当叶黄素为实验的最大消耗量时表现出一定的消化率缓慢上升趋势,其中动态消化120min时,消化率最高。结果说明,经酪蛋白酸钠包埋制得的叶黄素微胶囊比天然叶黄素更易于被消化。
实验例8:α-淀粉酶对玉米淀粉液化能力的测试
采用单因素实验,针对实施例7-13分别考察α-淀粉酶加入比例、作用温度以及作用时间对于黄玉米糁酶解的悬浮稳定性的影响。
将酶解后的溶液进行离心(4200G,10min),将未离心的浆液以及离心后所得上清液在450nm处测紫外分光光度值,分别记为T0和Ts,两者的比值Trej=Ts/T0表示饮料的悬浮稳定性大小,其值越大越稳定,空白为水。
表3 不同样品悬浮稳定性大小
如表3和图8-10所示,实施例11中所选用的α-淀粉酶加酶量为0.020%,酶解温度55℃,酶解时间5min时,计算得到的玉米悬浮稳定性值最高,达0.10742,因此在处理黄玉米糁预时选择实施例11的酶解条件。
实验例9:叶黄素微胶囊速溶饮料的感官评定
为速溶饮料感官评定内容及标准见表4,表5为叶黄素微胶囊速溶饮料感官评定结果。
表4 速溶饮料感官评定内容及标准
表5 叶黄素微胶囊速溶饮料感官评定结果
叶黄素微胶囊速溶饮料为亮黄色粉末制剂,由表6知,通过对此饮料的形态、香味、滋味和组织四项感官评价表明,实例20的原料配比为最优配比,经该配比、冷冻干燥后得到的速溶饮料易于冲泡,冲泡后有浓郁玉米香味,无异味,滋味可口、口感细腻,且速溶饮料中含0.067%的叶黄素微胶囊,高含量的叶黄素能够有效的发挥主要原料的生物学功能。
实验例10:采用HPLC法结合标曲确定速溶饮料中叶黄素及玉米黄素含量
天然叶黄素色谱检测条件:检测波长446nm,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(5μL,4.6×250mm),流动相:甲醇∶乙腈=98∶2,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,进样量:20μL。天然玉米黄素色谱检测条件:检测波长450nm,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(5μL,4.6×250mm),流动相:乙腈∶乙0.1%磷酸水=9∶1,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,进样量:20μL。
绘制得到天然叶黄素标准曲线:y=181571x-18893,R2=0.9998;玉米黄素标准曲线:y=124284x-60864,R2=0.9989。
以浓度10mg/mL对实施例20的速溶饮料进行冲调,并用HPLC测定速溶饮料中玉米黄素及叶黄素含量。
表6 速溶饮料中玉米黄素及叶黄素含量
通过天然玉米黄素和天然叶黄素的标曲分别计算得到,1g/mL速溶饮料中:
WHO/FAO对于健康人体每日叶黄素摄入推荐用量为10mg,因此以1g/mL的浓度加入108mL热水冲泡实施例20即可满足叶黄素摄入量,同时玉米黄素摄入量可达26.4mg。本品主要起营养补充作用,不可代替药品。
Claims (6)
1.一种叶黄素微胶囊的制备方法,具体步骤为:
(1)叶黄素芯-壁材混合液的制备:将天然叶黄素芯材和酪蛋白酸钠壁材分别溶解于40%食用酒精中,将酪蛋白酸钠酒精溶液在60℃下加热5min,之后将叶黄素酒精溶液逐滴加入酪蛋白酸钠酒精溶液中并用磁力搅拌器搅拌,得叶黄素芯-壁材混合液,再用100目筛网过滤,去除大块不溶颗粒;
(2)叶黄素-酪蛋白酸钠微乳的制备:将过滤所得混合液经10000rpm高速分散4min,每隔30s休息15s,重复分散8次,得到质地均匀一致的叶黄素-酪蛋白酸钠微乳;
(3)喷雾干燥;
其特征在于:步骤(1)具体为,所述的芯材叶黄素占芯-壁材混合液的重量百分比为0.469~0.495%,壁材酪蛋白酸钠占芯-壁材混合液总重量的百分比为0.495~5.634%,滴加完毕后的持续搅拌时间为10~140min;
步骤(3)具体步骤为,将所得的叶黄素-酪蛋白酸钠微乳在180℃条件下进行喷雾干燥,得叶黄素微胶囊。
2.如权利要求1所述的一种叶黄素微胶囊的制备方法,其特征在于:
步骤(1)具体为,所述的芯材叶黄素占芯-壁材混合液总重量的百分比为0.478~0.488%,壁材酪蛋白酸钠占芯-壁材混合液总重量的百分比为1.951~3.828%,滴加完毕后的持续搅拌时间为60~125min;
步骤(3)具体步骤为,将所得的叶黄素-酪蛋白酸钠微乳在180℃条件下进行喷雾干燥,得叶黄素微胶囊。
3.如权利要求1所述的一种叶黄素微胶囊的制备方法,其特征在于:
步骤(1)具体为,所述的芯材叶黄素占芯-壁材混合液总重量的百分比为0.487%,壁材酪蛋白酸钠占芯-壁材混合液总重量的百分比为2.190%,滴加完毕后的搅拌时间为120min;
步骤(3)具体步骤为,将所得的叶黄素-酪蛋白酸钠微乳在180℃条件下进行喷雾干燥,得叶黄素微胶囊。
4.用权利要求1-3任意一项所述的一种叶黄素微胶囊的制备方法制备出的叶黄素微胶囊制备叶黄素微胶囊速溶饮料的方法,具体制备步骤为:
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向熟化的黄玉米糁中加入α-淀粉酶进行酶解;
(3)原料调配;
(4)向原料中加入复合稳定剂并混合打浆:将步骤(3)中各原料以及复合稳定剂海藻酸钠、黄原胶、羧甲基纤维素钠和瓜尔豆胶加入打浆机中进行打浆2min,初步得到含叶黄素微胶囊的玉米杏仁液体饮料;
(5)粗磨饮料颗粒:用胶体磨机粗磨步骤(4)所得液体饮料;
(6)细磨饮料颗粒:采用高压均质机将步骤(5)所得液体饮料的颗粒在300bar条件下细磨5min;
(7)喷雾干燥:用喷雾干燥机将步骤(6)所得液体饮料进行喷雾干燥;
其特征在于:
步骤(2)中α-淀粉酶占黄玉米糁的重量百分比为0.020%,酶解温度为55℃,酶解时间为5min;
步骤(3)中各原料占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:叶黄素微胶囊0.067%,经酶解的玉米糁8~20%,杏仁0.005~0.25%,甜菊糖苷0.0018~0.0108%,其余为饮用水;
步骤(4)复合稳定剂占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:海藻酸钠0.15%、黄原胶0.08%、羧甲基纤维素钠0.10%和瓜尔豆胶0.02%;
步骤(5)具体为,将步骤(4)中制得的液体饮料通过孔径为0.18mm的80目胶体磨粗磨5~25min;
步骤(7)中喷雾干燥条件为,进风口温度为160℃,出风口温度为90℃,进料速度为400mL/h。
5.用权利要求1-3任意一项所述的一种叶黄素微胶囊的制备方法制备出的叶黄素微胶囊制备叶黄素微胶囊速溶饮料的方法,具体制备步骤为:
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向熟化的黄玉米糁中加入α-淀粉酶进行酶解;
(3)原料调配;
(4)向原料中加入复合稳定剂并混合打浆:将步骤(3)中各原料以及复合稳定剂海藻酸钠、黄原胶、羧甲基纤维素钠和瓜尔豆胶加入打浆机中进行打浆2min,初步得到含叶黄素微胶囊的玉米杏仁液体饮料;
(5)粗磨饮料颗粒:用胶体磨机粗磨步骤(4)所得液体饮料;
(6)细磨饮料颗粒:采用高压均质机将步骤(5)所得液体饮料的颗粒在300bar条件下细磨5min;
(7)喷雾干燥:用喷雾干燥机将步骤(6)所得液体饮料进行喷雾干燥;
其特征在于:
步骤(2)中α-淀粉酶占黄玉米糁的重量百分比为0.020%,酶解温度为55℃,酶解时间为5min;
步骤(3)中各原料占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:叶黄素微胶囊0.067%,经酶解的玉米糁14~18%,杏仁0.02~0.15%,甜菊糖苷0.0036~0.009%,其余为饮用水;
步骤(4)复合稳定剂占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:海藻酸钠0.15%、黄原胶0.08%、羧甲基纤维素钠0.10%和瓜尔豆胶0.02%;
步骤(5)具体为,将步骤(4)中制得的液体饮料通过孔径为0.18mm的80目胶体磨粗磨10~20min;
步骤(7)中喷雾干燥条件为,进风口温度为160℃,出风口温度为90℃,进料速度为400mL/h。
6.用权利要求1-3任意一项所述的一种叶黄素微胶囊的制备方法制备出的叶黄素微胶囊制备叶黄素微胶囊速溶饮料的方法,具体制备步骤为:
(1)黄玉米糁熟化:将清洗干净的黄玉米糁倒入沸水中,待其煮熟至90%时将其捞出,并控干水分;
(2)黄玉米糁酶解:向熟化的黄玉米糁中加入α-淀粉酶进行酶解;
(3)原料调配;
(4)向原料中加入复合稳定剂并混合打浆:将步骤(3)中各原料以及复合稳定剂海藻酸钠、黄原胶、羧甲基纤维素钠和瓜尔豆胶加入打浆机中进行打浆2min,初步得到含叶黄素微胶囊的玉米杏仁液体饮料;
(5)粗磨饮料颗粒:用胶体磨机粗磨步骤(4)所得液体饮料;
(6)细磨饮料颗粒:采用高压均质机将步骤(5)所得液体饮料的颗粒在300bar条件下细磨5min;
(7)喷雾干燥:用喷雾干燥机将步骤(6)所得液体饮料进行喷雾干燥;
其特征在于:
步骤(2)中α-淀粉酶占黄玉米糁的重量百分比为0.020%,酶解温度为55℃,酶解时间为5min;
步骤(3)中各原料占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:叶黄素微胶囊0.067%,经酶解的玉米糁16%,杏仁0.05%,甜菊糖苷0.0078%,其余为饮用水;
步骤(4)复合稳定剂占饮料中加入的饮用水的重量百分比为:海藻酸钠0.15%、黄原胶0.08%、羧甲基纤维素钠0.10%和瓜尔豆胶0.02%;
步骤(5)具体为,将步骤(4)中制得的液体饮料通过孔径为0.18mm的80目胶体磨粗磨15min;
步骤(7)中喷雾干燥条件为,进风口温度为160℃,出风口温度为90℃,进料速度为400mL/h。
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