CN109182945A - 一种用于提高半导体腔体铝溶射层使用寿命的溶射工艺 - Google Patents

一种用于提高半导体腔体铝溶射层使用寿命的溶射工艺 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种用于提高半导体腔体铝溶射层使用寿命的溶射工艺，溶射工艺包括以下步骤：1)预处理喷砂；2)清洗干燥；3)火焰溶射制备底溶射层；4)在底溶射层上利用电弧溶射制备工作层溶射层；5)清洗干燥，在1)预处理喷砂前，对部件待溶射的表面加工连续的V形槽，开槽深度为0.1～0.2mm。该工艺能够获得具有高粗糙度和高结合力的溶射层。

Description

一种用于提高半导体腔体铝溶射层使用寿命的溶射工艺
技术领域
本发明涉及溶射工艺。
背景技术
PVD是半导体电路中膜层沉积的主要工艺，PVD工艺在硅片或玻璃基板上沉积金属、氮化物等膜层的同时，PVD腔体部件也会吸附相应的膜层。目前使用喷砂和电弧溶射的方式来增加部件表面粗糙度，以达到提高部件吸附膜层能力防止膜层peeling，降低腔体内particle提高部件运行时间。
现有电弧溶射工艺制备溶射层粗糙度为Ra20～50μm，而结合力在20MPa左右，随着吸附膜层增加，溶射层内部应力不断增大，导致溶射层与基体界面peeling(剥离)，产生particle(颗粒)问题，设备不得不停机维护。尤其是随着半导体行业的迅速发展，特征线宽已经发展到7nm制程，以及半导体行业对产能提高的迫切需求，要求PVD腔体部件不仅能够有效吸附膜层防止peeling，而且能够提高运行时间减少腔体保养时间。这就要求溶射层具有高的粗糙度(Ra20～50μm)，同时溶射层与基体界面具有高的结合力(大于30MPa)防止应力性剥离。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是实现一种能够获得高粗糙度和高结合力溶射层的工艺。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种用于提高半导体腔体铝溶射层使用寿命的溶射工艺，溶射工艺包括以下步骤：1)预处理喷砂；2)清洗干燥；3)超音速火焰溶射制备底溶射层；4)在底溶射层上利用电弧溶射制备工作层溶射层；5)清洗干燥，在1)预处理喷砂前，对部件待溶射的表面加工连续的V形槽，开槽深度为0.1～0.2mm。
在5)清洗干燥后，对部件进行真空热处理，将部件放入真空度低于10mtorr、温度为180～250℃的环境中4～8h，之后随炉冷却，冷却后立即使用惰性气体吹扫部件并对部件进行真空包装。
所述部件的材质为Al、Ti或SUS金属制成的半导体PVD腔体。
所述1)中，使用目数为24～46#的白刚玉砂材对部件进行喷砂，喷砂压力0.3～0.6Mpa，喷砂距离150～200mm。
所述2)中，先使用高压水洗去除残留砂材，再进行超声波清洗，最后使用压缩空气吹干并在烘箱内干燥处理；高压水洗使用电阻率大于4MΩ*cm的去离子水，水压为50～100bar，超声波清洗使用电阻率大于4MΩ*cm的去离子水，超声强度为6～12W/inch2，干燥时间为1～2h，干燥温度为100～200℃。
所述3)中，超音速火焰溶射使用纯度为99.99％以上、粒度为20～90μm的铝粉，溶射工艺参数为氧气流量200～250L/min，C3H8流量40～80L/min，压缩空气流量300～500L/min，送粉量20～40g/min，溶射距离150～200mm，底溶射层厚度达到100～150μm，涂层粗糙度为Ra 6～10μm，底溶射层与基体的结合力大于50MPa。
所述4)中，先使用压缩空气吹扫部件表面，再进行电弧溶射。
所述4)中，电弧溶射使用的纯度达到99.99％以上、直径为1.6～2mm的铝线，溶射工艺参数为电压28～32V，电流150～250A，溶射距离150～200mm，工艺气体为Ar气或氮气，气体压力为40～60psi，工作层溶射层厚度为150～200μm，工作层溶射层表面粗糙度在Ra20～50μm范围，工作层溶射层与底溶射层的结合力大于30Mpa。
所述5)中，先高压水洗工作层溶射层，然后进行超声波清洗，最后使用压缩空气吹干并在烘箱内干燥处理，所述高压水洗使用电阻率大于4MΩ*cm的去离子水，水压为50～80bar，所述超声波清洗使用电阻率大于4MΩ*cm的去离子水，超声强度为8～12W/inch2，干燥时间为1～2h，干燥温度为100～200℃。。
本发明增加一道预处理工艺，使用机加工在部件表面加工V型槽，在基体界面开槽能够增加溶射层与界面的接触面积同时，使界面处应力以较小的分量分散到各个V形槽内有效防止应力集中，提高界面结合防止应力导致溶射层peeling；
传统工艺使用电弧溶射制备铝溶射层，溶射层粗糙度为Ra20～50μm，但溶射层与界面结合力只有20MPa左右。超音速火焰溶射工艺制备的铝溶射层结合力大于50MPa，但是溶射层粗糙度只有Ra6～10μm吸附膜层能力差。本发明结合超音速溶射和电弧溶射的优点，使用超音速火焰溶射底层，使用电弧溶射制备粗糙度为Ra20～50μm的工作层，增加溶射层界面结合力的同时又能满足吸附膜层的要求。
传统电弧溶射工艺使用的是压缩空气作为工艺气体，本发明使用Ar或N2惰性气体作为工艺气体，能够有效防止溶射时铝熔滴与氧气的接触，防止熔滴表面的氧化，增加熔滴与基体及熔滴之间的结合力，进一步提供溶射层结合力。
增加一道真空热处理工艺，真空热处理可以有效避免溶射层氧化的同时，可以增加溶射层界面之间的扩散，在界面处产生冶金结合，提高溶射层结合力。
附图说明
下面对本发明说明书中每幅附图表达的内容作简要说明：
图1为具有V形槽结构的部件喷砂后表面形貌示意图；
图2为超音速溶射底层结构示意图；
图3为溶射层整体结构结构示意图。
具体实施方式
一种用于提高半导体腔体铝溶射层使用寿命的溶射工艺，包括以下步骤：
预处理开槽：半导体PVD腔体部件材质为Al、Ti、SUS等金属，在部件表面使用机加工方式加工V形槽，如图1所示，槽体深度0.1～0.2mm(见下图所示)。在基体界面开槽能够增加溶射层与界面的接触面积同时能够使界面处应力以较小的分量分散到各个V形槽内防止应力集中，提高界面结合。
预处理喷砂：使用白刚玉砂材，目数24～46#，喷砂压力0.3～0.6Mpa，喷砂距离150～200mm，喷射后如图1所示；
清洗干燥：先使用高压水洗去除残留砂材，高压水洗使用的去离子水电阻率大于4MΩ*cm，压力为50～100bar，然后进行超声波清洗，超声波清洗使用的去离子水电阻率大于4MΩ*cm，超声强度为6～12W/inch2，最后使用压缩气孔吹干，并在烘箱内100～200℃干燥1～2h。
超音速火焰溶射底层：超音速火焰溶射使用的铝粉纯度达到99.99％(wt.％)以上,粒度为20～90μm。溶射时使用六轴机械手控制喷枪移动，溶射工艺参数：氧气流量200～250L/min，C3H8流量40～80L/min，压缩空气流量300～500L/min，送粉量20～40g/min，溶射距离150～200mm。底溶射层厚度达到100～150μm，涂层粗糙度为Ra 6～10μm，溶射层与基体结合力达到50MPa以上，溶射底层制备后如图2所示。
电弧溶射工作层：使用压缩空气吹扫部件表面，在底层超音速溶射层上使用电弧溶射制备工作层，电弧溶射使用的铝线纯度达到99.99％(wt.％)以上，铝线直径为1.6～2mm。溶射时使用六轴机械手控制喷枪移动，溶射工艺参数：电压28～32V，电流150～250A，溶射距离150～200mm，工艺气体为Ar气或氮气，气体压力为40～60psi。工作层溶射层厚度为150～200μm，溶射层粗糙度在Ra20～50μm范围，溶射层结合力大于30Mpa，溶射工作层制备后如图3所示。
清洗干燥：先使用高压水洗去除溶射层表面松动溶射颗粒，高压水洗使用的去离子水电阻率大于4MΩ*cm，压力为50～80bar，然后进行超声波清洗，超声波清洗使用的去离子水电阻率大于4MΩ*cm，超声强度为8～12W/inch2，最后使用压缩气孔吹干，并在烘箱内100～200℃干燥1～2h。
真空热处理：在1000及洁净室内，对溶射后的部件进行真空热处理，真空度低于10mtorr，温度为180～250℃，保温时间4～8h，然后随炉冷却，冷却后立即使用高纯氮气或Ar吹扫并双层真空包装。真空热处理促进界面处原子扩散产生冶金结合，进一步提高结合力，涂层整体结合力大于35MPa。
使用该发明制备的铝溶射层粗糙度达到20～50μm，溶射层整体结合力达到35MPa以上，能够满足腔体部件吸附膜层能力的同时，能够有效防止因膜层吸附应力集中导致溶射层peeling，提高腔体运行时间增加设备产能，使用寿命是传统电弧工艺2倍以上，参数如下表。
参数 传统工艺 本发明工艺
溶射层粗糙度Ra 20～50μm 20～50μm
溶射层结合力 20～25MPa 大于35MPa
使用寿命 1200KW.h 2400KW.h以上
上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于提高半导体腔体铝溶射层使用寿命的溶射工艺，溶射工艺包括以下步骤：1)预处理喷砂；2)清洗干燥；3)超音速火焰溶射制备底溶射层；4)在底溶射层上利用电弧溶射制备工作层溶射层；5)清洗干燥，其特征在于：在1)预处理喷砂前，对部件待溶射的表面加工连续的V形槽，开槽深度为0.1～0.2mm。
2.根据权利要求1所述的用于提高半导体腔体铝溶射层使用寿命的溶射工艺，其特征在于：在5)清洗干燥后，对部件进行真空热处理，将部件放入真空度低于10mtorr、温度为180～250℃的环境中4～8h，之后随炉冷却，冷却后立即使用惰性气体吹扫部件并对部件进行真空包装。
3.根据权利要求1或2所述的用于提高半导体腔体铝溶射层使用寿命的溶射工艺，其特征在于：所述部件的材质为Al、Ti或SUS金属制成的半导体PVD腔体。
4.根据权利要求1所述的用于提高半导体腔体铝溶射层使用寿命的溶射工艺，其特征在于：所述1)中，使用目数为24～46#的白刚玉砂材对部件进行喷砂，喷砂压力0.3～0.6Mpa，喷砂距离150～200mm。
5.根据权利要求1所述的用于提高半导体腔体铝溶射层使用寿命的溶射工艺，其特征在于：所述2)中，先使用高压水洗去除残留砂材，再进行超声波清洗，最后使用压缩空气吹干并在烘箱内干燥处理；高压水洗使用电阻率大于4MΩ*cm的去离子水，水压为50～100bar，超声波清洗使用电阻率大于4MΩ*cm的去离子水，超声强度为6～12W/inch2，干燥时间为1～2h，干燥温度为100～200℃。
6.根据权利要求1所述的用于提高半导体腔体铝溶射层使用寿命的溶射工艺，其特征在于：所述3)中，超音速火焰溶射使用纯度为99.99％以上、粒度为20～90μm的铝粉，溶射工艺参数为氧气流量200～250L/min，C3H8流量40～80L/min，压缩空气流量300～500L/min，送粉量20～40g/min，溶射距离150～200mm，底溶射层厚度达到100～150μm，涂层粗糙度为Ra 6～10μm，底溶射层与基体的结合力大于50MPa。
7.根据权利要求1所述的用于提高半导体腔体铝溶射层使用寿命的溶射工艺，其特征在于：所述4)中，先使用压缩空气吹扫部件表面，再进行电弧溶射。
8.根据权利要求1或7所述的用于提高半导体腔体铝溶射层使用寿命的溶射工艺，其特征在于：所述4)中，电弧溶射使用的纯度达到99.99％以上、直径为1.6～2mm的铝线，溶射工艺参数为电压28～32V，电流150～250A，溶射距离150～200mm，工艺气体为Ar气或氮气，气体压力为40～60psi，工作层溶射层厚度为150～200μm，工作层溶射层表面粗糙度在Ra20～50μm范围，工作层溶射层与底溶射层的结合力大于30Mpa。
9.根据权利要求1所述的用于提高半导体腔体铝溶射层使用寿命的溶射工艺，其特征在于：所述5)中，先高压水洗工作层溶射层，然后进行超声波清洗，最后使用压缩空气吹干并在烘箱内干燥处理，所述高压水洗使用电阻率大于4MΩ*cm的去离子水，水压为50～80bar，所述超声波清洗使用电阻率大于4MΩ*cm的去离子水，超声强度为8～12W/inch2，干燥时间为1～2h，干燥温度为100～200℃。
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