CN107406336B - 胍官能化珍珠岩粒子、包括所述粒子的制品、和使用所述粒子和制品的方法 - Google Patents

胍官能化珍珠岩粒子、包括所述粒子的制品、和使用所述粒子和制品的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了胍官能化珍珠岩粒子。本发明还提供了非织造制品，所述非织造制品包括纤维多孔基质和网结于所述纤维多孔基质的胍官能化珍珠岩粒子。本发明还提供层合制品，其包括第一基材和沿所述第一基材的周边的至少一部分密封到所述第一基材的第二基材。层合制品还包括设置在所述第一基材和所述第二基材之间的胍官能化珍珠岩粒子。本发明还提供了使用胍官能化珍珠岩粒子或层合制品检测流体样品中的微生物或靶细胞分析物的方法。

Description

胍官能化珍珠岩粒子、包括所述粒子的制品、和使用所述粒子 和制品的方法
技术领域
本公开涉及胍官能化珍珠岩粒子、非织造制品、层合制品和使用所述粒子、非织造制品、和层合制品的方法，诸如用于检测流体样品中的微生物。
背景技术
测定多种诊断样品、食品样品、环境样品或其它样品中细菌或其它微生物的存在以确定所存在的微生物的身份和/或量常常是合乎需要的或是必要的。例如，可测定细菌DNA或细菌RNA，以甚至在存在其他细菌种类的情况下评估特定细菌种类的存在与否。然而，检测特定细菌的存在的能力至少部分取决于所分析的样品中细菌的浓度。使样品中的细菌浓集可缩短培养时间或甚至消除对于培养步骤的需要。因此，已经开发了通过使用针对特定细菌菌株特异的抗体(例如，以抗体包被的磁性粒子或非磁性粒子形式)来分离(并由此浓集)所述菌株的方法。然而，这些方法往往昂贵，而且对于至少一些诊断应用来说速度仍比期望的稍慢。已经通过基于糖和凝集素蛋白相互作用的方法实现了微生物的非特异性浓集或捕获。多种无机材料(例如，羟基磷灰石和金属氢氧化物)也已经用于非特异性结合和浓集细菌。此类非特异性浓集方法在速度、成本、样品要求、空间要求、易用性、适用于现场使用、和/或有效性方面不同。
已经使用基于ATP生物发光测定的快速方法来测定水中的微生物污染物，因为其提供即时结果；然而，所述方法受检测灵敏度限制，因为其需要至少1×105个菌落形成单元(cfu)/ml以引发可检测的响应。可通过使用大量样品(例如，100ml)来增加ATP生物发光测定的灵敏度，但是此类方法可难以在本领域中实现。
发明内容
本发明提供胍官能化珍珠岩粒子，以及包括所述粒子的非织造制品和层合制品，其可用于检测流体样品中的微生物和/或细胞分析物。
在第一方面，提供了一种胍官能化珍珠岩粒子。胍官能化珍珠岩粒子包括用具有下式的至少一种硅烷改性的珍珠岩粒子：X3-nRa nSi-Y-G。在式中，n为0、1或2，并且每个Ra，当存在时，独立地为烷基、芳烷基或芳基。在式中，Y为包含具有2至20个碳的亚烷基的二价基团；G为式-NH-C(＝NH)-NH2的胍基团；并且每个X独立地为烷氧基或酰氧基。
在第二方面，提供了一种非织造制品。非织造制品包括纤维多孔基质和网结于所述纤维多孔基质中的多个胍官能化珍珠岩粒子。
在第三方面，提供了一种层合制品。所述层合制品包括第一基材和沿所述第一基材的周边的至少一部分密封到所述第一基材的第二基材。层合制品还包括设置在所述第一基材和所述第二基材之间的多个胍官能化珍珠岩粒子。
在第四方面，提供一种检测流体样品中的微生物或靶细胞分析物的方法。所述方法包括提供根据第三方面所述的层合制品，和提供怀疑包含至少一种微生物菌株或靶细胞分析物的流体样品。所述方法还包括使流体样品与层合制品接触，使得所述至少一种微生物菌株或靶细胞分析物的至少一部分结合到层合制品并且检测至少一种结合的微生物菌株或结合的靶细胞分析物的存在。
在第五方面，提供另一种检测流体样品中的微生物或靶细胞分析物的方法。所述方法包括提供根据第二方面所述的多个胍官能化珍珠岩粒子，和提供怀疑包含至少一种微生物菌株或靶细胞分析物的流体样品。所述方法还包括使流体样品与多个胍官能化珍珠岩粒子接触，使得所述至少一种微生物菌株或靶细胞分析物的至少一部分结合到胍官能化珍珠岩粒子并且检测到至少一种结合的微生物菌株或结合的靶细胞分析物的存在。
附图说明
图1是实施例1的示例性胍官能化珍珠岩粒子的扫描电镜(SEM)图像。
图2是实施例3的示例性非织造制品的SEM图像。
具体实施方式
本发明提供胍官能化珍珠岩粒子、包括上述粒子的非织造制品和层合制品、和用于监测流体样品的微生物含量的快速方法。胍官能化粒子浓集至少一种微生物或靶细胞分析物，并且允许检测结合的微生物或靶细胞分析物。胍官能化粒子、非织造制品和层合制品可与大量流体样品接触以浓集微生物和/或靶细胞分析物，并且还允许任选洗涤以在检测之前移除污染物。根据本公开的方法能够在约15分钟内容易地检测流体样品中的细胞污染物。因此，胍官能化粒子、非织造制品、层合制品和方法可适用于流体样品中的微生物和靶细胞分析物的基于场的检测。
就以下定义术语的术语表来说，除非在权利要求书或说明书中别处提供了不同的定义，否则整篇申请应以这些定义为准。
术语表
在整个说明书和权利要求书中所使用的某些术语虽然大部分为人们所熟知，但可仍然需要作出一些解释。应当理解，如本文所用：
术语“一个”、“一种”和“该”可互换地使用，“至少一个(种)”是指一个(种)或多个(种)所述要素。
术语“和/或”意指任一者或两者。例如，“A和/或B”意指仅A、仅B或A和B两者。
如本说明书中所用，由端值表述的数值范围包括该范围内囊括的所有数值(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.8、4、和5)。
除非另外指明，否则说明书和实施方案中使用的表示数量或成分、性质量度等的全部数值在所有情况下都应理解成由术语“约”修饰。因此，除非有相反的说明，否则在上述说明书和所附实施方案列表中示出的数值参数可以随本领域技术人员使用本发明的教导内容寻求获得的期望性质而变化。在最低程度上，并且在不试图将等同原则的应用限制到受权利要求书保护的实施方案的范围内的前提下，至少应当根据报告的数值的有效数位并通过惯常的四舍五入法来解释每一个数值参数。
术语“包括”及其变型形式在说明书和权利要求中出现这些术语的地方不具有限制的含义。
术语“主要由……组成”不排除存在未显著影响给定成分或产物的所需特性的附加材料。
词语“优选的”和“优选地”是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其它实施方案是不可用的，并且并不旨在将其它实施方案排除在本公开的范围之外。
术语“酰氧基”指化学式为-O(CO)R的一价基团，其中R为烷基基团。
术语“烷氧基”指化学式为-OR的一价基团，其中R为烷基。
术语“烷基”指为烷烃基团的单价基团，并且包括直链、支链、环状基团、或它们的组合的基团。所述烷基通常具有1至30个碳原子。在一些实施方案中，所述烷基包含1至20个碳原子、1至10个碳原子、1至6个碳原子、或1至4个碳原子。烷基基团的示例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、正已基、环己基、正庚基、正辛基和乙基己基。
术语“亚烷基”是指为烷烃基团的二价基团。亚烷基可为直链的、支链的、环状的或它们的组合。所述亚烷基通常具有1至200个碳原子。在一些实施方案中，亚烷基包含1至100个、1至80个、1至50个、1至30个、1至20个、1至10个、或1至4个碳原子。亚烷基的基团中心可在相同碳原子(即，烷叉基)或不同碳原子上。
术语“芳烷基”指为化合物R-Ar基团的单价基团，其中Ar为芳族碳环基而R为烷基。
术语“芳基”指为碳环芳族化合物基团的单价基团。芳基可具有一个芳环或包含最多5个与芳环连接或稠合的其他碳环。其他碳环可为芳族的、非芳族的或它们的组合。芳基基团的示例包括但不限于苯基、联苯基、三联苯基、蒽基(anthryl)、萘基、苊基、蒽醌基、菲基、蒽基(anthracenyl)、芘基、苝基和芴基。
术语“细胞分析物”是指细胞来源的分析物(即，微生物或其组分(例如，细胞或细胞组分，诸如脱氧核糖核酸(DNA)或核糖核酸(RNA)、蛋白质、核苷酸如三磷酸腺苷(ATP)等，以及它们的组合)；提及本说明书中的微生物或微生物菌株旨在更普遍地应用于任何细胞分析物)。
术语“浓集剂”是指结合来自流体样品的微生物和/或细胞分析物的材料或组合物(优选地，具有至少约60％、或至少约70％、或至少约80％、或至少约90％的细胞分析物捕集或结合效率)，从而将微生物和/或细胞分析物浓缩成比存在于流体样品中时更小的体积。根据本公开的浓集剂包含胍官能化珍珠岩粒子。
术语“检测”是指鉴定微生物或细胞分析物(例如，靶微生物的至少一种组分，从而确定该靶微生物存在)。
术语“网结”(针对纤维多孔基质中的粒子)意指所述粒子包埋于所述纤维多孔基质中和上(并且优选地分布于其内部)，而非仅仅携带于其表面。
术语“原纤化”(针对纤维或纤维材料)意指以形成连接到纤维主干上的原纤或分枝的方式进行处理(例如，通过打浆)。
术语“纤维多孔基质”意指非织造纤维网或介质(即，不是织造或针织织物)，其包含互层的纤维，例如，包含通过熔吹、纺粘法或其它气流成网技术；梳理法；湿法成网法等等互层的纤维的纤维网。通常，纤维具有小于100毫米的长度并且未卷曲。
术语“过滤”通常用来描述按粒度、电荷和/或功能分离物质的过程。例如，过滤可包括将可溶物和溶剂(如稀释剂)与不可溶物分离，或可包括将可溶物、溶剂和相对较小的不可溶物与相对较大的不可溶物分离。多种过滤方法都可以使用，包括，但不限于将液体组合物通过过滤器，沉降后抽出或倒出，其他合适的过滤方法、以及它们的组合。“沉降”用于指使液体组合物中的不溶性物质沉降。沉降可通过重力或通过离心进行。接着可通过将可溶物和溶剂从不可溶物中抽吸出、滗析可溶物和溶剂或它们的组合来将不可溶物(或相对较大的不可溶物)与可溶物(或可溶物和相对较小的不可溶物)和溶剂分离。
术语“滤液”通常用来描述已经从液体组合物中移除不可溶物(或至少相对较大的不可溶物)之后剩下的液体。
术语“流体”是指液体、溶液、或固体或液体在液体中的分散体。
术语“层合”意指具有多个叠堆层的制品(例如，具有第一基材层、设置在第一基材层上的粒子层和设置在粒子层上的第二基材层的制品)。
术语“微生物”意指具有适用于分析或检测的遗传物质的任何细胞或粒子(包括，例如细菌、酵母、病毒和细菌内生孢子)。
术语“微生物菌株”是指可通过检测方法区分的特定类型的微生物(例如，不同属的微生物，属内不同种的微生物或种内不同分离物的微生物)。
术语“多边形”意指具有三个或多个边的形状。
术语“聚合物”和“聚合物材料”可互换使用，是指使一种或多种单体反应而生成的材料。
术语“样品”是指所采集的(例如，待分析的)物质或材料。
术语“样品基质”是指除微生物和/或细胞分析物之外的样品组分。
术语“靶细胞分析物”是指需要进行检测的任何细胞分析物。
术语“靶微生物”是指期望被检测的任何微生物。
术语“穿透孔”(参考多孔基质)意指包括穿过多孔基质的通道或槽(具有单独的入口和出口)的孔。
整个本说明书中提及的“一个实施方案”、“某些实施方案”、“一个或多个实施方案”或“实施方案”，无论在术语“实施方案”前是否包括术语“示例性的”都意指结合该实施方案描述的特定特征、结构、材料或特性包括在本公开的某些示例性实施方案中的至少一个实施方案中。因此，在本说明书通篇各处出现的表述诸如“在一个或多个实施方案中”、“在一些实施方案中”、“在某些实施方案中”、“在一个实施方案中”、“在许多实施方案中”或“在实施方案中”不一定是指本公开的某些示例性实施方案中的同一实施方案。此外，特定特征、结构、材料或特性可以在一个或多个实施方案中以任意合适的方式组合。
现在将描述本公开的各种示例性实施例。本公开的示例性实施例可以在不脱离本公开的实质和范围的情况下进行各种变型和更改。因此，应当理解，本公开的实施例并不限于以下所述的示例性实施例，但应受权利要求书及其任何等同物中所述的限制的控制。
在第一方面，提供了一种胍官能化珍珠岩粒子。胍官能化珍珠岩粒包括用至少一种含胍配体改性的珍珠岩粒子。珍珠岩为天然形成的非晶态火山玻璃，其包含约70-75％二氧化硅和12-15％氧化铝，以及少量其它金属氧化物，包括氧化钠、氧化钾、氧化铁、氧化镁和氧化钙。当珍珠岩通过加热膨胀至其原始体积的约4至20倍时，其形成轻质聚集体。珍珠岩已被用于以下应用中，诸如建筑应用(例如，作为绝缘体或调质剂)、园林应用(例如，以提供通风和保湿或作为肥料或其它活性剂的载体)和工业应用(例如，作为水和其它流体样品的磨料、填料或过滤介质)。合适的珍珠岩粒子的示例包括可从Dicaperl矿产公司(Dicaperl Minerals Corporation)(印第安纳州克劳福兹维尔(Crawfordsville，IN))商购获得的4106级材料、4156级材料和476级材料。
含胍配体通过用具有下式1所示结构的含胍硅烷使珍珠岩粒子改性而形成：
X3-nRa nSi-Y-G 式1
在式1中，Si为硅原子，并且G代表式-NH-C(＝NH)-NH2的胍基团。Y为二价基团，该二价基团共价键合到一端的硅原子以及另一端的G基团。每个Ra基团，如果存在，独立地为烷基、芳烷基或芳基基团，并且连接到硅原子。每个X为共价键合到硅原子的离去基团并且独立地为烷氧基或酰氧基，并且n为0、1或2。
典型的亚烷基可为最多20、最多16、12、10、8、7、6、5、4或甚至最多3个碳，或甚至2个碳，包括二价基团的末端原子在内。在一些实施方案中，Y为包含具有3至6个碳的亚烷基的二价基团。在一个优选的实施方案中，Y为具有3个碳的二价基团(即，丙基)。
在式1中，每个离去基团X独立地为1、2、3、4、5、6、7、8、9个或甚至最多10个碳的烷氧基基团，或者为2个碳，或3、4、5、6、7、8、9个，或甚至最多10个碳的酰氧基基团，其中烷氧基基团或酰氧基基团通过氧原子键合到硅。
在一些实施方案中，n为0。当n为0时，不存在任何Ra基团，并且式1可更简单地重新编写，如式2所示(其中Si、G、Y和X如针对式1所定义)：
X3Si-Y-G 式2
当式1(或式2)的硅烷与珍珠岩粒子的表面上的-OH基团反应时，至少一个X离去基团被珍珠岩粒子表面上的硅原子与氧原子之间的共价键取代。包含在由式1表示的一般类型内的具体示例性含胍配体的胍官能化珍珠岩粒子的实施方案示于式3中(式3中的圆表示珍珠岩粒子)，其中n＝0(即，与式2中一样)：
Figure BDA0001404182310000081
应当理解，式3表示具体实施方案，其中n为3，并且Y为二价基团，该二价基团为具有3个碳的亚烷基。在式1至式3的每一个中，省略了胍基团的电离态；然而，应当理解，在各种实施方案中，例如，根据其中存在此类胍基团的液体介质的pH，此类胍基团可为带电的或不带电的(例如，质子化的或去质子化的)，如本文稍后所讨论。
例如，可通过使含胍前体的硅键合可水解基团与粒子的羟基基团反应而便利地获得配体的一个或多个氧与粒子之间的一个或多个共价键，如本文稍后详细讨论。虽然式3的示例性结构示出了三个此类键合氧原子(即，式1中的n＝3)，但应当理解，在各种实施方案中，可提供一个、两个或三个此类键合氧原子。如果少于三个此类氧原子键合到硅原子，则其它取代基(例如，未键合到粒子并且未示于式1中的取代基)可存在于硅原子上。例如，含胍配体可包括涉及Si-O-Si(即，硅氧烷)基团形成的聚合结构，其得自形成于两个或更多个含胍配体前体之间的Si-O键。不受理论的约束，据认为在所添加水或其它水性溶剂或可使Si-O-R基团中的键水解的其它试剂的存在下，可形成Si-O-Si基团，以产生连接到粒子的较为复杂的含胍配体结构，包括如式4a至4d的非限制性示例中所示的此类可能结构(式4a至4d中的每个R独立地为H或低级烷基(例如，甲基)，或甚至另一个可通过或可不通过Si-O-键连接到珍珠岩粒子的Si原子；式4a至4d的每个中的圆表示珍珠岩粒子)：
Figure BDA0001404182310000091
Figure BDA0001404182310000101
从式4a至4d中看出，聚合的含胍配体的网络可在珍珠岩粒子的表面上形成涂层。在一些实施方案中，可期望获得用聚合的含胍配体官能化的粒子(例如，如式4a至4d所示的非限制性聚合含胍配体结构中的任一个或类似结构，这种结构在聚合含胍配体中具有至少一个Si-O-Si基团)，作为增加在珍珠岩粒子表面上的含氮胍基团载量的方法。据认为，在至少这些类型的聚合中，珍珠岩粒子的表面上的含氮胍基团的载量可达到在1原子％至10原子％范围内的表面氮含量水平，如例如通过X射线光电子能谱测量。
浓集剂粒子是当与包含微生物和/或细胞分析物的流体样品接触时，用于非特异性捕集微生物菌株、细胞分析物或它们的组合的水不溶性粒子材料。浓集剂粒子通常包含微粒。
用于本公开的非织造制品的胍官能化珍珠岩粒子可以基本上以任何粒状形式(优选地，相对干燥或不含挥发物的形式)使用，所述粒状形式适于与纤维共混以形成本公开的非织造制品，或适于包封在两个基材之间以形成本公开的层合制品。优选地，胍官能化珍珠岩粒子以粉末形式使用。可用的粉末包括含有微粒(优选地，粒度范围为约1微米(更优选地，约2微米；甚至更优选地，约3微米；最优选地，约4微米)至约100微米(更优选地，约50微米；甚至更优选地，约25微米；最优选地，约15或20微米；其中任何下限可与上述范围中的任何上限配对))的那些。
X射线光电子能谱(“XPS”，也称为化学分析的电子光谱学(“ESCA”))为一种可提供关于固体表面上存在的元素和化学物质(氧化态和/或官能团)的浓度的信息的技术。XPS通常提供对标本表面的最外侧3纳米至10纳米(nm)的分析。在对于在0.1原子％至1原子％浓度范围内的大多数物质的检测限下，XPS对元素周期表中除了氢和氦之外的所有元素敏感。在一些情况下，例如针对珍珠岩粒子，XPS的优选表面组成评估条件可包括相对于接受立体角为±20度的样品表面测得的45度的飞离角。本领域的技术人员可选择合适的仪器设置，用于分析本公开的粒子。根据本公开适用的胍官能化珍珠岩粒子包括包含珍珠岩并且具有下述表面组成的那些粒子：表面氮含量大于2且小于或等于约12，如通过XPS所测得。
应当理解，如本文所述的胍基团根据其所处的特定环境(例如，根据与胍官能化粒子接触的水性缓冲液的pH值)可为不带电的或带电的(例如，质子化的)。在其中胍官能化粒子的胍基团带电的环境中，带电的胍基团可包含相关联的抗衡离子。在一些实施方案中，在胍基团生成过程中可出现此类抗衡离子(即，如在合成反应中制备的胍基团可为带电的，并且可具有与之相关联的抗衡离子，如本文稍后所讨论)。在其它实施方案中，在胍基团生成过程中可不出现抗衡离子(例如，胍基团可作为游离碱在合成反应中产生)，但稍后可将含胍配体(例如，官能化粒子)置于其中胍基团变得带电并且相应抗衡离子变得与之相关联的环境(例如，液体缓冲液)中。在其它实施方案中，特定抗衡粒子可与(例如，所合成的)胍基团相关联，但抗衡离子随后可调换为不同的抗衡离子。胍基团的电荷状态以及抗衡离子的存在、特性和电荷状态因此可能随环境而有所不同，应当强调的是，本文权利要求书中对胍基团的所有引用均与胍基团的电荷状态无关并且与相关联抗衡离子的存在或特性无关，除非在权利要求中明确指定抗衡离子的此类电荷状态和/或存在和/或特性。
另外，与胍基团相关联的抗衡离子的概念在本文中广义地使用，并且应当理解，此类抗衡离子可不必固定地靠近同一个胍基团定位。另外，胍基团和相关联的抗衡离子不必总是完全溶剂化(例如，在水性溶液中)。即，它们可作为盐存在于部分或基本上干燥的产物(例如，固体产物或半固体产物)中，该产物可置于液体(例如，水性缓冲液)中并根据需要溶剂化。在具体的实施方案中，相关联的抗衡离子为硫酸根离子和/或硫酸氢根离子。在其它具体的实施方案中，相关联的抗衡离子为氢氧根离子(如例如通过将游离碱形式的胍基团置于未缓冲的水性溶液中获得)。
在一些实施例中，胍官能化粒子可通过简单方便的方法使用O-烷基异脲或其盐(例如，O-甲基异脲半硫酸盐，其为易得原料，CAS No.52328-05-9)制备。在该方法的第一步骤中，O-烷基异脲可与具有下式5中所示通式结构的连接基分子反应：
X3-nRa nSi-Y-NH2 式5
在式5中，Si为硅原子，并且NH2代表伯胺基团。Y为二价基团，该二价基团在一端共价键合到硅原子并且在另一端共价键合到伯胺基团。每个Ra基团，如果存在，独立地为烷基、芳烷基或芳基基团，并且连接到硅原子(注意，当n为0时将不存在任何Ra基团)。每个X为共价键合到硅原子的离去基团并且独立地为烷氧基或酰氧基，并且n为0、1或2。
在一些实施方案中，Y为二价亚烷基基团。典型的亚烷基可具有至多20个、至多16、12、10、8、7、6、5、4个或甚至至多3个碳，或甚至2个碳。在一些实施方案中，Y为包含3至6个碳的亚烷基的二价基团。在一个优选的实施方案中，Y为具有3个碳的二价基团(即，丙基)，如例如式6的优选连接基化合物所示。
Figure BDA0001404182310000131
在一些实施方案中，制备胍官能化珍珠岩粒子的方法的第一步骤示于反应方案1中，使式5的化合物与O-烷基异脲反应(R’可为甲基或其它低级烷基，包括具有2至10个碳的任何低级烷基)。该反应可在合适的溶剂(例如，甲醇或乙醇)中进行。
反应方案I
Figure BDA0001404182310000132
在反应方案I的更具体实施方案中，式6的化合物与O-甲基异脲盐反应，如反应方案II所示。
反应方案II
Figure BDA0001404182310000133
在反应方案II中，O-甲基异脲以半硫酸盐提供，并且(在甲醇中)与3-氨基丙基三甲氧基硅烷反应以形成胍基团(注意，胍基团的电荷状态和相关联的半硫酸盐抗衡离子的电荷状态未示于反应方案II中)。
应当理解，在本文规定的总体范围内，式6和反应方案II为代表性示例，并且可使用任何合适的连接基分子(只要连接基分子包括，例如可与O-甲基异脲反应以形成胍基团的伯胺即可)。例如，连接基分子在硅原子上可包含任何所需数量的任何合适的反应性基团(例如，乙氧基、甲氧基、乙酰氧基)(注意，如果存在多个反应性基团，则它们不必相同；另外注意，如果使用少于三个此类反应性基团，则可存在其它(例如，Ra)基团，例如如式4的一般表示所示，并且另外还要注意，如果存在多个Ra基团，则它们不必相同)。在具体示例中，可使用3-氨基丙基三乙氧基硅烷而非式6的3-氨基丙基三甲氧基硅烷作为连接基分子，并且包括在反应方案II中。
在一些实施方案中，Y为包含亚烷基的二价基团，并且该二价基团还可任选地包含其它基团，包括亚芳基、氧基、-NH-或它们的组合。在一些具体的实施方案中，连接基分子的二价Y基团可包含仲胺。在这一类的特定示例中，连接基分子可为例如N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(可以商品名“SIA0591.0”购自宾夕法尼亚州塔利敦的Gelest公司(Gelest,Inc.,Tullytown,PA))。其它潜在可用的连接基分子可包括例如(氨基乙基氨基甲基)苯乙基三甲氧基硅烷(“SIA0588.0”，Gelest公司)、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷(“SIA0589.0”，Gelest公司)、N-(6-氨基己基)氨基丙基三甲氧基硅烷(“SIA0594.0”，Gelest公司)、N-(2-氨基乙基)-11-氨基十一烷基-三甲氧基硅烷(“SIA0595.0”，Gelest公司)、N-3[(氨基(聚丙烯氧)]氨基丙基三甲氧基硅烷(“SIA0599.4”，Gelest公司)、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷(“SIA0605.0”，Gelest公司)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(“SIA0610.0”，Gelest公司)和(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)二亚乙基-三胺(“SIT8398.0”，Gelest公司)。如果需要，可使用本文所述的连接基分子中任一种的混合物。
在该方法的第二步骤中，连接基分子的Si键合X基团中的至少一个(其中含Si原子的一个或多个此类反应性烷氧基或酰氧基基团由术语硅烷偶联剂而众所周知)与合适粒子的羟基基团反应，以在连接基分子与粒子之间形成共价键。(应当强调的是，使用术语“第一”和“第二”步骤纯粹是为了便于描述，这些步骤可按任何所需顺序执行)。例如，反应方案II中的连接基分子的三个三甲氧基反应性基团中的任一个或全部可与粒子的表面羟基基团反应。在一些实施方案中，并且如上所述，已观察到，在该方法的第二步骤中添加水产生了较高表面氮值，如通过XPS测量(参见实施例部分)。相对于连接基分子的量，所添加的水量可在0至5当量(“eq”)水的范围内(“当量”在此是指“摩尔当量”，定义为针对每1摩尔的连接基分子为1摩尔水)，即，相对于连接基分子的量，可包含至多1当量、或至多2当量、至多1当量、至多0.5当量、至多0.25当量，或甚至介于0当量和5当量之间的任何值的水。
在一个实施方案中，这两个步骤的净结果汇总于式7的示例性实施方案中(式7中的圆表示珍珠岩粒子)：
Figure BDA0001404182310000151
式7的具体示例性表示示出了由此产生的带正电(例如，质子化)条件下的胍基团，该胍基团具有与之相关联的带负电半硫酸盐抗衡离子。应当理解，可通过上述方法在此类条件下制备胍官能化粒子，但胍基团的电荷状态、抗衡离子的存在、特性和/或电荷状态等此后可受到胍官能化粒子所处环境的影响，如上所述。
上文所述的一般制备方法以及本文所用的材料可根据需要针对特定目的加以调整。因此，在一些实施方案中，粒子上的每个由此形成的含胍配体仅可具有单个胍基团(而非在给定的含胍配体上存在例如两个、三个或更多个胍基团)。在一些实施方案中，由此形成的含胍配体可为粒子上仅有的配体(而非在粒子上存在附加的配体，如硅烷耦合的配体，所述附加配体不包含胍基团)。在一些实施方案中，即使在将连接基分子连接到粒子的一部分羟基以在粒子上形成配体之后，在粒子的表面上仍存在大量(例如，易于通过表面分析检测到的量)的残余羟基(例如，而非残余羟基被封端)。在一些实施方案中，本文所公开的方法不包括以下步骤：在使连接基分子与粒子的表面羟基基团反应之前，在具有(例如，小于40％的)所限定相对湿度的大气环境中使粒子平衡。虽然反应方案II中概述的方法使用O-甲基异脲，但应当理解，可使用其它起始材料制备式1的通式结构的胍官能化连接基。此类起始材料可包含例如O-烷基异脲盐，诸如O-甲基异脲硫酸盐、O-甲基异脲硫酸氢盐、O-甲基异脲乙酸盐、O-乙基异脲硫酸氢盐和O-乙基异脲盐酸盐。除了这些材料，可用于制备式1的通式结构的胍官能化连接基的其它起始物可包括例如单氰胺、氯代甲脒盐酸盐；1-脒基-1,2,4-三唑盐酸盐；3,5-二甲基吡唑-1-甲脒硝酸盐；吡唑-1-甲脒盐酸盐；N-脒基吡唑-1-甲脒盐酸盐。应当理解，这些起始物中的一些可制备含胍连接基，其中胍基团处于具体电荷状态(例如，为游离碱或带正电)并且/或者具有与之相关联的具体抗衡离子。应当理解，基于本文的公开内容，此类胍基团可置于具体电荷状态下，可将其相关联的抗衡离子调换成某些其它抗衡离子等等。
在第二方面，提供了一种非织造制品。非织造制品包括纤维多孔基质和网结于所述纤维多孔基质中的多个胍官能化珍珠岩粒子。非织造纤维多孔基质通常为未织造或针织在一起的一层互层纤维的形式。非织造纤维多孔基质可通过任何合适的工艺制备，诸如例如气流成网技术、纺丝成网技术诸如熔吹或纺粘、梳理法、湿法成网法以及它们的组合。在许多实施方案中，纤维非织造基质通过湿法成网技术制备。
适用于制备非织造纤维多孔基质的纤维通常为可浆化或可挤出纤维，诸如对辐射和/或多种溶剂稳定的那些。任选地，聚合物纤维中的至少一些可选择为表现出一定程度的亲水性。可用的纤维包括聚合物纤维、无机纤维以及它们的组合。更特别地，纤维包括多种不同类型的纤维，包括聚烯烃纤维和玻璃纤维。
合适的聚合物纤维包括由天然聚合物(来源于动物或植物源的那些)和/或合成聚合物(包括热塑性聚合物和溶剂可分散聚合物)制备的那些。有用的聚合物包括聚烯烃(例如聚(乙烯)(例如低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯等)、聚丙烯、聚(1-丁烯)、乙烯和丙烯的共聚物，α-烯烃共聚物，诸如乙烯或丙烯与1-丁烯、1-己烯、1-辛烯和1-癸烯的共聚物，如聚(乙烯-共-1-丁烯)、聚(乙烯-共-1-丁烯-共-1-己烯)等)；聚乳酸；聚(异戊二烯)；聚(丁二烯)；聚酰胺(例如，尼龙6、尼龙6,6、尼龙6,12、聚(亚氨基己二酰亚氨基六亚甲基)、聚(亚氨基己二酰亚氨基十一亚甲基)、聚己内酰胺等)；聚酰亚胺(例如聚(苯并咪唑酰亚胺)等)；聚醚；聚(醚砜)(例如聚(二苯醚砜)、聚(二苯砜-共-二苯醚砜)等)；聚(砜)；聚(乙烯基酯)如聚(乙酸乙烯酯)；乙酸乙烯酯的共聚物(例如聚(乙烯-共-乙酸乙烯酯))，其中乙酸酯基基团中的至少一些已被水解以提供各种聚(乙烯醇)的共聚物，包括聚(乙烯-共-乙烯醇)等)；聚(磷腈)；聚(乙烯基醚)；聚(乙烯醇)；聚芳族聚酰胺(例如对芳族聚酰胺，如聚(对苯二甲酰对苯二胺)和由特拉华州威尔明顿的杜邦公司(DuPont Co.,Wilmington,DE)以商品名“KEVLAR”出售的纤维，其纸浆基于构成所述纸浆的纤维长度以各种等级商购获得，例如“KEVLAR 1F306”和“KEVLAR 1F694”，两者均包括长度为至少4mm的芳族聚酰胺纤维，等)；羊毛；丝；纤维素聚合物(例如，纤维素、纤维素衍生物如人造丝，等)；丙烯酸类聚合物(例如，聚丙烯腈)；聚酯(例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯)；氟化聚合物(例如聚氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯)、偏二氟乙烯的共聚物如聚(偏二氟乙烯-共-六氟丙烯)、三氟氯乙烯的共聚物如聚(乙烯-共-三氟氯乙烯)等)；氯化聚合物；聚(碳酸酯)；等；以及它们的组合。在某些实施方案中，聚合物纤维包含聚烯烃、聚砜、聚酰胺或它们的组合。
合适的无机纤维包括含有至少一种无机材料的无机纤维，所述无机材料选自玻璃、陶瓷以及它们的组合。通常添加这些纤维以向纤维多孔基质提供强度。例如，含有无机纤维的多孔基质层通常能够弯曲、折叠或起褶而不断裂开。可用的无机纤维包括例如玻璃纤维(例如，E-玻璃、S-玻璃等)、陶瓷纤维(例如，由金属氧化物(诸如氧化铝)、碳化硅、氮化硼、碳化硼等制成的纤维等)，以及它们的组合。可用的陶瓷纤维可以是至少部分晶态的(表现出可识别的X射线粉末衍射图案或同时包含晶态相和非晶态(玻璃)相)。在一些应用中，无机纤维包括玻璃纤维。
为有利于夹带胍官能化珍珠岩粒子和/或确保高表面积，用于形成非织造纤维多孔基质的纤维通常包含至少一种原纤化纤维(例如，呈被大量较小的附接原纤所围绕的主纤维的形式)。主纤维一般可具有0.5毫米至5毫米范围内的长度以及1微米至20微米范围内的直径。原纤通常可具有亚微米直径。在许多实施方案中，原纤化纤维由聚烯烃诸如聚乙烯或聚丙烯，或由丙烯酸类聚合物如聚丙烯腈制备。
合适的聚合物纤维还包括双组分纤维，其通常有助于将所有基质纤维粘结在一起，这是由于双组分纤维中材料之一的熔点的差异。双组分纤维可具有例如皮-芯型结构、并列型结构、海岛型结构、或分段饼结构等。示例性并列型双组分纤维为以商品名CHISSO(例如，CHISSO ES)从日本大阪的智索株式会社(Chisso Corporation(Osaka,Japan))商购获得的聚烯烃热粘合双组分纤维。示例性皮-芯型双组分纤维是以商品名MELTY(例如，MELTY 4080)从日本大阪的尤尼吉可公司(Unitika Ltd.(Osaka,Japan))商购获得以及从田纳西州约翰逊城的Minifibers公司(Minifibers,Inc.(Johnson City,TN))商购获得的那些，其由乙基乙酸乙烯酯(外皮)和聚丙烯(芯)制成，或由聚酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的共聚物(外皮)和聚酯(芯)制成。
非织造纤维多孔基质包含多种不同类型的纤维。在一些实施方案中，可使用三种、四种或甚至更多种不同类型的纤维来形成多孔基质。例如，可为了强度和完整性而添加玻璃纤维，同时可为了包埋颗粒而添加原纤化聚乙烯。另外，尼龙纤维向多孔基质提供亲水性特征，而原纤化聚乙烯纤维向多孔基质提供疏水性特征。如果结合使用原纤化纤维和非原纤化纤维，则原纤化纤维与非原纤化纤维的重量比通常为至少1:2、至少1:1、至少2:1、至少3:1、至少5:1，或甚至至少8:1。在一些实施方案中，使用疏水性和亲水性聚合物纤维的混合物。例如，纤维多孔基质可包括疏水性纤维诸如聚烯烃加疏水纤维诸如聚砜的混合物。在一些具体示例中，聚合物纤维包括聚烯烃纤维、双组分纤维和玻璃纤维。
在某些实施方案中，纤维多孔基质不含聚酰胺纤维。已经发现，就生物发光ATP检测方法而言，纤维多孔基质中包含尼龙纤维可导致比不具有尼龙纤维的纤维多孔基质更低的发光。
优选用于形成非织造纤维多孔基质的纤维未卷曲。相比于未卷曲纤维，卷曲纤维可通过具有螺旋状外观(例如，尤其是在通过双组分纤维的热活化而获得的卷曲纤维的情况下)等而被辨别为显示重复的特征(如显露为(例如)纤维的波状、锯齿状、正弦等外观)，并且可由本领域普通技术人员容易地识别。示例性卷曲纤维在授予Hauser的美国专利4,118,531和授予Pike等人的美国专利5,597,645，以及授予Sommer等人的加拿大专利2612854中有所描述。
用于形成非织造纤维多孔基质的纤维可以具有这样的长度和直径，所述长度和直径可以为具体应用(例如，使流体样品通过基质)提供具有充分结构完整性和足够孔隙率的多孔基质。纤维长度通常为至少约0.5毫米、至少1毫米、至少2毫米、至少3毫米、至少4毫米、至少6毫米、至少8毫米、至少10毫米、至少15毫米、或至少20毫米，并且最多50毫米、最多40毫米、最多30毫米、或最多25毫米。纤维的直径可为例如至少10微米、至少20微米、或至少30微米。纤维长度和直径将根据诸如纤维性质和应用类型的因素而变化。
非织造纤维多孔基质通常包括聚烯烃纤维、玻璃纤维和双组分纤维的混合物。在一些具体实施方案中，非织造纤维多孔基质包含原纤化聚乙烯纤维、玻璃纤维和皮-芯型双组分纤维的混合物。在一些示例中，非织造纤维多孔基质包含40至80重量％的原纤化聚乙烯纤维、5至20重量％的玻璃纤维以及5至20重量％的双组分纤维。在一些示例中，非织造纤维多孔基质包含40至80重量％的原纤化聚乙烯纤维、10至30重量％的尼龙纤维、5至20重量％的玻璃纤维以及5至20重量％的双组分纤维。在其它示例中，非织造纤维多孔基质包含50至70重量％的原纤化聚乙烯纤维、5至15重量％的玻璃纤维以及5至20重量％的双组分纤维。在其它示例中，纤维多孔基质包含55至65重量％的原纤化聚乙烯纤维、0至20重量％的尼龙纤维、5至15重量％的玻璃纤维以及10至20重量％的双组分纤维。
如上所述，纤维多孔基质主要由无机纤维和聚合物纤维组成。因此，在大多数实施方案中，纤维多孔基质仅包含纤维。例如，至少90重量％、至少95重量％、至少98重量％、至少99重量％或至少99.5重量％的干燥纤维多孔基质为纤维。在某些实施方案中，非织造制品包括至少0.1毫米、或至少0.15毫米、或至少0.2毫米、或至少0.3毫米、或至少0.4毫米、或至少0.5毫米、或至少0.6毫米的厚度。非织造制品通常包括最多1毫米、或最多0.9毫米、或最多0.8毫米、或最多0.7毫米、或最多0.55毫米的厚度。换句话说，非织造制品可包括介于0.15毫米和1毫米之间、或介于0.15毫米和0.8毫米之间、或介于0.1毫米和0.7毫米之间的厚度。在某些实施方案中，选择具有朝向厚度范围的下限的厚度的非织造制品以最小化对检测微生物和/或细胞分析物的干扰，诸如减少试剂扩散入非织造制品中所需的时间，或减少产生的检测信号的阻塞。
非织造制品通常包括纤维多孔基质以及分布在纤维多孔基质内的胍官能化珍珠岩粒子两者。在大多数实施方案中，基于所述非织造制品的总干重计，非织造制品包括至少10重量％的胍官能化珍珠岩粒子。如果胍官能化珍珠岩粒子的量低于约10重量％，则非织造制品可不包括足够的胍官能化珍珠岩粒子以从流体样品中有效捕集微生物或细胞分析物。在一些示例中，基于所述非织造制品的总干重计，非织造制品包括至少15重量％、至少20重量％、至少25重量％、或至少30重量％的胍官能化珍珠岩粒子。
另一方面，基于所述非织造制品的总干重计，非织造制品通常包括不大于55重量％的胍官能化珍珠岩粒子。如果胍官能化珍珠岩粒子的量大于约55重量％，则非织造制品可包括不足量的纤维多孔基质。即，当用于捕集微生物菌株和/或靶细胞分析物时，所述非织造制品的强度可不足以保持在一起。在一些示例中，基于所述非织造制品的总重量计，非织造制品包括不大于50重量％、不大于45重量％、或不大于40重量％的胍官能化珍珠岩粒子。
换句话说，非织造制品通常包括10至55重量％的胍官能化珍珠岩粒子和45至90重量％的纤维多孔基质、15至50重量％的胍官能化珍珠岩粒子和50至85重量％的纤维多孔基质、20至50重量％的胍官能化珍珠岩粒子和50至80重量％的纤维多孔基质、20至45重量％的胍官能化珍珠岩粒子和55至80重量％的纤维多孔基质、25至40重量％的胍官能化珍珠岩粒子和60至75重量％的纤维多孔基质、或者30至40重量％的胍官能化珍珠岩粒子和60至70重量％的纤维多孔基质。所述量基于非织造制品的总干重计。
在许多实施方案中，非织造制品(当干燥时)仅包括胍官能化珍珠岩粒子和纤维多孔基质。例如，非织造制品当干燥时包括至少90重量％、至少95重量％、至少98重量％、至少99重量％、或至少99.5重量％的组合的胍官能化珍珠岩粒子和纤维多孔基质。
在一种具体方法中，非织造制品使用湿法成网或“湿成网”工艺制备。在此方法中，形成分散体，所述分散体包含(a)多根纤维；(b)多个胍官能化珍珠岩粒子；(c)聚合物粘合剂纤维；(d)和分散液诸如水、水混溶性有机溶剂或它们的混合物。纤维和胍官能化珍珠岩粒子可一起分散于分散液中。在一些实施方案中，纤维(例如，疏水性纤维)具有有利于纤维在分散液中分散的添加剂、表面处理剂或化学基团。例如，聚烯烃基纤维可具有马来酸酐或琥珀酸酐官能团，或在制备聚烯烃基纤维的熔融加工期间可添加合适的表面活性剂。
湿法成网工艺还包括脱水，然后加热以完成脱水并任选地将纤维中的一些粘结在一起。
一种或多种助剂或添加剂任选地用于制备此类型的非织造制品。可用的助剂包括加工助剂、表面活性剂、溶剂、分散剂、絮凝助剂、助留剂或可以增强所得非织造制品的整体性能的其它材料。当使用时，基于所述非织造制品(例如，纤维和胍官能化珍珠岩粒子)的总干重计，此类助剂的量可以例如最多5重量％、最多4重量％、最多3重量％、最多1重量％或最多0.5重量％的量存在。助剂的总量通常选择为尽可能低的以便最大化可包括在非织造制品中的胍官能化珍珠岩粒子的量。
在一种更具体的湿法成网工艺中，纤维(例如，短纤维)可在分散液(例如，水、水混溶性有机溶剂(诸如醇)，或它们的混合物)存在的情况下在容器中共混以形成浆液。在形成浆液后，可将胍官能化珍珠岩粒子和任选的沉淀剂(例如，pH调节剂诸如明矾)添加到浆液中。
当通过使用本领域中已知的抄片(hand-sheet)法进行湿法成网工艺时，发现向分散体添加组分(即，纤维和胍官能化珍珠岩粒子)的顺序不会显著地影响非织造制品的最终性能。形成后，可将分散体混合物倾注到模具中，所述模具的底部可由筛网覆盖。可使分散液通过筛网从混合物(呈湿片材的形式)中排出。在排出足够的液体后，通常可从模具中移除湿片材，并通过挤压、加热或两者的组合来使其干燥。一般来讲，压力在约300至约600kPa的范围内。可使用在90℃至200℃范围内、100℃至175℃范围内、100℃至150℃范围内或90℃至120℃范围内的温度来干燥湿片材。干燥通常除去所有或大部分分散液(例如，基于为形成分散体而添加的分散液的量计，最多85重量％、最多90重量％、最多95重量％、最多98重量％或最多99重量％的分散液)。
所得非织造制品为干片材，该干片材的平均厚度为至少0.1毫米、至少0.2毫米、至少0.5毫米、至少0.8毫米、至少1毫米、至少2毫米、至少4毫米或至少5毫米。平均厚度通常为最多20毫米、最多15毫米、最多12毫米或最多10毫米。如果需要，可使用压延对干片材提供另外的挤压或熔合。非织造制品(以片材材料形式)的基重可以在约100至约350克/平方米(g/m2)的范围内，优选地在约200至约300g/m2的范围内，诸如约250g/m2。
在非织造制品中，根据所使用的纤维的性质，胍官能化珍珠岩粒子可以通过化学相互作用(例如，化学键)或物理相互作用(例如，吸附或机械夹带)夹带于纤维多孔基质之中。胍官能化珍珠岩粒子通常优选地基本上均匀分布在非织造制品内的整个纤维多孔基质内。
一般来讲，如通过扫描电子显微镜法(SEM)测量，干燥非织造制品的平均孔尺寸可在0.1至10微米的范围内。在20至约80体积％范围内或在40至60体积％范围内的空隙体积可为可用的。可通过在纤维混合物中使用具有较大直径或刚度的纤维来修改(增加)干燥非织造制品的孔隙率。
在第三方面，提供了一种层合制品。所述层合制品包括第一基材和沿所述第一基材的周边的至少一部分密封到所述第一基材的第二基材。层合制品还包括设置在所述第一基材和所述第二基材之间的多个胍官能化珍珠岩粒子。
适用于本公开的层合制品的基材包括纺粘聚丙烯、聚酰胺和聚酯的纺粘共混物、纺粘聚酰胺、纺粘聚乙烯、纺粘聚酯、纺粘聚苯二甲酸丁二酯(PBT)、纺粘聚丙烯、熔喷纤维网、人造纤维网，以及最优选地纺粘聚丙烯或聚酰胺和聚酯的纺粘共混物。优选地，第一基材和第二基材中的每个选自很少或无纤维脱落的材料，使得相比于穿过层合制品之前的或通过下面所述浊度测试的流体样品浊度，穿过层合制品的流体样品的浊度没有可检测地增加。第一基材和第二基材独立地选自合适材料，但常包括相同材料。应当强调的是，术语“第一”基材和“第二”基材仅为了说明的方便而使用；在某些实施方案中，第一基材和第二基材为单个连续基材的部分，而在另选的实施方案中第一基材和第二基材为单独、独立基材。作为单个连续基材的部分的第一基材和第二基材的一个示例，例如，为对折的基材，其中二分之一提供第一基材而另外二分之一提供第二基材。
为了允许液体(例如，流体样品)流过层合制品的厚度，第一基材和第二基材中的每个为流体可透过的。在许多应用中，包含水的流体(例如，水性溶液或分散体)将穿过层合制品，因此任选地第一基材和第二基材中的至少一个包含亲水性化基材以改善通过一个或两个基材的液体的可润湿性和渗透性。亲水化为熟练从业者所熟知，且可使用等离子处理执行，例如(参见例如，美国专利4,772,488)。
通常与孔隙率关联的纺粘材料的特征包括材料的单位面积的基重和构成纺粘材料的各个纤维的直径。用于根据本公开的层合制品的合适基材包括具有至少约10gsm、25gsm、40gsm、55gsm、60gsm或甚至65gsm，至至多约75gsm、80gsm、90gsm、100gsm、140gsm、180gsm或甚至200gsm的克/平方米基重(gsm)的一种或多种纺粘材料。例如，在某些方面，第一基材和第二基材独立地包括具有gsm为10gsm至200gsm、优选地55gsm至100gsm且最优选地60gsm至100gsm(包括端值在内)的纺粘材料。在某些方面，第一基材和第二基材独立地包含纺粘材料，所述纺粘材料具有至少约10微米(μm)、11μm、12μm、13μm、14μm或甚至15μm，至多约17μm、18μm、19μm、20μm、22μm、24μm、26μm、28μm或甚至30μm的纤维直径。例如，在某些方面，第一基材和第二基材独立地包含纺粘材料，所述纺粘材料具有10μm至30μm，并且优选地10μm至18μm、12μm至20μm或14μm至22μm(包括端值在内)的纤维直径。
本公开的层合制品包括密封件以将第一基材固定到第二基材。具体地，第二基材沿第一基材的周边的至少一部分密封到第一基材。如本文所用，术语“周边”意指基材的边界或外边界，包括向内朝向基材中心的边界或外边界的最远边缘的距离的约10％内的全部区域。例如，如果基材包括半径为10厘米(cm)的圆形形状，则周边包括从外边缘到从外边缘朝向圆形形状中心1cm的任何区域。另选地，如果基材包括具有长40cm和高20cm的矩形(例如，多边形)形状，则周边包括从短端部外边缘到朝向矩形中心点4cm的任何区域，和从长端部外边缘到朝向矩形中心点2cm的任何区域。通常，第二基材沿第一基材的周边的至少约75％、或85％或90％，且第一基材的周边的至多约95％、或98％、或100％密封到第一基材。除沿第一基材的周边的至少一部分密封外，也任选地采用第一基材周边的向内分立点的点粘结(或销粘结)。执行点粘结的优点为提供使胍官能化珍珠岩粒子保留在其初始设置在第一基材和第二基材之间的地方的另外稳定性。
第一基材到第二基材的密封可通过在本领域中已知的各种合适方法而实现，包括例如且非限制地，超声密封、热密封、粘合剂密封、缝编或它们的组合。超声密封可为优选方法，并且通常在能量设定为至少约150焦耳(J)或175J或200J或甚至225J，至多约200J、225J或甚至250J，例如150J至250J(包括端值在内)下执行。在某些实施方案中，超声密封在单个步骤中同时密封和切割层合制品，除去对于从基材材料中单独分离层合制品的需要。
本公开的层合制品可通过以下方法制备，所述方法包括：(a)提供多个上述胍官能化珍珠岩粒子；(b)提供上述第一基材；(c)提供上述第二基材；(d)将胍官能化珍珠岩粒子设置在第一基材和第二基材之间；以及(e)沿第一基材的周边的至少一部分将第二基材密封到第一基材(如上所述)。
在第四方面，提供一种检测流体样品中的微生物或靶细胞分析物的方法。所述方法包括提供根据第三方面所述的层合制品(如上所述)，以及提供怀疑包含至少一种微生物菌株或靶细胞分析物的流体样品。所述方法还包括使流体样品与层合制品接触，使得所述至少一种微生物菌株或靶细胞分析物的至少一部分结合到层合制品并且检测至少一种结合的微生物菌株或结合的靶细胞分析物的存在。
可通过多种已知的或将来开发的提供两种材料间接触的方法中的任何一种来进行根据本公开所述的方法。例如，可将层合制品或非织造制品添加至流体样品中，或者可将流体样品添加至制品中。例如，样品可通过或穿过(优选，穿过)层合制品或织造制品。就非织造制品而言，接触任选以使得样品穿过纤维多孔基质的孔(诸如穿孔)的方式进行。就层合制品而言，接触任选以使得样品穿过第一基材，穿过至少一个胍官能化珍珠岩粒子和第二基材的方式进行。在本公开的一个实施方案中，过滤装置包括具有入口端口和出口端口以供液体通过的容器以及容纳在该容器内的本公开的层合制品或非织造制品。
接触可进行所需的时间长度(例如，对于若干升的样品体积或对于涉及多次穿过层合制品或非织造制品的方法，至多约60分钟的接触可为可用的，或约15秒至约30分钟、或约15秒至约15分钟、或约15秒至约10分钟、或约15秒至约5分钟、或甚至约15秒至约2分钟)。
可通过使样品穿过层合制品或非织造制品(例如，通过重力，通过真空或通过泵送)至少一次(优选地，仅一次)来实现接触。可使用基本上任何类型的泵(例如，蠕动泵)或用于在容纳在合适容器中的非织造制品或层合制品的样品上建立压差的其它设备，所述容器具有入口端口和出口端口以供液体通过(例如，注射器或柱塞)。可用的流速将根据此类因素如流体样品基质的性质和特定应用而变化。有利地，本公开的非织造制品和层合制品需要仅非常低的跨制品压差以有效地使流体样品穿过制品。这种特征在例如当没有泵或低功率泵可用于加工流体样品，或在处理复杂样品基质如工业水样品的环境中特别有利。在本公开的实施方案中，接触包括在14.7磅/平方英寸(psi)(101.3千帕斯卡(kPa))或更小，4.0磅/平方英寸(psi)(27.58千帕斯卡(kPa))或更小，或3.0psi(20.68kPa)，或2.0psi(13.79kPa)或1.0psi(6.9kPa)，或0.9psi(6.21kPa)，或0.8psi(5.52kPa)，或0.7psi(4.83kPa)，或0.6psi(4.14kPa)，或甚至0.5psi(3.45kPa)或更小压力下，和在至少0.4psi(2.76kPa)或至少0.5psi(3.45kPa)的压力下使流体样品通过非织造制品或层合制品。
有利地，本公开的层合制品充分地包封胍官能化珍珠岩粒子且第一基材和第二基材保持它们的完整性，使得层合制品提供根据浊度测试小于0.2比浊法浊度单位(NTU)，或小于0.15NTU，或小于0.10NTU的浊度。浊度测试为在层合制品的使用期间材料(例如，纤维、和/或粒子)可从胍官能化珍珠岩粒子和/或基材潜在地脱落多少(如果有的话)的指示。尤其当与层合制品接触的流体样品旨在所述接触后使用，例如，当流体样品为饮用水时，浊度测试尤为重要。浊度测试基于“用于饮用水中设备和保护材料的卫生安全评估标准”(“Standard for Hygienic Safety Evaluation of Equipment and ProtectiveMaterials in Drinking Water”)(标准号GB/T 17219-1998)，且如下：将层合样品的47mm盘置于2.5升真空过滤设备(带有侧臂)中且用去离子水连续冲洗30分钟。然后除去样品且置于含有70mL去离子水的广口瓶中24小时。使用浊度计(诸如MICRO 100 TURBIDIMETER(购自佛罗里达州迈尔斯堡的HF科学公司(HF scientific,Fort Myers,FL)))，分析水样品的等分试样浊度。将70mL样品2的25mL样品用于浊度测量。70mL体积去离子水充当对照物。
在第五方面，提供另一种检测流体样品中的微生物或靶细胞分析物的方法。所述方法包括提供根据第二方面所述的多个胍官能化珍珠岩粒子(如上所述)，以及提供怀疑包含至少一种微生物菌株或靶细胞分析物的流体样品。所述方法还包括使流体样品与多个胍官能化珍珠岩粒子接触，使得所述至少一种微生物菌株或靶细胞分析物的至少一部分结合到胍官能化珍珠岩粒子并且检测到至少一种结合的微生物菌株或结合的靶细胞分析物的存在。
使流体样品与多个胍官能化珍珠岩粒子接触通常包括将粒子的至少一部分分散于流体样品中。任选的，在多种容器中的任何容器(任选地但也优选地，带盖的容器、闭合或密封容器；更优选地，带盖的试管、瓶子或罐)中合并(使用任何添加次序)胍官能化珍珠岩粒子和流体样品。用于实施本发明的方法的合适容器将由具体样品决定，并且可在尺寸和性质上大不相同。例如，所述容器可为小容器，例如10微升容器(例如，试管)或较大的容器，例如100毫升至3升容器(例如，三角烧瓶或聚丙烯大口瓶)。直接接触流体样品的容器和任何其它设备或添加剂可在使用前进行灭菌(例如，通过受控加热、环氧乙烷气体、过氧化氢或辐射来进行)，以便减少或防止任何可导致检测误差的样品的污染。足以捕集或浓集特定样品的微生物和/或细胞分析物以便成功检测的胍官能化珍珠岩粒子的量是可变动的(取决于例如，浓集剂的性质和形式以及样品体积)，并可由本领域技术人员容易地确定。例如，对于一些应用而言，每毫升样品10毫克胍官能化珍珠岩粒子是实用的。
如果需要，可通过将胍官能化珍珠岩粒子至少通过流体样品一次来实现接触(例如，通过依赖重力沉降(例如)约10分钟的一段时间)。可通过混合(例如，通过搅拌、摇动或使用振动平台)使得胍官能化珍珠岩的粒子反复经过或沉降穿过流体样品的大部分，来增强接触。对于微升级的小体积(通常，小于0.5毫升)来说，诸如通过涡旋或“章动”，混合可以是快速的，例如，如美国专利号5,238,812(Coulter等人)所述。对于大于或等于0.5毫升(通常0.5毫升至3升)的较大体积来说，可通过以“翻跟头”的方式轻轻翻转粒状浓集剂和样品来实现混合，例如，如美国专利号5,576,185(Coulter等人)所述。可借助于例如被设置成固定试管或其他类型反应容器并以“翻跟头”方式缓慢旋转该试管或容器的装置来实现所述翻转。可进行接触达所需的时间(例如，对于等于或小于约100毫升体积的样品，最多约60分钟的接触是有用的；优选，约15秒至约10分钟或更长时间；更优选，约15秒至5分钟)。
因此，混合(例如，搅动、振荡或搅拌)和/或孵育(例如，在室温下)是任选的但也是优选的，以便增加微生物与胍官能化珍珠岩粒子的接触。在某些实施方案中，接触包括将含微生物的样品与胍官能化珍珠岩粒子混合(例如约15秒至约5分钟)和温育(例如约3分钟至约30分钟)。如果需要，可在胍官能化珍珠岩粒子和流体样品的组合中包含一种或多种添加剂(例如，裂解试剂、生物发光测定试剂、核酸捕集试剂(例如，磁珠)、微生物生长培养基、缓冲液(例如，用于分散或萃取固体样品)、微生物染色试剂、清洗缓冲液(例如，清洗掉未结合的材料)、洗脱试剂(例如，血清白蛋白)、表面活性剂(例如，TRITON X-100非离子表面活性剂，得自联合碳化物化学与塑料公司(Union Carbide Chemicals and Plastics)(德克萨斯州休斯顿(Houston,TX))、机械摩擦/洗脱剂(例如，玻璃珠)等)。
任选地，所述方法还包括离析所得的结合微生物的胍官能化珍珠岩粒子。优选可通过至少部分依赖于重力沉降(重力沉淀，例如，经约5分钟至约30分钟的时间)实现这样的离析。然而，在一些情况下，可取的是加快离析(例如，通过离心或过滤)，或者采用任何所述离析方法的组合。
所述方法还可任选地包括将所得的结合微生物的胍官能化珍珠岩粒子和流体样品分离。这可涉及去除或分离在离析时产生的上清液。可通过本领域中熟知的多种方法来实施上清液的分离(例如，通过滗析或虹吸，以将结合微生物的胍官能化珍珠岩粒子留在用于实施本方法的容器或管的底部)。所述方法可人工进行(例如，以分批方式)，或者可以自动进行(例如，允许执行连续或半连续处理)。
流体样品可从多种不同类型的样品中提供，包括但不限于医学样品、环境样品、食品样品、饲料样品、临床样品和实验室样品以及它们的组合。医学或兽医样品可包括，例如来自生物来源(例如，人或动物)的待测定以便进行临床诊断的细胞、组织或流体。环境样品可例如来自医疗设施或兽医设施(例如，来自清洁医疗装置，诸如腔装置)、工业设施(例如生产用水和冷却塔水)、土壤、水源、食品准备区域(接触食品的区域和不接触食品的区域)或实验室。可使用的样品的示例包括饮料(例如，果汁、啤酒或碳酸饮料)、水(包括饮用水)、生物流体等等。
以液体形式或以固体在液体中的分散体或悬浮液形式获得的流体样品可直接使用，或可浓缩(例如，通过离心法)或稀释(例如，通过添加缓冲(控制pH的)溶液)。如果需要，固体或半固体形式的样品可通过诸如例如用流体介质(例如，缓冲溶液)洗涤或冲洗、或者悬浮或分散于流体介质中的方法来提取。可从表面(例如，通过擦拭或冲洗)获取样品。优选地，样品至少为流体(例如，液体；气体或者固体或液体在液体或气体中的分散体或悬浮液)。
样品体积可根据特定应用而变化。例如，对于诊断或研究应用，流体样品的体积可小至微升范围(例如，10微升或更大)。当过滤方法用于饮用水安全性测试时，样品的体积通常可为毫升至升的范围(例如，100毫升至3升)。在工业或住宅应用中，所述体积可多至成千上万升。
如果需要，在接触后，如下物质可包括在流体样品和胍官能化珍珠岩粒子、非织造制品、或层合制品的组合中：一种或多种添加剂(例如，裂解试剂、生物发光测定试剂、核酸捕集试剂(例如，磁珠)、微生物生长培养基、缓冲液(例如，用于润湿固体样品)、微生物染色试剂、洗涤缓冲液(例如，用于洗除未结合材料)、洗脱剂(例如，血清白蛋白)、表面活性剂(例如，购自德克萨斯州休斯顿的联合碳化物化学品及塑料公司(Union CarbideChemicals and Plastics,Houston,TX))的“TRITON X-100”非离子型表面活性剂)、吸附缓冲液等等)。
可以通过使用本公开的非织造制品和方法浓集和检测多种微生物，包括，例如，细菌、真菌、酵母、原生动物、病毒(包括无包膜病毒和有包膜病毒)、真菌孢子、细菌内生孢子(例如，芽孢杆菌属(Bacillus)(包括炭疽芽孢杆菌(Bacillus anthracis)、蜡状芽孢杆菌(Bacillus cereus)和枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis))和梭状芽孢杆菌(Clostridium)(包括肉毒梭状芽孢杆菌(Clostridium botulinum)、艰难梭状芽孢杆菌(Clostridium difficile)和产气荚膜梭状芽孢杆菌(Clostridium perfringens))等等，以及它们的组合，诸如革兰氏阴性细菌、革兰氏阳性菌、酵母、真菌，以及它们的组合。可通过使用本公开的方法浓集和检测的靶细胞分析物包括核酸、蛋白质、三磷酸腺苷(ATP)或它们的组合。
所述方法任选还包括在流体样品与胍官能化珍珠岩粒子、非织造制品或层合制品接触之前，使流体样品穿过粗过滤器。使用此类过滤器可从流体样品中移除颗粒，所述颗粒否则可堵塞制品或干扰接触。适宜的粗过滤器包括例如但不限于，包括至少1微米、至少5微米、至少10微米、至少25微米或至少50微米的孔径的过滤器。
在某些实施方案中，所述方法还包括在检测之前，洗涤至少一种结合微生物菌株或靶细胞分析物的层合制品、非织造制品或胍官能化珍珠岩粒子。已经发现，可在不显著损失结合的或捕集的微生物和/或细胞分析物的情况下，从其中移除污染物诸如残余的样品基质。在某些实施方案中，洗涤包括例如但不限于，用无菌去离子水或瓶装饮用水冲洗，或用含水盐或缓冲溶液冲洗。根据使用的具体检测方法，洗涤层合制品、非织造制品或胍官能化珍珠岩粒子趋于移除否则可干扰检测结合的微生物和/或细胞分析物的存在的组分。
在某些实施方案中，检测结合的微生物菌株或结合的靶细胞分析物包括将胍官能化珍珠岩粒子、层合制品或非织造制品置于接收器中，所述接收器包括可通过其检测到检测信号的材料，其中接收器包含至少一种试剂。例如，使结合微生物菌株或靶细胞分析物的材料与试剂接触任选包括将胍官能化珍珠岩粒子、层合制品或非织造制品置于被构造成任选地连接至光度计的接收器中，其中所述接收器包含至少一种试剂。因此，在此类实施方案中，通过将接收器设置在光度计中用于测量由结合的微生物菌株和/或靶细胞分析物与至少一种试剂反应生成的光而有利于检测。类似地，根据具体的检测方法，接收器可与其它类型的设备相连接。在某些实施方案中，使结合微生物菌株或靶细胞分析物的胍官能化珍珠岩粒子、层合制品或非织造制品与试剂接触包括将材料推入包含至少一种试剂的接收器中。适宜的接收器，例如包含至少一种试剂的接收器的非限制性示例包括购自明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company(St.Paul,Minn.))的3M CLEAN-TRACE Surface ATP Swab，购自加利福尼亚州卡马里略的Hygiena公司(Hygiena(Camarillo,Calif.))的AQUASNAP ATP水测试器(AQUASNAP ATP Water Test)，购自密歇根州兰辛的Neogen公司(NeogenCorporation(Lansing,Mich.))的ACCUPOINT 2 ATP卫生监测系统(ACCUPOINT 2 ATPSanitation Monitoring System)，和购自Hygiena公司的PRO-CLEAN快速蛋白残留测试器(PRO-CLEAN Rapid Protein Residue Test)。
已经发现可检测微生物菌株和/或靶细胞分析物，但不需移除被胍官能化珍珠岩粒子、层合制品或非织造制品捕集的。检测附接到胍官能化珍珠岩粒子、层合制品或非织造制品的微生物菌株和/或靶细胞分析物的能力是有利的，因为与其中微生物菌株和/或靶细胞分析物需要在检测之前从材料中洗脱的方法相比，其减少了所需的方法步骤数。另外，胍官能化珍珠岩粒子、层合制品或非织造制品将微生物菌株和/或靶细胞分析物浓集到材料体积中，所述材料体积通常显著小于流体样品的体积。
已被胍官能化珍珠岩粒子、层合制品或非织造制品捕集或结合(例如，通过吸附、吸收或通过筛分)的微生物和/或细胞分析物可通过基本上任何目前已知或以后开发的所需方法来检测。这类方法包括(例如)基于培养的方法、显微镜法(例如，使用可用于使标记有荧光染料的微生物显色的透射光显微镜或落射荧光显微镜)以及其它成像方法、免疫检测方法和基因检测方法。微生物和/或细胞分析物捕集之后的检测方法任选可包括洗涤以移除样品基质组分、染色、煮沸或使用洗脱缓冲液或裂解剂从非织造制品中释放细胞分析物等。
免疫学检测是对衍生自靶生物体的抗原物质的检测，该抗原物质通常是充当细菌或病毒粒子的表面上的标志的生物分子(例如，蛋白质或蛋白聚糖)。抗原物质的检测通常可通过抗体、选自诸如噬菌体展示之类的过程的多肽、或来自筛选过程的核酸配体来进行。
免疫学检测方法是熟知的，并且包括例如免疫沉淀和酶联免疫吸附测定(ELISA)。可以多种方式(例如，通过用荧光染料、用量子点或用可产生化学发光的酶或着色底物来标记第一抗体或第二抗体，以及使用读板机或侧流装置)来检测抗体结合。
还可通过基因测定(例如，通过核酸杂交或引物指导的扩增)来进行检测。可以将捕集或结合的微生物裂解，以使它们的遗传物质(例如，细胞分析物)可用于测定。裂解方法是熟知的，包括例如下述处理：诸如超声处理、渗透休克、高温处理(例如，约50℃至约100℃)以及与酶一起温育，该酶诸如为溶菌酶、葡萄糖酶、酵母裂解酶(zymolose)、溶细胞酶、蛋白酶K、蛋白酶E和病毒内溶素。
许多常用的基因检测分析检测特定微生物的核酸，包括DNA和/或RNA。基因检测方法中使用的条件的严格性与所检测的核酸序列的变异水平相关。盐浓度和温度的高严格条件可使检测限于靶标的精确核酸序列。因此，使用高度严格的基因测定可区分靶核酸序列中存在小变异的微生物菌株。基因检测可以基于核酸杂交，其中单链核酸探针与微生物的变性核酸杂交，使得产生包含探针链的双链核酸。本领域技术人员应熟悉用于在凝胶电泳、毛细管电泳或其它分离方法之后检测杂交体的探针标记，诸如放射性标记、荧光标记以及化学发光标记。
尤其可用的基因检测方法是基于引物指导的核酸扩增。引物指导的核酸扩增方法包括(例如)热循环方法(例如，聚合酶链反应(PCR)、逆转录酶聚合酶链反应(RT-PCR)以及连接酶链反应(LCR))以及等温法和链置换扩增(SDA)(以及它们的组合，优选地，为PCR或RT-PCR)。用于检测扩增产物的方法包括但不限于(例如)凝胶电泳分离和溴化乙锭染色以及检测产物中掺入的荧光标记或放射性标记。还可使用在检测扩增产物之前不需要分离步骤的方法(例如，实时PCR或均相检测)。
生物发光检测方法是熟知的，并且包括(例如)三磷酸腺苷(ATP)检测方法，包括美国专利7,422,868(Fan等人)中所描述的那些方法。ATP的生物发光检测方法通常包括已知的荧光素-荧光素酶体系，其中荧光素酶在ATP和二价阳离子(例如镁或钙)的存在下催化荧光素的氧化。也可使用其它基于发光的检测方法。
在许多实施方案中，检测包括基于培养的检测方法、成像检测方法、基于荧光的检测方法、比色检测方法、免疫检测方法、遗传检测方法、基于生物发光的检测方法或它们的组合。
提供各种实施方案，其包括胍官能化珍珠岩粒子、非织造制品、层合制品、和用于检测流体样品中的微生物或靶细胞分析物的方法。
实施方案1为一种非织造制品，其包括：a)纤维多孔基质和b)网结于所述纤维多孔基质中的多个胍官能化珍珠岩粒子。
实施方案2为根据实施方案1所述的非织造制品，其中所述纤维多孔基质包含非织造纤维。
实施方案3为根据实施方案1或实施方案2所述的非织造制品，其中所述纤维多孔基质包括聚合物纤维。
实施方案4为根据实施方案1至3中任一项所述的非织造制品，其中所述聚合物纤维包括聚酰胺、聚烯烃、聚砜或它们的组合。
实施方案5为根据实施方案1至4中任一项所述的非织造制品，其中所述纤维多孔基质包括原纤化聚烯烃聚合物纤维。
实施方案6为根据实施方案1至5中任一项所述的非织造制品，其中所述纤维多孔基质还包括无机纤维。
实施方案7为根据实施方案6所述的非织造制品，其中所述无机纤维包括玻璃纤维、陶瓷纤维或它们的组合。
实施方案8为根据实施方案1至7中任一项所述的非织造制品，其中所述纤维多孔基质主要由非织造纤维组成。
实施方案9为根据实施方案1至8中任一项所述的非织造制品，其中所述非织造制品包括基于所述非织造制品的总干重计5至55重量％的胍官能化珍珠岩粒子，和基于所述非织造制品的总干重计45至95重量％的纤维多孔基质。
实施方案10为根据实施方案1至9中任一项所述的非织造制品，其中所述非织造制品包括基于所述非织造制品的总干重计20至50重量％的胍官能化珍珠岩粒子，和基于所述非织造制品的总干重计50至80重量％的纤维多孔基质。
实施方案11为根据实施方案1至10中任一项所述的非织造制品，其中所述纤维多孔基质为非织造纤维层，所述非织造纤维层包括聚合物纤维和无机纤维。
实施方案12为根据实施方案1至11中任一项所述的非织造制品，其中所述纤维多孔基质为非织造纤维层并且所述胍官能化珍珠岩粒子遍布于所述非织造纤维层。
实施方案13为根据实施方案12所述的非织造制品，其中所述非织造纤维层包括聚烯烃纤维和玻璃纤维。
实施方案14为根据实施方案13所述的非织造制品，其中所述无机纤维和聚合物纤维具有小于50毫米的平均长度。
实施方案15为根据实施方案1至14中任一项所述的非织造制品，其中所述纤维多孔基质为非织造纤维层，所述非织造纤维层包括未卷曲的聚合物纤维。
实施方案16为根据实施方案1至15中任一项所述的非织造制品，其中所述胍官能化珍珠岩粒子中的每一个包括用具有下式的至少一种硅烷改性的珍珠岩粒子：
X3-nRa nSi-Y-G，
其中：
n为0、1或2；
每个Ra，当存在时，独立地为烷基、芳烷基或芳基；
Y为包含具有2至20个碳的亚烷基的二价基团；
G为式-NH-C(＝NH)-NH2的胍基团；并且
每个X独立地为烷氧基或酰氧基。
实施方案17为根据实施方案16所述的非织造制品，其中所述二价基团还包含亚芳基、氧基、-NH-、或它们的组合。
实施方案18为根据实施方案16或实施方案17所述的非织造制品，其中所述二价基团为具有3至6个碳的亚烷基。
实施方案19为根据实施方案16至18中任一项所述的非织造制品，其中所述胍基团为伯胺和O-甲基异脲盐的反应产物。
实施方案20为根据实施方案16至19中任一项所述的非织造制品，其中所述连接剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷。
实施方案21为根据实施方案14至18中任一项所述的非织造制品，其中所述配体为珍珠岩粒子的一个或多个羟基基团与配体的硅烷偶联剂部分的一个或多个反应基团的反应产物。
实施方案22为根据实施方案1至19中任一项所述的非织造制品，其中所述胍官能化珍珠岩粒子具有如通过x-射线光电子能谱(XPS)测量的至少2原子％的表面氮含量。
实施方案23为根据实施方案1至20中任一项所述的非织造制品，其中所述胍官能化珍珠岩粒子具有如通过x-射线光电子能谱(XPS)测量的最多12原子％的表面氮含量。
实施方案24为根据实施方案1至21中任一项所述的非织造制品，其中所述纤维多孔基质具有在0.15毫米和1毫米之间的厚度。
实施方案25为包括用具有下式的至少一种硅烷改性的珍珠岩粒子的胍官能化珍珠岩粒子：
X3-nRa nSi-Y-G，
其中：
n为0、1或2；
每个Ra，当存在时，独立地为烷基、芳烷基或芳基；
Y为包含具有2至20个碳的亚烷基的二价基团；
G为式-NH-C(＝NH)-NH2的胍基团；并且
每个X独立地为烷氧基或酰氧基。
实施方案26为根据实施方案25所述的胍官能化珍珠岩粒子，其中所述二价基团还包括亚芳基、氧基、-NH-或它们的组合。
实施方案27为根据实施方案25或实施方案26所述的胍官能化珍珠岩粒子，其中所述二价基团为具有3至6个碳的亚烷基。
实施方案28为根据实施方案25至27中任一项所述的胍官能化珍珠岩粒子，其中所述胍基团为伯胺和O-甲基异脲盐的反应产物。
实施方案29为根据实施方案25至28中任一项所述的胍官能化珍珠岩粒子，其中所述连接剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷。
实施方案30为根据实施方案25至29中任一项所述的胍官能化珍珠岩粒子，其具有如通过x-射线光电子能谱(XPS)测量的至少2原子％的表面氮含量。
实施方案31为根据实施方案25至30中任一项所述的胍官能化珍珠岩粒子，其具有如通过x-射线光电子能谱(XPS)测量的最多12原子％的表面氮含量。
实施方案32为一种层合制品，其包括：a)第一基材，b)沿所述第一基材的周边的至少一部分密封到所述第一基材的第二基材，和c)设置在所述第一基材和所述第二基材之间的多个胍官能化珍珠岩粒子。
实施方案33为实施方案32所述的层合制品，其中所述胍官能化珍珠岩粒子中的每一个包括用具有下式的至少一种硅烷改性的珍珠岩粒子：X3-nRa nSi-Y-G。在式中，n为0、1或2，并且每个Ra，当存在时，独立地为烷基、芳烷基或芳基。在式中，Y为包含具有2至20个碳的亚烷基的二价基团；G为式-NH-C(＝NH)-NH2的胍基团；并且每个X独立地为烷氧基或酰氧基。
实施方案34为根据实施方案32或实施方案33所述的层合制品，其中所述第一基材和所述第二基材独立地选自纺粘聚丙烯、纺粘聚酰胺、聚酰胺和聚酯的纺粘共混物、纺粘聚乙烯、纺粘聚酯、纺粘聚对苯二甲酸丁二酯和纺粘聚丙烯。
实施方案35为根据实施方案32至34中任一项所述的层合制品，其中所述第一基材和所述第二基材独立地选自纺粘聚丙烯以及聚酰胺和聚酯的纺粘共混物。
实施方案36为根据实施方案32至35中任一项所述的层合制品，其中所述第一基材和所述第二基材独立地包括具有10gsm至200gsm(包括端值在内)的克/平方米基重(gsm)的纺粘材料。
实施方案37为根据实施方案32至36中任一项所述的层合制品，其中所述第一基材和所述第二基材独立地包括具有55gsm至100gsm(包括端值在内)的克/平方米基重(gsm)的纺粘材料。
实施方案38为根据实施方案32至37中任一项所述的层合制品，其中所述第一基材和所述第二基材独立地包括具有10至30微米(μm)(包括端值在内)纤维直径的纺粘材料。
实施方案39为根据实施方案32至38中任一项所述的层合制品，其中所述第一基材和所述第二基材包括相同的材料。
实施方案40为根据实施方案32至39中任一项所述的层合制品，其中所述第二基材沿所述第一基材的周边的至多100％密封到所述第一基材。
实施方案41为根据实施方案32至40中任一项所述的层合制品，其中所述层合制品提供根据浊度测试小于0.2比浊法浊度单位(NTU)的浊度。
实施方案42为根据实施方案32至41中任一项所述的层合制品，其中所述第一基材包括圆形形状或多边形形状。
实施方案43为根据实施方案32至42中任一项所述的层合制品，其中所述第一基材和所述第二基材中的至少一个包括亲水性化的基材。
实施方案44为根据实施方案32至43中任一项所述的层合制品，其中所述第一基材和所述第二基材中的每个为液体可透过的。
实施方案45为一种检测流体样品中的微生物或靶细胞分析物的方法。所述方法包括：a)提供根据实施方案32至44中任一项所述的层合制品；b)提供怀疑包含至少一种微生物菌株或靶细胞分析物的流体样品；c)使流体样品与层合制品接触，使得所述至少一种微生物菌株或靶细胞分析物的至少一部分结合到层合制品；以及d)检测至少一种结合的微生物菌株或结合的靶细胞分析物的存在。
实施方案46为一种检测流体样品中的微生物或靶细胞分析物的方法。所述方法包括：a)提供根据实施方案25至31中任一项所述的多个胍官能化珍珠岩粒子；b)提供怀疑包含至少一种微生物菌株或靶细胞分析物的流体样品；c)使流体样品与多个胍官能化珍珠岩粒子接触，使得所述至少一种微生物菌株或靶细胞分析物的至少一部分结合到多个胍官能化珍珠岩粒子；以及d)检测至少一种结合的微生物菌株或结合的靶细胞分析物的存在。
实施方案47为根据实施方案45或实施方案46所述的方法，其中所述检测包括基于培养的方法、成像方法、免疫学检测方法、遗传检测方法、生物发光方法或它们的组合。
实施方案48为根据实施方案45至47中任一项所述的方法，其中检测包括生物发光方法。
实施方案49为根据实施方案45至48中任一项所述的方法，其还包括使至少一种结合的微生物菌株与裂解剂接触。
实施方案50为根据实施方案45至49中任一项所述的方法，其中所述结合的靶细胞分析物包含核酸、蛋白质、细胞壁组分、ATP或它们的组合。
实施方案51为根据实施方案45至50中任一项所述的方法，其中所述结合的靶细胞分析物包括ATP。
实施方案52为根据实施方案45所述的方法，其中所述接触包括使所述流体样品至少穿过所述层合制品一次。
实施方案53为根据实施方案45或实施方案52所述的方法，其中所述接触包括使所述流体样品在4.0磅/平方英寸(psi)(27.58千帕斯卡(kpa))或更小的压力下穿过所述层合制品。
实施方案54为根据实施方案45或实施方案52所述的方法，其中所述接触包括使所述流体样品在0.5psi(3.4kpa)或更小的压力下穿过所述层合制品。
实施方案55为根据实施方案45至54中任一项所述的方法，其中所述微生物菌株选自以下物质的菌株：细菌、真菌、原生动物、病毒、细菌内生孢子以及它们的组合。
根据实施方案56为根据实施方案1至24中任一项所述的非织造制品，其中所述非织造制品具有在约150至约350克/平方米(g/m2)范围内的基重。
实施例
除非另有说明，否则所有用于实施例的化学物质均可得自密苏里州圣路斯的西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich Corp.(Saint Louis,MO))。除非另外指明，否则所有微生物产品供应和试剂均以标准产品购自西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich)或威达优尔公司(VWR)。
Figure BDA0001404182310000391
Figure BDA0001404182310000401
Figure BDA0001404182310000411
制备胍基化珍珠岩粒子
实施例1
用O-甲基异脲半硫酸盐(12.3g，50mmol)处理溶解于无水甲醇(85mL)中的3-氨基丙基三甲氧基硅烷(17.9g，100mmol)的溶液。在氮气气氛下将反应混合物搅拌过夜。将该溶液的一部分(50g)转移到500mL圆底烧瓶中并用200mL无水甲醇稀释。然后将Perlite 4106粒子(50g)加入烧瓶中，之后添加去离子水(0.9mL，50mmol)。将混合物快速搅拌三天以有助于三甲氧基硅烷和粒子之间的反应。所得的胍官能化珍珠岩粒子通过过滤分离、用甲醇冲洗、之后用水冲洗，并允许空气干燥。然后将粒子在70℃的真空烘箱中干燥过夜。如通过ECSA测量的氮含量百分比示于下表1中。
Figure BDA0001404182310000421
测试用于ATP捕集的胍基化珍珠岩
实施例2
将各自12mg的胍官能化的珍珠岩粉末(实施例1的)和未处理的珍珠岩(比较例1，CE 1)等分于比色管中。制备包含ATP标准的ATP加标水样原液，使得每毫升样品将含有～3000RLU ATP信号(每毫升水约7微升ATP标准)。向比色管中，加入1毫升加标样品，将管封盖，并将管置于14次循环/分钟下的旋转平台(爱荷华州的Barnstead国际公司的Thermolyne VARI MIX摇动器平台(Thermolyne VARI MIX rocking platform(BarnsteadInternational,Iowa))上10分钟。接着将管置于试管架中使粉末沉降10分钟。将上清液样品移入另一比色管中，其中取出100微升并测试用于ATP测定。
将300微升体积的荧光素酶加入包含经沉降粉末的比色管中。将内容物通过涡旋混合5秒，然后将比色管连接到适配器(定制成12厘米(cm)长，直径为1cm，由德尔金材料公司(DELRIN material)制成)，并在NG发光计中读取。类似地，将300微升体积的荧光素酶加入比色管中，并在涡旋混合器上混合10秒。比色管连接到适配器并在NG发光计中读取。出于质量平衡目的分析上清液。对于加标样品原液中的100微升体积进行ATP信号测试，将其乘以10以计算1毫升测试样品。每1ml样品的平均总ATP信号(以RLU计)为318.75×10＝3187.5RLU＝3188RLU。
％ATP捕集＝(来自经沉降粉末的RLU/来自1ml加标样品的RLU)×100
结果记录在下表2中。
表2
Figure BDA0001404182310000431
Figure BDA0001404182310000441
N＝3，标准偏差<10％，除非注明
利用珍珠岩粉末设置相同的测试，其中1ml水(无ATP)作为背景对照。实施例1的胍官能化粉末的背景ATP信号为2.3RLU，然而CE 1的珍珠岩粉末为3.6RLU。
制备包含胍基化珍珠岩的纤维多孔基质
实施例3和实施例4
通过将各种量的纤维1、纤维2、纤维3、和纤维4混合来制备两种纤维预混物，如下表3所示。纤维添加至4L共混机(以商品名“WARING COMMERCIAL HEAVY DUTY BLENDER,MODEL 37BL84”购自宾夕法尼亚州拉德诺的威达优尔公司(VWR,Radnor,PA))中的3升冷去离子水并以低速共混30秒。检验混合物的纤维是否均匀分散并且无结节或团块。将实施例1中的胍官能化珍珠岩粒子与附加升的去离子水一起添加并且以低速混合15秒。
使用制垫设备(以商品名“TAPPI”可购自纽约州沃特敦市的威廉姆斯设备公司(Williams Apparatus,Watertown,NY))来制备非织造纤维多孔毡，所述制垫设备具有测量约30厘米(12英寸)见方和30厘米(12英寸)深度的盒，所述盒的底部具有细目筛网和排液阀。在筛网上将一片14英寸×12英寸的纺粘聚乙烯(PET Lutradur 7240，可购自俄亥俄州辛辛那提的Fiberweb公司(Fiberweb,Cincinnati,OH))作为稀松布置于筛网上。将盒用自来水填充直至超过筛网约1厘米的高度。将每种纤维和添加剂混合物倾注到盒中并且立即打开该阀，这产生将水拉出盒的真空。
将纤维多孔毡从设备转移到20平方厘米的吸墨纸(96磅白纸，可购自明尼苏达州圣保罗的锚纸公司(Anchor Paper,St.Paul,MN))片材上。将纤维多孔毡夹置在2至4层吸墨纸之间，以除去过量的水。然后将压制的纤维多孔毡转移到新鲜的吸墨纸片材上并且置于设定为110℃的烘箱(以商品名“BLUE M STABIL-THERM OVEN,MODEL OV-560A2”得自宾夕法尼亚州怀特迪尔的斯必克公司热力设备与服务事业部(SPX Thermal Product Solutions,White Deer,PA))中约3小时来除去残余的水以及形成非织造纤维多孔基质。所得的实施例3的纤维多孔基质为约0.8-1毫米厚，然而实施例4的纤维多孔基质为0.5-0.8mm厚。
表3
材料(克) 实施例3 实施例4
纤维1 11.16 8.87
纤维2 3.04 2.47
纤维3 2.33 1.85
纤维4 1.77 1.45
g-珍珠岩 5.01 4.02
基重(g/m<sup>2</sup>) 244.89 195.55
对具有胍基化珍珠岩的纤维多孔基质进行大肠杆菌和金黄色葡萄球菌捕集测试 和ATP检测
将来自大肠杆菌(ATCC 51813，革兰氏阴性生物体)的划线培养物的单个菌落接种到10ml的TSB(胰蛋白酶大豆液体培养基，3重量％，来自Difco公司)中，并在37℃温育过夜约20小时。所得的细菌原液包含约1×109cfus/ml。该原料在去离子水中连续稀释以制备1×105cfus/ml的工作原液。
将实施例3的纤维多孔基质的14mm盘模冲并插入13mm过滤器支架中(可购自密理博公司(Millipore)的SWINNEX支架)。使用1cc注射器通过每个盘过滤上述大肠杆菌的一毫升工作原液。丢弃滤液。将每个盘从支架中移除，并置于比色管中。将100微升体积的裂解试剂加入盘中并涡旋10秒。将300微升体积的荧光素酶加入比色管中并涡旋10秒。将比色管连接至适配器(在3M机加工厂(3M machine shop)定制，12cm长，直径为1cm，由德尔金材料公司(DELRIN material)制成)并在NG光度计中读取。还测试通过其过滤1ml未加标去离子水的盘，用于背景ATP信号。制备另一组盘，向其中加入来自1×105cfus/ml稀释物的100微升体积作为标记。测试该加标盘的ATP信号(以RLU计)并且为“100％对照”样品。实施例4的纤维多孔基质的14mm盘也如对实施例3的基质所述进行测试。使用以下公式计算捕集效率。结果示于表4中。
％捕集效率＝(来自测试纤维多孔基质盘的RLU/来自100％对照的RLU)×100
表4
Figure BDA0001404182310000461
n＝2，％标准偏差，如果大于10％则在括号内指出。实施例3和4的基质的背景ATP信号分别为348RLU和175RLU，并且从加标盘的信号中减去。
根据上文对于大肠杆菌所述的，使用实施例3和4的纤维多孔基质，捕集并检测金黄色葡萄球菌(ATCC 6538，革兰氏阳性菌)。结果示于下表5中。
表5
基质 样品 ATP信号(以RLU计) ％捕集效率
不适用 实施例7的100％对照 1785(35％) 不适用
实施例3 实施例7 987 55(21％)
不适用 实施例8的100％对照 1260(23％) 不适用
实施例4 实施例8 768 61(21％)
n＝2，％标准偏差，如果大于10％则在括号内指出。实施例7和8的背景ATP信号分别为348RLU和175RLU，并且从加标基质的信号中减去。
制备胍基化硅藻土
比较例3
根据实施例1，根据上文所述的方法将50g硅藻土粒子胍基化，不同的是将反应混合物溶液的48g部分转移到500ml圆底烧瓶中并且用200ml的无水甲醇稀释(而不是50g部分)。将粒子在70℃的真空烘箱中干燥过夜以产生47g的胍官能化硅藻土。如通过ECSA测量的氮含量％示于下表6中。
Figure BDA0001404182310000481
测试胍基化DE的ATP捕集
将各自12mg的比较例3(CE 3)的胍官能化硅藻土(DE)和未处理的DE粉末(比较例4，CE 4)等分于比色管中。制备包含ATP标准的ATP加标水样原液，使得每毫升样品将含有～3000RLU ATP信号(每毫升水32微升ATP标准)。如上述实施例2中所述，进行测试。每1ml样品的平均总ATP信号(以RLU计)为240×10＝2400RLU。％ATP对照＝(来自经沉降粉末的RLU/来自1ml加标样品的RLU)×100结果示于下表7中。
表7
样品 平均ATP信号(以RLU计) ％ATP对照
1ml ATP加标样品 2400 100％
CE 3-粉末 151 6.29
CE 3-上清液 385 16(12％)
CE 4-粉末 4.25 0.18
CE 4-上清液 1500 63(12％)
N＝2，标准偏差<10％，除非在括号内注明
利用硅藻土粉末设置相同的测试，其中1ml水(不包含ATP)作为背景对照。CE 3的胍官能化硅藻土粉末的背景ATP信号为6RLU，然而CE 4的硅藻土粉末的ATP信号为4.5RLU。
胍基化Perlite 476和4156的制备
实施例9和实施例10
如上文在实施例1所述将Perlite 476粒子和Perlite 4156粒子(各自50g)胍基化，不同的是将48g反应混合物溶液转移到500ml圆底烧瓶中并且用200ml的无水甲醇稀释(而不是50g部分)。然后将粒子在60℃下在真空烘箱中干燥过夜以产生各自49g的胍官能化perlite 476粒子(实施例9)和胍官能化perlite 4156粒子(实施例10)。如通过ECSA测量的氮含量％示于下表8中。
Figure BDA0001404182310000501
测试胍基化perlite 476和perlite 4156的ATP捕集
实施例11和实施例12
将各自12mg的胍官能化perlite 476(实施例11)、未处理的Perlite 476(比较例5，CE 5)、胍官能化perlite 4156(实施例12)、和未处理的Perlite 4156(比较例6，CE 6)的粉末等分到比色管中。制备包含ATP标准的ATP加标水样原液，使得每毫升样品将含有～3000RLU ATP信号(每毫升水32微升ATP标准)。如上述实施例2中所述，进行测试。每1ml样品的平均总ATP信号(以RLU计)为240×10＝2400RLU。％ATP对照＝(来自经沉降粉末的RLU/来自1ml加标样品的RLU)×100结果示于下表9中。
表9
样品 平均ATP信号(以RLU计) ％ATP对照
1ml ATP加标样品 2400 100
perlite 476粉末(CE 5) 10 0.6(81％)
perlite 476上清液(CE 5上清液) 1510 63
g-perlite 476粉末 1596 67
g-perlite 476上清液 165 7(56％)
perlite 4156粉末(CE 6) 10 0.6(82％)
perlite 4156上清液(CE 6上清液) 2025 84
g-perlite 4156粉末 1602 68
g-perlite 4156上清液 110 5
N＝2，标准偏差<10％，除非在括号内注明
利用粉末设置相同的测试，其中1ml水(不包含ATP)作为背景对照。胍官能化perlite 476粉末的背景ATP信号为40RLU，CE 5为7RLU，胍官能化perlite 4156粉末为41RLU，并且CE6为4RLU。从ATP捕集信号中减去胍官能化perlite 476和4156粉末的背景信号。
对实施例3进行生产水样品中的快速微生物监测的测试
生产水样品可购自加拿大的油井。样品在BBL缓冲液中连续稀释并且将各自1mL置于PAC板中。按照制造商的说明将平板在37℃下温育48小时。使用3M PETRIFILM读板机分析所述板的细菌计数。将来自每个样品的一百微升体积加入比色管中，并与145微升的CLEAN-TRACE Water-Plus总ATP萃取物混合并涡旋10秒。加入450微升体积的CLEAN-TRACE Water-Plus总ATP酶，然后混合10秒。使用适配器(上文关于实施例5和6所述)，将比色管插入NG光度计中以测量ATP信号。
基于过滤的体积、菌落计数和ATP值，进一步选择两个样品用于实施例3的非织造纤维多孔基质的微生物测试。样品E(比较例8，CE 8)具有约3×102cfus/ml，25RLU的游离(非微生物)ATP信号和46RLU的总ATP信号。样品G(比较例9，CE 9)具有约4.7×105cfus/ml，39RLU的游离(非微生物)ATP信号和315RLU的总ATP信号。
通过实施例3的纤维多孔基质的14mm盘和0.22微米过滤器(比较例7，CE 7)处理10ml体积的每种生产水样品，以评价过滤能力。一旦由于堵塞而停止流过，过滤就被终止。堵塞之前的体积示于下表10中。
表10
生产水样品号 通过CE 7的体积(以ml计) 通过实施例3的体积(以ml计)
样品A 10 10
样品B 2 10
样品C 0.5 10
样品D 4.5 10
样品E 0.5 10
样品F 1 10
样品G 10 10
样品H 10 10
将实施例3的非织造纤维多孔基质的14mm盘模冲并插入13mm过滤器支架中(可购自密理博公司(Millipore)的SWINNEX支架)。使用10cc注射器通过盘过滤十毫升的产生水样品E。丢弃滤液。从支架中移除盘并如上文对于产生水样品所述来测试ATP信号。同样处理第二盘，不同的是其在分析ATP信号之前用10mL去离子水洗涤。
还测试通过其过滤10ml未加标去离子水的纤维多孔基质盘，用于背景ATP信号。背景信号为253RLU并且从测试读数中减去。使用以下公式来计算CLEAN-TRACE测试期间来自捕集的细菌的ATP信号的改善(不将细菌浓集在非织造纤维多孔基质中)。结果示于下表11中。
CLEAN-TRACE测试期间的ATP信号增加的倍数(不将细菌浓集在非织造纤维多孔基质中)＝(来自后过滤湿法成网盘的RLU)/来自100微升未过滤样品的RLU)。
使用450微升的CLEAN-TRACE Water-Plus总ATP酶，混合10秒，并读取NG光度计中的ATP信号来分析CE 8中和实施例3的基质盘中(洗涤和未洗涤)的游离(非微生物)ATP含量。
表11
Figure BDA0001404182310000531
N＝2，标准偏差小于10％，除非在括号内注明
使用Micro 100浊度计评价比较例8和9的浊度。去离子水作为参考标准。CE 8具有138NTU的平均浊度，并且CE 9具有0.96的平均浊度，然而去离子水具有0.02NTU浊度。实施例CE 8在去离子水中稀释4倍以便获得测量值。因此，CE 8的记录的浊度是实际测量值的4倍(4×34.5)。
测试的变化表示基质干扰。洗涤之后的ATP信号的改善指示抑制物质的携带者减少，这使得ATP测定用于快速监测洗涤之后的生产水样品。
固定于纺粘稀松布内的胍基化珍珠岩(预知实施例)
将平均孔径小于实施例1的胍官能化粒子的平均孔径的纺粘基材平放在清洁工作台上。在基材上标出16mm直径圆形区域。称出实施例1的材料的15mg等分试样并置于标记区域中。将其重复三次以制备三个重复样品。将另一片纺粘基材平放在具有称重粉末的区域的顶部上。将顶片仔细地展平。标记区域使用BRANSON 2000d超声波焊接机进行超声焊接。超声变幅杆的外径为18mm且内径为16mm。焊接在设置为250焦耳的平坦铝板上进行。
使用剪刀切割焊接的层合制品，并将其放置在Swinnex支架中用于ATP捕集研究，如上文在实施例2中所述。简单地讲，一毫升去离子水掺杂有～3000RLU ATP并且使用1cc注射器通过层合制品过滤。在过滤之后，从过滤器支架中移除层合制品并且加入比色管中。将145微升的CLEAN-TRACE Water-Plus总ATP萃取物加入比色管中。将比色管涡旋10秒。加入450微升体积的CLEAN-TRACE Water-Plus总ATP酶，然后混合10秒。比色管连接到适配器(如上文实施例2中所述的)并在NG发光计中读取。
还通过层合制品过滤一毫升未加样去离子水来测试所述层合制品的背景信号。从测试信号中减去背景信号。测试原料ATP溶液的一百微升等分试样以产生信号，所述信号乘以10以产生“100％对照”信号。％ATP对照＝(来自层合制品的RLU/来自1ml加标样品的RLU)×100。
虽然本说明书已经详细地描述了某些示例性实施方案，但是应当理解，本领域的技术人员在理解上述内容后，可以很容易地想到这些实施方案的修改形式、变型形式和等同形式。此外，本文引用的所有出版物和专利均以引用的方式全文并入本文中，犹如特别地和单独地指出各个单独的出版物或专利都以引用方式并入。已对各个示例性实施方案进行了描述。这些实施方案以及其它实施方案均在如下权利要求的范围内。

Claims (18)

1.一种包括用具有下式的至少一种硅烷改性的珍珠岩粒子的胍官能化珍珠岩粒子
X3-nRa nSi-Y-G，
其中：
n为0、1或2；
每个Ra，当存在时，独立地为烷基、芳烷基或芳基；
Y为包含具有2至20个碳的亚烷基的二价基团；
G为式-NH-C(＝NH)-NH2的胍基团；并且
每个X独立地为烷氧基或酰氧基。
2.根据权利要求1所述的胍官能化珍珠岩粒子，其中所述二价基团还包括亚芳基、氧基、-NH-、或它们的组合。
3.根据权利要求1所述的胍官能化珍珠岩粒子，其中所述二价基团为具有3至6个碳的亚烷基。
4.根据权利要求1所述的胍官能化珍珠岩粒子，其中所述胍基团为伯胺和O-甲基异脲盐的反应产物。
5.根据权利要求1所述的胍官能化珍珠岩粒子，其中所述硅烷为3-氨基丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的胍官能化珍珠岩粒子，其具有至少2原子％的表面氮含量，该氮含量通过x-射线光电子能谱(XPS)测量。
7.一种非织造制品，其包括a)纤维多孔基质和b)网结于所述纤维多孔基质中的多个胍官能化珍珠岩粒子，其中每个所述胍官能化珍珠岩粒子包括用具有下式的至少一种硅烷改性的珍珠岩粒子
X3-nRa nSi-Y-G，
其中：
n为0、1或2；
每个Ra，当存在时，独立地为烷基、芳烷基或芳基；
Y为包含具有2至20个碳的亚烷基的二价基团；
G为式-NH-C(＝NH)-NH2的胍基团；并且
每个X独立地为烷氧基或酰氧基。
8.根据权利要求7所述的非织造制品，其中所述纤维多孔基质具有介于0.15毫米和2毫米之间的厚度。
9.根据权利要求7所述的非织造制品，其中所述纤维多孔基质为非织造纤维层，所述非织造纤维层包括聚合物纤维和无机纤维。
10.根据权利要求7所述的非织造制品，其中所述纤维多孔基质为非织造纤维层并且所述胍官能化珍珠岩粒子遍布于所述非织造纤维层中。
11.根据权利要求7所述的非织造制品，其中所述纤维多孔基质为非织造纤维层，所述非织造纤维层包括未卷曲的聚合物纤维。
12.一种层合制品，其包括：
a.第一基材；
b.沿所述第一基材的周边的至少一部分密封到所述第一基材的第二基材；以及
c.设置在所述第一基材和所述第二基材之间的多个胍官能化珍珠岩粒子，其中每个所述胍官能化珍珠岩粒子包括用具有下式的至少一种硅烷改性的珍珠岩粒子
X3-nRa nSi-Y-G，
其中：
n为0、1或2；
每个Ra，当存在时，独立地为烷基、芳烷基或芳基；
Y为包含具有2至20个碳的亚烷基的二价基团；
G为式-NH-C(＝NH)-NH2的胍基团；并且
每个X独立地为烷氧基或酰氧基。
13.根据权利要求12所述的层合制品，其中所述第一基材和所述第二基材独立地选自纺粘聚丙烯、纺粘聚酰胺、聚酰胺和聚酯的纺粘共混物、纺粘聚乙烯、纺粘聚酯、纺粘聚对苯二甲酸丁二酯和纺粘聚丙烯。
14.一种检测流体样品中的微生物或靶细胞分析物的方法，所述方法包括：
a)提供根据权利要求12或权利要求13所述的层合制品；
b)提供怀疑包含至少一种微生物菌株或靶细胞分析物的流体样品；
c)使所述流体样品与所述层合制品接触，使得所述至少一种微生物菌株或靶细胞分析物的至少一部分结合到所述层合制品；以及
d)检测所述至少一种结合的微生物菌株或结合的靶细胞分析物的存在。
15.一种检测流体样品中的微生物或靶细胞分析物的方法，所述方法包括：
a)提供多个根据权利要求1所述的胍官能化珍珠岩粒子；
b)提供怀疑包含至少一种微生物菌株或靶细胞分析物的流体样品；
c)使所述流体样品与所述多个胍官能化珍珠岩粒子接触，使得所述至少一种微生物菌株或靶细胞分析物的至少一部分粘合到所述胍官能化珍珠岩粒子；以及
d)检测所述至少一种结合的微生物菌株或结合的靶细胞分析物的存在。
16.根据权利要求14所述的方法，其中所述检测包括生物发光法。
17.根据权利要求14至16中任一项所述的方法，其中所述结合的靶细胞分析物包括核酸、蛋白质、细胞壁组分、ATP、或它们的组合。
18.根据权利要求14所述的方法，其中所述接触包括使所述流体样品在4.0磅/平方英寸(psi)(27.58千帕(kpa))或更小的压力下通过所述层合制品。
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