CN107400360A - 一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜及其制备方法 - Google Patents

一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107400360A
CN107400360A CN201710506252.5A CN201710506252A CN107400360A CN 107400360 A CN107400360 A CN 107400360A CN 201710506252 A CN201710506252 A CN 201710506252A CN 107400360 A CN107400360 A CN 107400360A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aluminium nitride
polyimides
ball
preparation
acid solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710506252.5A
Other languages
English (en)
Inventor
徐昌霞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201710506252.5A priority Critical patent/CN107400360A/zh
Publication of CN107400360A publication Critical patent/CN107400360A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08G73/1003—Preparatory processes
    • C08G73/1007—Preparatory processes from tetracarboxylic acids or derivatives and diamines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08G73/1067—Wholly aromatic polyimides, i.e. having both tetracarboxylic and diamino moieties aromatically bound
    • C08G73/1071—Wholly aromatic polyimides containing oxygen in the form of ether bonds in the main chain
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/28—Nitrogen-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
    • C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/28—Nitrogen-containing compounds
    • C08K2003/282—Binary compounds of nitrogen with aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/003—Additives being defined by their diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00—Applications
    • C08L2203/16—Applications used for films
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00—Applications
    • C08L2203/20—Applications use in electrical or conductive gadgets
    • C08L2203/206—Applications use in electrical or conductive gadgets use in coating or encapsulating of electronic parts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Formation Of Insulating Films (AREA)

Abstract

本发明公开了一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜，其制备首先将氮化铝进行表面氧化热处理，提高其抗水化性能；然后以二苯醚四羧酸二酐、3,5‑双（4‑氨基苯氧基）苯甲酸为原料，合成聚酰胺酸溶液，之后与氮化铝的分散液混合，通过室温球磨‑搅拌处理，将聚酰胺酸溶液均匀包覆在氮化铝表面，之后将混合液涂膜干燥处理，进行梯度升温热酰亚胺化即得。本发明采用球磨工艺处理，明显优于传统的机械搅拌法，使氮化铝粉末更均匀地分散在聚酰亚胺膜料中，薄膜的击穿强度大幅度提高，明显降低了聚酰亚胺的介电常数，满足微电子工业发展所要求的介电常数在2.5以下的要求。

Description

一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺材料领域，具体涉及一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜及其制备方法。
背景技术
近年来，随着高性能超大规模集成电路的广泛应用，电子电气产业逐步向集成化、小型化、大功率化和可靠性发展，集成电路导线密度的不断增加以及器件尺寸的不断减小对电介质提出了更高要求，要求相应电介质材料具有更低的介电常数。聚酰亚胺（PI）由于集多种优异性能于一体而广泛应用于电子电器产业中，但受制于其较高的本征介电常数，PI尚不能满足现代微电子元件的要求。因此，寻找一种兼具低介电常数和优异的热性能及力学性能的PI薄膜的方法仍是材料科学领域中的一个挑战。
氮化铝材料与Al2O3、SiC等基片材料相比具有良好的电绝缘性、低的介电常数和介电损耗、与硅相匹配的热膨胀系数，并且化学性能稳定、无毒，因而是理想的半导体基片材料和大功率电子器件的封装材料。
然而氮化铝粉末的表面极为活泼，在潮湿的环境极易与空气中的水蒸气发生水解反应，在氮化铝粉末表面形成氧化铝层，氮化铝晶格溶入大量的氧，降低其热导率，给氮化铝的储存、运输及后续的工艺过程带来很大困难。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜及其制备方法，产品具有较低的热膨胀系数和较低的介电常数，满足微电子工业发展所要求的介电常数在2.5以下的要求。
一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜，其制备首先将氮化铝进行表面氧化热处理，提高其抗水化性能；然后以二苯醚四羧酸二酐、3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸为原料，合成聚酰胺酸溶液，之后与氮化铝的分散液混合，通过室温球磨-搅拌处理，将聚酰胺酸溶液均匀包覆在氮化铝表面，之后将混合液涂膜干燥处理，进行梯度升温热酰亚胺化即得。
具体步骤如下：
（1）氮化铝的热处理：
取4-8份粒径在50-200nm的氮化铝粉末，置于干燥箱内过夜去除水分，然后放在真空管式炉中，通入氧气排尽空气，以加热速率为5℃/min条件，由室温加热至先加热到200℃保温10分钟，再加热到300℃保温10分钟，之后以6-10℃/min的加热速率加热到850-950℃，保温50-70分钟后自然冷却，将样品取出；
（2）聚酰胺酸溶液的制备：
称量30-40份3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸置于三角烧瓶中，加入200-320份N-甲基吡咯烷酮，在氮气保护下，于23-28℃下剧烈机械搅拌直至3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸完全溶解，然后将32-48份二苯醚四羧酸二酐分三批加入并保持剧烈搅拌，每批间隔25-35分钟，随着均苯四甲酸酐不断溶解，体系粘度逐渐增大，待其全部溶解后继续搅拌2-3小时，得到粘稠的聚酰胺酸溶液；
（3）球磨混合：
将上述经热处理后的氮化铝加到80-160份N-甲基吡咯烷酮中，超声2-3小时，得到均匀的分散液，将其添加到上述聚酰胺酸溶液中，将混合液置于带有搅拌功能的球磨罐中混合，球磨时间3-10小时，每球磨10-40分钟停机进行间歇搅拌，得到聚酰胺酸/氮化铝混合溶液；
（4）热酰亚胺化处理：
将上述混合溶液在预先清洗干净的玻璃板上涂膜，在真空条件下静置1-3小时消泡，然后放入真空干燥箱40-60℃干燥过夜，之后置于通氮气的高温炉中进行梯度升温热酰亚胺化，自然冷却至室温，在蒸馏水中浸泡20-40分钟，进行脱膜，晾干即得聚酰亚胺/氮化铝杂化膜。
其中，所述步骤（3）中球磨机的转速为200-400转/分钟。
其中，所述步骤（4）中梯度升温工艺具体如下：分别于80℃、100℃、200℃保温1小时，300℃保温2小时进行梯度升温处理。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明使用氧化气氛下热处理氮化铝粉末，使其表面形成致密的Al2O3膜，有效地阻止了氮化铝的水解反应，与聚酰胺酸溶液混合，通过球磨-搅拌工艺处理，明显优于传统的机械搅拌法，使氮化铝粉末更均匀地分散在聚酰亚胺膜料中，薄膜的击穿强度大幅度提高，明显降低了聚酰亚胺的介电常数，满足微电子工业发展所要求的介电常数在2.5以下的要求。
（2）本发明中合成的聚酰胺酸溶液与氮化铝混合，经球磨处理，羧酸基团可与氮化铝表面的-OH、-NH基团发生缩合反应，使氮化铝表面被聚酰胺酸大分子包覆，解决纳米氮化铝易于团聚的问题，有利于氮化铝与聚酰亚胺形成网络结构，使产品具有比机械搅拌法更高的热分解温度，另外可以进一步阻隔氮化铝粉末表面与空气的接触而消除纳米氮化铝的水解反应，保证长效高导热性能，可应用于电子封装等微型化工业领域。
具体实施方式
一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜，其制备首先将氮化铝进行表面氧化热处理，提高其抗水化性能；然后以二苯醚四羧酸二酐、3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸为原料，合成聚酰胺酸溶液，之后与氮化铝的分散液混合，通过室温球磨-搅拌处理，将聚酰胺酸溶液均匀包覆在氮化铝表面，之后将混合液涂膜干燥处理，进行梯度升温热酰亚胺化即得。
具体步骤如下：
（1）氮化铝的热处理：
取5份粒径在50-200nm的氮化铝粉末，置于干燥箱内过夜去除水分，然后放在真空管式炉中，通入氧气排尽空气，以加热速率为5℃/min条件，由室温加热至先加热到200℃保温10分钟，再加热到300℃保温10分钟，之后以6℃/min的加热速率加热到900℃，保温60分钟后自然冷却，将样品取出；
（2）聚酰胺酸溶液的制备：
称量40份3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸置于三角烧瓶中，加入260份N-甲基吡咯烷酮，在氮气保护下，于25℃下剧烈机械搅拌直至3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸完全溶解，然后将45份二苯醚四羧酸二酐分三批加入并保持剧烈搅拌，每批间隔30分钟，随着均苯四甲酸酐不断溶解，体系粘度逐渐增大，待其全部溶解后继续搅拌3小时，得到粘稠的聚酰胺酸溶液；
（3）球磨混合：
将上述经热处理后的氮化铝加到140份N-甲基吡咯烷酮中，超声2小时，得到均匀的分散液，将其添加到上述聚酰胺酸溶液中，将混合液置于带有搅拌功能的球磨罐中混合，球磨时间8小时，每球磨30分钟停机进行间歇搅拌，得到聚酰胺酸/氮化铝混合溶液；
（4）热酰亚胺化处理：
将上述混合溶液在预先清洗干净的玻璃板上涂膜，在真空条件下静置2小时消泡，然后放入真空干燥箱50℃干燥过夜，之后置于通氮气的高温炉中进行梯度升温热酰亚胺化，自然冷却至室温，在蒸馏水中浸泡30分钟，进行脱膜，晾干即得聚酰亚胺/氮化铝杂化膜。
其中，所述步骤（3）中球磨机的转速为400转/分钟。
其中，所述步骤（4）中梯度升温工艺具体如下：分别于80℃、100℃、200℃保温1小时，300℃保温2小时进行梯度升温处理。

Claims (4)

1.一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜，其特征在于，其制备首先将氮化铝进行表面氧化热处理，提高其抗水化性能；然后以二苯醚四羧酸二酐、3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸为原料，合成聚酰胺酸溶液，之后与氮化铝的分散液混合，通过室温球磨-搅拌处理，将聚酰胺酸溶液均匀包覆在氮化铝表面，之后将混合液涂膜干燥处理，进行梯度升温热酰亚胺化即得。
2.根据权利要求书1所述的一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）氮化铝的热处理：
取4-8份粒径在50-200nm的氮化铝粉末，置于干燥箱内过夜去除水分，然后放在真空管式炉中，通入氧气排尽空气，以加热速率为5℃/min条件，由室温加热至先加热到200℃保温10分钟，再加热到300℃保温10分钟，之后以6-10℃/min的加热速率加热到850-950℃，保温50-70分钟后自然冷却，将样品取出；
（2）聚酰胺酸溶液的制备：
称量30-40份3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸置于三角烧瓶中，加入200-320份N-甲基吡咯烷酮，在氮气保护下，于23-28℃下剧烈机械搅拌直至3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸完全溶解，然后将32-48份二苯醚四羧酸二酐分三批加入并保持剧烈搅拌，每批间隔25-35分钟，随着均苯四甲酸酐不断溶解，体系粘度逐渐增大，待其全部溶解后继续搅拌2-3小时，得到粘稠的聚酰胺酸溶液；
（3）球磨混合：
将上述经热处理后的氮化铝加到80-160份N-甲基吡咯烷酮中，超声2-3小时，得到均匀的分散液，将其添加到上述聚酰胺酸溶液中，将混合液置于带有搅拌功能的球磨罐中混合，球磨时间3-10小时，每球磨10-40分钟停机进行间歇搅拌，得到聚酰胺酸/氮化铝混合溶液；
（4）热酰亚胺化处理：
将上述混合溶液在预先清洗干净的玻璃板上涂膜，在真空条件下静置1-3小时消泡，然后放入真空干燥箱40-60℃干燥过夜，之后置于通氮气的高温炉中进行梯度升温热酰亚胺化，自然冷却至室温，在蒸馏水中浸泡20-40分钟，进行脱膜，晾干即得聚酰亚胺/氮化铝杂化膜。
3.根据权利要求书2所述的一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中球磨机的转速为200-400转/分钟。
4.根据权利要求书2所述的一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中梯度升温工艺具体如下：分别于80℃、100℃、200℃保温1小时，300℃保温2小时进行梯度升温处理。
CN201710506252.5A 2017-06-28 2017-06-28 一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜及其制备方法 Pending CN107400360A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710506252.5A CN107400360A (zh) 2017-06-28 2017-06-28 一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710506252.5A CN107400360A (zh) 2017-06-28 2017-06-28 一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107400360A true CN107400360A (zh) 2017-11-28

Family

ID=60404898

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710506252.5A Pending CN107400360A (zh) 2017-06-28 2017-06-28 一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107400360A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109294230A (zh) * 2018-10-08 2019-02-01 宝鸡文理学院 一种碳微纳米材料与氮化铝的复合薄膜的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101925850A (zh) * 2008-01-25 2010-12-22 日产化学工业株式会社 液晶取向剂、液晶取向膜及液晶显示元件
CN102093713A (zh) * 2009-12-10 2011-06-15 财团法人工业技术研究院 散热复合材料
CN102774077A (zh) * 2012-08-06 2012-11-14 广东生益科技股份有限公司 二层法双面挠性覆铜板及其制作方法
CN102936341A (zh) * 2012-09-27 2013-02-20 宁波今山电子材料有限公司 聚酰亚胺树脂的合成方法
CN106206543A (zh) * 2016-08-04 2016-12-07 上海交通大学 基于纳米氮化铝/聚酰亚胺复合材料转接板及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101925850A (zh) * 2008-01-25 2010-12-22 日产化学工业株式会社 液晶取向剂、液晶取向膜及液晶显示元件
CN102093713A (zh) * 2009-12-10 2011-06-15 财团法人工业技术研究院 散热复合材料
CN102774077A (zh) * 2012-08-06 2012-11-14 广东生益科技股份有限公司 二层法双面挠性覆铜板及其制作方法
CN102936341A (zh) * 2012-09-27 2013-02-20 宁波今山电子材料有限公司 聚酰亚胺树脂的合成方法
CN106206543A (zh) * 2016-08-04 2016-12-07 上海交通大学 基于纳米氮化铝/聚酰亚胺复合材料转接板及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李远强等: ""热处理对氮化铝粉末抗水性的影响"", 《硅酸盐学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109294230A (zh) * 2018-10-08 2019-02-01 宝鸡文理学院 一种碳微纳米材料与氮化铝的复合薄膜的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108610631B (zh) 一种高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN101289542B (zh) 球型二氧化硅/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法与应用
CN107265451B (zh) 一种高导热高强度的聚酰亚胺石墨膜的制备方法
CN106750435B (zh) 一种低介电常数有序多孔聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN104672900B (zh) 一种高介电常数聚酰亚胺/多壁碳纳米管/纳米钛酸钡复合薄膜及其制备方法
CN106280440B (zh) 一种高分散性聚酰亚胺/纳米粒子复合薄膜及其制备方法
CN106496611A (zh) 一种高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN105968393B (zh) 聚酰亚胺与氟化石墨烯氧化物复合材料的制备方法
CN109337100B (zh) 一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN104710617B (zh) 聚酰胺酰亚胺高分子、石墨膜及其制备方法
CN105153445A (zh) 一种由反应性封端聚酰胺酸树脂制备聚酰亚胺薄膜的方法
CN112679770B (zh) 一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN108794748B (zh) 一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN107513166A (zh) 一种新型CH3NH3PbI3/聚酰亚胺复合材料及其制备方法
CN106497054A (zh) 纳米TiO2/聚酰亚胺复合膜及其制备方法
CN101381514A (zh) 改善纳米二氧化硅颗粒在聚酰亚胺树脂内分散性的方法
CN109517507A (zh) 一种氧化石墨烯改性漆包线漆及其制备方法
CN112646372B (zh) 一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜及其应用
CN112898614A (zh) 一种高介电常数聚酰亚胺三相复合材料及其制备方法
CN107400360A (zh) 一种微电子设备用聚酰亚胺/氮化铝杂化膜及其制备方法
CN101993536B (zh) 高介电常数聚酰亚胺/石墨杂化材料及其制备方法
CN112646179A (zh) 一种低介电聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN112143000A (zh) 一种全有机pi/pvdf薄膜复合材料的制备方法
CN108727587B (zh) 一种含咪唑基芳香环结构的耐热聚酰亚胺及其制备方法
CN104292488B (zh) 一种表面高导电聚酰亚胺复合薄膜的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171128

RJ01 Rejection of invention patent application after publication