CN107400492A - 一种耐热阻燃环氧树脂胶黏剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其原料按重量份包括：含芴结构环氧树脂65‑85份、酚醛环氧树脂3‑15份、2‑乙基‑己基缩水甘油醚10‑25份、9,9‑双(4‑氨基苯基)芴20‑35份、五甲基二丙烯三胺5‑12份、固化促进剂2‑4.5份、增韧剂20‑35份、季戊四醇2‑8份、聚磷酸铵1‑5份、磷氮阻燃剂2‑15份、消泡剂0.2‑1.3份、稳定剂0.2‑1.5份、聚醚醚酮1‑5份、硅酸钙2‑5份、绿泥石1‑5份、硅酸铝1‑4份、氧化镁1‑2份、可膨胀石墨2‑5份。本发明提出的耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其耐热性好，阻燃性能优异，与基体的粘结强度高。

Description

一种耐热阻燃环氧树脂胶黏剂
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种耐热阻燃环氧树脂胶黏剂。
背景技术
环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物，其分子链中含有活泼的环氧基团，可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物。固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能，它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，已成为胶黏剂重要的基体材料。但是环氧树脂的断裂能和断裂韧性远低于其他各种塑料，不耐热，在使用的过程中会出现粘结强度下降的缺陷，同时作为有机材料，其阻燃性能欠佳，用其制成的胶黏剂存在耐热性和阻燃性能欠佳的缺陷，限制了环氧树脂胶黏剂的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其耐热性好，阻燃性能优异，与基体的粘结强度高。
本发明提出的一种耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其原料按重量份包括：含芴结构环氧树脂65-85份、酚醛环氧树脂3-15份、2-乙基-己基缩水甘油醚10-25份、9,9-双(4-氨基苯基)芴20-35份、五甲基二丙烯三胺5-12份、固化促进剂2-4.5份、增韧剂20-35份、季戊四醇2-8份、聚磷酸铵1-5份、磷氮阻燃剂2-15份、消泡剂0.2-1.3份、稳定剂0.2-1.5份、聚醚醚酮1-5份、硅酸钙2-5份、绿泥石1-5份、硅酸铝1-4份、氧化镁1-2份、可膨胀石墨2-5份。
优选地，所述固化促进剂为1-苄基2-甲基咪唑、1-氨乙基-2-甲基咪唑、六氟锑酸三苯基苄基膦盐中的一种或者多种的混合物。
优选地，所述增韧剂为液体硅橡胶、聚氨酯中的一种或者两种的混合物。
优选地，所述磷氮阻燃剂按照以下工艺进行制备：将甲醛溶液、二乙醇胺和二月桂酸二丁基锡混合均匀，在28-35℃下反应50-80min，蒸发后加入1,4-二氧六环和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在55-65℃下反应35-50min，反应结束后经蒸发、洗涤、干燥得到物料A；将物料A、茶皂素和浓硫酸加入乙醇中，回流反应50-80min后蒸发、洗涤、干燥得到所述磷氮阻燃剂；在磷氮阻燃剂的制备过程中，首先以甲醛、二乙醇胺为原料，使甲醛与二乙醇胺发生了反应，得到了含氮环的羟基化合物，加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物后，进一步与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物发生了反应，得到了含磷、氮和羟基的物料A，将物料A与茶皂素混合后，在浓硫酸的作用下，物料A与茶皂素发生了反应得到了磷氮阻燃剂，从而将甲醛、二乙醇胺、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、茶皂素结合为一体，加入体系中，与体系中的季戊四醇、聚磷酸铵、硅酸钙、硅酸铝、氧化镁、可膨胀石墨配合，显著提高了胶黏剂的阻燃性和耐热性。
优选地，甲醛溶液中的甲醛、二乙醇胺、1,4-二氧六环、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的重量比为2-5：8-12：13-20：20-28。
优选地，物料A、茶皂素的重量比为20-35：2-8。
优选地，所述磷氮阻燃剂按照以下工艺进行制备：按重量份将含3份甲醛的甲醛溶液、10份二乙醇胺和0.2份二月桂酸二丁基锡混合均匀，在30℃下反应60min，旋转蒸发后加入15份1,4-二氧六环和22份9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在60℃下反应40min，反应结束后经蒸发、洗涤、干燥得到物料A；将30份物料A、5份茶皂素和0.3份浓硫酸加入50份乙醇中，回流反应60min后蒸发、洗涤、干燥得到所述磷氮阻燃剂。
本发明所述耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其原料中，以含芴结构环氧树脂、酚醛环氧树脂为主料，在交联网络中引入了大分子芴环骨架结构，在保持胶黏剂优越的粘结性能的同时赋予胶黏剂优异的耐热性，在提高胶黏剂加工性能的同时降低了成本；以9,9-双(4-氨基苯基)芴、五甲基二丙烯三胺与固化促进剂配合作为固化体系，提高了胶黏剂的固化速度，同时赋予胶黏剂优异的耐热性，同时降低了胶黏剂的吸水率，赋予胶黏剂一定的耐水性，显著提高了胶黏剂的耐湿热性；季戊四醇、聚磷酸铵、磷氮阻燃剂加入体系中，与硅酸铝、氧化镁和可膨胀石墨配合具有最佳的阻燃增效作用，显著提高了胶黏剂的阻燃性能；聚醚醚酮加入体系中，与硅酸钙、绿泥石、硅酸铝、氧化镁配合具有协同增强作用，提高了胶黏剂的耐腐蚀性和冲击性能，同时在体系中引入了大量的苯环结构，与芴结构配合，显著提高了胶黏剂的耐热性和耐磨性；本发明中，各项原料性能协同促进，使所述耐热阻燃环氧树脂胶黏剥离强度达19.7N/cm以上，且能耐378℃以上的高温。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其原料按重量份包括：含芴结构环氧树脂65份、酚醛环氧树脂15份、2-乙基-己基缩水甘油醚10份、9,9-双(4-氨基苯基)芴35份、五甲基二丙烯三胺5份、固化促进剂4.5份、增韧剂20份、季戊四醇8份、聚磷酸铵1份、磷氮阻燃剂15份、消泡剂0.2份、稳定剂1.5份、聚醚醚酮1份、硅酸钙5份、绿泥石1份、硅酸铝4份、氧化镁1份、可膨胀石墨5份。
实施例2
本发明提出的一种耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其原料按重量份包括：含芴结构环氧树脂85份、酚醛环氧树脂3份、2-乙基-己基缩水甘油醚25份、9,9-双(4-氨基苯基)芴20份、五甲基二丙烯三胺12份、固化促进剂2份、增韧剂35份、季戊四醇2份、聚磷酸铵5份、磷氮阻燃剂2份、消泡剂1.3份、稳定剂0.2份、聚醚醚酮5份、硅酸钙2份、绿泥石5份、硅酸铝1份、氧化镁2份、可膨胀石墨2份。
实施例3
本发明提出的一种耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其原料按重量份包括：含芴结构环氧树脂83份、酚醛环氧树脂6份、2-乙基-己基缩水甘油醚21份、9,9-双(4-氨基苯基)芴26份、五甲基二丙烯三胺11份、1-苄基2-甲基咪唑2.6份、液体硅橡胶20份、聚氨酯12份、季戊四醇4份、聚磷酸铵3.9份、磷氮阻燃剂4份、消泡剂1.2份、稳定剂0.5份、聚醚醚酮4.3份、硅酸钙3.2份、绿泥石4.1份、硅酸铝2份、氧化镁1.3份、可膨胀石墨4份；
其中，所述磷氮阻燃剂按照以下工艺进行制备：将甲醛溶液、二乙醇胺和二月桂酸二丁基锡混合均匀，在35℃下反应50min，蒸发后加入1,4-二氧六环和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，其中，甲醛溶液中的甲醛、二乙醇胺、1,4-二氧六环、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的重量比为2：12：13：28，在55℃下反应50min，反应结束后经蒸发、洗涤、干燥得到物料A；将物料A、茶皂素和浓硫酸加入乙醇中，其中，物料A、茶皂素的重量比为20：8，回流反应50min后蒸发、洗涤、干燥得到所述磷氮阻燃剂。
实施例4
本发明提出的一种耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其原料按重量份包括：含芴结构环氧树脂69份、酚醛环氧树脂11份、2-乙基-己基缩水甘油醚17份、9,9-双(4-氨基苯基)芴32份、五甲基二丙烯三胺7份、1-氨基乙基-2-甲基咪唑2份、六氟锑酸三苯基苄基膦盐2.3份、聚氨酯24份、季戊四醇7.3份、聚磷酸铵2.6份、磷氮阻燃剂13份、消泡剂0.6份、稳定剂1.3份、聚醚醚酮2.2份、硅酸钙4.6份、绿泥石1.9份、硅酸铝3.7份、氧化镁1.7份、可膨胀石墨2.9份；
其中，所述磷氮阻燃剂按照以下工艺进行制备：将甲醛溶液、二乙醇胺和二月桂酸二丁基锡混合均匀，在28℃下反应80min，蒸发后加入1,4-二氧六环和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，其中，甲醛溶液中的甲醛、二乙醇胺、1,4-二氧六环、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的重量比为5：8：20：20，在65℃下反应35min，反应结束后经蒸发、洗涤、干燥得到物料A；将物料A、茶皂素和浓硫酸加入乙醇中，其中，物料A、茶皂素的重量比为35：2，回流反应80min后蒸发、洗涤、干燥得到所述磷氮阻燃剂。
实施例5
本发明提出的一种耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其原料按重量份包括：含芴结构环氧树脂70份、酚醛环氧树脂10份、2-乙基-己基缩水甘油醚19份、9,9-双(4-氨基苯基)芴30份、五甲基二丙烯三胺8份、固化促进剂3份、增韧剂30份、季戊四醇6份、聚磷酸铵3份、磷氮阻燃剂12份、消泡剂1份、稳定剂1.2份、聚醚醚酮3.8份、硅酸钙4份、绿泥石3份、硅酸铝3份、氧化镁1.6份、可膨胀石墨3.8份；
其中，所述固化促进剂为1-苄基2-甲基咪唑、1-氨乙基-2-甲基咪唑、六氟锑酸三苯基苄基膦盐的混合物，且1-苄基2-甲基咪唑、1-氨乙基-2-甲基咪唑、六氟锑酸三苯基苄基膦盐的重量比为3：2：1；
所述增韧剂为液体硅橡胶、聚氨酯的混合物，且液体硅橡胶、聚氨酯的重量比为3：4；
所述磷氮阻燃剂按照以下工艺进行制备：按重量份将含3份甲醛的甲醛溶液、10份二乙醇胺和0.2份二月桂酸二丁基锡混合均匀，在30℃下反应60min，旋转蒸发后加入15份1,4-二氧六环和22份9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在60℃下反应40min，反应结束后经蒸发、洗涤、干燥得到物料A；将30份物料A、5份茶皂素和0.3份浓硫酸加入50份乙醇中，回流反应60min后蒸发、洗涤、干燥得到所述磷氮阻燃剂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，其原料按重量份包括：含芴结构环氧树脂65-85份、酚醛环氧树脂3-15份、2-乙基-己基缩水甘油醚10-25份、9,9-双(4-氨基苯基)芴20-35份、五甲基二丙烯三胺5-12份、固化促进剂2-4.5份、增韧剂20-35份、季戊四醇2-8份、聚磷酸铵1-5份、磷氮阻燃剂2-15份、消泡剂0.2-1.3份、稳定剂0.2-1.5份、聚醚醚酮1-5份、硅酸钙2-5份、绿泥石1-5份、硅酸铝1-4份、氧化镁1-2份、可膨胀石墨2-5份。
2.根据权利要求1所述耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述固化促进剂为1-苄基2-甲基咪唑、1-氨乙基-2-甲基咪唑、六氟锑酸三苯基苄基膦盐中的一种或者多种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述增韧剂为液体硅橡胶、聚氨酯中的一种或者两种的混合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述磷氮阻燃剂按照以下工艺进行制备：将甲醛溶液、二乙醇胺和二月桂酸二丁基锡混合均匀，在28-35℃下反应50-80min，蒸发后加入1,4-二氧六环和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在55-65℃下反应35-50min，反应结束后经蒸发、洗涤、干燥得到物料A；将物料A、茶皂素和浓硫酸加入乙醇中，回流反应50-80min后蒸发、洗涤、干燥得到所述磷氮阻燃剂。
5.根据权利要求4所述耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，甲醛溶液中的甲醛、二乙醇胺、1,4-二氧六环、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的重量比为2-5：8-12：13-20：20-28。
6.根据权利要求4或5所述耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，物料A、茶皂素的重量比为20-35：2-8。
7.根据权利要求4-6中任一项所述耐热阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述磷氮阻燃剂按照以下工艺进行制备：按重量份将含3份甲醛的甲醛溶液、10份二乙醇胺和0.2份二月桂酸二丁基锡混合均匀，在30℃下反应60min，旋转蒸发后加入15份1,4-二氧六环和22份9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，在60℃下反应40min，反应结束后经蒸发、洗涤、干燥得到物料A；将30份物料A、5份茶皂素和0.3份浓硫酸加入50份乙醇中，回流反应60min后蒸发、洗涤、干燥得到所述磷氮阻燃剂。
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