CN107400842B - 半导体装置电弧复合涂层加工方法 - Google Patents

半导体装置电弧复合涂层加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种半导体装置电弧复合涂层加工方法，其采用纯铝线材作为溶射材料，采用两次溶射生成复合涂层，可与基体有力结合。采用本发明工艺生成的复合涂层不仅厚度与粗糙度可达到ENCORE Ta制程要求，而且，涂层与基材结合力好，产品使用寿命长。

Description

半导体装置电弧复合涂层加工方法
技术领域
本发明公开一种复合涂层加工方法，特别是一种半导体装置电弧复合涂层加工方法。
背景技术
ENCORE Ta是半导体材料生产过程中的一个重要制程，ENCORE Ta主要是在半导体硅片上镀上钽，ENCORE Ta制程中所采用的设备成为ENCORE Ta装置，目前的ENCORE Ta装置主要是采用不锈钢和铝作为基材，其部位不同，采用的基材也不相同。ENCORE Ta装置外侧需要喷涂一层纯铝涂层，以达到半导体材料生产过程中的特殊要求，而由于ENCORE Ta装置的特殊性，其要求涂层与基材之间的结合力要强，而目前普通工艺制成的涂层容易脱落，不能满足ENCORE Ta制程的要求。
发明内容
针对上述提到的现有技术中的ENCORE Ta装置外侧涂层结合力低的缺点，本发明提供一种新的半导体装置电弧复合涂层加工方法，其采用二次熔射工艺在ENCORE Ta装置外侧形成一层复合涂层，其与基体结合力好。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种半导体装置电弧复合涂层加工方法，该方法包括下述步骤：
S1、去除原涂层：采用物理工艺对原熔射层进行去除；
S2、工件表面化学清洗：采用质量百分比浓度为70％±2％的浓硝酸和纯水按照体积比为1:1的比例进行混合，将工件放入混合液中浸泡1～2小时，混合液温度保持在40℃～50℃；
S3、工件纯水漂洗：将步骤S2处理后的工件捞出，放入流动的纯水中浸泡冲洗30分钟以上；
S4、超声波清洗：将步骤S3处理后的工件放入超声波清洗槽中，超声波清洗槽中放入纯水，采用有效功率为1.2kW的超声波进行超声波震荡清洗30分钟以上；
S5、干燥：采用CDA吹干；
S6、喷砂：采用喷砂工艺对工件进行表面喷砂处理，喷砂后不锈钢材质工件表面粗糙度达到Ra：5-8μm，铝材材质工件表面粗糙度达到Ra：8-12μm；
S7、高压水洗：采用高压纯水对工件表面进行水洗，清洗时，高压水枪的水压保持在50bar以上，水枪出水口距工件表面的距离为30～50cm；
S8、超声波清洗：将步骤S7清洗后的工件放入超声波清洗槽中，超声波清洗槽中放入纯水，采用有效功率为1.2kW的超声波进行超声波震荡清洗30分钟以上；
S9、干燥：采用CDA吹干；
S10、对工件表面进行熔射作业，熔射作业采用两次熔射形成表面复合涂层：
复合涂层一工艺：涂层一中的熔射材质采用纯铝，熔射时焰心温度为6000±100℃，喷射气压为75±5psi，熔射间距为200-300mm，熔射角度为45-90度，熔射速度为500±50mm/s；
复合涂层二工艺：涂层二中的熔射材质是采用纯铝，熔射时焰心温度为6000±100℃，喷射气压为50±5psi，熔射间距为200-300mm，熔射角度为45-90度，熔射速度为230±30mm/s；
S11、品质检验：粗糙度采用粗糙度检测仪对熔射后的工件表面进行粗糙度检测，保证工件表面粗糙度达到Rz：180-220μm，采用千分尺对熔射层厚度进行检测，熔射层的厚度为500±30μm，如果检测不合格，则返回步骤S1；如果检测合格则进入下一步骤；
S12、高压水洗：采用高压纯水对工件表面进行水洗，高压水枪的水压保持在50bar以上，水枪出水口距工件表面的距离为30～50cm；
S13、超声波清洗：将步骤S12中的工件放入超声波清洗槽中，超声波清洗槽中放入纯水，采用有效功率为1.2kW的超声波进行超声波震荡清洗30分钟以上；
S14、干燥：采用CDA吹干；
S15、最终检验：采用表面粒子测定仪对工件进行表面检测，其中，颗粒尺寸为0.3μm以上的颗粒每平方厘米少于3个，如果不合格则返回至步骤S13，再次进行超声波水洗，如果合格即完成。
本发明解决其技术问题采用的技术方案进一步还包括：
所述的步骤S1去除原涂层时采用WA60#，采用压力为3～5Kgf/cm2的喷砂工艺去除，喷砂机的喷嘴出口距工件表面的距离为300±50mm，喷砂机的喷射角度为45°～90°的角度，喷砂机的喷头的移动速度设定为100±10mm/S，反复喷砂3～5次。
所述的步骤S5和步骤S9干燥时，干燥温度为100±5℃，干燥时间为30分钟以上。
所述的S5喷砂时，采用WA20#，利用压力为3～5Kgf/cm2的喷砂工艺，喷砂机的喷嘴出口距工件表面的距离为300±50mm的距离，喷砂机的喷射角度为45°～90°的角度。
所述的步骤S10中熔射材质采用纯度为99.9％，直径1.6mm的铝线。
所述的步骤S10中复合涂层一的厚度为100±10μm，复合涂层一的粗糙度为Rz：80-120μm。
所述的步骤S10中复合涂层二的厚度为400±20μm，复合涂层二的粗糙度为Rz：180-220μm。
所述的步骤S14中的干燥温度为150±5°，干燥时间为6小时以上。
本发明的有益效果是：采用本发明工艺生成的复合涂层不仅厚度与粗糙度可达到ENCORE Ta制程要求，而且，涂层与基材结合力好，产品使用寿命长。
具体实施方式
本实施例为本发明优选实施方式，其它凡其原理和基本结构与本实施例相同或近似的，均在本发明保护范围之内。
本发明主要为一种半导体ENCORE Ta装置电弧复合涂层加工方法，其采用99.9％纯铝作为熔射涂层的材料，在ENCORE Ta装置(ENCORE Ta装置本体主要由铝和不锈钢材质制成)外表面上面熔射形成两层涂层，本发明的熔射加工方法主要包括下述步骤：
S1、去除原涂层：采用物理工艺对原熔射层进行去除，本实施例中，采用WA60#(即60#的白刚玉，颗粒尺寸为315～250μm)，采用压力为3～5Kgf/cm2的喷砂工艺对原熔射层及工件表面的残留的钽进行喷砂去除，喷砂机的喷嘴出口距工件表面的距离为300±50mm的距离，喷砂机的喷射角度为45°～90°的角度，目测钽去除干净(由于钽的颜色与涂层和基材颜色不同，可容易通过目测分辨)为止，通常情况下，是喷砂机的喷头的移动速度设定为100±10mm/S，反复喷砂3～5次即可达到要求；
S2、工件表面化学清洗：本实施例中，采用质量百分比浓度为70％±2％的浓硝酸和纯水按照体积比为1:1的比例进行混合，将工件放入混合液中浸泡1～2小时，对其进行常压化学清洗，清洗时，混合液温度保持在40℃～50℃，本实施例中，由于待加工工件为不锈钢和铝(由于制作过程不同，本发明中涉及到的ENCORE Ta装置本体或称为基体的自身材料比较致密，不容易与化学清洗液反应，而涂层材料气孔率高，与化学清洗液反应快速)材质，采用硝酸进行清洗不会损坏工件本身材质结构，而可以清除工件表面残留的少许原涂层材料和残留的钽；
S3、工件纯水漂洗：将步骤S2处理后的工件捞出，放入流动的纯水(电阻率为12MΩ·cm以上的纯水)中浸泡冲洗30分钟以上，以去除工件表面残余的硝酸；
S4、超声波清洗：将步骤S3处理后的工件放入超声波清洗槽中，超声波清洗槽中放入纯水(电阻率为12MΩ·cm以上的纯水)，采用有效功率为1.2kW的超声波进行超声波震荡清洗30分钟以上，以去除工件表面的残存的颗粒物质；
S5、干燥：采用CDA(去油去水压缩空气)吹干，干燥温度为100±5℃，干燥时间为30分钟以上，除了可去除表面残留水分外，还可去除基体内部渗入的水分；
S6、喷砂：采用WA20#(即20#的白刚玉，颗粒尺寸为800～630μm)，利用压力为3～5Kgf/cm2的喷砂工艺，喷砂机的喷嘴出口距工件表面的距离为300±50mm的距离，喷砂机的喷射角度为45°～90°的角度，对工件进行表面喷砂处理，以增加工件表现粗糙度，喷砂过程中利用粗糙度检测仪对工件表面进行粗糙度检测，保证不锈钢(即SUS)材质工件表面粗糙度达到Ra：5-8μm，铝材(即Al)材质工件表面粗糙度达到Ra：8-12μm；
S7、高压水洗：采用高压纯水(电阻率为12MΩ·cm以上的纯水)对工件表面进行水洗，清洗时，高压水枪的水压保持在50bar以上，水枪出水口距工件表面的距离为30～50cm，对工件表面进行全面高压水清洗；
S8、超声波清洗：将步骤S7清洗后的工件放入超声波清洗槽中，超声波清洗槽中放入纯水(电阻率为12MΩ·cm以上的纯水)，采用有效功率为1.2kW的超声波进行超声波震荡清洗30分钟以上，以去除工件表面的残存的颗粒物质；
S9、干燥：采用CDA(去油去水压缩空气)吹干，干燥温度为100±5℃，干燥时间为30分钟以上，以达到去除工件上的水分的目的；
S10、对工件表面进行熔射作业：本实施例中，熔射作业采用两次熔射形成表面复合涂层：
复合涂层一工艺：本涂层中的熔射材质采用纯铝(纯度为99.9％的铝)，熔射时焰心温度为6000±100℃，熔射材质采用纯度为99.9％，直径1.6mm的铝线，喷射气压为75±5psi，熔射间距(熔射喷枪出口至工件表面的距离)为200-300mm，熔射角度(速熔射喷枪出口中心线与工件表面之间的夹角)为45-90度，熔射速度(速熔射喷枪的移动速度)为500±50mm/s，熔射后本层复合涂层的厚度可达到100±10μm，层复合涂层的粗糙度为Rz：80-120μm，本实施例中，第一复合层熔射一遍，该层涂层形成高致密度涂层，与基体结合力强；
本实施例中，熔射作业采用Praxair Surface Technologies,Inc.(即美国普莱克斯表面技术公司)生产的型号为Model 9935Gun的熔射喷枪，该喷枪的参数设计为：电流：120A，电压：30V，气压：75psi，熔射间距：200-300mm，熔射角度：45-90度，熔射速度：500mm/s。
复合涂层二工艺：本涂层中的熔射材质也是采用纯铝(纯度为99.9％的铝)，熔射时焰心温度为6000±100℃，熔射材质采用纯度为99.9％，直径1.6mm的铝线，喷射气压为50±5psi，熔射间距(熔射喷枪出口至工件表面的距离)为200-300mm，熔射角度(速熔射喷枪出口中心线与工件表面之间的夹角)为45-90度，熔射速度(速熔射喷枪的移动速度)为230±30mm/s，熔射后本层复合涂层的厚度可达到400±20μm，层复合涂层的粗糙度为Rz：180-220μm，本实施例中，第二复合层也是熔射一遍，该层涂层与第一复合层紧密结合在一起，达到结合力最强；
本实施例中，该层熔射作业也是采用Praxair Surface Technologies,Inc.(即美国普莱克斯表面技术公司)生产的型号为Model 9935Gun的熔射喷枪，该喷枪的参数设计为：电流：200A，电压：28V，气压：50psi，熔射间距：200-300mm，熔射角度：45-90度，熔射速度：230mm/s。
经两层喷涂，达到设定厚度和粗糙度；
S11、品质检验：粗糙度采用粗糙度检测仪对熔射后的工件表面进行粗糙度检测，保证工件表面粗糙度达到Rz：180-220μm，熔射层的厚度为500±30μm，本实施例中，熔射层的厚度采用千分尺检测，即熔射喷涂前用千分尺测量一侧，熔射喷涂后再测量一次，两次的差即为熔射层厚度，如果检测不合格，则返回步骤S1，重新进行清洗、熔射；如果检测合格则进入下一步骤；
S12、高压水洗：采用高压纯水(电阻率为12MΩ·cm以上的纯水)对工件表面进行水洗，清洗时，高压水枪的水压保持在50bar以上，水枪出水口距工件表面的距离为30～50cm，对工件表面进行全面高压水清洗；
S13、超声波清洗：将步骤S12中的工件放入超声波清洗槽中，超声波清洗槽中放入纯水，采用有效功率为1.2kW的超声波进行超声波震荡清洗30分钟以上，以去除工件表面的残存的颗粒物质；
S14、干燥：采用CDA(去油去水压缩空气)吹干，干燥温度为150±5°，干燥时间为6小时以上；
S15、最终检验：采用表面粒子测定仪对工件进行表面检测，其中，颗粒尺寸为0.3μm以上的颗粒每平方厘米少于3个，如果不合格则返回至步骤S13，再次进行超声波水洗，如果合格即完成。
采用本发明工艺生成的复合涂层不仅厚度与粗糙度可达到ENCORE Ta制程要求，而且，涂层与基材结合力好，产品使用寿命长。

Claims (8)

1.一种半导体装置电弧复合涂层加工方法，其特征是：所述的方法包括下述步骤：
S1、去除原涂层：采用物理工艺对原熔射层进行去除；
S2、工件表面化学清洗：采用质量百分比浓度为70％±2％的浓硝酸和纯水按照体积比为1:1的比例进行混合，将工件放入混合液中浸泡1～2小时，混合液温度保持在40℃～50℃；
S3、工件纯水漂洗：将步骤S2处理后的工件捞出，放入流动的纯水中浸泡冲洗30分钟以上；
S4、超声波清洗：将步骤S3处理后的工件放入超声波清洗槽中，超声波清洗槽中放入纯水，采用有效功率为1.2kW的超声波进行超声波震荡清洗30分钟以上；
S5、干燥：采用CDA吹干；
S6、喷砂：采用喷砂工艺对工件进行表面喷砂处理，喷砂后不锈钢材质工件表面粗糙度达到Ra：5-8μm，铝材材质工件表面粗糙度达到Ra：8-12μm；
S7、高压水洗：采用高压纯水对工件表面进行水洗，清洗时，高压水枪的水压保持在50bar以上，水枪出水口距工件表面的距离为30～50cm；
S8、超声波清洗：将步骤S7清洗后的工件放入超声波清洗槽中，超声波清洗槽中放入纯水，采用有效功率为1.2kW的超声波进行超声波震荡清洗30分钟以上；
S9、干燥：采用CDA吹干；
S10、对工件表面进行熔射作业，熔射作业采用两次熔射形成表面复合涂层：复合涂层一工艺：涂层一中的熔射材质采用纯铝，熔射时焰心温度为6000±100℃，喷射气压为75±5psi，熔射间距为200-300mm，熔射角度为45-90度，熔射速度为500±50mm/s；
复合涂层二工艺：涂层二中的熔射材质是采用纯铝，熔射时焰心温度为6000±100℃，喷射气压为50±5psi，熔射间距为200-300mm，熔射角度为45-90度，熔射速度为230±30mm/s；
S11、品质检验：粗糙度采用粗糙度检测仪对熔射后的工件表面进行粗糙度检测，保证工件表面粗糙度达到Rz：180-220μm，采用千分尺对熔射层厚度进行检测，熔射层的厚度为500±30μm，如果检测不合格，则返回步骤S1；如果检测合格则进入下一步骤；
S12、高压水洗：采用高压纯水对工件表面进行水洗，高压水枪的水压保持在50bar以上，水枪出水口距工件表面的距离为30～50cm；
S13、超声波清洗：将步骤S12中的工件放入超声波清洗槽中，超声波清洗槽中放入纯水，采用有效功率为1.2kW的超声波进行超声波震荡清洗30分钟以上；
S14、干燥：采用CDA吹干；
S15、最终检验：采用表面粒子测定仪对工件进行表面检测，其中，颗粒尺寸为0.3μm以上的颗粒每平方厘米少于3个，如果不合格则返回至步骤S13，再次进行超声波水洗，如果合格即完成。
2.根据权利要求1所述的半导体装置电弧复合涂层加工方法，其特征是：所述的步骤S1去除原涂层时采用WA60#，采用压力为3～5Kgf/cm2的喷砂工艺去除，喷砂机的喷嘴出口距工件表面的距离为300±50mm，喷砂机的喷射角度为45°～90°的角度，喷砂机的喷头的移动速度设定为100±10mm/S，反复喷砂3～5次。
3.根据权利要求1所述的半导体装置电弧复合涂层加工方法，其特征是：所述的步骤S5和步骤S9干燥时，干燥温度为100±5℃，干燥时间为30分钟以上。
4.根据权利要求1所述的半导体装置电弧复合涂层加工方法，其特征是：所述的S5喷砂时，采用WA20#，利用压力为3～5Kgf/cm2的喷砂工艺，喷砂机的喷嘴出口距工件表面的距离为300±50mm的距离，喷砂机的喷射角度为45°～90°的角度。
5.根据权利要求1所述的半导体装置电弧复合涂层加工方法，其特征是：所述的步骤S10中熔射材质采用纯度为99.9％，直径1.6mm的铝线。
6.根据权利要求1所述的半导体装置电弧复合涂层加工方法，其特征是：所述的步骤S10中复合涂层一的厚度为100±10μm，复合涂层一的粗糙度为Rz：80-120μm。
7.根据权利要求1所述的半导体装置电弧复合涂层加工方法，其特征是：所述的步骤S10中复合涂层二的厚度为400±20μm，复合涂层二的粗糙度为Rz：180-220μm。
8.根据权利要求1所述的半导体装置电弧复合涂层加工方法，其特征是：所述的步骤S14中的干燥温度为150±5°，干燥时间为6小时以上。
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