CN107399916A - 一种中空玻璃隔热型气凝胶填充材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中空玻璃隔热型气凝胶填充材料，涉及建筑材料技术领域，由如下重量份数的原料制成：超细氧化镁20‑25份、单硬脂酸甘油酯‑多聚谷氨酸‑月桂醇10‑15份、交联羧甲基纤维素钠5‑10份、聚氧化乙烯1‑5份、田菁胶1‑5份、氢化蓖麻油0.5‑1份、去离子水150‑250份。本发明所制气凝胶填充材料的导热系数低至0.007W/(m.K)，远优于目前已知二氧化硅气凝胶的0.012W/(m.K)，从而通过气凝胶填充材料的填充来增强中空玻璃的隔热保温性能，以适应目前市场对高档中空玻璃的使用需求。
Description
技术领域：
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及一种中空玻璃隔热型气凝胶填充材料。
背景技术：
中空玻璃，是用两片或三片玻璃，并使用高强度高气密性复合粘结剂将玻璃片与铝合金框架粘结而制成的高效能隔音隔热玻璃。中空玻璃的多种性能优越于普通双层玻璃，因此得到了世界各国的认可。目前，中空玻璃内部一般填充的是空气，并通过在其内部放入干燥剂以保持干燥状态。
近年来，人们开始尝试通过向中空玻璃内部填充材料的方式来提高隔热性能，而目前得到应用的填充材料是二氧化硅气凝胶。为了进一步增强中空玻璃的隔热性能，本公司开发出一种中空玻璃隔热型凝胶填充材料，将其填充入中空玻璃内部能够获得优于二氧化硅气凝胶的隔热性能，同时提高中空玻璃的保温性能。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种隔热保温性能优于二氧化硅气凝胶的中空玻璃隔热型气凝胶填充材料。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种中空玻璃隔热型气凝胶填充材料，由如下重量份数的原料制成：
超细氧化镁20-25份、单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇10-15份、交联羧甲基纤维素钠5-10份、聚氧化乙烯1-5份、田菁胶1-5份、氢化蓖麻油0.5-1份、去离子水150-250份；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将超细氧化镁加入去离子水中，充分搅拌后静置15-30min，并加热至55-60℃保温搅拌5-10min，再加入交联羧甲基纤维素钠和氢化蓖麻油，继续加热至回流状态保温搅拌0.5-1h，自然冷却至室温，即得改性氧化镁胶体溶液；
(2)将聚氧化乙烯加热至75-80℃保温混合5-10min，再加入单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇和田菁胶，继续在75-80℃保温混合5-10min，即得辅料；
(3)向改性氧化镁胶体溶液中加入辅料，充分混合后于0-5℃下密封静置3-5h，然后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得气凝胶填充材料。
所述单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇是由单硬脂酸甘油酯、月桂醇与多聚谷氨酸经酯化反应后再经物理改性处理制成，其制备方法为：向加热至回流状态保温搅拌的无水乙醇中加入单硬脂酸甘油酯和多聚谷氨酸，继续回流保温搅拌1-2h，再加入月桂醇，再次回流保温搅拌1-2h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，然后加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和二缩三丙二醇二丙烯酸酯，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理5-10min，最后在研磨下自然冷却至室温。
所述多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
所述无水乙醇、单硬脂酸甘油酯、多聚谷氨酸、月桂醇、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和二缩三丙二醇二丙烯酸酯的质量比为50-100:5-10:10-15:1-5:0.5-2:0.5-2。
所述田菁胶使用前经过化学改性处理，其具体改性方法为：向田菁胶中滴加55-60℃热水直至水溶性成分完全溶解，过滤，并向所得滤液中加入硬脂酸和水解聚马来酸酐，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，间隔10min后继续微波回流处理10min，经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
所述田菁胶、硬脂酸和水解聚马来酸酐的质量比为5-10:1-5:0.5-1。
本发明的有益效果是：
(1)超细氧化镁在氢化蓖麻油的存在下经交联羧甲基纤维素钠物理改性处理，交联羧甲基纤维素钠与水溶胀后在超细氧化镁分子表面和内部形成与其相互交联的三维空间结构，以改善超细氧化镁的隔热保温性能；
(2)以自制单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇和经改性处理后的田菁胶作为辅料，经上述制备方法显著改善各自的隔热性能，从而协同提高所制气凝胶填充材料的隔热保温性能；
(3)所制气凝胶填充材料的导热系数低至0.007W/(m.K)，远优于目前已知二氧化硅气凝胶的0.012W/(m.K)，从而通过气凝胶填充材料的填充来增强中空玻璃的隔热保温性能，以适应目前市场对高档中空玻璃的使用需求。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)将25g超细氧化镁加入200g去离子水中，充分搅拌后静置15min，并加热至55-60℃保温搅拌10min，再加入8g交联羧甲基纤维素钠和0.5g氢化蓖麻油，继续加热至回流状态保温搅拌1h，自然冷却至室温，即得改性氧化镁胶体溶液；
(2)将5g聚氧化乙烯加热至75-80℃保温混合5min，再加入15g单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇和3g田菁胶，继续在75-80℃保温混合10min，即得辅料；
(3)向改性氧化镁胶体溶液中加入辅料，充分混合后于0-5℃下密封静置5h，然后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得气凝胶填充材料。
单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇的制备：向加热至回流状态保温搅拌的100g无水乙醇中加入5g单硬脂酸甘油酯和10g多聚谷氨酸，继续回流保温搅拌2h，再加入5g月桂醇，再次回流保温搅拌1h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，然后加入0.5g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g二缩三丙二醇二丙烯酸酯，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理10min，最后在研磨下自然冷却至室温。其中，多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
实施例2
(1)将25g超细氧化镁加入200g去离子水中，充分搅拌后静置15min，并加热至55-60℃保温搅拌10min，再加入8g交联羧甲基纤维素钠和0.5g氢化蓖麻油，继续加热至回流状态保温搅拌1h，自然冷却至室温，即得改性氧化镁胶体溶液；
(2)将5g聚氧化乙烯加热至75-80℃保温混合5min，再加入15g单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇和3g田菁胶，继续在75-80℃保温混合10min，即得辅料；
(3)向改性氧化镁胶体溶液中加入辅料，充分混合后于0-5℃下密封静置5h，然后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得气凝胶填充材料。
单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇的制备：向加热至回流状态保温搅拌的100g无水乙醇中加入5g单硬脂酸甘油酯和10g多聚谷氨酸，继续回流保温搅拌2h，再加入5g月桂醇，再次回流保温搅拌1h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，然后加入0.5g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g二缩三丙二醇二丙烯酸酯，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理10min，最后在研磨下自然冷却至室温。其中，多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
田菁胶的改性：向10g田菁胶中滴加55-60℃热水直至水溶性成分完全溶解，过滤，并向所得滤液中加入3g硬脂酸和0.5g水解聚马来酸酐，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，间隔10min后继续微波回流处理10min，经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
实施例3
(1)将20g超细氧化镁加入150g去离子水中，充分搅拌后静置15min，并加热至55-60℃保温搅拌5min，再加入5g交联羧甲基纤维素钠和0.5g氢化蓖麻油，继续加热至回流状态保温搅拌1h，自然冷却至室温，即得改性氧化镁胶体溶液；
(2)将3g聚氧化乙烯加热至75-80℃保温混合5min，再加入10g单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇和5g田菁胶，继续在75-80℃保温混合10min，即得辅料；
(3)向改性氧化镁胶体溶液中加入辅料，充分混合后于0-5℃下密封静置5h，然后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得气凝胶填充材料。
单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇的制备：向加热至回流状态保温搅拌的100g无水乙醇中加入5g单硬脂酸甘油酯和15g多聚谷氨酸，继续回流保温搅拌2h，再加入5g月桂醇，再次回流保温搅拌2h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，然后加入1g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g二缩三丙二醇二丙烯酸酯，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理10min，最后在研磨下自然冷却至室温。其中，多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
田菁胶的改性：向10g田菁胶中滴加55-60℃热水直至水溶性成分完全溶解，过滤，并向所得滤液中加入5g硬脂酸和0.5g水解聚马来酸酐，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，间隔10min后继续微波回流处理10min，经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
对照例1
(1)将20g超细氧化镁加入150g去离子水中，充分搅拌后静置15min，并加热至55-60℃保温搅拌5min，再加入5g交联羧甲基纤维素钠和0.5g氢化蓖麻油，继续加热至回流状态保温搅拌1h，自然冷却至室温，即得改性氧化镁胶体溶液；
(2)将3g聚氧化乙烯加热至75-80℃保温混合5min，再加入10g单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇和5g田菁胶，继续在75-80℃保温混合10min，即得辅料；
(3)向改性氧化镁胶体溶液中加入辅料，充分混合后于0-5℃下密封静置5h，然后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得气凝胶填充材料。
单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇的制备：向加热至回流状态保温搅拌的100g无水乙醇中加入5g单硬脂酸甘油酯和15g多聚谷氨酸，继续回流保温搅拌2h，再加入5g月桂醇，再次回流保温搅拌2h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉。其中，多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
田菁胶的改性：向10g田菁胶中滴加55-60℃热水直至水溶性成分完全溶解，过滤，并向所得滤液中加入5g硬脂酸和0.5g水解聚马来酸酐，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，间隔10min后继续微波回流处理10min，经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
对照例2
(1)将20g超细氧化镁加入150g去离子水中，充分搅拌后静置15min，并加热至55-60℃保温搅拌5min，再加入5g交联羧甲基纤维素钠和0.5g氢化蓖麻油，继续加热至回流状态保温搅拌1h，自然冷却至室温，即得改性氧化镁胶体溶液；
(2)将3g聚氧化乙烯加热至75-80℃保温混合5min，再加入2g单硬脂酸甘油酯、6g多聚谷氨酸、2g月桂醇和5g田菁胶，继续在75-80℃保温混合10min，即得辅料；
(3)向改性氧化镁胶体溶液中加入辅料，充分混合后于0-5℃下密封静置5h，然后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得气凝胶填充材料。
其中，多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
田菁胶的改性：向10g田菁胶中滴加55-60℃热水直至水溶性成分完全溶解，过滤，并向所得滤液中加入5g硬脂酸和0.5g水解聚马来酸酐，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，间隔10min后继续微波回流处理10min，经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
对照例3
(1)将3g聚氧化乙烯加热至75-80℃保温混合5min，再加入10g单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇和5g田菁胶，继续在75-80℃保温混合10min，即得辅料；
(2)向150g去离子水中加入20g超细氧化镁和上述辅料，充分混合后于0-5℃下密封静置5h，然后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得气凝胶填充材料。
单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇的制备：向加热至回流状态保温搅拌的100g无水乙醇中加入5g单硬脂酸甘油酯和15g多聚谷氨酸，继续回流保温搅拌2h，再加入5g月桂醇，再次回流保温搅拌2h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，然后加入1g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.5g二缩三丙二醇二丙烯酸酯，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理10min，最后在研磨下自然冷却至室温。其中，多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
田菁胶的改性：向10g田菁胶中滴加55-60℃热水直至水溶性成分完全溶解，过滤，并向所得滤液中加入5g硬脂酸和0.5g水解聚马来酸酐，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，间隔10min后继续微波回流处理10min，经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
实施例4
取7组规格及材质完全相同的中空玻璃，分别向中空玻璃内部填充等量实施例1、实施例2、实施例3、对照例1、对照例2、对照例3所制气凝胶填充材料，剩余一组填充等量的常规二氧化硅气凝胶(作为对照例4)，并按照相同测试方法测定其导热系数，测试结果如表1所示。
表1实施例1-3、对照例1-3所制气凝胶填充材料的导热系数
| 组别 | 导热系数W/(m.K) |
| 实施例1 | 0.010 |
| 实施例2 | 0.007 |
| 实施例3 | 0.007 |
| 对照例1 | 0.008 |
| 对照例2 | 0.012 |
| 对照例3 | 0.014 |
| 对照例4 | 0.012 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种中空玻璃隔热型气凝胶填充材料，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：
超细氧化镁20-25份、单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇10-15份、交联羧甲基纤维素钠5-10份、聚氧化乙烯1-5份、田菁胶1-5份、氢化蓖麻油0.5-1份、去离子水150-250份；
其制备方法包括如下步骤：
(1)将超细氧化镁加入去离子水中，充分搅拌后静置15-30min，并加热至55-60℃保温搅拌5-10min，再加入交联羧甲基纤维素钠和氢化蓖麻油，继续加热至回流状态保温搅拌0.5-1h，自然冷却至室温，即得改性氧化镁胶体溶液；
(2)将聚氧化乙烯加热至75-80℃保温混合5-10min，再加入单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇和田菁胶，继续在75-80℃保温混合5-10min，即得辅料；
(3)向改性氧化镁胶体溶液中加入辅料，充分混合后于0-5℃下密封静置3-5h，然后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得气凝胶填充材料。
2.根据权利要求1所述的中空玻璃隔热型气凝胶填充材料，其特征在于：所述单硬脂酸甘油酯-多聚谷氨酸-月桂醇是由单硬脂酸甘油酯、月桂醇与多聚谷氨酸经酯化反应后再经物理改性处理制成，其制备方法为：向加热至回流状态保温搅拌的无水乙醇中加入单硬脂酸甘油酯和多聚谷氨酸，继续回流保温搅拌1-2h，再加入月桂醇，再次回流保温搅拌1-2h，所得混合液送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，然后加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和二缩三丙二醇二丙烯酸酯，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理5-10min，最后在研磨下自然冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的中空玻璃隔热型气凝胶填充材料，其特征在于：所述多聚谷氨酸选自分子量2万以下的多聚谷氨酸。
4.根据权利要求2所述的中空玻璃隔热型气凝胶填充材料，其特征在于：所述无水乙醇、单硬脂酸甘油酯、多聚谷氨酸、月桂醇、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和二缩三丙二醇二丙烯酸酯的质量比为50-100:5-10:10-15:1-5:0.5-2:0.5-2。
5.根据权利要求1所述的中空玻璃隔热型气凝胶填充材料，其特征在于：所述田菁胶使用前经过化学改性处理，其具体改性方法为：向田菁胶中滴加55-60℃热水直至水溶性成分完全溶解，过滤，并向所得滤液中加入硬脂酸和水解聚马来酸酐，充分混合后于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波回流处理10min，间隔10min后继续微波回流处理10min，经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉。
6.根据权利要求5所述的中空玻璃隔热型气凝胶填充材料，其特征在于：所述田菁胶、硬脂酸和水解聚马来酸酐的质量比为5-10:1-5:0.5-1。
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Legal Events
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Application publication date: 20171128 |
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